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Tecnología de bioprocesos alimentarios (2012) 5: 2529 - 2539

DOI 10.1007 / s11947-011-0574-y

PAPEL ORIGINAL

Recuperación de aromas en la desalcoholización del vino


mediante destilación SCC

Yulissa Y. Belisario-Sánchez & Amaury Taboada-Rodríguez &


Fulgencio Marín-Iniesta & Asunción Iguaz-Gainza & Antonio López-Gómez

Recibido: 10 de diciembre de 2010 / Aprobado: 29 de marzo de 2011 / Publicado en línea: 12 de abril de 2011
# Springer Science + Business Media, LLC 2011

Abstracto Se ha estudiado la recuperación de aroma en la Introducción


desalcoholización del vino mediante la técnica de destilación en
columna de cono giratorio (SCC), con el análisis de la influencia Aunque se han encontrado muchos beneficios en el consumo
de los factores del proceso: caudal de vino crudo y porcentaje moderado de vino, como la protección contra el cáncer o la
de extracción aromática. Esta recuperación de aroma se ha cardioprotección, es discutible que una de las principales
medido en términos de riqueza aromática (número de picos desventajas de muchos vinos modernos es el contenido excesivo de
obtenidos en el cromatograma) e intensidad aromática (área etanol (Varavuth et al. 2009 ). En este sentido, durante la última
total de picos del cromatograma) utilizando el década, existe un interés creciente en la industria vitivinícola por la
parámetros de intensidad aromática global ( I Georgia) y factor de producción de vino desalcoholizado total o parcialmente. Las
concentración aromática. La micro-fase sólida del espacio de cabeza razones que pueden explicar esta tendencia incluyen
El método de extracción y la cromatografía de gases se han preocupaciones generales de salud, razones religiosas, impuestos
utilizado para la determinación de los compuestos aromáticos especiales de importación y leyes de conducción más estrictas
en el vino crudo y en el vino desalcoholizado correspondiente y relacionadas con el consumo de alcohol.
la fracción aromática separada durante la destilación SCC. Se Al mismo tiempo, la industria vitivinícola tiene un problema
seleccionaron las condiciones óptimas para el proceso de permanente de excedente de vino, más intenso en los últimos
destilación de SCC como las que separan los aromáticos años, particularmente en los países europeos, y principalmente
fracción con la más alta I Georgia y la mayor riqueza aromática en España, Italia y Francia (Bisson et al. 2002 ). El uso más
(porcentaje de picos recuperados) así como con habitual de este excedente de vino es su destilación
el contenido de etanol más bajo. (Romanowicz 2006 ; Anónimo 2007 ). La destilación del vino para
la obtención de bioetanol implica normalmente que no se
Palabras clave Destilación SCC. Vino desalcoholizado. Recuperación de utilizan las correspondientes aguas residuales generadas,
aroma rentabilizando solo alrededor de 10 - 12% del volumen sobrante
de vino. El simple uso del vino para producir bioetanol ha
demostrado que no es económico ni energéticamente eficiente
(Scram et al. 1993 ), y tiene como resultado un impacto
YY Belisario-Sánchez: A. Iguaz-Gainza: A. López-Gómez (*) ambiental significativo, si no se realiza un tratamiento
Departamento de Ingeniería de Alimentos y Equipos Agrícolas, adecuado de las aguas residuales (Donoso-Bravo et al. 2009 ).
Universidad Técnica de Cartagena, Se han probado diferentes tecnologías para la extracción y el
Paseo Alfonso XIII,
uso de diversos compuestos bioactivos de las aguas residuales
48 30203 Cartagena, España
e-mail: antonio.lopez@upct.es de la destilación del vino, pero generalmente no son
relativamente rentables (Louli et al. 2004 ).
A. Taboada-Rodríguez: F. Marín-Iniesta Los autores de este trabajo proponen el uso de la fracción de vino no
Departamento de Tecnología de Alimentos, Nutrición y Bromatología,
alcohólica resultante de la destilación como vino sin alcohol o vino de
Universidad de Murcia,
Campus Espinardo, bajo contenido alcohólico, o como bebida rica en compuestos fenólicos
30071 Murcia, España antioxidantes, que pueden ser mezclados con otros.
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ingredientes para obtener un refresco apetitoso con verdaderas ambiente de vacío en la columna. Esta " vapor frio "
cualidades funcionales (Louli et al. 2004 ; Belisario-Sánchez et al. 2009 actuó como agente decapante. El proceso de desalcoholización del
). Pero, para estas aplicaciones, la máxima recuperación de los vino se llevó a cabo en dos pasos: un primer paso de recuperación
compuestos aromáticos en el vino sin alcohol es muy importante. de aroma (a 26 ° C) y un segundo paso de eliminación de etanol (a
De hecho, el aroma es posiblemente el factor de calidad más 30 ° C). Después de la separación del etanol, la fracción aromática
importante del vino, ya que afecta directamente a la aceptación del completa se volvió a agregar al vino (Belisario-Sánchez et al. 2009 ;
consumidor. La combinación de diferentes compuestos aromáticos Harder y Sykes 1999 ). El diagrama de proceso se representa en la
como alcoholes, ésteres, ácidos orgánicos, aldehídos, cetonas y Fig. 1 .
terpenos forma el carácter del vino y diferencia un vino de otro
(García-Jares et al. 1995 ). Parámetros para la evaluación de la recuperación de aromas en el
Los vinos con bajo contenido de alcohol y sin alcohol se pueden proceso de destilación SCC
producir mediante diferentes técnicas como la destilación al vacío,
la concentración por congelación, los procesos de membrana A continuación, se definen los parámetros utilizados para estudiar la
(diálisis, ósmosis inversa y contactores de membrana; Diban et al. 2008 recuperación de aroma del vino crudo durante el proceso de destilación SCC.
), adsorción (en resinas o en geles de sílice) y extracción con
disolvente orgánico o dióxido de carbono supercrítico (Pickering 2000 Intensidad aromática global (I Georgia) Representa qué tan concentrados están
; Macedo et al. 2008 ). Pero, hoy en día, el equipo de destilación al los compuestos aromáticos en la fracción aromática.
vacío de columna de cono giratorio (SCC) (Prince et al. 1997 ; (separados por destilación SCC) en comparación con el vino
Makarytchev y col. 1998 ; Belisario-Sánchez et al. 2009 ) y el sistema de crudo correspondiente, y se calcula como:
ósmosis inversa (Varavuth et al. 2009 ; Chinaud y col. 1991 ) son los PAG PAG
Ap af Ap rw
sistemas más utilizados en la industria. I Georgia ¼ PAG D1Þ
Ap rw
El comportamiento físico del SCC se ha estudiado utilizando
PAG PAG
diferentes técnicas de modelado (Prince et al. 1997 ; Dónde: Ap af y Ap rw son la suma de los
Makarytchev y col. 1998 ; 2004 ; 2005 ). Sin embargo, no existen áreas de todos los picos aromáticos en el cromatograma de la
estudios sobre la calidad aromática del vino desalcoholizado fracción aromática y vino crudo, respectivamente.
obtenido con esta tecnología (Belisario-Sánchez et al. El porcentaje de extracción aromática (AEP) representa la relación
2009 ). Así, el objetivo de este trabajo fue optimizar el proceso de ción entre el caudal de la fracción aromática ( w af) y el caudal de
destilación de SCC (en la etapa de desaromatización del vino) para vino crudo ( w rw) ingresando al SCC, y se calcula como:
obtener vinos desalcoholizados con los mejores perfiles aromáticos.
Las condiciones óptimas de funcionamiento vendrán definidas por AEP ¼ w af 100 D2Þ
w rw
el caudal de vino crudo y el porcentaje de extracción aromática que
optimizan la riqueza aromática del vino desalcoholizado En una serie de estudios previos, se establecieron diferentes
correspondiente. Se estudia el perfil aromático de las rawwines y el porcentajes de extracción aromática ajustando la cantidad de
correspondiente vino desaromatizado y fracción aromática vino que se introdujo en el CCS y se utilizó como gas de
separada en términos de riqueza aromática número de picos arrastre.
obtenidos en el cromatograma) y intensidad aromática Si se establece un balance de masa de los compuestos
(área total de picos del cromatograma). aromáticos en el SCC (en condición de estado estacionario, ver
Fig. 1 ), se obtiene la siguiente expresión:

Materiales y métodos w rw X rw w af X af w eth X eth w ddw X ddw ¼ 0 D 3 Þ

Si se supone una extracción de aroma ideal ( X eth ≅ X ddw ≅ 0,


Destilación SCC
dónde X eth y X ddw son el contenido de aroma en la fracción de etanol
y vino desalcoholizado y desaromatizado, respectivamente
La desalcoholización del vino se realizó en una planta piloto de destilación SCC
tivamente), entonces se obtiene la siguiente expresión:
(Conetech, Santa Rosa-California). Con un caudal máximo de entrada de vino
crudo de 1.000 L / h, la columna tiene 0,33 m de diámetro y 2 m de altura. El
X af ¼ w rw
equipo funcionó a temperaturas suaves (26 - 30 ° C) y al vacío de 32 mmHg (42 D4Þ
X rw w af
hPa de presión absoluta). El SCC utilizado en este estudio no utilizó vapor
externo como gas de arrastre. En cambio, una parte muy pequeña del vino Donde la proporcion X af / X rw se denomina factor de concentración
(alrededor del 1%) que sale de la columna se convirtió en una forma de vapor aromática (ACF) y representa la concentración del
a baja temperatura que se creó cuando el vino se evapora a altas compuestos aromáticos en la fracción aromática ( X af) en
temperaturas. relación con la concentración de los compuestos aromáticos
en el vino crudo X rw). En este estudio, queríamos aclarar si
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Figura 1 Desalcoholizado
Vino crudo
diagrama del proceso de elaboración del vino
w rw = 1000 litros / hora
con aroma y etanol
Y rw = 14% v / v
separación por destilación SCC
X rw
técnica. ( w rw: caudal de vino
crudo, w af: caudal de la fracción
aromática, w eth: caudal de la
Fracción aromática
fracción de etanol, w dar: flujo
w af = 9 l / h
tasa de vino desaromatizado, w ddw: Separación de fracción aromática Y af
caudal de desalcoholizado - (26 o C) X af
vino desaromatizado; Y rw: etanol
contenido de vino crudo, Y dar:
contenido de etanol de desaromatizado
vino, Y eth: contenido de etanol del Vino desaromatizado
fracción de etanol, Y af: contenido de (w dar Y dar, X dar)
etanol de la fracción aromática,
Y ddw: contenido de etanol de
desalcoholizado - desaromatizado
vino). X rw: contenido de aroma del vino
Etanol
crudo, X dar: contenido de aroma
w eth = 208 litros / hora Separación de etanol
de vino desaromatizado, X eth:
Y eth (30 o C)
contenido de aroma del etanol
X eth
fracción, X af: contenido de aroma de
la fracción aromática, X ddw: Vino desalcoholizado-desaromatizado
contenido de aroma de w ddw = 800 litros / hora
desalcoholizado - desaromatizado Y ddw = 0,1% v / v
vino X ddw

Adición de fracción aromática

Vino desalcoholizado
w dal = 809 litros / hora
Y dal = 0,5% v / v
X dal

existía alguna relación entre la ACF y la globalización Se estudió la composición de la fracción (Tabla 1 ). Valores del
intensidad aromática I Georgia) determinado analíticamente. caudal de vino crudo y AEP en Tabla 1 fueron seleccionados de
De las Ecs. 2 y 4 , la relación entre la AEP y acuerdo con los resultados de estudios previos sobre muestras
ACF se puede expresar como: de los diferentes vinos. Se hicieron dos repeticiones para cada
experimento. Las mejores condiciones de proceso para la
ACF ¼ 100 D 5 Þ recuperación del aroma en la destilación SCC serán las que
AEP
conduzcan a la fracción aromática separada con el menor
contenido de etanol y la mayor cantidad de compuestos
aromáticos recuperados.
Muestras de vino y condiciones experimentales
Sustancias químicas y reactivos
Para evaluar la recuperación del aroma, se analizaron los
compuestos aromáticos y el etanol en el vino crudo, y la Los compuestos aromáticos eran de diferentes proveedores
correspondiente fracción aromática separada, y el / fabricantes: acetato de isoamilo (CAS 123-92-2), acetato de
desalcoholizado. - vino desaromatizado (ver Fig. 1 ). Se han fenilo (CAS 103-45-7) y 1-hexanol (CAS 111-27-3), Fluka;
estudiado los siguientes vinos crudos: un tinto (cv. ácido octanoico (CAS 124-07-2), hexanoato de etilo
Tempranillo), un vino rosado (cv. Cabernet Sauvignon) y un (CAS12366-0), limoneno (CAS 5989-27-5), linalol (CAS
vino blanco (cv. Chardonnay). Para cada tipo de vino, el 78-70-6), succinato de dietilo (CAS 123-25-1), octanoato de
efecto del caudal de vino crudo y el AEP en el aromático etilo (CAS106-32-1), β- damascenona (CAS 023726-93-4), etilo
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tabla 1 Diferentes condiciones de


destilación de SCC, crudo Muestra w rw L / h) AEP (%) Código de experimento

caudales de vino y porcentajes de


extracción aromática utilizados Vino tinto (cv. Tempranillo) 700 1,5 Re_700_1.5
durante los experimentos 750 1.2 Re_750_1.2
1.4 Re_750_1.4
800 1.1 Re_800_1.1
1.3 Re_800_1.3
850 0,7 Re_850_0.7
0,8 Re_850_0.8
0,9 Re_850_0.9
900 0,6 Re_900_0.6
Vino rosado (cv. Cabernet Sauvignon) 700 0,9 Ro_700_0.9
1.1 Ro_700_1.1
2.0 Ro_700_2.0
2.2 Ro_700_2.2
Vino blanco (cv. Chardonnay) 700 1.4 W_700_1.4
1.8 W_700_1.8
750 1.0 W_750_1.0
850 0,7 W_850_0.7
1.4 W_850_1.4
1.8 W_850_1.8
900 1.0 W_900_1.0

decanoato (CAS110-38-3), alcohol isoamílico (CAS 123-51-3), GC (HP 6890, Agilent) acoplado a un detector de espectrómetro de
2-fenetiletanol (CAS 60-12-8), geraniol (CAS 106-24-1) y O- ( 2,3,4,5,6-pentafluorobencil)
masas (MSD 5975, Agilent) y equipado con un muestreador
-hidroxilamina (PFBOA; CAS 57981-02-9) de Sigma-Aldrich, multipropósito MPS2XL-Twister (Gerstel). Para la separación, una
Steinheim, Alemania. columna capilar HP-5MS (5% -fenil) -metilsiloxano; 30 m × 0,25 mm,
espesor de película (0,25 μ m) se utilizó. El programa de temperatura
Análisis de etanol del horno fue el siguiente: se mantuvo a 40 ° C durante 2 min, se
aumentó a 170 ° C (tasa 4 ° C / min), se mantuvo a esta temperatura
El contenido de etanol del vino crudo, la fracción aromática, la durante 12 min y luego se aumentó a 250 ° C (tasa 15 ° C). C / min).
fracción de etanol y el vino desalcoholizado correspondiente se El volumen de inyección fue de 50,1 ml / min en modo splitless. Se
determinaron mediante cromatografía de gases. Las muestras se utilizó helio como gas portador a un flujo constante de 1,0 ml / min.
diluyeron, si fue necesario, por un factor 1:10 y se analizaron con el La temperatura del detector se fijó en 250 ° C. La temperatura de la
método descrito por Belisario-Sánchez et al. ( 2009 ). línea de transferencia fue 250 ° C, la ionización 70 eV y el rango de
masa, 30 - 500 m / z.
Condición cromatográfica para el análisis de compuestos
aromáticos Preparación de soluciones estándar

El perfil aromático del vino crudo y las fracciones aromáticas Se prepararon soluciones madre para los compuestos volátiles a una
obtenidas en la destilación SCC se analizó mediante concentración de 1000 mg / L y se almacenaron en viales de 10 ml.

Tabla 2 Cantidad de picos obtenidos en el cromatograma de un vino Tabla 3 Cantidad de picos y área total obtenida en el cromatograma de
rosado en función de los factores: tipo de fibra y adición de sal un vino rosado durante 65- μ m fibra PDMS / DVB y tres niveles diferentes
de adición de NaCl
Cantidad de picos
NaCl (g) Cantidad de picos Área total
Fibra 65- μ metro Fibra 50 / 30- μ m DVB /
PDMS / DVB COCHE / PDMS 0,1 46,0 ± 1,4 a 32451446 ± 65 a
0,2 47,5 ± 0,7 a 30136005 ± 28 a
Sin adición de sal 42,0 ± 0,0 41,5 ± 0,7 0.4 55,0 ± 0,0 B 42776249 ± 31 B
Adición de sal (0,1 g de NaCl) 52,0 ± 0,0 31,5 ± 0,7
Promedio de dos repeticiones ± DE; letras diferentes indican un significativo ( pag
Promedio de dos repeticiones ± DE ≤ 0.05) diferencia entre valores de la columna
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Cuadro 4 Compuestos volátiles identificados en el vino tinto crudo Tempranillo

Compuesto RT Descripción del aroma D Umbral de olor ( μ g / L) D m / z Delaware

1-propanol B 1,93 Alcohol, fruta madura, 14.000.000 (Villatoro et al. 2009 ) 42/45/57/59/60
dulce (Hua et al. 2008 ) (Bosch-Fusté et al. 2007 )

1-butanol B 2.16 Amargo, solvente, alcohólico 150.000 (Gómez-Mínguez et al. 2007 ) 41/43/56/57/73
(Bosch-Fusté et al. 2007 )

Acetato de etilo B 2,25 Fruta, agria, dulce (Hua et al. 2008 ) 12.264 (Gómez-Mínguez et al. 2007 ) 43/61/70/73/88

Alcohol isobutílico B 2,36 Amargo, agradable (Villatoro et al. 2009 ) 40.000 (Gómez-Mínguez et al. 2007 ) 43/55/74
(Noguerol-Pato et al. 2009 )

3-metilbutilaldehído a 2,61 Almendra C 41/44/58/71/86

Propionato de etilo B 3.36 Aroma etéreo, ron alcohólico, fruta. 1.800 (Etiévant 1991 ) 45/57/75/87/102
(Bosch-Fusté et al. 2007 )

norte- Acetato de propilo B 3,40 Pera, frambuesa 4.740 (Etiévant 1991 ) 43/61/73/87 /

Alcohol isoamílico a 3,78 Alcohólico, amargo 30.000 (Gómez-Mínguez et al. 2007 ) 42/55/70/87

Acetato de isobutilo B 4.57 Fruta, manzana 1.600 (Gómez-Mínguez et al. 2007 ) 20 43/56/73/86/101 (38)

Butirato de etilo B 5,20 Fruta, fresa (Hua et al. 2008 ) (Gómez-Mínguez et al. 2007 ) 43/60/71/88/101/116/207
(Bosch-Fusté et al. 2007 )

Acetato de butilo B 5,59 Sabroso 1.880 (Gómez-Mínguez et al. 2007 ) 400 43/56/73/87/101/116

Isovalerato de etilo B 5.73 Fruta dulce (Gómez-Mínguez et al. 2007 ) 41/57/70/85/88/115


(Bosch-Fusté et al. 2007 )

3-metil 1-pentanol B 6.53 Olor a cacao C 41/43/56/69/84/101


(Bosch-Fusté et al. 2007 )

2metilbutanoato de etilo B 6.61 Frutas, fresas, bayas 3 (Gómez-Mínguez et al. 2007 ) 41/57/70/85/88/115
(Bosch-Fusté et al. 2007 )

Cis- 3-hexenol B 6,86 Aroma fresco, hierba recién cortada, 8.000 (Gómez-Mínguez et al. 2007 ) 55/67/82/100
herbácea (Bosch-Fusté et al. 2007 )

1-hexanol a 7.36 Olor verde, seco C 30 (Gómez-Mínguez et al. 2007 ) 2 43/56/69/84

Acetato de isoamilo a 7.58 Banana C (Takeoka et al. 1989 ) 5 (Fazzalari 1978 43/55/61/70/87

Acetato de 2-metilbutilo B 7,65 Fruta, plátano C ) 43/57/70/73/85/101


(Coelho et al. 2009 )

2 Nonanone B 7,90 Floral, herbáceo 5 - 200 (Takeoka et al. 1990 ) 43/58/71/84/99/142

Valerato de etilo B 8.24 Manzana, afrutada, cítrica 1,5 - 5 (Takeoka et al. 1990 ) 41/57/73/85/88/101/115/130/207
(Ferreira et al. 2001 ) Piña,
Hexanoato de metilo B 9.05 aroma etéreo 70 - 84 (Takeoka et al. 1990 ) 43/59/74/87/99/130
(Bosch-Fusté et al. 2007 )

Ácido butanoico B 10.15 Queso 670 - 2.400 (Villatoro et al. 2009 ) 14 43/55/60/73

Propanoato de isoamilo B 10,67 Frutas, albaricoque, piña, melocotón Pera, (Botelho et al. 2007 ) 150 (Cullere et 43/75/70/75/87/101/115/129/144

Acetato de hexilo B 11.03 uva silvestre, manzana madura al. 2004 ) 43/56/69/84
(Bosch-Fusté et al. 2007 )

Hexanoato de etilo a 11,96 Fruta, fresa, verde, anís (Hua et 14 (Cullere et al. 2004 ) 43/60/70/88/99/115
al. 2008 ) Notas verdes
Cis- Acetato de 3-hexenilo B 12.01 - 43/55/67/82/97

Cis- Butirato de 3-hexenilo B 12.06 Afrutado, mantequilla - 43/55/67/71/82/101

Limoneno a 12,92 Aroma fresco, cítrico, dulce 10 (Fazzalari 1978 ) 53/68/79/93/107/121/136


(Villatoro et al. 2009 ) Notas
2-etil-1-hexanol B 12,83 verdes 14.000 (Campo et al. 2006 ) 41/57/70/83/98/112

1-octanol B 13.43 Olor cítrico C (Buttery et al. 1988 ) 41/43/56/70/84/97


(Bosch-Fusté et al. 2007 )

Butirato de amilo B 13,85 Sabroso 210 (Takeoka et al. 1990 ) 43/55/71/89/101/115/130

Butirato de isoamilo B 13,94 Dulce, caramelo - 41/43/55/71/89/101/115/130/143

Butanoato de etilo B 14.45 Fruta, piña C 1 (Takeoka et al. 1990 ) 43/57/71/88


(Noguerol-Pato et al. 2009 )

Hexanoato de propilo B 15.32 Fruta, piña, mora C - 41/43/61/73/87/99/117/129

Heptanoato de etilo B 15.42 Olor a licor, brandy 190 (27) 43/60/70/79/88/101/113/129/143/158


(Coelho et al. 2009 )

Linalol a 15,66 Floral C 100 (Gómez-Mínguez et al. 2007 ) 41/55/71/93/107/121/136


(López et al. 2002 )

Octanoato de metilo B 16.39 Olor afrutado a naranja C 200 (Takeoka et al. 1989 ) 41/43/55/57/74/87/101/127
(Bosch-Fusté et al. 2007 )

Alcohol fenetílico a 16,64 Rosas, miel, aroma cálido y suave. C 750 - 1.100 (Buttery et al. 1990 ) 65/91/122

Hexanoato de isobutilo B 17.34 Cacao C - 43/56/71/87/99117/129/142

Nonanol B 18.29 Aroma herbáceo, cálido y afrutado. 2.767 (Villatoro et al. 2009 ) 41/56/70/83/98/111/126
Olor suave y agradable. C
Succinato de dietilo a 18,66 200.000 (Cullere et al. 2004 ) 45/55/73/101/129
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Cuadro 4 ( continuado)

Compuesto RT Descripción del aroma D Umbral de olor ( μ g / L) D m / z Delaware

Ácido octanoico a 18,71 Rancio, áspero, queso, ácido graso 500 (Cullere et al. 2004 ) 43/60/73/85/101/115/129/144
(Hua et al. 2008 )
Octanoato de etilo a 19.19 Fruta, plátano, melocotón, dulce C 5 (Cullere et al. 2004 ) 41/57/73/88/101/115/127

Acetato de octilo B 19.54 Jazmín, afrutado 250 (Gómez-Mínguez et al. 2007 ) 5 43/56/70/84/97/112/129

β- ciclocitral B 19,87 Dulce, floral, herbáceo (Buttery et al. 1990 ) 100 (Guth 1997 ) 41/55/67/81/91/109/123/137/152

β- Citronelol B 20.08 Dulce, galleta, clavo 41/55/69/82/95/109/123/138


(Noguerol-Pato et al. 2009 )

Hexanoato de isoamilo B 20,83 Sabroso - 43/55/70/87/99/117/130/143/171

Ácido hexanoico 3-hexenilo 20,95 Queso, grasa - 43/55/67/82/99/117/140


éster (z) B
Acetato de fenil etilo a 21.27 Dulce, sugerente a la miel, rosas C 250 (Guth 1997 ) 43/65/78/91/104 (López et al. 2002 )

Acetato de nonilo B 21.55 Floral, afrutado - 43/56/70/83/98/111/126/141

1-Decanol B 21,64 Aroma floral, ceroso, afrutado, naranja 400 (Li 2006 ) 41/55/70/83/97/112/128/140
(Hua et al. 2008 ) (Bosch-Fusté et al. 2007 )

Nonanoato de etilo B 22.43 Aguardiente afrutado, alcohólico, rosa 1300 (Li 2006 ) 43/55/60/70/73/88/101/115/141/157
(Bosch-Fusté et al. 2007 )

Acetato de citronelilo B 24,29 Afrutado, rosas - 43/55/69/81/95/109/123/138/147

Nerol, cis- geraniol a 24,64 Rosas dulces frescas C 300 41/69/80/93/107/121/136/154


(Ibarz et al. 2006 )

Geraniol a 25.28 Geranios C 40 - 75 (Takeoka et al. 1990 ) 41/69/93/121/136

Β- damascenona a 25,50 Fruta C 0,05 (Guth 1997 ) 41/69/77/91/105/121


(López et al. 2002 )

Decanoato de etilo a 25,84 Uva dulce, herbácea C 200 (Gómez-Mínguez et al. 2007 ) 41/55/88/101/115/165/200
(Ibarz et al. 2006 )

Hexanoato de fenetilo B 25,98 Fruta, plátano piña C - 43/56/71/91/104

Acetato de decilo B 26.12 Notas florales, rosa-naranja C - 43/56/70/83/97/112/140

Butirato de fenetilo B 27.08 Floral-afrutado, cálido C - 43/51/71/91/104/121

Caprilato de isoamilo B 27,34 Fruta C - 43/57/70/87/101/115/127/145/171


(Bosch-Fusté et al. 2007 )

Acetato de geranilo a 27.45 Floral C 9 (Buttery et al. 1988 ) 41/55/69/93/107/121/136/154/196

Alcohol laurílico B 28.07 gordo C - 41/55/69/83/97/111/125/140/168

Laurato de metilo B 29,55 Olor floral, a vino C - 43/55/74/87/115/129/143/157/171/183/214

Ácido propanoico, 29,62 Queso, grasa C - 42/57/71/89/99/112/114/185


2 metil-decil éster B
Laurato de etilo B 31,66 Floral, dulce (Hua et al. 2008 ) > 800 (Li 2006 ) 43/55/73/88/101/129/143/157/183/228
(Bosch-Fusté et al. 2007 )

Miristato de etilo B 37.58 Miel, orris C - 43/57/73/88/157/213/227/256


(Bosch-Fusté et al. 2007 )

Octanoato de fenil etilo B 39,64 Fruta, blanda C - 41/57/67/77/91/104/115/127/140

Palmitato de etilo B 47,31 Olor a cera C > 2000 (Buttery et al. 1988 ) 43/57/73/88/101/115/119/157/241/284
(Bosch-Fusté et al. 2007 )

a Identificación realizada mediante comparación de datos espectrométricos y tiempo de retención cromatográfica (RT) de los compuestos puros de referencia (compuestos

disponibles)
B Identificación realizada provisionalmente mediante la comparación del tiempo de retención de cromatografía de gases y los datos de espectrometría de masas informados en la literatura

C Desde Especificaciones para aromatizar del JECFA (El Comité Mixto FAO / OMS de Expertos en Aditivos Alimentarios)

D Las referencias correspondientes para la descripción del aroma, el umbral de olor y los datos espectrométricos de masas se indican entre paréntesis.

mi m / z a partir de datos experimentales

a - 20 ° C. Luego, se prepararon soluciones de 100 mg / L para los derivatización sobre fibra utilizando PFBOA. La microextracción en fase sólida
tiempos de retención e identificación de espectros de masas, (SPME) es una técnica de muestreo relativamente nueva en la que la
comparándolas con las obtenidas en muestras de fracciones aromáticas extracción de muestras y la preconcentración se pueden lograr en un solo
de la destilación SCC. paso. Aunque el uso de esta técnica para la extracción de compuestos
orgánicos volátiles de bebidas alcohólicas, particularmente vino, está bien
Extracción de SPME documentado (Rodríguez-Bencomo et al. 2002 ; Vesely y col. 2003 ), una
cuidadosa selección y optimización de los parámetros de extracción como la
La extracción del compuesto aromático se realizó mediante selección del recubrimiento de fibra, el tiempo de extracción, la agitación,
microextracción en fase sólida del espacio de cabeza (HS-SPME) con
Tecnología de bioprocesos alimentarios (2012) 5: 2529 - 2539 2535

Abundancia
Resultados y discusión
_Vino desearomatizado
_Vino crudo

Optimización del método SPME

En un vino rosado se analizó el efecto del tipo de fibra y la


cantidad de sal agregada en el proceso de extracción sobre el
número de compuestos aromáticos detectados en el
cromatograma. Se identificaron un total de 55 compuestos
volátiles utilizando el software Agilent MS (Flavor2, NIST05,
Figura 2 Cromatogramas superpuestos de muestra cruda y desaromatización SCC. Wiley7n, Wiley275) y comparándolos con los tiempos de
muestra atizada de vino tinto (Tempranillo), ( w rw = 700 L / hy AEP =
retención y espectros de masas obtenidos a partir de los altos
1,5). (Los mayores picos del vino desaromatizado corresponden
al agente derivatizante de PFBOA) estándares analizados en nuestro laboratorio (GC-MS). Según el
análisis estadístico, ambos factores, el tipo de fibra y la adición
de sal tienen un efecto estadísticamente significativo ( P < 0.05)
sobre la recuperación de volátiles (Tabla 2 ). El número máximo
Se debe realizar la adición de sal y la temperatura de de picos en el cromatograma se obtuvo para los 65 μ m PDMS /
extracción para mejorar la sensibilidad y la reproducibilidad DVB con adición de sal. Para la selección de la cantidad de sal,
de este método (Balasubramanian y Panigrahi 2010 ). Para se probaron tres niveles (0.1, 0.2 y 0.4 g de NaCl) resultando en
la optimización del método se consideraron dos factores: el la mayor cantidad de sal con la mayor cantidad de compuestos
tipo de fibra y la cantidad de sal de cloruro de sodio volátiles recuperados (Tabla 3 ). De estos resultados se puede
agregada (Rodríguez-Bencomo et al. 2002 ; Demyttenaere y concluir que los mejores parámetros de extracción fueron 65 μ m
col. 2003 ; Balasubramanian y Panigrahi PDMS / DVB y 0,4 g de NaCl.
2010 ). Se seleccionará el mejor nivel de cada uno de estos factores para
obtener el mayor número de picos aromáticos en el cromatograma. Para
la selección de la fibra, se probaron dos tipos de fibras, 65- μ m PDMS / Análisis de fracción aromática
DVB (polidimetilsiloxano / divinilbenceno) y 50 / 30- μ m Stable Flex DVB /
CAR / PDMS (DVB / Carboxen / PDMS) ambos suministrados por Supelco Durante el proceso de desalcoholización se obtuvieron varias
(Aldrich, Bornem, Bélgica). Dos niveles para el factor " cantidad de sal " fueronfracciones, algunos intermedios, como la fracción aromática
seleccionados: sin NaCl y que posteriormente se adicionó al vino sin alcohol (ver Fig. 1 ).
Para la determinación del perfil aromático de todas estas
0,1 g de NaCl. El objetivo fue seleccionar el tipo de fibra y fracciones se aplicó el método HS-SPME optimizado
aclarar si la adición de sal en la extracción de HS-SPME es previamente. El objetivo de estos ensayos fue determinar si
adecuada o no. Luego, una vez que se seleccionó la mejor fibra, durante el proceso de desaromatización se pierden
se probaron diferentes niveles para la cantidad de sal (0.1, 0.2 y compuestos aromáticos y si el vino sin alcohol tiene el mismo
0.4 g de NaCl). perfil aromático, en cantidad e intensidad de aromas, que el
El vial que contiene la sal, previamente calentado a 500 ° C durante 9 vino crudo correspondiente.
h, y 4 mL de la muestra de fracción aromática, previamente diluido 1:10 Para comparar el perfil aromático del vino crudo y sin
y filtrado en un 0.45 μ Se colocaron filtros de mnylon (Phenomenex, alcohol, se utilizó un vino tinto de la variedad Tempranillo
Torrance, EE. UU.) en el muestreador multipropósito para el proceso de en el proceso de desalcoholización, y muestras de todos
extracción. La HS-SPME con derivatización se realizó en las siguientes
condiciones: (1) temperatura y tiempo de acondicionamiento calentado,
35 ° C y 30 min; (2) tiempo de derivatización, 10 min; (3) tiempo de Abundancia
extracción, 60 min; y (4) temperatura y tiempo de desorción en el puerto _Desalcoholizado y
de inyección de GC, 250 ° C y 5 min. Se hicieron dos repeticiones para vino aromatizado
_Vino crudo
cada muestra y no se reutilizó ningún vial.

Análisis estadístico

Los datos se analizaron utilizando el paquete estadístico Tiempo

STATGRAPHICS Plus. Se realizó un análisis de varianza para


Fig. 3 Cromatogramas superpuestos de muestra cruda y SCC
optimizar el método SPME considerando el tipo de fibra y la muestra desalcoholizada-aromatizada para vino tinto (Tempranillo; w rw =
cantidad de sal como variables independientes. 700 L / hy AEP = 1,5)
2536 Tecnología de bioprocesos alimentarios (2012) 5: 2529 - 2539

Cuadro 5 Contenido de etanol,


intensidad aromática global I Georgia), Código de experimento Etanol (% v / v) I Georgia ACF Picos recuperados (%)
factor de concentración aromática
(ACF), y porcentaje de picos Re_700_1.5 47,35 ± 0,61 65,59 ± 0,83 65,83 ± 1,18 97,27 ± 0,82
recuperados en la fracción Re_750_1.2 57,09 ± 0,72 89,07 ± 1,51 78,46 ± 2,18 89,09 ± 1,10
aromática del vino tinto
Re_750_1.4 66,74 ± 0,61 59,12 ± 1,58 69,71 ± 2,42 92,73 ± 1,50
Re_800_1.1 55,42 ± 0,50 87,09 ± 1,29 91,95 ± 1,88 88,18 ± 1,10
Re_800_1.3 56,50 ± 0,43 91,07 ± 1,31 77,46 ± 0,76 81,82 ± 0,85
Re_850_0.7 68,12 ± 0,70 129,23 ± 1,74 141,43 ± 2,02 90,00 ± 1,45
Re_850_0.8 63,89 ± 0,54 106,07 ± 1,40 124,00 ± 1,41 89,09 ± 2,10
Re_850_0.9 96,52 ± 0,72 112,95 ± 4,18 112,05 ± 1,33 91,82 ± 0,98
Re_900_0.6 67,84 ± 0,47 205,69 ± 1,84 165,33 ± 1,89 83,60 ± 2,44
Promedio de dos repeticiones ± DE

Se tomaron las corrientes de destilación de SCC, incluyendo Mesas 5 , 6 , y 7 muestran los resultados del análisis de la
vino crudo, vino desaromatizado, fracción aromática, fracción fracción aromática obtenida por destilación SCC de vino tinto
alcohólica y vino sin alcohol. Mesa 4 muestra los compuestos (Tempranillo), vino rosado (Cabernet Sauvignon) y vino blanco
identificados en el vino crudo mediante comparación de (Chardonnay), respectivamente.
tiempos de retención y espectros de masas obtenidos de los Para la fracción aromática del vino tinto, el contenido de
estándares, por GC-MS en nuestro laboratorio, e identificados etanol osciló entre 47,4% y 96,5% v / v; para el vino rosado,
por las bases de datos de la GC-MS y comparados con la osciló entre 53,6% y 67,0% v / v, y para el vino blanco, entre
literatura, así como el aroma descripción asociada con estos 20,6% y 80,5% v / v. No hay un efecto claro de las condiciones
compuestos proporcionada por la literatura. del proceso de destilación SCC sobre el contenido de etanol de
Figura 2 muestra una superposición de cromatogramas de vino la fracción aromática obtenida para las muestras de vino, pero
crudo y vino desaromatizado donde se observa la diferencia de picos los contenidos de etanol más altos se obtienen cuando el AEP
aromáticos debido al proceso de desaromatización. Figura 3 muestra una es inferior al 1% y el caudal de vino crudo es superior a 800 L /
superposición de la cromato- h. Para los vinos rosados y tintos, pareció que la AEP aumentó
gramos de vino crudo y vino desalcoholizado SCC ( w rw = el contenido de etanol de la fracción aromática, pero esta
700 L / hy AEP = 1,5), una vez que los compuestos aromáticos se tendencia no se observó para el vino blanco.
añadido, para el vino tinto Tempranillo. Se observa que algunos El efecto del AEP sobre la intensidad aromática de la
compuestos aromáticos se concentraron en el vino fracción aromática obtenida en la destilación SCC fue más
desalcoholizado como resultado de la remoción de etanol del importante que el efecto del caudal de vino crudo. Para el
vino crudo correspondiente. Por otro lado, no se detectan tres tipos de vino, el I Georgia de la fracción aromática aumentó cuando
pérdidas importantes de compuestos aromáticos en el vino disminuyó la AEP. Este comportamiento fue
desalcoholizado SCC. esperado porque, a medida que disminuye el AEP, la fracción
Las mejores condiciones de destilación de SCC para la desalcoholización aromática estaba más concentrada y, por tanto, se mejoraba la
del vino serían las que conduzcan a una fracción aromática con la mayor señal de los compuestos aromáticos en el cromatograma. Este
cantidad de compuestos aromáticos recuperados (picos en el cromatograma), efecto se refleja en la Fig. 4 .
el valor más alto Para el vino tinto, el valor más alto de I Georgia se obtuvo para el
de I Georgia, y también el menor contenido de etanol, ya que esta AEP más bajo (0,6%); sin embargo, con esta condición, solo
fracción aromática con su contenido de etanol se agregará al el 83,64% de los compuestos aromáticos del vino crudo se
vino desaromatizado y desalcoholizado para hacer el vino detectó en la fracción aromática. Por el contrario, la mayor
desalcoholizado final. riqueza aromática, en términos de cantidad de aromáticos

Tabla 6 Contenido de etanol, intensidad aromática global ( I Georgia), factor de concentración aromática (ACF) y porcentaje de picos recuperados en la fracción
aromática del vino rosado

Código de experimento Etanol (% v / v) I Georgia ACF Picos recuperados (%)

Ro_700_0.9 53,61 ± 0,42 114,28 ± 1,82 108,55 ± 3,61 100,00 ± 0,85


Ro_700_1.1 61,14 ± 0,41 97,70 ± 1,84 92,45 ± 2,18 95,59 ± 1,10
Ro_700_2.0 67,99 ± 0,49 2,84 ± 1,82 48,5 ± 2,12 95,59 ± 2,10
Ro_700_2.2 65,51 ± 0,73 47,88 ± 2,59 44,23 ± 1,74 98,53 ± 1,85

Promedio de dos repeticiones ± DE


Tecnología de bioprocesos alimentarios (2012) 5: 2529 - 2539 2537

Tabla 7 Contenido de etanol, global


intensidad aromática I Georgia), Código de experimento Etanol (% v / v) I Georgia ACF Picos recuperados (%)
factor de concentración aromática
(ACF), y porcentaje de picos W_700_1.4 60,76 ± 0,69 91,29 ± 1,14 73,06 ± 2,74 94,44 ± 2,15
recuperados en la fracción W_700_1.8 57,74 ± 0,48 88,50 ± 2,12 53,78 ± 2,52 91,11 ± 0,98
aromática del vino blanco
W_750_1.0 52,63 ± 0,44 109,83 ± 2,59 98,50 ± 2,12 100,00 ± 0,78
W_850_0.7 80,54 ± 0,62 147,82 ± 2,54 141,43 ± 2,02 97,78 ± 1,15
W_850_1.4 64,42 ± 0,71 88,30 ± 1,85 69,71 ± 2,42 97,78 ± 0,88
W_850_1.8 61,66 ± 0,33 93,30 ± 0,98 56,78 ± 1,72 95,56 ± 2,14
W_900_1.0 20,57 ± 0,51 107,15 ± 0,63 98,50 ± 2,12 94,44 ± 1,97
Promedio de dos repeticiones ± DE

compuestos recuperados en la fracción aromática, se obtuvo con la vino) con la mayor intensidad aromática global ( I Georgia) y la riqueza
mayor AEP (1,5%). El mismo patrón de comportamiento se observa aromática más alta (porcentaje de picos recuperados) como
en los experimentos de SCC de vino blanco donde valores altos de así como con el menor contenido de etanol. A partir de los resultados
AEP produjeron recuperaciones de aroma cercanas al 100%. obtenidos en este estudio, se pueden recomendar las siguientes
condiciones de proceso:
Uno de los objetivos de este estudio fue correlacionar la
- Para vino tinto, caudal de vino crudo de 700 L / hy AEP
intensidad aromática analítica de la fracción aromática
de 1,5% que produjo una fracción aromática con los
obtenida en la destilación SCC con los balances de masa
picos más altos recuperados (97,27%) y el menor
aplicados al equipo. Los resultados mostraron que hay una
contenido de etanol (47,4 ± 0,6% v / v).
estrecha relación entre lo analítico I Georgia y el ACF definido
- Para el vino rosado, caudal de vino crudo de 700 L / hy AEP
como la relación entre la concentración de aroma en el
del 0,9% que produjo la mayor intensidad aromática global
fracción aromática y concentración de aroma en el vino
(114,28) y el 100% de los compuestos aromáticos del vino
crudo. Figura 5 muestra que la relación entre estos dos
crudo recuperado en la fracción aromática, con un
parámetros parece tener una tendencia lineal.
contenido de etanol de 53,6 ± 0,4% v / v.
Se utilizó un panel de degustación capacitado para comparar las
- Para vino blanco, caudal de vino crudo de 750 L / hy AEP de
propiedades aromáticas del vino crudo y el vino desalcoholizado y
1.0% que recuperaron el 100% de los compuestos
aromatizado correspondiente. Ninguno de los panelistas encontró
aromáticos del vino crudo en la fracción aromática, con un
diferencias significativas entre el vino crudo y el vino
contenido de etanol de 52.6 ± 0.4% v / v.
desalcoholizado correspondiente para todos los vinos estudiados.
Además, en algunos casos, los vinos desalcoholizados presentaron
mejores características aromáticas, posiblemente debido a la
concentración de aroma que se produce como consecuencia de la Conclusiones
separación del etanol.
Como se mencionó anteriormente, se han seleccionado las mejores Con el fin de optimizar el proceso de destilación SCC para la
condiciones de proceso para la destilación de SCC como aquellas que producción de vino desalcoholizado, se ha estudiado el perfil
producen la fracción aromática (luego agregada al desalcoholizado aromático de la fracción aromática separada, en términos de

Figura 4 Intensidad aromática global ( I Georgia) de la fracción aromática, en Figura 5 Correlación entre el factor de concentración aromática (ACF)
función del porcentaje de extracción aromática (AEP) utilizado durante el CCE y la intensidad aromática global ( I Georgia) para las fracciones aromáticas del vino
destilación de diferentes vinos obtenidas en la destilación SCC
2538 Tecnología de bioprocesos alimentarios (2012) 5: 2529 - 2539

riqueza aromática (número de picos obtenidos en el Buttery, BG, Teranishi, R., Ling, LC y Turnbaugh, JG (1990).
Estudios cuantitativos y sensoriales sobre volátiles de pasta de tomate.
cromatograma) e intensidad aromática (relacionada con el área
Revista de química agrícola y alimentaria, 38, 336 - 340.
total de picos del cromatograma). Como paso previo, se ha Campo, E., Ferreira, V., Escudero, A., Marqués, JC y Cacho, J.
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disminuye, los compuestos aromáticos de la fracción aromática sorción con barra de agitación con desorción de líquidos. Analytica Chimica Acta, 635, 214
se vuelven más concentrados. Cuando el caudal de vino crudo - 221.

se mantuvo constante, si el porcentaje de extracción aromática Cullere, L., Escudero, A., Cacho, J. y Ferreira, V. (2004). Gas
Estudio cromatográfico-olfativo y químico cualitativo del aroma de
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