Validación Método de Trinder

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSÍ
Facultad de Ciencias Químicas
Práctica 1: VALIDACIÓN DE UN MÉTODO ANALÍTICO
Equipo 4
Esparza Rocha María Fernanda
Rodríguez Lázaro Anahí
Profesores:
M.C. LORENA LOREDO HERNÁNDEZ
DRA. ROSA DEL CARMEN MILÁN SEGOVIA
Entrega: 24 de Febrero del 2020
TABLA 1.1 ELABORACIÓN DE ESTÁNDARES DE AS
EQUIPO: # FECHA Y HORA: 10 de Febrero del 2020 12:00-15:00
NOMBRE DE ANALISTA QUE REALIZÓ: María Feranda Esparza Rocha

NOMBRE DE ANALISTA QUE VERIFICÓ: Anahí Rodríguez Lázaro
Preparación de los estándares y controles en orina a partir de la solución stock
CURVA DE CALIBRACIÓN
Vol. Medido de la
Estándar No. Vol. De aforo final (mL)
solución stock (mL)
1 0.5 10
2 2 10
3 4 10
4 6 10
5 8 10
6 10 10
PRECISIÓN: (REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD)
Estándar control Vol. Medido de la

Vol. De aforo final (mL)
No. solución stock (mL)
1 (Baja) 1 10
2(Media) 5 10
3(Alta) 9 10
Preparación de la solución Stock que debe tener una concentración de 1mg/mL y se deb
de 1mg/mL?
Se necesitaría pesar 50.5 mg del Standar de Ácido
TABLA 1.2 PRECISIÓN DEL SISTEMA
EQUIPO: #3 FECHA Y HORA: 10 de Febrero del 2020 12:00-15:00

CONCENTRACIÓN DEL ESTÁNDAR DE AS ANALIZADO: 600 mg/mL
Lecturas espectofotométricas para la precision del sistema
Lectura Absorbancia l=540 nm

1 0.3132
2 0.3096
3 0.31
4 0.3127
5 0.3117
6 0.3109
X prom 0.3114
DE 0.0014
%CV 0.4644
Concentración
Repetición Absorbancia (λ=540 nm)
(µg/mL)
1 50 0.032
2 50 0.0322
3 50 0.0361
1 200 0.1259
2 200 0.1325
3 200 0.1306
1 400 0.2561
2 400 0.2528
3 400 0.237
1 600 0.3611
2 600 0.3689
3 600 0.3657
1 800 0.5012
2 800 0.509
3 800 0.5019
1 1000 0.6346
2 1000 0.6257
3 1000 0.6112
TABLA 1.3 LINEALIDAD DEL MÉTODO
Repetición
Concentración Conce. Recuperada
Nominal (µg/mL) (µg/mL)
1 50 50.3333333333333
2 50.6666666666667
3 57.1666666666667
1 200 206.833333333333
2 217.833333333333
3 214.666666666667
1 400 423.833333333333
2 418.333333333333
3 392
1 600 598.833333333333
2 611.833333333333
3 606.5
1 800 832.333333333333
2 845.333333333333
3 833.5
1 1000 1054.66666666667
2 1039.83333333333
3 1015.66666666667
Repetición
1 50 100.666666666667
2 101.333333333333
3 114.333333333333
1 200 103.416666666667
2 108.916666666667
3 107.333333333333
1 400 105.958333333333
2 104.583333333333
3 98
1 600 99.8055555555555
2 101.972222222222
3 101.083333333333
1 800 104.041666666667
2 105.666666666667
3 104.1875
1 1000 105.466666666667
2 103.983333333333
3 101.566666666667
DE Desviación estándar
Concentración Recuperada (µg/mL) [x=(Abs-b)/m]
%CV Coeficiente de Variación [(DE-Media)*100]
%DE Desviación Estandar (Exactitud) [((Conc. Nominal-Conc.recup
TABLA 1.4 REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD DEL MÉTODO
REPETIBILIDAD DEL MÉTODO ANALISTA 1: María Fern
1 Repetición
Concentración Nominal
(µg/mL)
1
2
BAJA 3 100
4
5
1
2
MEDIA 3 500
4
5
1
2
ALTA 3 900
4
5
REPRODUCIBILIDAD DEL MÉTODO ANALISTA 2: Paulina Estefan
2 Repetición
(µg/mL)
1
BAJA 2 100
3
1
MEDIA 2 500
MEDIA 500
3
1
ALTA 2 900
3
%DE Desviación Estandar (Exactitud) [((Conc. Nominal-Conc.recupera)/Conc
10 de Febrero del 2020 12:00-15:00
de la solución stock
BRACIÓN Ej. Cálculo de mL requeridos de solución Stock para el prime
Concentración final (mg/mL)
50
200 Volumen necesario de solución Stock a preparar, es igual a la
400 ∑= 2mL+4mL+6mL+8mL+10mL+1mL+5mL+9mL= 45.5mL q
600
800
1000
EPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD)
Concentración final
(mg/mL)
10 100
10 500
10 900
ner una concentración de 1mg/mL y se deben preparar 50mL, por lo tanto se necesitan 50 mg de ácido salicíli
sitaría pesar 50.5 mg del Standar de Ácido salicílico y disolverlos en 50 mL de agua para preparar el Standar d
10 de Febrero del 2020 12:00-15:00
< 3% NOM-177-SSA1-2013
VA DE CALIBRACIÓN
Media DE %CV
0.033433333333333 0.002311565126345 6.91395351847889
0.129666666666667 0.003397548135543 2.62021707111303
0.248633333333333 0.010208982972526 4.10603953848762
0.365233333333333 0.003920884254009 1.07352859012742
0.504033333333333 0.004315476026273 0.856188617076764
0.623833333333333 0.011811152921427 1.89331866226455
%DE Desviación Estandar (Exactitud) [((Conc. Nominal-Conc.recupera)/Conc. Nominal)*100]
Media (µg/mL) DE %CV
52.7222222222222 3.85260854390795 7.31
213.111111111111 5.66258022590539 2.66
411.388888888889 17.0149716208773 4.14

411.388888888889 17.0149716208773 4.14
605.722222222222 6.53480709001455 1.08
837.055555555556 7.19246004378763 0.86
1036.72222222222 19.6852548690451 1.90
105.444444444444 7.7052170878159 7.30737131615839
106.555555555556 2.8312901129527 2.65710229578459
102.847222222222 4.25374290521932 4.13598229812007
100.953703703704 1.08913451500242 1.07884552527067
104.631944444444 0.899057505473443 0.859257189806702
103.672222222222 1.96852548690449 1.89879742587647
) [x=(Abs-b)/m]
Media)*100]
d) [((Conc. Nominal-Conc.recupera)/Conc. Nominal)*100]
ANALISTA 1: María Fernada Esparza Rocha
Desviación Estandar
Absorbancia (λ=540 nm) Media
(DE)
0.0654
0.0513
0.0479 0.05376 0.00715038460504
0.0555
0.0487
0.3119
0.2993
0.3049 0.30418 0.004936800583374
0.3005
0.3043
0.5703
0.5656
0.5611 0.56906 0.006628197341661
0.579
0.5693
ANALISTA 2: Paulina Estefanía Cabrera Alvarado
Absorbancia (λ=540 nm) Media
(DE)
0.0567
0.0557 0.057333333333333 0.002025668613898
0.0596
0.2973
0.294 0.298866666666667 0.005810622456616
0.298866666666667 0.005810622456616
0.3053
0.5737
0.5693 0.566666666666667 0.008655826554023
0.557
Abs-b)/m]
Conc. Nominal-Conc.recupera)/Conc. Nominal)*100]

idos de solución Stock para el primer estandar:
lución Stock a preparar, es igual a la sumatoria de volúmenes de Stock calculados anteriormente

10mL+1mL+5mL+9mL= 45.5mL que se redondeo a 50 mL a preparar.
PUREZA DEL ESTÁNDAR DE AS:
Ej. Cálculo de mL requeridos de solución Stock para el primer estandar de concentración 1(Baja):
o se necesitan 50 mg de ácido salicílico (AS), sin embargo la pureza del AS es de 99% ¿Cuántos mg de Estánda
mL de agua para preparar el Standar de 1mg/mL
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA
Laboratorio de Biofarmacia
Método de Trinder para Sal
Absorbancia (Abs) vs Conce
10-02-2020
0.7
f(x) = 0.000621037273695 x + 0.001778274760383

0.6 R² = 0.998700453590496
0.5
0.4
cia
R² = 0.998700453590496
0.5
0.4
Absorbancia
0.3
0.2
0.1
0
0 200 400
Conc. Nominal)*100]
Concentración Recuperada (g/mL)
%DE Media de desviación
1200
-0.666666666666686
-1.33333333333334 -5.44444444444445
-14.3333333333333
-3.41666666666669 f(x) = 1.04809158679446 x −
1000 R² = 0.998791178655659
-8.91666666666669 -6.55555555555557
-7.33333333333334
-5.95833333333333
-2.84722222211111 800
1000 R² = 0.998791178655659
Concentrac
-4.583333333 -2.84722222211111 800
2
0.194444444444457
-1.97222222222223 -0.953703703703702
-1.08333333333333
600
-4.04166666666667
-5.66666666666667 -4.63194444444445
-4.1875
-5.46666666666668
-3.98333333333335 -3.67222222222223 400
-1.56666666666666
%DE Media de desviación

200
-101.333333333333
-102.666666666667 -110.888888888889
-128.666666666667 0
48.2916666666667 0 2
45.5416666666667 46.7222222222222
46.3333333333333
73.5104166666667
73.8541666666667 74.2881944444444
75.5
83.3657407407408
83.0046296296296 83.1743827160494
83.1527777777778
86.9947916666667 1400
86.7916666666667 86.9210069444445
Media (µg/mL)
86.9765625
89.4533333333333
1200
89.6016666666667 89.6327777777778
89.8433333333333
1000 f(x) = 1.0350621228257 x − 0.0

R² = 0.999479973362515
800
600
400
600
400
200
0
0 200
%CV Conce. Recuperada (µg/mL) Media
106
82.5
13.3005666016378 76.8333333333333 86.6
89.5
78.1666666666667
516.833333333333
495.833333333333
0.000162298658142 505.166666666667 505.433333333333
505.166666666667
504.166666666667
947.5
939.666666666667
1.16476247525056 932.166666666667 945.433333333333
962
945.833333333333
91.5
3.53314293121826 89.8333333333333 92.5555555555555
96.3333333333333
492.5
1.94421897946117 487 495.111111111111
1.94421897946117 495.111111111111
505.833333333333
953.166666666667
1.52749880365115 945.833333333333 941.444444444445
925.333333333334
ados anteriormente
99%
ndar de concentración 1(Baja):
de 99% ¿Cuántos mg de Estándar hay que pesar para preparar los 50 mL deseados con una concentración
Laboratorio de Biofarmacia y Farmacocinética
Método de Trinder para Salicilatos
Absorbancia (Abs) vs Concentración Nominal (ug/ml)
10-02-2020
400 600 800 100
Concentración Nominal (µg/mL)

Concentracion Recuperada (ug/ml) vs Concentración N
10-02-2020
1
200
f(x) = 1.04809158679446 x − 4.97433439829603

000 R² = 0.998791178655659
800
000 R² = 0.998791178655659
800
600
400
200
0
0 200 400 600 Nominal (
Concentración

Media (ug/ml) vs Concentración Nominal (ug/ml)
10-02-2020
0 f(x) = 1.0350621228257 x − 0.03620873269412

R² = 0.999479973362515
0
0
0
0 200 400 600 80
Concentración Nominal (µg/mL) )
DE %CV %DE Media de desviación NOM-177-SSA-2013
-6.00000000000001
17.5
11.917307675068 13.7613252598932 23.1666666666667 13.4 <20%
10.5
21.8333333333333
-3.36666666666667
0.833333333333326
7.4810872650081 1.48013333740186 -1.03333333333334 -0.793333333333337 <15%
0.433333333333337
-0.833333333333337
-5.27777777777779
-4.40740740740742
11.046995569435 1.16845843910391 -3.57407407407408 -5.04814814814815 <15%
-6.88888888888889
-5.0925925925926
8.5
3.3761143564975 3.64766257004527 10.16666667 7.444444444 <20%
3.666666667
1.5
9.6843707610272 1.9559994804588 2.6 0.977777778 <15%
9.6843707610272 1.9559994804588 0.977777778 <15%
-1.166666667
-5.907407407
14.426377590039 1.53236632019766 -5.092592593 -4.604938272 <15%
-2.814814815
una concentración
R= 0.9993
R^2= 0.9987
1000 1200 m= 0.0006
b= 0.0018
OMA DE SAN LUIS POTOSÍ

acia y Farmacocinética
a Salicilatos
ada (ug/ml) vs Concentración Nominal (ug/ml)
600 Nominal (g/mL)
tración 800 1000 1200
ÓNOMA DE SAN LUIS POTOSÍ

rmacia y Farmacocinética
ara Salicilatos
Concentración Nominal (ug/ml)
800 1000 1200 1400
ación Nominal (µg/mL) )
R= 0.9993
R^2= 0.9987
m= 0.0006
b= 0.0018
R= 0.9993
R^2= 0.9987
m= 0.0006
b= 0.0018
1200
1400
TABLA 1.1 ELABORACIÓN DE ESTÁNDARES DE AS
EQUIPO: # FECHA Y HORA: 17 de Febrero del 2020 12:00-15:00

Preparación de los estándares y controles en orina a partir de la solución stock
Vol. Medido de la
Estándar No. Vol. De aforo final (mL)
solución stock (mL)
1 0.5 10
2 2 10
3 4 10
4 6 10
5 8 10
6 10 10
PRECISIÓN: (REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD)
Estándar control Vol. Medido de la

No. solución stock (mL)
1 (Baja) 1 10
2(Media) 5 10
3(Alta) 9 10
Preparación de la solución Stock que debe tener una concentración de 1mg/mL y se deb
de 1mg/mL?
Se necesitaría pesar 50.5 mg del Standar de Ácido
TABLA 1.2 PRECISIÓN DEL SISTEMA
EQUIPO: #3 FECHA Y HORA: 17 de Febrero del 2020 12:00-15:00

CONCENTRACIÓN DEL ESTÁNDAR DE AS ANALIZADO: 600 mg/mL
Lecturas espectofotométricas para la precision del sistema
Lectura Absorbancia l=540 nm

1 0.3637
2 0.3635
3 0.3631
4 0.3631
5 0.3629
6 0.3625
X prom 0.3631
DE 0.0004
%CV 0.1177
Concentración
Repetición Absorbancia (λ=540 nm)
(µg/mL)
1 50 0.0387
2 200 0.1287
3 400 0.2428
4 600 0.4003
5 800 0.5536
6 1000 0.6695
m= 0.0007
b= -0.0069
r= 0.9984
r^2= 0.997
TABLA 1.3 LINEALIDAD DEL MÉTODO

%DE Desviación Estandar (Exactitud) [((Conc. Nominal-Conc.recupera)/Conc. Nominal)*100]
Repetición
1 50 65.1428571428571
2 200 193.714285714286
3 400 356.714285714286
1 600 581.714285714286
2 800 800.714285714286
3 1000 966.285714285714
TABLA 1.4 REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD DEL MÉTODO
REPETIBILIDAD DEL MÉTODO ANALISTA 1: María Fern

1 Repetición
(µg/mL)
1
2
BAJA 3 100
4
5
1
2
MEDIA 3 500
4
5
1
2
ALTA 3 900
4
5
ANALISTA 2: Paulina Estefanía Cabrera Alvarado
2 Repetición
(µg/mL)
1
BAJA 2 100
3
1
MEDIA 2 500
3
1
ALTA 2 900
3
17 de Febrero del 2020 12:00-15:00
de la solución stock
BRACIÓN Ej. Cálculo de mL requeridos de solución Stock para el prime
Concentración final (mg/mL)
50
200 Volumen necesario de solución Stock a preparar, es igual a la
400 ∑= 2mL+4mL+6mL+8mL+10mL+1mL+5mL+9mL= 45.5mL q
600
800
1000
EPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD)
Concentración final
(mg/mL)
10 100
10 500
10 900
ner una concentración de 1mg/mL y se deben preparar 50mL, por lo tanto se necesitan 50 mg de ácido salicíli
sitaría pesar 50.5 mg del Standar de Ácido salicílico y disolverlos en 50 mL de agua para preparar el Standar d
17 de Febrero del 2020 12:00-15:00
< 3% NOM-177-SSA1-2013
VA DE CALIBRACIÓN
Media DE %CV
0.338933333333333 0.246049463861774 72.5952391409642
al-Conc.recupera)/Conc. Nominal)*100]
494.047619047619 351.499234088249 71.1468329238866

%DE Desviación Estandar (Exactitud) [((Conc. Nominal-Conc.recupera)/Con
ANALISTA 1: María Fernada Esparza Rocha

Media
Absorbancia (λ=540 nm) (DE)
0.0511
0.0753
0.0599 0.06122 0.008763104472731
0.0607
0.0591
0.307
0.2937
0.302 0.31248 0.016675041229334
0.327
0.3327
0.4988
0.5578
0.5169 0.52788 0.022544112313418
0.5252
0.5407
Absorbancia (λ=540 nm) Media (DE)
0.0618
0.0626 0.062666666666667 0.000901849950565
0.0636
0.2785
0.2911 0.289133333333333 0.009799149622969
0.2978
0.5116
0.5214 0.523466666666667 0.013023568379416
0.5374
idos de solución Stock para el primer estandar:
lución Stock a preparar, es igual a la sumatoria de volúmenes de Stock calculados anteriormente

10mL+1mL+5mL+9mL= 45.5mL que se redondeo a 50 mL a preparar.
PUREZA DEL ESTÁNDAR DE AS:
Ej. Cálculo de mL requeridos de solución Stock para el primer estandar de concentración 1(Baja):
o se necesitan 50 mg de ácido salicílico (AS), sin embargo la pureza del AS es de 99% ¿Cuántos mg de Estánda
mL de agua para preparar el Standar de 1mg/mL
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA D
Laboratorio de Biofarmacia y
Método de Trinder para Salic
Absorbancia (Abs) vs Concen
17-02-2020
0.8
0.7
f(x) = 0.000680293929712 x − 0.006882747603834

R² = 0.996968510526981
0.6
0.5
orbancia
0.4
f(x) = 0.000680293929712 x − 0.006882747603834
R² = 0.996968510526981
0.6
0.5
Absorbancia
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 200 400
Co
Concentración Recuperada (g/mL)
%Desviación de Conc.
Recuperada (Exactitud) Media de desviación
1200
-30.2857142857143
3.14285714285714
10.8214285714286 1000
-1.66527777777778
3.04761904761904 f(x) = 0.9718484710178 x +
-0.089285714285737 R² = 0.996968510526981
3.37142857142855
800
600
f(x) = 0.9718484710178 x +
Concen
R² = 0.996968510526981
800
600
400
200
0
0 2
L) [x=(Abs-b)/m]
-Media)*100]
ud) [((Conc. Nominal-Conc.recupera)/Conc. Nominal)*100]
82.8571428571429
117.428571428571
14.3141203409525 95.4285714285714 97.3142857142857
96.5714285714286
94.2857142857143
448.428571428572
429.428571428572
5.33635472008907 441.285714285714 456.257142857143
477
485.142857142857
722.428571428571
806.714285714286
4.27068885228042 748.285714285714 763.971428571429
760.142857142857
782.285714285715
98.1428571428571
1.43912226153922 99.2857142857143 99.3809523809524
100.714285714286
407.714285714286
3.3891455924495 425.714285714286 422.904761904762
435.285714285714
740.714285714286
2.48794607350032 754.714285714286 757.666666666667
777.571428571429
ados anteriormente
99%
ndar de concentración 1(Baja):
de 99% ¿Cuántos mg de Estándar hay que pesar para preparar los 50 mL deseados con una concentración
Absorbancia (Abs) vs Concentración Nominal (ug/ml)
17-02-2020
400 600 800 1000
Concentración Nominal (µg/mL)

Concentracion Recuperada (ug/ml) vs Concentración N
17-02-2020
200
000
f(x) = 0.9718484710178 x + 0.024646280237533
R² = 0.996968510526981
800
600
f(x) = 0.9718484710178 x + 0.024646280237533
R² = 0.996968510526981
800
600
400
200
0
0 200 400 Concentración
600 Nominal (
17.1428571428572
-17.4285714285714
12.51872067533 12.8642167832224 4.57142857142857 2.68571428571428 <20%
3.42857142857143
5.71428571428571
10.3142857142857
14.1142857142857
23.821487470478 5.22106619992934 11.7428571428571 8.74857142857142 <15%
4.59999999999999
2.97142857142857
19.7301587301587
10.3650793650794
32.205874733454 4.21558628097869 16.8571428571429 15.1142857142857 <15%
15.5396825396825
13.0793650793651
13.07936507937
1.85714285714286
1.2883570722351 1.29638229597209 0.714285714285708 0.619047619047616 <20%
-0.714285714285722
18.4571428571428
13.99878517567 3.31015075654847 14.8571428571428 15.4190476190476 <15%
12.9428571428571
17.6984126984127
18.605097684881 2.45557822501722 16.1428571428571 15.8148148148148 <15%
13.6031746031746
una concentración
1000 1200
OMA DE SAN LUIS POTOSÍ

acia y Farmacocinética
a Salicilatos
ada (ug/ml) vs Concentración Nominal (ug/ml)
tración
600 Nominal (g/mL) 800 1000 1200
m= 0.0007
b= -0.0069
r= 0.9984
r^2= 0.997
1200
Concentración
Concentración
Nominal Baja (µg/mL) Recuperada Baja
(µg/mL)
Repetibilidad Analista 1 100 106

100 82.5
100 76.8333333333333
100 89.5
100 78.1666666666667
Reproducibilidad Analista 2 100 91.5
100 89.8333333333333
100 96.3333333333333
Media 88.8333333333333
9.6908564333962
(DE)
Coeficiente de
Variación( %CV) 10.9090316323409
[(DE/Media)*100]
Concentración Concentración
(µg/mL)
Repetibilidad Analista 1 100 82.8571428571429

100 117.428571428571
100 95.4285714285714
100 96.5714285714286
100 94.2857142857143
100 99.2857142857143
100 100.714285714286
Media 98.0892857142857
9.54838453510964
(DE)
Coeficiente de
Variación( %CV) 9.73438073850609
[(DE/Media)*100]
Concentración Concentración
(µg/mL)
Repetibilidad Analista 1 100 106
100 82.5
100 76.8333333333333
100 89.5
100 78.1666666666667
100 82.8571428571429
100 117.428571428571
100 95.4285714285714
100 96.5714285714286
100 94.2857142857143
100 89.8333333333333
100 96.3333333333333
100 98.1428571428571
100 99.2857142857143
100 100.714285714286
Media 93.4613095238095
10.4507768049876
(DE)
Coeficiente de
Variación( %CV) 11.1819284987926
[(DE/Media)*100]
Día 1
%Desviación (Exactitud) Concentración Concentración

[((Conc. Nominal-
Conc.recupera)/Conc. Nominal Media Recuperada Media
(µg/mL) (µg/mL)
Nominal)*100]
-6.00000000000001 500 516.833333333333

17.5 500 495.833333333333
23.1666666666667 500 505.166666666667
10.5 500 505.166666666667
21.8333333333333 500 504.166666666667
8.5 500 492.5
10.1666666666667 500 487
3.66666666666666 500 505.833333333333
Media 501.5625
9.3443546746533
(DE)
Coeficiente de
Variación( %CV) 1.863048907096
[(DE/Media)*100]
Día 2

[((Conc. Nominal- Nominal Media Recuperada Media
Conc.recupera)/Conc. Nominal)*100] (µg/mL) (µg/mL)
17.1428571428572 500 448.428571428572

-17.4285714285714 500 429.428571428572
4.57142857142857 500 441.285714285714
3.42857142857143 500 477
5.71428571428571 500 485.142857142857
1.85714285714286 500 407.714285714286
0.714285714285708 500 425.714285714286
-0.714285714285722 500 435.285714285714
Media 443.75
26.042547604148
(DE)
Coeficiente de
Variación( %CV) 5.8687431220614
[(DE/Media)*100]
Día 1 y 2

[((Conc. Nominal- Nominal Media Recuperada Media
Conc.recupera)/Conc. Nominal)*100] (µg/mL) (µg/mL)
-6.00000000000001 500 516.833333333333
17.5 500 495.833333333333
23.1666666666667 500 505.166666666667
10.5 500 505.166666666667
21.8333333333333 500 504.166666666667
17.1428571428572 500 448.428571428572
-17.4285714285714 500 429.428571428572
4.57142857142857 500 441.285714285714
3.42857142857143 500 477
5.71428571428571 500 485.142857142857
8.5 500 492.5
10.1666666666667 500 487
3.66666666666666 500 505.833333333333
1.85714285714286 500 407.714285714286
0.714285714285708 500 425.714285714286
-0.714285714285722 500 435.285714285714
Media 472.65625
35.3344585119587
(DE)
Coeficiente de
Variación( %CV) 7.47572014798466
[(DE/Media)*100]
%Desviación (Exactitud) Concentración
[((Conc. Nominal- Concentración Nominal
Conc.recupera)/Conc. Alta (µg/mL) Recuperada Alta
(µg/mL)
Nominal)*100]
-3.36666666666667 900 947.5

0.833333333333326 900 939.666666666667
-1.03333333333334 900 932.166666666667
-1.03333333333334 900 962
-0.833333333333337 900 945.833333333333
1.5 900 953.166666666667
2.6 900 945.833333333333
-1.16666666666667 900 925.333333333334
Media 943.9375
Desviación Estandar (DE)
11.5524811806196
Coeficiente de
Variación( %CV) 1.22386081500307
[(DE/Media)*100]
%Desviación (Exactitud) Concentración Nominal Concentración

[((Conc. Nominal-Conc.recupera)/Conc.
Alta (µg/mL) Recuperada Alta
Nominal)*100] (µg/mL)
10.3142857142857 900 722.428571428571

14.1142857142857 900 806.714285714286
11.7428571428571 900 748.285714285714
4.59999999999999 900 760.142857142857
2.97142857142857 900 782.285714285714
18.4571428571428 900 740.714285714286
14.8571428571428 900 754.714285714286
12.9428571428571 900 777.571428571429
Media 761.607142857143
26.4998762305267
Coeficiente de
Variación( %CV) 3.47946792241382
[(DE/Media)*100]
%Desviación (Exactitud) Concentración Nominal Concentración

[((Conc. Nominal-Conc.recupera)/Conc.
Alta (µg/mL) Recuperada Alta
Nominal)*100] (µg/mL)
-3.36666666666667 900 947.5
0.833333333333326 900 939.666666666667
-1.03333333333334 900 932.166666666667
-1.03333333333334 900 962
-0.833333333333337 900 945.833333333333
10.3142857142857 900 722.428571428571
14.1142857142857 900 806.714285714286
11.7428571428571 900 748.285714285714
4.59999999999999 900 760.142857142857
2.97142857142857 900 782.285714285714
1.5 900 953.166666666667
2.6 900 945.833333333333
-1.16666666666667 900 925.333333333334
18.4571428571428 900 740.714285714286
14.8571428571428 900 754.714285714286
12.9428571428571 900 777.571428571429
Media 852.772321428572
96.2037280549287
Coeficiente de
Variación( %CV) 11.2812911063726
[(DE/Media)*100]
%Desviación
(Exactitud)
[((Conc. Nominal-
Conc.recupera)/Conc.
Nominal)*100]
-5.27777777777779
-4.40740740740742
-3.57407407407408
-6.88888888888889
-5.0925925925926
-5.90740740740742
-5.0925925925926
-2.81481481481483
%Desviación
(Exactitud) [((Conc.
Nominal-Conc.recupera)/Conc.
Nominal)*100]
19.7301587301587
10.3650793650794
16.8571428571429
15.5396825396825
13.0793650793651
17.6984126984127
16.1428571428571
13.6031746031746
%Desviación
(Exactitud) [((Conc.
Nominal-Conc.recupera)/Conc.
Nominal)*100]
-5.27777777777779
-4.40740740740742
-3.57407407407408
-6.88888888888889
-5.0925925925926
19.7301587301587
10.3650793650794
16.8571428571429
15.5396825396825
13.0793650793651
-5.90740740740742
-5.0925925925926
-2.81481481481483
17.6984126984127
16.1428571428571
13.6031746031746
Validación del método Trinder para salicilatos
Parámetros Referencia(%CV)
Precisión del sistema < 3%

Linealidad
>0.99
r
LIC <20%
< 15%
%Concentración recuperada
Precisión del método LIC <20%

Repetibilidad < 15%
< 15%
LIC <20%
Reproducibilidad < 15%
< 15%
LIC <20%
Repetibilidad (Día 2) < 15%
< 15%
LIC <20%
Reproducibilidad (Día 2) < 15%
< 15%
el método Trinder para salicilatos
Resultado(%CV) Dictamen
0.46% ACEPTADO
0.9993 ACEPTADO
7.31%
2.66%
ACEPTADOS
4.14%
1.08%
0.86%
1.90%
13.76% ACEPTADO
1.48% ACEPTADO
1.17% ACEPTADO
3.65% ACEPTADO
1.96% ACEPTADO
1.53% ACEPTADO
12.86% ACEPTADO
5.22% ACEPTADO
4.22% ACEPTADO
1.30% ACEPTADO
0.00% ACEPTADO
2.46% ACEPTADO
COMENTARIO
A partir de los resultados obtenidos se concluye que el método es lineal,

debido a que la r fue >0.99. En la precisión del sistema se obtuvo un
coeficiente de variación menor al 3%, con base a lo establecido en dicha
norma.Los coeficientes de variación obtenidos en la precisión del método
fueron menores al 15% y al 20%. Por esta razón podemos validar el método y
es seguro y confiable.

Validación Método de Trinder

Cargado por

Información del documento

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

Validación Método de Trinder

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSÍ

Facultad de Ciencias Químicas

Práctica 1: VALIDACIÓN DE UN MÉTODO ANALÍTICO

EQUIPO: # FECHA Y HORA: 10 de Febrero del 2020 12:00-15:00

NOMBRE DE ANALISTA QUE REALIZÓ: María Feranda Esparza Rocha

Preparación de los estándares y controles en orina a partir de la solución stock

PRECISIÓN: (REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD)

Estándar control Vol. Medido de la

TABLA 1.2 PRECISIÓN DEL SISTEMA

EQUIPO: #3 FECHA Y HORA: 10 de Febrero del 2020 12:00-15:00

NOMBRE DE ANALISTA QUE REALIZÓ: María Feranda Esparza Rocha

CONCENTRACIÓN DEL ESTÁNDAR DE AS ANALIZADO: 600 mg/mL

Lecturas espectofotométricas para la precision del sistema

Lectura Absorbancia l=540 nm

TABLA 1.3 LINEALIDAD DEL MÉTODO

REPETIBILIDAD DEL MÉTODO ANALISTA 1: María Fern

BRACIÓN Ej. Cálculo de mL requeridos de solución Stock para el prime

Concentración final (mg/mL)

10 de Febrero del 2020 12:00-15:00

0.033433333333333 0.002311565126345 6.91395351847889

0.129666666666667 0.003397548135543 2.62021707111303

0.248633333333333 0.010208982972526 4.10603953848762

0.365233333333333 0.003920884254009 1.07352859012742

0.504033333333333 0.004315476026273 0.856188617076764

0.623833333333333 0.011811152921427 1.89331866226455

Media (µg/mL) DE %CV

52.7222222222222 3.85260854390795 7.31

213.111111111111 5.66258022590539 2.66

411.388888888889 17.0149716208773 4.14

605.722222222222 6.53480709001455 1.08

837.055555555556 7.19246004378763 0.86

1036.72222222222 19.6852548690451 1.90

Media (µg/mL) DE %CV

105.444444444444 7.7052170878159 7.30737131615839

106.555555555556 2.8312901129527 2.65710229578459

102.847222222222 4.25374290521932 4.13598229812007

100.953703703704 1.08913451500242 1.07884552527067

104.631944444444 0.899057505473443 0.859257189806702

103.672222222222 1.96852548690449 1.89879742587647

Conc. Nominal-Conc.recupera)/Conc. Nominal)*100]

lución Stock a preparar, es igual a la sumatoria de volúmenes de Stock calculados anteriormente

PUREZA DEL ESTÁNDAR DE AS:

f(x) = 0.000621037273695 x + 0.001778274760383

%DE Media de desviación

%DE Media de desviación

1000 f(x) = 1.0350621228257 x − 0.0

%CV Conce. Recuperada (µg/mL) Media

%CV Conce. Recuperada (µg/mL) Media

ndar de concentración 1(Baja):

Concentración Nominal (µg/mL)

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSÍ

f(x) = 1.04809158679446 x − 4.97433439829603

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSÍ

0 f(x) = 1.0350621228257 x − 0.03620873269412

Concentración Nominal (µg/mL) )

DE %CV %DE Media de desviación NOM-177-SSA-2013

DE %CV %DE Media de desviación NOM-177-SSA-2013

OMA DE SAN LUIS POTOSÍ

ÓNOMA DE SAN LUIS POTOSÍ

ación Nominal (µg/mL) )

EQUIPO: # FECHA Y HORA: 17 de Febrero del 2020 12:00-15:00

NOMBRE DE ANALISTA QUE REALIZÓ: María Feranda Esparza Rocha

Preparación de los estándares y controles en orina a partir de la solución stock

PRECISIÓN: (REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD)