Designación: D 3364 – 99

Método de prueba estándar para

Caudales para Poli(Cloruro de vinilo) con implicaciones
estructurales moleculares 1
Esta norma se expide con la denominación fija D 3364; el número inmediatamente posterior a la designación indica el año de adopción
inicial o, en caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última reprobación. Un
épsilon de superíndice (e) indica un cambio editorial desde la última revisión o reprobación.

1. alcance ASTM Standards, Vol 14.02.

1.1 Este método de ensayo es una extensión del método de

ensayo D 1238 específico para la medición de caudales de
compuestos de poli(cloruro devinilo) (PVC) mientras se
detectan y controlan varias inestabilidades poliméricas
asociadas con el caudal.
1.2 Esta norma no pretende abordar todas las
preocupaciones de seguridad, si las hay, asociadas con su
uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma
establecer prácticas de seguridad y salud apropiados y
determinar la aplicabilidad de las limitaciones dela
regulaciónantes de su uso.
NOTE 1: no existe una norma ISO similar o equivalente.

2. Documentos a los que se hace referencia

2.1 Normas ASTM:
D 883 Terminología relativa a los plásticos2
D 1238 Método de ensayo para caudales de termoplásticos
por plastómetro de extrusión2
D 3835 Metantesis de pruebapara las propiedades reológicas
de los plásticos termoplastos con un reómetro capilar3
E 177 Práctica para el uso de los términos precisión y sesgo
en los métodos de ensayo ASTM4
E 691 Práctica para la realización de un estudio
interlaboratorio para determinar la precisión de un método
de ensayo4
3. terminología
3.1 Definiciones—Para las definiciones relacionadas con
los plásticos, véase ter- minología D 883.
3.2 Definiciones de términos específicos de esta norma:
3.2.1 Véase el método de prueba D 3835, secciones 5.1, 5.2
y 5.3.
3.2.2 El flujo es el recíproco de la viscosidad; por lo tanto,
el flujo se define como el desplazamiento volumétrico a través
de un orificio controlado y se expresa como velocidad de
cizalladura sobre la tensión de cizalladura.
NOTE 2—Dado que el PVC obedece a la función de la ley power,
la relación anterior puede expresarse de la siguiente manera:

1
Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité ASTM D-
20 sobre Plásticos y es responsabilidad directa del Subcomité D20.30 sobre
Propiedades Térmicas (Sección D20.30.08).
Edición actual aprobada el 10 de marzo de 1999. Publicado en junio de 1999.
Publicado originalmente como D 3364 – 74. Última edición anterior D 3364 – 94.
2
Annual Book of ASTM Standards, Vol
08.01. 3 Annual Book of ASTM
Standards, Vol 08.02. 4 Annual Book of
1
 (Viscosidad) (Tasa de cizalladura) 1−N = (tensión de cizalladura) en la 4.2.1 La temperatura más baja (relativa a 190 °C) se elige
que la velocidad de cizalladura se expresa como 4Q/pR3 y depende para minimizar la descomposición térmica, maximizar la
del exponente de la ley de potenciaN. sensibilidad del caudal a los cambios estructurales en el
Dado que Q es el caudal volumétrico en términos de compuesto de PVC y permitir una amplia latitud de
milímetros cúbicos /segundo y R es el radio del dado, se deduce condiciones útiles asociadas con la carga en el pistón.
que el caudal varía mucho más rápido que la viscosidad como resultado 4.2.2 Los plastómetros de extrusión modernos se han
de N. Esto significa que el flujo es mucho más sensible al rediseñado para adaptarse a cargas mucho más altas. La
cambio que la viscosidad. Para el PVC, N varía de 0,1 a 0,33. investigación actual para las pruebas de peso múltiple ha
3.2.3 La tasa de flujo por este método de prueba es la alcanzado niveles de 50 kg y estos son particularmente
velocidad en miligramos/ minuto a la que el polímero fluye a buenos para el PVC rígido. Anteriormente, las tasas de
través de un dado específico (ver Fig. flujo para PVC rígido se limitaban a 190 °C.
1) con una carga total en la ram de 20 kg a una temperatura Investigaciones recientes han demostrado que el PVC rígido se
de 175 °C. puede ejecutar a 150 °C y cargas de 50 kg. Este peso es
efectivo para todo el PVC semirrígido e incluso algunos
4. Resumen del método de prueba compuestos norigidos. Para caudalessuperiores a 10 g/10 min
4.1 Condiciones: (1000 mg/min), se utilizan pesos más bajos, por ejemplo, los
4.1.1 Con el fin de probar una amplia variación de los concende color utilizados en la extrusión de PVC pueden
caudales que cubren compuestos de PVC semirrígidos y tener caudales superiores a 100 g/10 min (10 000 mg/min) y
norigidos, se utilizan las siguientes condiciones estándar: requerirán una carga de 5 kg en el pistón.
Temperatura 175 °C (347 °F)
4.2.3 Cuando las tasas de flujo se vuelven muy pequeñas,
Carga total en el pistón 20 000 g como en el caso del semirrígido más rígido que contiene 25
Presiónaproximada 2758 kPa (400 psi) partes de plastificante (caudales inferiores a 15 mg/min),
Cargo 2,15 6 0,05 g
Orificio taponado con ángulo de entrada de 120°
puede ser deseable utilizar la matriz (entrada de fla t de8 mm
(0,315 pulgadas) de largo) en el método de ensayo D 1238.
4.2 Principios básicos:
El flujo

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

2
 D 3364

NOTE—Especifique el material al realizar la

ordenación.
1 Troquel utilizado para el método de
ensayo D 3364

es tan lento que existe poca inestabilidad reológica. Al 5.4 Las correlaciones con un rango wide de condiciones de
cambiar el dado, se logra aproximadamente un aumento de procesamiento han apoyado las conclusiones de que se produce
diez veces en el flujo. poco o ningún cambio en la composición durante la prueba. Por
4.2.4 El tamaño de la carga es importante. Muchos lo tanto, esta prueba es capaz de detectar y seguir los cambios
compuestos de PVC son elásticos en la naturaleza, causando profundos que se producen durante la extrusión, el moldeo por
una pérdida severa en la presión de la parte inferior delpistón t inyección, el fresado o la mezcla. Estos cambios se deben a tres
he a través del material hasta el orificio de la matriz. Las tipos de inestabilidad medida en los polímeros:
pruebas indican que la fuerza de extrusión puede reducirse 5.4.1 Inestabilidad térmica por efecto de temperatura.
hasta en un 67 % utilizando una carga de 9 g y 4,14 MPa (600 5.4.2 Inestabilidad de cizalladura debido a la ruptura de
psi) en el pistón. enlaces poliméricos.
4.2.5 El orificio taponado debe utilizarse en todos los 5.4.3 Inestabilidad reológica debida a la distribución no
trabajos compuestos de PVC, ya que la cantidad de carga es uniforme-
limitada y dado que se ha observado queel taponamiento
durante varias ocasiones da variaciones significativas en el
caudal.
5. Importancia y uso
5.1 Este método de ensayo es útil para ensayos de control
de calidad en compuestos de PVC que tienen una amplia
gama deviscosidades de fusión. Las mediciones se realizan a
velocidades de cizalladura cercanas a 1 s−1.
5.2 Además de las propiedades mencionadas en el método
de ensayo D 1238, esta técnica es sensible al contenido de
plastificante, el peso molecular del polímero, la estabilidad del
polímero (tanto térmica como reológicamente),la
inestabilidad de cizallamiento y la composición general. La
sensibilidad del material a la temperatura requiere controles
ligeramente superiores a los indicados en el método de
ensayo D 1238.
5.3 La sensibilidad de este método de ensayo lo hace útil
para la correlación con las condiciones de procesamiento
y como ayuda para predecir los cambios en el
procesamiento. Sin embargo, como medida de un solo punto
del flujo relacionado conla velocidad decizallamiento, su
único inconveniente es que se pueden obtener los mismos
valores de flujo de fusión de PVC para materiales que tienen
una procesibilidad diferente; la posibilidad de que esto ocurra
es mini-mized,sin embargo, si los compuestos son similares
en composición.

2
 D 3364
ciones de viscosidad o peso molecular muy diferentes.
5.4.4 Por lo tanto, las implicaciones con respecto a los
cambios estructurales moleculares de PVC pueden ser
detectadas y predichas.
6. aparato
6.1 Plastómetro—El aparato es idéntico al utilizado en
el método de ensayo D 1238, excepto por el troquel. Un
ther alternativo - moregulator se sugiere para mejorar
el control de la temperatura.
6.2 El:
6.2.1 El dado es aproximadamente tres veces más
largo que el utilizado en el método de prueba D 1238,
un factor importante en el control de cualquier
inestabilidad reológica en el polímero. Si todavía se
produce inestabilidad, especialmente a altas tasas de flujo,
se pueden utilizar matrices de 2 pulgadas o más para
mejorar la relación L/D. Las dimensiones del dado
regular se muestran en la figura. 1.
6.3 Termorregulador —Aunque se puede utilizarun
termorregulador identi- cal al utilizado en el método de
ensayo D 1238 (siempre que regule a 175 6 0.1 °C),se
sugiere una unidad5 junto con un termómetro de ángulo de
90 °, dividido en 0.1 ° C para mejorar la reproducción. La
mayoría de los reguladores diseñados para el método de
prueba D 1238 no pueden controlar mejor que 60.2 °C. La
sensibilidad de este método de ensayo queda ilustrada por el
hecho de que se observa un cambio del 19 % en el caudal en
un compuesto típico de PVC con un cambio de 1 °C en la
temperaturas.
6.4 Eltermómetro, que mide la temperatura estándar, debe
descansar en la parte superior del orificio para ajustarse a las
condiciones de acuerdo con el método de ensayo D 1238(1⁄2
pulgadas por encima del orificio más corto).
7. procedimiento
7.1 Compruebe que la temperatura está controlada a 60.1
°C en el rango de 174.9 a 175.1 °C.
7.2 El aparato debe estar limpio.
7.3 Con el dado en su lugar, enchufe el orificio (una
espiga de madera afilada es un tapón satisfactorio).
5
La unidad "Thermo Watch", fabricada por Instruments for Research and
Industry, 103 Franklin Ave., Cheltenham, PA 19012, ha sido declarada
satisfactoria para este fin.

7.4 Deje que el dado y el enchufe se calienten al 7.12 Pesar y registrar los resultados a la más cercana 1 mg.
menos 3 min. Promediar los cinco valores sucesivos más estables cerca del
7.5 Encienda el cronómetro y cargue 2,15 +- 0,05 g del final de la carrera y expresar como miligramos por minuto. Este
compuesto de PVC en el agujero. Cuando se complete la valor medio es el caudal de PVC. No utilice los dos primeros o
carga, empaque el PVC con la herramienta de carga recubierta los dos últimos valores, ya que normalmente son valores
de fenólicos mediante empujes repetidos. inestables.
7.6 Colocar el pistón en el orificio y añadir pesos suficientes NOTE 3— De vez en cuando, los valorescambian a lo largo
para que la masa total, incluido el pistón, sea igual a 20 delrecorrido. Esto puede
kg +- 10
G. Todo el tiempo de carga y posicionamiento de los pesos no
debe tomar más de 1 min y preferiblemente menos de 1⁄2 min.
Si el tiempo de carga es superior a 1 min, limpie el
instrumento y repita elprocedure.
7.7 Cuando el cronómetro lee exactamente 360 s (6
min), tire del enchufe del orificio.
7.8 En este momento (6 min) y sin detener el
cronómetro, cortar la parte extruida muy limpiamente con la
espátula exactamente cuando la segunda mano del reloj llega a
cero. Pase la punta de la espátula hacia arriba a lo largo de un
lado del agujero biselado, ligeramente a través de la parte
inferior del orificio, y hacia abajo a lo largo del lado opuesto.
Haga el corte de forma rápida y ordenada para obtener la
mejor precisión. Un corte afilado limpio es deseable para
que las porciones sucesivas extruya rectas, no rizadas. Puede
ser necesario remodelar el final de la herramienta de corte
para obtener los mejores resultados.
7.9 El tiempo de corte de la muestra se efectuará de
conformidad con el cuadro 1. Como guía, cada espécimen
debe tener entre 20 y 30 mm de largo.
7.10 Coloque la muestra cortada en la bandeja ranurada en
el orden tomado.
7.11 Continúe tomando especímenes hasta 42 minutos
inclusive o hasta que el flujo se detenga, lo que ocurra
antes.

3
 D 3364
compuestos), informe la diferencia total como inestabilidad 8. cálculo
de la hinchazón del PVC. Tenga cuidado de no exprimir el 8.1 El promedio simple de los cinco valores se registra
espécimen; el speci- los hombres deben ajustarse a la primero como los miligramos por escala de tiempo. El valor
configuración del micrómetro fácilmente, pero no del todo del flujo de fusión de PVC se obtiene ajustando el valor a
caen libres. miligramos por minuto (ver Tabla 2).
7.15 Retire los pesos y el pistón, y limpie el pistón con un 8.2 La inestabilidad se mide restando el peso del quinto o
paño. último espécimen del primer espécimen. El valor de la
7.16 Empuje el dado fuera de la parte superior del cilindro inestabilidad será entonces positivo o negativo. Por lo
con la herramienta push-out. Empuje cualquier PVC fundido tanto,
en el orificio con la brocha del orificio. Ponga el dado 200 mg/15 s 4ªmuestra 250
(caliente) en metil etil cetona con el fin de romper la piel mg/15 s 9ª muestra
de PVC lejos del orificio. Seque el dado enfriado conun 8.3 Calcule el promedio simple y el valor de inestabilidad
pañoe inspeccione para ver que el orificio esté limpio. Al de la siguiente manera:
menos dos veces al día revise el orificio con el sistema de inestabilidad 5 250 mg/15 s (1)
administración "go-no- go".
promedio 5 225 mg/15 s
7.17 Limpie el cilindro, substituya el chip e inserte el
250
enchufe. El instrumento ya está listo para la próxima prueba.
Volver a 7.4. 225 5 222,2 %
Dónde:
deberse a condiciones de lubricante variables en las superficies metálicas inestabilidad = FR4 2
o a cambios químicos en el compuesto de PVC. En estas condiciones, FR9 3 100 ,
promedie los valores después de descartar los tres primeros valores y los
dos últimos. La causa de FR promedio
esta condición inestable debe ser estudiada y entendida.
FR4 = caudal de la 4ª muestra, y
7.13 De los cinco ejemplares estables, reste el peso del FR9 = caudal del 9º espécimen.
quinto del del primero. Divida la diferencia por el promedio y
NOTE 4 — Una inestabilidad positiva indica probablemente que el
multiplique por 100. Report como porcentaje de inestabilidad crosslinking está ocurriendo. Una inestabilidad negativa indica una
del PVC. Las fluctuaciones hacia arriba y hacia abajo degradación del polímero o un cambio en la función del lubricante en la
repetidamente durante una carrera pueden indicar una mezcla superficie metálica de la matriz.
no uniforme o una mala técnica de carga.
7.14 Determinar el diámetro del extrusión para la primera y 9. informe
quinta muestras estables con un micrómetro. Si la diferencia 9.1 Informe de la siguiente información:
entre las dos muestras es mayor que 0,15 mm (0,006 9.1.1 Caudal de PVC, indicando la fecha, cualquier
pulgadas) (el oleaje normal de PVC, observado para una información delproceso, identificación de la muestra, peso
amplia gama de PVC en el pistón y matriz,

TABLA 1 Requisitos de tiempo para el corte de muestras

gasto

9.1.2 Porcentaje de inestabilidad del PVC, participan tres materiales ensayados por siete laboratorios. Para
9.1.3 Inestabilidad de la hinchazón del PVC, y cada material, todas las muestras se prepararon en una sola
intervalo de Factor para la obtención de
Fila tiempo Tipo típico Intervalo de tiempo,
, Entre cortes caudal en mg/min
min
mg/ Multiplicar por
min
uto
15 a 30 4 minutos Semir 4 0.25
rígido
30 a 50 2 minutos Semir 2 0.50
rígido
50 a 100 1 minuto Semir 1 1.00
rígido
100 a 500 30 s Nonrigid 0,50 (30 s) 2.00
400 a 1500 15 s Nonrigid 0,25 (15 s) 4.00
1000 a 2000 10 s Suave 0,167 (10 s) 6.00

9.1.4 Cualquier cambio de color, que hace referencia a la fuente, pero las muestras individuales se prepararon en los
hora en la que se produjo. laboratorios que las analizaron. Cada resultado de la prueba fue el
promedio de cinco determinaciones individuales. Cada labo-
10. Precisión y sesgo ratorio obtuvo tres resultados de prueba para cada material.
10.1 Precisión: NOTE 5—Precaución: Las siguientes explicaciones de r y R
10.1.1 El cuadro 3 se basa en un round robin6 realizado en (10.1.2- 10.1.2. 3) están destinados únicamente a presentar una forma
1991 de conformidad con la Práctica E 691, en el que significativa de considerar la precisión aproximada de este
4
 D 3364
método de ensayo. Los datos de la Tabla 3 no deben aplicarse
aplicar los principios descritos en la Práctica E 691 para generar datos
rigurosamente a la aceptación o rechazo de material, ya que esos datos específicos de su laboratorio y materiales, o entre laboratorios
son específicos de la operación por turnos y pueden no ser representativos específicos. Los principios de 10.1.2-10.1.2.3 serían entonces válidos
de otros lotes, condiciones, materiales o laboratorios. Los usuarios para dichos datos.
de este método de prueba deben
10.1.2 Concepto de r y R—Si Sr y SR han sido calcu-
extraídos de un cuerpo de datos suficientemente grande y para
los resultados de las pruebas que fueron promedios de la
6 Los datos
prueba de cinco especímenes, se aplica lo siguiente:
de obina redonda-rque respaldan estos valores pueden obtenerse en
10.1.2.1 Límite de repetibilidad, r—Al comparar dos
la sede de astm. Solicitud RR:D-20-1042.
resultados de ensayo para el mismo material obtenidos
por el mismo operador uing el mismo equipo el mismo día,
TABLA 3 Resumen de parámetros de precisión (valores expresados en
unidades de miligramos por minuto) los dos resultados de los ensayos deben considerarse no
material promedio S rA S RB rC RD equivalentes si difieren en más del valor r para ese
Semirrígido 108 3,05 8,00 8,53 22,39
material.
Flexible 293 13,86 31,59 38,80 88,45 10.1.2.2 Límite de reproducibilidad, R—Al comparar dos
Flexible 439 13,58 35,48 38,04 99,35 resultados de ensayo para el mismo material obtenidos
A
Sr = desviación estándar dentro del laboratorio de la media (mediana/otra función- por diferentes operadores que utilizan diferentes equipos en
ción).
B
diferentes laboratorios, los dos resultados de los ensayos
SR = desviación estándar entre laboratorios de la media (mediana/otros).
C
r = límite de repetibilidad dentro del laboratorio = 2,8 Sr. deben considerarse no equivalentes si difieren en más
D
R = límite de reproducibilidad entre laboratorios = 2,8 SR. del valor de R para ese material.
10.1.2.3 Cualquier juicio hecho de acuerdocon 10.1.2.1 o
10.1.2.2 tendría una probabilidad aproximada del 95 % (0,95)
de ser correcto.
10.1.2.4 La experiencia ha demostrado que la precisión de
un solo laboratorio puede mejorarse mediante un factor de dos
o más mediante un cuidadoso control por parte del operador de
los erroressistemáticos, como las dimensiones de los
componentes del indizador de fusión, cuando se utilizan
muestras verdaderamente uniformes para las determinaciones
y cuando el operador tiene experiencia en la observación de
diferencias en un solo compuesto formulado. Esta
declaración define además la repetibilidad de esta medición
de conformidad con la Práctica E 177.
10.2 Sesgo—El procedimiento en este método de prueba no
tiene sesgo porque el valor del caudal de fusión se define solo
en los términos del método de prueba.
11. Palabras clave
11.1 cizallamiento de cadenas; reticulado; degradación;
fragmentación- ción; caudal de fusión; poli(cloruro de vinilo);
reología; inestabilidad de cizalladura

ASTM International no toma ninguna posición con respecto a la validez de los derechos de patente afirmados en relación con cualquier
elemento mencionado en esta norma. Se informa expresamente a los usuarios de esta norma de que la determinación de la
validez de dichos derechos de patente, y el riesgo de infracción de dichos derechos, son totalmente de su propia
responsabilidad.

Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisada cada cinco
años y, si no se revisa, se vuelve a aprobar o invitados a la revisión de esta
se retira. Sus comentarios están
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examinados cuidadosamente en una reunión del comité técnico responsable, a la que usted puede asistir. Si considera que sus
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