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Practicas recomendadas para Evaluación de

Polímeros usados en Operaciones de


Recuperación Mejorada de Petróleo

API RECOMMENDED PRACTICE 63 (RP 63)


FIRST EDITION, JUNE 1, 1990

Traducción: JORGE A. ROJAS


Laboratorio Análisis Especiales

AMERICAN PETROLEUM INSTITUTE


1220 L Street, Northwest
Washington, DC 20005
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RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

SECCION II

2.3. PROCEDIMIENTO RECOMENDADO PARA PREPARACIÓN EN


LABORATORIO DE SOLUCIONES POLIMÉRICAS A PARTIR DE
PRODUCTOS SECOS DE POLIACRILAMIDA.

2.3.1 General

Las soluciones de poliacrilamidas secas son preparadas usualmente como una


solución de reserva, o “stock” (5000 ppm aprox.) y luego diluidas a las concentraciones
que se re quieran. Se necesita agitación vigorosa para la dispersión inicial del
polvo seco. Puede usarse un agitador magnético, de modo que la parte baja del
vórtice esté a un cuarto (de la altura total) del fondo la solución. El polímero seco
puede ser esparcido uniformemente en la parte alta del vórtice, en un tiempo de 30
segundos. Si la solución se prepara muy lento, la solución no va a ser la mejor, dado
que la alta viscosidad no permitirá una humectación adecuada. Además, si se adiciona
el polímero muy rápidamente, pueden formarse grumos. Tan pronto como todo el
polímero ha sido adicionado, ajuste el agitador a baja velocidad (60-80 r.p.m.), que
apenas mantenga las partículas sólidas en suspensión. Se debe utilizar la rata más
baja posible para evitar la degradación del polímero. Revuelva la solución durante 2 o
3 horas y luego déjela en reposo durante toda una noche. La solución está entonces
lista para su dilución con salmuera. Las soluciones concentradas de poliacrilamidas
pueden ser almacenadas en el laboratorio a temperatura ambiente en recipientes
ambar por dos o tres semanas, sin pérdida de efectividad. Sin embargo, las soluciones
diluidas deben prepararse el día que se van a usar.

2.3.1. Equipo requerido.

 Agitador magnético
 Magneto
 Balanza (Sensibilidad: 0.01g. Carga máxima: 2000g.)
 Recipiente para 16oz. Beaker de 600ml
 Vidrio de reloj

2.3.2. Cálculo para preparar la solución de reserva usando poliacrilamida en


polvo.

1. Calcular la cantidad de polímero requerida para preparar la cantidad de solución


requerida.
W xC x10 4
Wpr  s s
A pr
Donde:

Wpr = Cantidad de polímero, g.


Ws = Peso de la cantidad de solución que se requiere, g.
Cs = Concentración de polímero en la solución de reserva.

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Apr = Actividad del polímero, porcentaje en peso. La poliacrilamida seca gana


peso por adsorción de humedad del ambiente. Por esto, Apr debe ser
ajustada.

2. Calcular la cantidad de agua requerida para preparar la cantidad de solución


requerida.

Wbs = Ws - Wpr
2.3.4. Procedimiento de mezcla recomendado para preparar la solución de
reserva de 5000ppm.

1. Pese la cantidad de polímero calculada para la solución.

2. Pese la cantidad de salmuera calculada para la solución.

3. Usando el agitador magnético, ajuste el vórtice para que se extienda un 75% dentro
de la solución.

4. Esparza el polímero en la parte alta del vórtice durante 30 segundos. NO PUEDEN


FORMARSE GRUMOS.

5. Agite la solución por 2 o 3 horas a 60-80 r.p.m.

6. Dejar reposar la solución durante una noche.

7. NO PUEDE HABER PARTÍCULAS NO DISUELTAS.

2.3.5. Disolución de la solución de reserva.

La dilución se hace adicionando la cantidad apropiada de salmuera, y mezclando por


diez minutos con un agitador magnético.

1. Calcular el peso de solución de reserva requerida para hacer la dilución.

Wd xCd
Ws 
Cp
Donde:

Ws = Peso de la solución de reserva, g.


Cd = Concentración de polímero en la solución diluida, ppm.
Cp = Concentración de polímero en la solución de reserva, ppm.

2. Calcular la cantidad de salmuera necesaria para diluir la solución de reserva.

Wbd = Wd - Ws

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2.4. PROCEDIMIENTO RECOMENDADO PARA LA PREPARACIÓN EN


LABORATORIO DE SOLUCIONES POLIMÉRICAS A PARTIR DE UNA
SOLUCIÓN CONCENTRADA DE POLIACRILAMIDA.

2.4.1 Generalidades

Las soluciones concentradas de poliacrilamida son líquidos altamente viscosos con


concentración de polímero entre 3 y 2% en peso. Para preparar soluciones diluidas en
el laboratorio, la solución concentrada debe ser manejada apropiadamente, y se debe
agregar la proporción correcta de solvente.

2.4.1. Equipo requerido.

Ver sección 2.3.1.

2.4.2. Preparación de la solución de reserva.

1. Usar una jeringa para pesar la cantidad de solución polimérica concentrada que se
necesita.
2. Adicionar la cantidad de solvente que se necesita para la disolución. Para estos
pasos, utilice las ecuaciones usadas en la sección 2.3.5.
3. Purgar con N2. Tape y mezcle durante 16 horas usando un agitador magnético a
velocidad moderada.
4. La solución debe estar uniforme al pasarse de un recipiente a otro. NO DEBE
HABER POLÍMEROS NO DISUELTOS.

2.4.3. Dilución de la solución (de reserva) stock.

Ver sección 2.3.5.

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SECCION III

REOLOGIA DE SOLUCIONES DE POLIMERO Y FLUJO ATRAVÉS DE MEDIOS


POROSOS

3.1 INTRODUCCION

3.1.1 General

Esta sección describe procedimientos que permiten una directa comparación de los
polímeros para EOR en una variedad de pruebas estándar. Los procedimientos
recomendados para las pruebas viscosimétricas no fueron diseñados para dar
información sobre un agua de campo en campo en particular para aplicación en un
yacimiento específico. Sin embargo de esos procedimientos, productos comparables
se pueden seleccionar por pruebas adicionales específicas, tales como pruebas
viscosimétricas adicionales y pruebas de flujo en cores de yacimiento. El propósito de
esta sección es proveer procedimientos de pruebas estándar, incluyendo reometría y
pruebas de flujo en medios porosos, para permitir comparación de diferentes
polímeros. Las pruebas viscosimétricas recomendadas son diseñadas para calcular el
efecto de: 1) Rata de corte, 2) temperatura, 3) salinidad y dureza, 4) pH y 5)
Concentración del polímero sobre viscosidad de la solución. Algunos modelos
reológicos simples son revisados como también los métodos para estimar la viscosidad
intrínseca y peso molecular a la viscosidad promedio. Suficiente información de fondo
es dada para posibilitar una mejor comprensión del comportamiento reológico de los
polímeros usados en aplicaciones EOR. Los procedimientos son descritos par la
medición de la reducción de Movilidad y permeabilidad obtenida con soluciones de
polímero en núcleos (desplazamientos) radiales y lineales.

3.2 EQUIPO PARA PRUEBAS VISCOSIMETRICAS

3.2.1 General

El tipo de equipos requeridos para medidas de viscosidad de soluciones de polímero


variará dependiendo de la utilización de los resultados de las pruebas. Para monitorear
los proyectos de inyección de polímeros en el campo, los instrumentos necesarios son
simples (ordinarios) y relativamente no costosos. Para trabajos en el laboratorio, los
instrumentos requeridos son más exactos y sofisticados. Para operar equipos como
Reómetros se necesita conocer el manual de operación dado por el fabricante. Aquí se
dan algunos procedimientos para los más comunes y simples equipos usados para
medición de viscosidad. Ciertas desventajas asociadas con varios instrumentos son
resaltadas en la Tabla 3.1 (véase el RP-63, página 13)

3.3.2 Monitoreo de campo

Las viscosidades de las soluciones preparadas para la inyección en el campo son


monitoreadas como una medida de control. Las soluciones son seleccionadas de
acuerdo a los procedimientos subrayados en el parágrafo 6.4. Usando un viscosímetro
Brookfield de 4 velocidades (o de 8 si es posible) o su equivalente, la viscosidad de la

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RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

solución se mide la viscosidad de la solución con el adaptador Ultra bajo (UL) a una
temperatura dada +- 2°F (+-1°C). Si la lectura para el fluido inyectado excede la
máxima lectura del dial de 100, se requiere una dilución. Si la lectura del dial es menos
de 10, la exactitud de la medición es pobre. Si se hace necesario diluir, el peso de la
solución final para una cantidad dada de muestra de campo, en solución, puede ser
calculada por la siguiente fórmula:

Factor de dilución x Peso de la muestra 0 Peso final Wt .........................Ec. (3.1)

La cantidad deseada de solución y agua son mezcladas en suave agitación o por


agitación magnética. La viscosidad de la solución de la muestra de campo o de la
muestra diluida es medida a 6 r.p.m. y otra velocidad, preferiblemente una a la cual se
mantenga la escala de lectura entre 10 y 90.

3.2.3 Pruebas comparativas de polímeros

Con el fin de evaluar un polímero como potencial candidato para una inyección de
polímeros, el comportamiento reológico del polímero en solución debería ser medido
bajo una variedad de condiciones. Las medidas de viscosidad deberían ser hechas
usando el viscosímetro Brookfield (de 8 velocidades) y el adaptador ultra bajo (UL) o su
equivalente, a un mínimo de 4 ratas de corte, si es posible. Las medidas deberían
iniciarse a bajas r.p.m. (Shear rate) y seguir aumentando. Tales medidas darán
información acerca de la dependencia del corte sobre la viscosidad de la solución para
un set de condiciones dadas (Refiérase al parágrafo 3.4.1). Las condiciones
recomendadas para la medición de la viscosidad son mostradas en los parágrafos
3.4.1 al 3.4.5.

3.2.4 Trabajo de investigación

El trabajo de investigación en el laboratorio a menudo requiere más exactitud que la


requerida en otras pruebas. Dependiendo de la investigación primaria necesitada los
instrumentos de medición de viscosidad usados en estas pruebas deberían ser
cuidadosamente seleccionados.

3.3 MEDIDA DE PROPIEDADES REOLOGICAS

3.3.1 Dilución de polímeros

Prepare las soluciones de polímero en la salmuera deseada de acuerdo a los


procedimientos mostrados en la sección II. Prepare al menos 100 g de esta solución.

3.3.2 Medidas con el viscosímetro Brookfield

Se nombra el equipo u los diferentes adaptadores y equipos similares a éste (véase


página 15 del RP-63)

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3.3.2.1 Equipo

Se nombran las diferentes partes del equipo y los adaptadores

3.3.2.2 Procedimiento

Se hace una breve explicación del montaje de la muestra de polímero en solución en el


viscosímetro y como se hacen las mediciones de viscosidad.

3.3.3. Medida del Screen Factor

Esta medida está relacionada con la naturaleza viscoelástica de algunas soluciones de


polímeros sintéticos tales como las poliacrilamidas y esta mayormente afectada por el
tamaño de las moléculas de polímero.

3.3.3.1 Equipo

El bulbo Screen factor esta comercialmente disponible. Este equipo es algunas veces
llamado viscosímetro Screen; sin embargo el no mide viscosidad. El equipo es más
apropiada llamado “Screen Factor apparatus”.

3.3.3.2 Procedimiento

1. El equipo Screen factor es sujetado mediante una pinza en un soporte, revise que
el equipo este totalmente vertical.
2. Filtre todas las muestras a través de una malla 325 de acero inoxidable para
remover cualquier partícula que pueda obstruir el aparato y dar resultados
erróneos.
3. Equilibre las muestras en un baño de agua a una temperatura apropiada
(generalmente 25°C).
4. Con las 5 mallas, de mesh 100, colocadas introduzca aproximadamente 40 ml de
solución a probar, en el tope del bulbo B, usando una jeringa sin aguja. Libere un
poco de solución para llenar la sección adjunta. Un procedimiento alterno es invertir
el aparato para medir Screen factor y meter el tubo A en el líquido, y aplique
succión al tubo F. El propósito de este procedimiento es evitar degradación
mecánica por el flujo de la muestras a través de ensamblaje del equipo.
5. Remueva cualquier burbuja de aire que pueda estar atrapada en las mallas.
Ninguna burbuja de aire puede quedar en la solución durante la medición.
6. Coloque la solución para que fluya libremente, inicie el conteo del tiempo cuando el
menisco pase la primera marca de tiempo (C) y párelo cuando pase la segunda
marca de tiempo (E). Mida los tiempos para el solvente como para la solución
polimérica. Calcule el factor Screen mediante la siguiente fórmula.

SF= ST/SVT

SF: Screen factor


ST. Tiempo de la solución
SVT: tiempo del solvente

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RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

7. Seguidamente lave el bulbo y ensamble de la malla con agua hasta que se obtiene
el tiempo original del solvente. No es necesario remover las mallas del ensamble
para limpiarla, pero ocasionalmente es necesario limpiarlas con ácido cítrico al
0.5%. Posteriormente enjuague con agua destilada. Puede usar blanqueador para
limpiar las mallas pero puede tener resultados indeseables como pitting y formación
de películas. No mezcle ácido cítrico con blanqueador.
8. El tiempo del solvente (en donde el solvente es usualmente agua o salmuera debe
ser más o menos entre 0.5 y 8 seg. Debido a que es difícil reproducir estos tiempos
tan pequeños exactamente, se debe hacer entre 3 y 10 corridas y promediar el
tiempo para usarlo en la ecuación 3.2.
9. Para mayor precisión se debe hacer 2 o 3 pruebas con la solución polimérica. La
medida del factor Screen para una solución polimérica dada puede variar de
acuerdo al instrumento usado para su medición. Con el fin de obtener resultados
comparable en diferentes laboratorios los instrumentos se deben escoger con
mucho cuidado.

3.3.4 Medidas de viscosidad con el Viscosímetro Capilar

(pendiente por traducir)

3.4 MEDIDAS DE POLIMEROS AFECTADOS POR PARAMETROS DE CAMPO

3.4.1 Generalidades

Los polímeros con diferentes pesos moleculares, carga iónica, o estructura molecular
están disponible, pruebas preliminares de laboratorio son usadas para compara
productos bajo condiciones estandarizadas de prueba. Esta sección provee los
procedimientos recomendados para pruebas que consideran el efecto del Shear rate,
temperatura, salinidad, dureza, pH y concentración activa de polímero. Para este tipo
de datos, productos de polímeros comparables pueden ser seleccionados por pruebas
específicas adicionales y en última instancia por posteriores pruebas en cores. Como
una precaución debería considerarse la posibilidad de degradación tiempo de los
polímeros, a corto tiempo, a elevadas temperaturas y para ciertas condiciones de pH.

3.4.2 Dependencia de la viscosidad sobre la rata de corte:


equipos y procedimientos

Equipo: Viscosímetro Brookfield de 8 velocidades y adaptador UL


Salmuera: Apropiada a las condiciones donde se va a aplicar
Concentración de la solución polimérica: Apropiada a las condiciones donde se va a
aplicar.
Temperatura: Apropiada a las condiciones donde se va a aplicar

Procedimiento:
1. Medir la viscosidad de la solución para cada Concentración mínimo a cinco ratas de
corte: 10-3, 5x10-3, 10-2, 5x10-2, 10-1 y 7.3 sg-1.
2. Graficar viscosidad vs. Rata de corte. Especifique la concentración de polímero, agua,
y temperatura de la prueba.

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3.4.3 Viscosidad como una función de la temperatura


equipos y procedimientos

Equipo: Viscosímetro Brookfield de 8 velocidades y adaptador UL


Salmuera: 1000 ppm NaCl y 100 ppm de CaCl2 Anhidro (0.1% NaCl y 0.01% de CaCl2).
Concentración de la solución polimérica: 750 ppm
Temperatura: 77, 122, 167 y 194° F.

Procedimiento:

1. Medir la viscosidad a tres ratas de corte: (10-3, 10-1 y 7.3 sg-1 opcional)
2. Graficar los datos obtenidos como viscosidad medida vs. Temperatura para cada rata
de corte.

3.4.4 Efectos de la salinidad y dureza sobre la viscosidad


equipos y procedimientos

Equipo: Viscosímetro Brookfield de 8 velocidades y adaptador UL


Salmueras: 0.1, 0.3, 1.0 y 10% de NaCl
0.01, 0.03, 0.1 y 1.0 % de CaCl2 (Anhidro)
Concentración de polímero: 750 PPM
Temperatura: 77 F

Procedimiento:
1. Medir la viscosidad de las soluciones de polímero a varias ratas de corte: (10 -3 sg-1 y
7.3 seg-1 opcional)
2. Graficar los datos como viscosidad (medida a 6 r.p.m. o 7.3 s -1 u otras ratas de corte)
vs. concentración de sal.

3.4.5. Efecto del pH sobre la viscosidad


equipos y procedimientos

Equipo : Viscosímetro Brookfield de 8 velocidades y adaptador UL


Salmueras: 0.1% NaCl y 0.01% de CaCl2 Anhidro (1000 ppm NaCl y 100 ppm CaCl2)
Concentración de polímero: 750 PPM
Temperatura: 77 F
pH: 4, 6, 8, 10, 12.
Reactivos: Acido hidroclórico diluido, NaOH diluido.

Procedimiento:
1. Ajustar el ph de una solución polimérica de 1000 ppm al valor deseado
2. Diluir a 750 PPM usando la salmuera descrita arriba
3. Vigilar el PH y ajuste si es necesario
4. Medir la viscosidad a dos ratas de corte (10 -3 y 10-2 seg-1) de la solución a cada nivel
de ph. (Las medidas deben ser hechas el mismo día)
5. Graficar los datos como viscosidad vs. Ph para cada rata de corte.
3.4.6 Interrelación de la concentración y viscosidad
equipos y procedimientos

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Equipo: Viscosímetro Brookfield de 8 velocidades y adaptador UL


Aguas: Fresca, 1000 ppm de NaCl y 100 ppm de CaCl2 Anhidro
Salmuera: 30000 ppm de NaCl y 3000 ppm de CaCl2 Anhidro
Concentración de polímero: 250, 500, 750, 1000, 2000 y 3000 ppm.
Temperatura: 77 F

Procedimiento:
1. Preparar una solución de polímero como se describe en la sección II a una
concentración de 5000 PPM usando el tipo de agua de investigación (agua de
inyección).
2. Diluir la solución de 5000 PPM a la concentración deseada usando el agua de
investigación (agua de inyección).
3. Medir la viscosidad a tres ratas de corte: (10-3 y 10-2 y 7.3 sg-1 opcional)
4. Repita la prueba para cada concentración de polímero.
5. Graficar viscosidad vs. concentración de polímero para cada rata de corte.

3.4 VISCOSIDAD INTRINSECA

(Pendiente por tradcuir)

SECCION IV
PRUEBAS DE FILTRACIÓN DE SOLUCIONES DE POLÍMERO

4.1 INTRODUCCION

4.1.1 Generalidades

Las pruebas de filtración usando membranas filtro pueden ser usadas para medir la
variación en la filtrabilidad de la solución debido a los sólidos no disueltos. los factores
que afectan la calidad de la solución polimérica son:

1. Calidad del agua de mezcla


2. Calidad del polímero
3. Contaminación bacterial
4. Compatibilidad con surfactantes u otros químicos
5. Condición de mezcla y de corte

Estas pruebas recomendadas son confiables como indicativo de cambios en la calidad


de la solución polimérica o para control de calidad, pero no puede ser usadas para
comparar diferentes polímeros o predecir inyectividad en el yacimiento.

4.1.2 Preparación de las soluciones

Vea la sección 2 para procedimientos recomendados para la preparación de soluciones


poliméricas.

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RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

4.1.3 Medios de filtración

Algunos usuarios reportan amplia variación de la permeabilidad en filtrado por baches,


especialmente en filtros preparados con Celulosa éster (millipore, amicon o su
equivalente). Filtros de policarbonato delgado (aproximadamente de 10 micrón) es
decir el nucleopore o su equivalente tienen poros producidos por un procesos de
irradiación y grabado tales como la membrana acrílica copolimérica (Gelman, Versapor
o su equivalente). Se hacen recomendaciones para tener gran cantidad de un lote de
filtros para caracterizar y reemplazar con un nuevo lote que apareen (que concuerden
o sean similares) que se comporten como el lote es decir como que tengan las mismas
características o tiempos de flujo similar y que la relación de filtrado con la solución
polimérica estándar sea similar.

4.1.4 Soporte del filtro y tubería

El diseño del soporte del filtro ha demostrado que afecta los resultados del proceso de
filtrado, este efecto puede ser debido a las diferencias en la cantidad de área
superficial que contiene la membrana. Puede ocurrir la deformación de la membrana
con algunos tipos de soportes de filtros dando como resultado unas tasas de filtración
alteradas erróneas.

El diámetro y la longitud del tubo que conecta el fluido del recipiente al soporte del filtro
pueden afectar los resultados por esta razón, se especifica tubería de diámetro exterior
de ¼ “ para la trasferencia del fluido del recipiente al filtro. Las conexiones deben ser
escogidas de tal manera que minimicen las restricciones de flujo. Los componentes
deben ser estandarizados dentro del laboratorio y comparados con los datos de un
laboratorio para considerar cualquier diferencia en el diseño del equipo.

4.1.5 Evaluación de resultados

Ya que las soluciones poliméricas de diferentes tipos pueden variar ampliamente su


filtrabilidad, filtros con diferentes tamaños de poros deben ser requeridos dependiendo
de la calidad del fluido. Debido a estas variaciones una fórmula aplicable general para
la evaluación no existe, pero varias presentaciones de datos se presentan.

4.1.6 Relación de filtración

Una indicación de la calidad del fluido esta dada en términos de relación adimensional,
el cual compara el tiempo de flujo inicial de un primer volumen comparado con el del
siguiente volumen.

4.1.7 Volumen total filtrado

A su vez es conveniente comparar soluciones por medición del volumen total filtrado.
La comparación es únicamente válida si las viscosidades son las mismas o muy
cercanas a la misma.

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4.2 PROCEDIMIENTO DE LABORATORIO PARA PRUEBAS DE FILTRABILIDAD

4.2.1 Procedimiento con recipiente presurizable de 600 ml

4.2.1.1 Equipo
La Figura 4.1 presenta un esquema del equipo requerido para las prueba de
filtrabilidad.

Sostenedor de la membrana filtro: Permite sostener una membrana de 47 mm de


diámetro.
Recipiente de solución presurizable
Soporte de la membrana filtro
Pinzas del filtro
Cilindros graduados
Membrana filtro
Cilindro de nitrógeno y regulador
Cronómetro
Tubería flexible

4.2.1.2 Procedimiento de preparación de la solución

La solución polimérica debe ser preparada como sigue:

1. La filtrabilidad es determinada usando salmuera estándar como se describe en la


sección 2. Prepare la salmuera inmediatamente antes de usarla y fíltrela a través
de un filtro de 0.22 micrones para remover bacterias si las hay.
2. Usando la misma salmuera mencionada arriba prepare una solución polimérica
activa al 0.5% (5000 ppm) y dilúyalo a 1000 ppm usando el procedimiento
recomendado en la sección 2.
3. Añeje la solución hasta que la hidratación se complete como se describe en la
sección 2.
4. Mida la viscosidad del fluido como se describe en la sección 3.

4.2.1.3 Procedimiento de prueba de filtrabilidad

La prueba es como se describe a continuación:

1. Prepare el aparato de filtración colocando una membrana de tamaño de poro


apropiada en el sostenedor del filtro. Para una rápida filtración de la solución
puede ser necesario sustituirlo por un filtro más pequeño para obtener
resultados significativos. El plato soporte de acero inoxidable debe ser
colocado en el sostenedor del filtro con el lado suave hacia arriba. Se debe
tener cuidado para asegurarse que la membrana no se arrugue o se raye. No
maneje la membrana con los dedos

2. Coloque entre 550 y 600 ml de solución polimérica de 1000 ppm preparados


previamente en el recipiente y tape la parte superior con la línea de suministro
de presión. Cierre la válvula de salida y aplique una presión de 20 psig usando
el regulador d e nitrógeno.

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RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

3. Humedezca la membrana y excluya el aire del sistema.

a. Para tamaños de poro mayor o igual a 1 micrón esto se puede hacer


invirtiendo el sostenedor del filtro y fluyendo un pequeño volumen (10 ml) a
través del filtro hasta que cesen las burbujas de aire en el efluente.
b. Para filtros de tamaño mas pequeño de 10 micrones, el sostenedor del filtro
debería ser llenado con solución antes de ensamblarlo para excluir el aire
del sistema. Este procedimiento requiere alguna práctica para que sea
exitoso

4. Coloque un cilindro graduado apropiado debajo de la salida del filtro. Abra la


válvula de la base del recipiente filtro y simultáneamente inicie el cronómetro.
La presión de 20 psig debe permanecer constante durante la prueba.

5. Registre tiempo acumulado en sg para cada 50 ml de filtrado incrementado.


Continue filtrando hasta:

a. Se hayan filtrado 500 ml


b. La filtración haya terminado
c. 600 sg hayan pasado

6. Examine si hay gotas o daño en la membrana filtro incluyendo áreas no


húmedas del filtro. Si encuentra un daño repita la corrida y grabe la apariencia
del material atrapado en el filtro

7. Repita la prueba con solución no filtrada del mismo bache usando una nueva
membrana del filtro. Cuando se comparan soluciones de poliacrilamida con
soluciones Xantan las pruebas deben ser corridas al menos con 2 tipos de
membranas filtro.

8. Reporte los datos como se describe en parágrafo 4.4

4.2.2 Procedimiento con recipiente presurizable de cinco litros

NO TRADUCIDO

4.3 PROCEDIMIENTO DE FILTRACION PARA APLICACIONES DE CAMPO

NO TRADUCIDO

4.4 ANALISIS DE DATOS

4.4.1 Método de Análisis

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RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

Gráficas mostrando volumen filtrado acumulado pueden proveer comparaciones útiles


de soluciones que tienen similares viscosidades. Sin embargo debido al efecto de la
viscosidad sobre la rata de flujo, el método preferido de presentación de datos para
soluciones de polímero Utilizadas par calcular la relación de filtración, la cual compara
el tiempo de flujo de un volumen inicial o inicial con el tiempo de otro volumen igual
posterior. Cuando los líquidos son muy similares en sus propiedades iniciales, la
filtración de grandes cantidades puede ser necesaria para permitir diferenciación entre
ellos. El ejemplo mostrado en el parágrafo 4.4.2 es para relativamente volúmenes
bajos, como se describe en el siguiente procedimiento.

4.4.2 Ejemplo de cálculos.

Calcule la relación de filtración (F.R.) como sigue:

FR500 = (t500 – t400)/(t200 – t100)..............................Ec.(4.1)

Donde:

t500 , t400, t200 y t100 son los tiempos, en segundos, requeridos para filtrar 500, 400, 200 y
100 ml de la solución, respectivamente.

Nota: A menudo se encuentra que el tiempo de flujo para los primeros 50 ml de filtrado
estará sujeto a error. Es por eso que es a menudo más valioso comparar por ejemplo:

(t500 – t400)/(t150 – t50)

4.4.3 Gráfica de datos.

Gráfica de volumen acumulado versus tiempo acumulado de filtración como se muestra


en la figura 4.3. Sobre la misma gráfica, gráfica de datos de filtración para la salmuera
usada para la mezcla (composición del agua) para comparar.

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RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

500

Volumen
acumulado de
filtrado, mL
Presión 20 psig
200

100

0 100 200 300 400 600

Tiempo acumulado de filtración, s

Figura 4.3. Ejemplo de gráfica de Filtrabilidad

SECCION V
PROCEDIMIENTOS ANALITICOS RECOMENDADOS PARA DETERMINACIÓN DE
CONCENTRACIONES DE SOLUCIONES DE POLIMERO

5.1 INTRODUCION

5.1.1 General

Esta sección contiene

SECCION VI
PRACTICA RECOMENDADA PARA LA EVALUACIÓN DE LA ESTABILIDAD DE LA
SOLUCIÓN POLIMÉRICA

6.2 PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN POLIMÉRICA

Para evaluar la estabilidad de la solución polimérica bajo diferentes condiciones se


debe tratar de evitar al máximo la posibilidad de las reacciones químicas que degraden
el polímero. La reacción química más devastadora es la oxidación. El oxígeno disuelto

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RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

a temperatura y con el tiempo degrada todos los polímeros diseñados para EOR. En un
apropiado diseño de campo es efectivo usar secuestrantes de oxígeno pero para
pruebas de laboratorio dichos químico causan problemas adicionales. Para minimizar
la degradación oxidativa durante las pruebas de estabilidad esta sección presenta
métodos físicos para preparar soluciones con bajo contenido de oxígeno y solución
polimérica anaeróbicas. El procedimiento de bajo contenido de oxígeno es usado para
pruebas de compatibilidad mientras que, en la mayoría de los casos el procedimiento
anaeróbico es usado en pruebas de estabilidad de largo tiempo. Siendo realistas las
pruebas con soluciones deberían contener varios químicos que se adicionarían a una
inyección polimérica (inhibidores de corrosión, escamas, biocidas etc.). Se presenta un
procedimiento para indicar la incompatibilidad bruta entre los aditivos, el polímero y el
agua.

3.3.2 Equipo

El siguiente equipo debe ser usado par las preparación de muestras con bajo
contenido de oxígeno:

1. Nitrógeno. Una fuente nitrógeno con bajo contenido de oxígeno es usada para
purgar el agua y mantener la atmósfera anaeróbica en la cámara anaeróbica. Se
monitorea el contenido de oxígeno de la fuente de nitrógeno periódicamente con un
medidor de oxígeno y se remueve cualquier oxígeno que se encuentre por barrido
del nitrógeno a través de una solución de dithionite.
2. Medidor de oxígeno para monitoreo continuo de la cámara inerte. En un rango de
1 a 10000 ppm. Similar a un Thermox  I por Ametek (modelo TMI control unidad)
o su equivalente.
3. Un equipo para medir el Oxígeno disuelto en polímeros y soluciones acuosas. Este
equipo debe ser seleccionado basándose en las recomendaciones del vendedor
para los rangos de pruebas de contenido de oxígeno medido.
4. Una cámara de atmósfera inerte capaz de mantener 1 ppm de oxígeno o menos.
El tipo de cámara va desde atmósferas al vacío o Lab-line hasta una cámara I2R.
5. Agitador magnético y su barra
6. Tubo de vidrio esmerilado para agitación
7. Aparato de filtración de 0.22 micrones

6.3 PROCEDIMIENTO

6.3.1 Preparación de muestras con contenido bajo de oxígeno

1. Coloque agua filtrada para la prueba en un erlemeyer hasta la mitad de su


volumen. Coloque un tubo esmerilado conectado a una fuente de nitrógeno (a
temperatura ambiente) dentro del erlemeyer. Agite el agua con el agitador
magnético para hacer un ciclo de purga. Cubra el erlemeyer cerrándolo sin
apretarlo.
2. Purgue el agua para ser usada para la mezcla polimérica aproximadamente 30
minutos o hasta que el contenido de oxígeno sea 1 ppm o menos. Pruebe el nivel
de oxígeno disuelto. Si el agua contiene 1 ppm de oxígeno o más continue la
purga.
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16
RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

3. Si se usa una cámara (inerte) anaeróbica, mientras se purga el agua coloque


todo el equipo necesario para preparación de la solución dentro de la cámara inerte
como: Balanzas, jeringas, aparatos de mezcla, use procedimientos recomendados
dentro de la cámara inerte. Entonces transfiera el erlemeyer destapado
conteniendo el agua purgada inmediatamente a la cámara de atmósfera inerte.
4. Desgasifique (desairee) una muestra polimérica para ser disuelta en un frasco
apropiado y en una forma apropiada tan exacto como sea posible de acuerdo con
las recomendaciones de los proveedores para minimizar la contaminación por
oxígeno. Cierre y transfiera el frasco con la muestra a la cámara inerte.
5. Si se usa una bolsa anaeróbica transfiera todo el equipo de preparación de la
solución necesaria incluyendo el agua purgada adentro de la bolsa anaeróbica y
establezca una atmósfera inerte de acuerdo a las instrucciones del fabricante.
6. En la atmósfera continue la purga con nitrógeno altamente puro hasta que
menos de 50 ppb de oxígeno sea alcanzado.
7. Disuelva el polímero en el agua siguiendo las recomendaciones del
procedimiento de preparación de las soluciones poliméricas (Referirse a la sección
2).

6.5 EVALUACIÓN DE LA ESTABILIDAD A TEMPERATURAS ELEVADAS

6.5.1 Repaso

Esta sección tratará con la estabilidad de la solución a elevadas temperatura. Si el


oxígeno está presente en la solución a probar la degradación oxidativa se presentará.
La función de un polímero para EOR es mantener sus características a condiciones de
yacimiento por largo tiempo. Se debe remover el oxígeno disuelto en las soluciones
para minimizar la probabilidad de este problema, además se presentan dos
procedimientos no químicos para remover el oxigeno disuelto en la solución y crear
una atmósfera anaeróbica.

El siguiente procedimiento de prueba involucra soluciones acuosas de polímero en


recipientes de vidrio sellados y sometidos a temperatura.

6.5.2 Tubos de vidrio sellados

6.5.2.1 Equipos

El siguiente equipo debería ser usado para medir la estabilidad térmica de las
soluciones de polímero.

1. Tubos de vidrio de borosilicato. Diferentes compañías los fabrican


2. Manifold de vacío (Ver figura 6-4)
3. Fuente de Nitrógeno, grado libre de oxígeno, para purgar el manifold de vacío
(referencia ala parágrafo 6.2.2.1).
4. Antorcha de propano para sellar las ampollas

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17
RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

5. Aparato para control de temperatura, capaz de controlar uniformemente la


temperatura con +- 1.8°F (+-1°C). Deberían tomarse todas las medidas de
seguridad para el manejo de este equipo. En todo caso los tubos de vidrio deberían
almacenarse en cualquier orientación física apropiada. No se hace ninguna
recomendación acerca de superponer periódicamente las muestras
6.5.2.2 Procedimiento

1. Para cada set de condiciones de prueba (composición de la solución,


temperatura), al menos 10 frascos deberían ser preparados (para pruebas
apropiadas después de 1, 3, 5, 7, 15, 30, 60, 90, 120, 150 y 180 días) Debido al
volumen relativamente pequeño del frasco, se deben preparar frascos adicionales
si se requiere suficiente solución envejecida para la pruebas en el core. Llene el
frasco purgado con nitrógeno con solución polimérica de bajo contenido de oxígeno
(preparado de acuerdo al parágrafo 6.3.1) dejando algo de espacio en la parte
superior del frasco, debajo de la tapa para prevenir rompimiento durante la
expansión térmica subsecuente. Macere parte de núcleo y aceite y mezcle para
ser agregado al frasco para una mejor simulación de campo expuesto (en estudio),
si no el crudo podría incrementar la evolución (volatilidad) del gas y aumentar las
posibilidad de romper el vidrio a temperaturas elevadas.
2. Adicione los frascos llenos al manifold de vacío y evacue hasta 0.1 mm Hg (el
frasco puede ser enfriado en un baño de alcohol o hielo seco para reducir la
presión de vapor de los ingredientes volátiles en solución antes de la evacuación
sin embargo no congele) el frasco debe equilibrarse con el recipiente evacuado de
3 litros por 2 a 16 horas y luego retornarlo al manifold a presión atmosférica usando
nitrógeno. Repita el procedimiento varias veces para reducir más el contenido de
oxígeno disuelto antes de sellarlas. Se recomienda 16 horas de equilibrio al final.
3. Mientras el manifold esta en vacío después del equilibrio final aplique llama al
cuello de la ampolla entre 1.5” a 2” por encima del bulbo de la ampolla mientras
empuja suavemente en el frasco.??. Póngale llama a la restricción así formada y
No permita que la solución contacte la parte caliente del cuello de la ampolla.
(Cuando la llama sella la ampolla, debería tenerse práctica para evitar introducir
oxígeno en la ampolla. Si se deja formar una abertura durante el sellamiento el
oxígeno podría ser empujado de la atmósfera o de la misma llama).
4. Selle la ampolla fría a temperatura ambiente y colóquele un cable de cobre
sosteniendo la etiqueta. Coloque la ampolla en el horno (temperatura controlada).
5. Remueva una o más ampollas del horno después del periodo de envejecimiento
deseado y enfríe a temperatura ambiente. Anote cualquier cambio visible en la
solución (por ejemplo sólidos suspendidos, cambio de color, formación de
escamas, gelación, separación de fases, sinerisis, etc.). Anote el cuello con un
archivo triangular y rompa abertura....Precaución use gafas de seguridad para
prevenir cortes con vidrio roto.

Si el contenido de oxígeno disuelto se necesita medir, rompa la abertura y pruebe la


ampolla en una cámara inerte o algo equivalente (un anormal contenido de oxígeno, en
una o más ampollas, puede explicar cualquier resultado errático notado en pruebas
subsecuentes). Desarrolle las medidas apropiadamente sobre la solución como se
describe en otras secciones de los procedimientos recomendados.

6.5.3 Reporte de datos

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RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

Exprese la estabilidad de solución de polímero a elevadas temperatura como un


porcentaje retenido de la propiedad deseada (viscosidad, filtrabilidad, Screen factor
etc.) después de escoger un periodo de exposición a elevada temperatura. Los datos
actuales también pueden ser graficados. La propiedad puede ser medida inicial y
finalmente a temperatura ambiente o a elevadas temperatura de interés.

6.6 EVALUACION DE ESTABILIDAD AL CORTE DE SOLUCIONES DE


POLIMERO.

6.6.1 General

Una medida del efecto de degradación mecánica sobre una solución de polímero es
importante para determinar la correctas técnicas para la preparación, bombeo y manejo
de las soluciones en el laboratorio y en el campo. Dos pruebas pueden ser hechas
sobre soluciones de polímero son una prueba capilar de corte y una prueba de corte
de core. Para la primera la solución de polímero es presurizada a través de un tubo
capilar a diferentes tasas de flujo usando varios niveles de presión. La rata de corte
puede ser calculada registrando las tasas de flujo del fluido a través del capilar medido.
En la segunda prueba ya sea en Berea o en muestras de campo pueden ser usadas de
acuerdo a la selección del operario. Para las Bereas se recomienda un rango de
permeabilidad entre 250 y 400 mD.

Se recomienda que el efecto de degradación por corte en la solución de polímero se


determine midiendo la viscosidad de la solución y del Screen factor antes y después de
la prueba de corte y también fluyendo la solución inicial y la solución degradada a
través de un core de arenísca a bajas tasa de flujo para determinar la reducción en
control de movilidad (referirse a l parágrafo 6.6.3). Adicionalmente se recomienda que
la viscosidad sea medida a 3 o más ratas de corte usando un viscosímetro Brookfield o
su equivalente u otro instrumento más preciso como se describe en la sección III.

6.6.2 Pruebas de Corte Capilar

6.6.2.1 Aparatos y materiales

1. Recipiente en acero inoxidable (2 a 4 litros) con conexión para suministro de


nitrógeno por el tope del recipiente y con conexión en el fondo con 0.5” MPT 8male
pipe thread).
2. Tubo adaptador para tubería (por ejemplo Cajon  SS-4-TA-1-8 o su equivalente)
para tubería de ½” macho a ¼” tubo con un orificio de 0.1875”.
3. Válvula on-off (por ejemplo Nupro P4T series no. SS-4P4T, o sus equivalente)
con entrada y salida de ¼” Swagelok o su equivalente con orificio de 0.093”.
4. Reductor (por ejemplo Swagelok SS-100-R-4 o SS-200-r-4 o su equivalente) ¼”
a 1/16” o ¼” a 1/8”. El reductor debería ser perforado para permitir pasar un tubo a
través de él de 1/8 o de 1/16”.

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RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

5. Longitudes de tubos capilares de diámetro interno conocido y diámetro externo de


1/16” o de 1/8” deben ser usadas. Los extremos de los capilares no deben estar
deformados y no tener rebabas.
6. Fuente de suministro de oxígeno.
7. Regulador de presión de nitrógeno máximo 100 psi.
8. Cronómetro
9. Recipientes de capacidad de 100 a 300 ml
10. Balanza
11. Preparar dos soluciones de polímero para las diferentes salmueras. La
concentración del polímero es de 1000 ppm para las siguientes salinidades 3% de
NaCl, 0.3% de CaCl2, 0.1% NaCl y 0.01 de CaCl2. Opcionalmente la prueba
puede ser hecha en salmuera de campo usando la concentración de polímero
inyectado.

6.6.2.2 Procedimiento

1. Conecte al fondo del recipiente metálico los ítems # 2, 3 y 4 y el tubing capilar #5


en ese orden de la lista de aparatos y materiales (refiérase al parágrafo 6.6.2.1 y a
la Figura 6-5). El tubo capilar debe ser insertado encima de la parte del reductor
que tiene ¼”.
2. Después de medir la viscosidad y factor Screen, llene el recipiente metálico con la
solución de polímero.
3. Conecte la fuente de nitrógeno y el regulador por la parte superior del recipiente
metálico.
4. Aplique 10 psig de presión de nitrógeno al recipiente metálico
5. Abra completamente, la válvula Nupro o su equivalente y haga un muestreo
aproximadamente 100 a 200 ml de solución polimérica entre el recipiente graduado,
mientras mide el tiempo de flujo con un cronómetro. La técnica preferida es abrir la
válvula y comenzar el flujo en un recipiente más grande antes de mover
rápidamente el recipiente contenedor de muestra en la corriente de flujo, tome la
muestra y remueva el contenedor de muestra antes de cerrar la válvula. Anote el
peso de la muestra y tiempo de flujo.
6. Repita los pasos 4 y 5 a 30 y 50 100 psig y a altas presiones dependiendo del
capilar usado.
7. Las viscosidades de la soluciones y el factor Screen deberían medirse sobre las
soluciones de polímeros cortadas.

6.6.2.3 Reporte de cálculos y datos.

La siguiente hoja de datos (figura 6.6) provee un ejemplo de datos del procedimiento
de prueba descrito.

Figura 6.6 Hoja de datos

PRESIÓN SOLUCIÓN EFLUENTE TASA DE SHEAR PROPIEDADES DE LA


FLUJO RATE* SOLUCIÓN FINAL
Psig G sg (g/sg)  (sg-1) Viscosidad Screen
(cp) factor
0 (inicio) - - - - 6.2 21.0

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50 60.4 4.7 12.85 63.900 5.8 13.7


100 73.9 3.3 22.39 111000 5.1 9.3
150 111.6 3.9 28.62 142000 4.6 7.0
200 116.2 3.5 33.20 165000 3.8 5.4

Capilar: O.D.= 0.0625”, I.D.= 0.05”, Longitud = 20 cm

Cálculos de Shear Rate:

 = 4Q/ R3...................... Ec. (6.1)

Donde:

 = Shear rate aparente para un espesor de pared capilar dado (sin corrección no-
newtoniana), sg-1
Q = Tasa de flujo, cm3/sg
R = radio interno del capilar, cm

Nota: Estos cálculos asumen un fluido de densidad de 1.0 g/cm 3, para la mayoría de
propósitos esta aproximación es aceptable.

6.6.3. Pruebas de Corte en núcleos

6.6.3.1 Equipo y Materiales

1. Para flujo a presión constante, un cilindro en acero inoxidable (2 a 4 L de


capacidad) con conexión por la parte superior con una fuente de nitrógeno y por el
fondo conectado por una válvula al (portanúcleos) core.

a. Fuente de nitrógeno y regulador de presión para 0-100 psig.

2. Para flujo a tasa constante, se requiere una bomba de tasa constante (inyección no
por pulsos) con un rango de 3 a 25 cm3/min; si la solución de polímero no es
pasada a través de la bomba, se necesita de 2 a 4 cilindros de 1 litro de capacidad
c/u con pistón flotante o un recipiente de transferencia (varillado) y un recipiente
apropiado que contenga el fluido desplazante para ser bombeado al recipiente de
transferencia (varillado).
3. Un portanúcleos apropiado para acomodar un core de 1 a 2” de longitud y 1” de
diámetro.
4. Un apropiado medidor de presión a lo largo del core.
5. Un colector (preferiblemente un colector de fracciones) para las muestras de
polímero del core.
6. Un core de Berea con 250 a 400 mD de permeabilidad o una muestra de campo.
7. 2 salmueras. 3% NaCl +0.3% CaCl2; y 0.1% NaCl +0.01% CaCl2 , o salmuera del
campo.

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RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

8. Soluciones de polímero de 1000 ppm en cada una de las salmueras. Para un core
de campo, es opcional usar salmuera de campo con la concentración de polímero
como se planeó para la inyección de campo.

6.6.3.2 Procedimiento

1. Sature el core con la salmuera escogida y determine la porosidad y permeabilidad.


2. Prepare 2 galones de solución de polímero en la salmuera y llene el recipiente de
acero inoxidable, la bomba o el recipiente de transferencia.
3. Conecte la salida del recipiente de polímero al core saturado con salmuera en el
equipo. (una opción es calentar el core saturado a la temperatura estando en un
yacimiento actual., pero el efecto de la degradación térmica debería ser
considerado para las condiciones anaeróbicas).
4. Comience la inyección de polímero con una presión de nitrógeno de 10 psig p una
tasa de inyección de 3 cm3/min. Descarte los primeros 50 volúmenes porosos de
efluente antes de medir la tasa de flujo. Continue la inyección de solución hasta una
tasa constante de flujo o una caída de presión constante sean obtenidas, y
entonces colecte suficiente muestra para medir la viscosidad y factor Screen, o
para fluir a través de otro core (si una tasa constante o una caída de presión
constante no se pueden obtener , esto indica taponamiento de la cara del core).
5. Incremente la presión a 20 psig o la tasa de flujo a 6 cm3/min. Descarte los
primeros 30 a 50 volúmenes porosos, Continue la inyección de solución hasta una
tasa constante de flujo o una caída de presión constante sean obtenidas, y
entonces colecte una muestra para medir la viscosidad y factor Screen.
6. Repita el paso 5 a presiones de 30, 40, 50 y 75 psig o tasas de flujo d e9, 12 15, 1
cm3/min, respectivamente.
7. Calcule la velocidad frontal (velocidad intersticial) a través del core, 300-900 pie/día
siendo un rango razonable de la mayoría de aplicaciones de campo. La velocidad
frontal, v, es calculada usando la ecuación:

v = q/A............................Ec (6.2)

Donde:

v = velocidad frontal, pie/día


q = tasa de inyección de fluido, pie3/día
 = Porosidad en fracción
A = Area transversal del core, pie2

Una velocidad frontal de 300-900 pie/día a través de un core de 1” de diámetro con 0.2
de porosidad tiene una tasa volumétrica, q, de 6.4 a 19.3 cm3/min. Por eso para la
mayoría de los casos una tasa volumétrica de producción de 6-20 cm3/min es
apropiada. Opcionalmente, cambios en el desarrollo del control de movilidad de
soluciones precortadas pueden ser evaluados usando métodos de la sección 3.

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RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

La ecuación para calcular la velocidad frontal en unidades consistentes con las usadas
en estudios de flujo en cores es la siguiente:

V = 7.323q/A...................................Ec. (6.3)

Donde:

v = velocidad frontal, pie/día


q = tasa de inyección de fluido, pie3/día
 = Porosidad en fracción
A = Area transversal del core, pie2

8. Prepare gráficas d e viscosidad y factor Screen vs. Velocidad frontal y rata de corte.
Refiérase a la sección 3 para calcular la rata de corte en medios porosos.

6.7 PRESENTACIÓN DE RESULTADOS

La inestabilidad de soluciones de polímero o incompatibilidad con otros componentes


químicos de la solución puede indicarse por formación de precipitados en la solución.
Tal evidencia sólo necesita ser anotada como un comentario. La más común evidencia
de la degradación parcial de la solución de polímero en solución será indicada por un
cambio en las propiedades reológicas de la solución. Se recomienda que la viscosidad
de la solución y el factor Screen antes y después de las condiciones de prueba sean
tabulada. (Refiérase a la figura 6-7 para un ejemplo de la hoja de datos de una
muestra) La rata de corte (o la rata de rotación del instrumento) y la temperatura de la
solución se deben guardar como tal, para cada medición.

Figura 7. Hoja de datos

Condición Viscosidad 77°F (25° C) Screen Factor


@ Brookfield LVT, UL, r.p.m. @ 77°F (25° C)
1.5 3.0 6.0
0riginal 15.0 10.3 8.1 17.2

Después:
Envejecimiento @ _ °F (°C) 11.2 8.9 7.8 8.0
Para _______días
(Capilar Shear)
at__ _s-1
(Core Shear)
a_____pie/día

Además es recomendable que los datos reológicos sean presentados en forma gráfica.
En el caso de pruebas de estabilidad de larga duración, la gráfica debe representar la
permanencia de los parámetros reológicos contra el tiempo. De forma similar en las
pruebas de estabilidad de corte, la gráfica debe representar la permanencia de los
parámetros reológicos medidos contra la rata de corte  o la tasa de avance frontal
para las pruebas. Las Figuras 6.8 y 6.9 presentan ejemplos de cada gráfica.

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RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

Si los datos reológicos se obtienen de otros instrumentos que proveen gráficos


(ejemplo Esfuerzo de corte vs. Rata de corte), esos gráficos (antes y después de las
condiciones de prueba) deben ser presentados directamente para representar la
estabilidad del producto.

30

Viscosidad 77°F (25°C)


Brookfield LVT, UL.
1.5 RPM
3 RPM
20 6 RPM
Screen Factor
Viscosidad, cp
Screen factor

10

0 10 20 30 40

Días a 180° F (82.2°C)

Figura 6.8. Ejemplo de gráfica de degradación, Prueba de envejecimiento

Avance Frontal en el core, pie/día

200 400 600 800


30 0

20

Viscosidad, cp
Screen factor

10
Screen Factor 77°F (25°C)

0 4 8 12 16 20 30 40
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-1 -3
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Capilar Shear Rate, seg *10

Figura 6.9. Ejemplo de gráfica de degradación, prueba de Corte


24
RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

SECCION VII

PRACTICA RECOMENDADA PARA LA EVALUACIÓN DE RETENCIÓN DE


POLÍMERO

7.1 INTRODUCCIÓN

El propósito de esta sección es describir cuatro métodos, incluyendo sus ventajas; para
la determinación de la cantidad de polímero perdido durante el desplazamiento de
solución polimérica a través de un medio poroso.

Los cuatro métodos son:

1. Large Slug (Bache grande)


2. Múltiple Slug Retention (retención de múltiples baches)
3. Recirculation (Recirculación)
4. Static (Estática)

La calidad de los datos en cualquiera de los métodos depende de la calidad del core
usado.

Teniendo en cuenta que el flujo de polímero ocurre en la sección del campo con más
alta permeabilidad, los core escogidos deben tener al menos la mitad de la
permeabilidad del rango escogido.

Generalmente, este tipo de pruebas es función de la mojabilidad y del grado de


contaminación de la superficie de la roca.

Los cores escogidos para las pruebas deben ser perforados con un fluido de
perforación de pH neutro, que no contenga polímero soluble en agua ni surfactantes,
ya que ambos podrían quitarle espacio al polímero.

La limpieza y secado de las muestras antes de hacer las medidas de retención pueden
cambiar la mojabilidad y por lo tanto alterar la afinidad de la superficie de la roca hacia
al polímero.

La mejor muestra para evitar desviaciones, es la nativa, perforada con fluido libre de
surfactante, o con fluido base aceite libre de surfactante y de polímero soluble en
agua. Sin embargo, si no se dispone de muestras frescas o nativas sino de muestras
sin preservar, estas se pueden lavar y secar para ser usadas pero su restauración es
un factor crítico para obtener resultados representativos.

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25
RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

En el caso de utilizar medios porosos que no sean del yacimiento (tales como arena
Ottawa) para la selección del polímero, este debe ser descontaminado de polímero y
surfactantes y debe ser tan similar como sea posible un espécimen con el otro.

Se puede trabajar con salmuera propia del yacimiento, pero debido a su inestabilidad
tiende a causar taponamiento, por lo que es preferible trabajar con sintética.
Si se trabaja con salmuera del campo, esta no debe tener aditivos tales como
secuestrantes de oxigeno, biocidas o inhibidores de escama. La muestra debe ser
soplada con aire para precipitar cualquier polisufito o hierro presente y luego filtrarla
con un filtro de .22 micrones(ver RP 45, sección 1.58).
NOTA: Algunas salmueras de salinidad alta son corrosivas a los metales (incluso al
acero inoxidable 316) y se debe tener cuidado en seleccionar el material adecuado
para las líneas, válvulas, etc., con el fin de evitar corrosión en el equipo.

Aunque la retención de polímero no es función del peso molecular, un polímero de


peso molecular extremadamente alto puede ser muy grande para propagarse a través
del medio poroso, generando resultados falsos.

Prefiltrar el polímero a través de un medio poroso, removerá incompletamente el


polímero solubilizado y reducirá la oportunidad de un taponamiento en la cara.
Cualquier partícula no removida durante el proceso de filtración no se propagaría a
través del yacimiento, así que la filtración no debería afectar la validez de la
determinación.

7.2. METODO DE RETENCIÓN BACHE GRANDE

7.2.1 Generalidades

Este método utiliza un bache de polímero con trazador. La cantidad de polímero


retenido es determinada por el examen de las diferencias entre los perfiles de
concentración del polímero y del trazador. Aunque este método es tal vez el más
riguroso en la determinación del polímero perdido también es el que más tiempo y
análisis requieren. También, este método produce un volumen poroso inaccesible para
un particular grupo de condiciones, mientras que los otros no.

Este método consiste en inyectar un bache de polímero con trazador a través del core
y luego desplazarlo con salmuera. El bache se escoge lo suficientemente grande como
para que la concentración producida sea eventualmente igual a la concentración
inyectada. Esto es importante ya que en el yacimiento una gran porción de la superficie
de la roca tendrá la concentración inyectada debido a los grandes tamaños de bache
normalmente usados. A menos que se alcance la concentración inyectada, un
experimento escalado tendría que ser usado y esto esta más allá del actual estado del
arte.

Inyectando un volumen grande de polímero mas trazador (tales como agua tritiada o
yodo o iones thiocyanate) no necesariamente guía al error usualmente asociado a la
medida de diferencias entre números grandes. Esto es por que en este método la

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26
RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

cantidad entera de polímero producido no es tomada en consideración. Lo que es


examinado severamente y analizado es la zona de transición al frente del banco
polimero-trazador y la zona de transición al final del banco polimero-trazador.
Examinando estas dos zonas de transición, la perdida puede ser determinada.

Si la región estancada entre las zonas de transición es suficientemente grande, ambos


componentes estarán a su concentración inyectada. En algunos casos, esta región es
un buen indicio para revisar la precisión del método analítico en presencia de cualquier
material que interfiera el cual pueda escapar del core.

7.2.2 Equipo y Materiales

1. Core seleccionado
2. Un portanúcleos (core holder) apropiado, que preferiblemente incluya una tapa a
presión cerca de la cara de entrada.
3. Demodulador de presión, transductor y carta grabada de la caída de presión de la
línea de entrada con cada línea y con la línea de salida. Dependiendo de la longitud
de la muestra y los detalles del diseño de la prueba pueden usarse más terminales
medidores de presión.
4. Bomba de caudal constante.
5. Cilindros de transferencia.
6. Una bomba alternativa no contaminante adicional para bombear las soluciones
directamente
7. Horno para contener el core y el coreholder, si la temperatura de yacimiento esta
por encima de la temperatura del laboratorio.
8. Colector de fracciones y tubos de ensayo apropiados. Dichos tubos pueden ser
calibrados volumétricamente o pueden ser tarados si se usan tubos no marcados.
9. Filtro con un adecuado tamaño (pequeño) de poro para filtrar materiales extraños,
pero lo suficientemente grande para evitar filtrar el polímero (refiérase a la sección
4)

7.2.3 procedimiento

7.2.3.1 Preparación del core*

* Refiérase al API RP27 y RP40

1. Mida las dimensiones del core


2. Monte el core en un portanúcleos. Si es una muestra en estado nativo la que se va
usar, es muy apropiado saltarnos los pasos del 3 al 9.
3. Pese el core y el portanúcleos
4. Instale el core y portanúcleos en el sistema de prueba
5. Evacue el core y chequee fugas
6. Mida la permeabilidad al aire de core, si se desea
7. Evacue el core
8. Otra vez, chequee fugas, entonces satura con salmuera de prueba filtrada
9. Pese otra vez el core y el portanúcleos para calcular volumen poroso
10. Inyecte al core salmuera y determine la permeabilidad a la salmuera, sobre toda la
longitud

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27
RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

11. Desplace al core un aceite pesado refinado a una alta caída de presión y calcule la
permeabilidad al aceite
12. Reemplace el aceite pesado por un aceite liviano refinado o crudo si se desea.
13. Desplace al core agua hasta saturación residual (Sor) y calcule la permeabilidad a
la salmuera a Sor.
14. Mantenga flujo de salmuera a baja tasa hasta que este listo para la inyección del
polímero.
7.2.3.2 Preparación del polímero

1. Prepare una concentración seleccionada de polímero usando procedimientos


estándar (refiérase a la sección 2)
2. Diluya la solución almacenada de polímero a la concentración deseada con
salmuera de prueba filtrada
3. Seleccione el trazador a usar en el polímero (por ejemplo, 100 ppm de yoduro
usando yoduro de potasio)
4. Después de un apropiado tiempo de mezcla, mida el Screen factor y la viscosidad
de la solución polimérica (y el trazador) diluida (refiérase a la sección 3)
5. Bombee la solución de polímero a través de un medio poroso seleccionado para
precortar a una determinada rata de yacimiento, si se desea.
6. Mida y registre la tasa de flujo y presión de inyección durante el proceso de
precorte.
7. Vuelva a medir el Screen factor y la viscosidad después de inyectar todo el
polímero a través del core y determine la concentración del polímero (refiérase a la
sección 5).
7.2.3.3 Procedimiento de inyección del polímero

1. Ajuste la tasa de inyección, en la bomba


2. Continue bombeando salmuera hasta la estabilización de presión
3. Comience la inyección de polímero usando la misma tasa de inyección que en le
paso 2
4. Cambie a transductores de alta presión si la presión excede los límites de los
transductores de baja presión
5. Reúna trozos y marque los tubos de prueba para registrar eventos del fluido y
cambio de tasa que ocurran
6. Continue la inyección de polímero hasta presión estabilizada (esto usualmente
requiere varios volúmenes porosos para la primera concentración de polímero)
7. Cambie la tasa de inyección si se necesitan otras velocidades de flujo y continue la
inyección de polímero hasta que la presión estabilice nuevamente. Continue esta
secuencia hasta que se recolecten los datos para una concentración de polímero
en particular.
8. Cambie a salmuera usando la misma tasa de flujo usada al final de la inyección de
polímero. Continúe hasta que la presión se estabilicen y nos e detecten presencia
de polímero en la prueba de floculación de polímeros. (refiérase a la parte 5.7)
9. Tenga la solución polimérica diluida siguiente lista para inyectar
10. Para obtener una retención isotérmica, los pasos 1 al 9 se pueden repetir para
cualquier incremento en la concentración de polímero

7.2.3.4 Procedimiento de Cálculo

Programa de Daños a la Formación ECP-ICP


28
RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

Después que se localizan las zonas de transición por métodos analíticos y ha sido
analizado el máximo número de cortes a través de las zonas de transición, anote la
concentración de cada componente en cada uno de los cortes a través de la zona de
transición. Hay tres casos a considerar. En el primer caso la curva del polímero
retrasa (desplaza o deja atrás) la curva del trazador de la primera zona de transición.
En la mayoría de los casos hay un volumen de poro inaccesible (IPV) para las
moléculas de polímero y el polímero desplaza al trazador a la parte posterior de la zona
de transición (La Figura 7.1 es un ejemplo de cálculo). En la Figura 7.2 en la primera
zona de transición, si el polímero desplaza al trazador esto significa que la pérdida de
polímero expresada en % de volumen poroso es menor que el volumen de poro
inaccesible. La pérdida puede ser el área IPV menos el área entre el polímero y el
trazador frente a la zona de transición. En la Figura 7.3 frente a la zona de transición
los perfiles del polímero y el trazador son superpuestos, esto significa que la pérdida es
igual al área del volumen de poro inaccesible determinada en la parte posterior de la
zona de transición. La integral bajo la curva del trazador en la Figuras 7.1, 7.2 y 7.3
debe ser igual al número de volúmenes porosos de polímero inyectado. Este cálculo
provee una verificación consistente en el volumen poroso de la muestra, volúmenes de
corte y el análisis del trazador.

Figura 7.1 Ejemplo de cálculos

TRAZADOR

C/Co

A B
POLIMERO

0 1 2 3 4
VOL POROUS
DADOS: 250 ppm de solución polimérica inyectada
Porosidad del core= 0.2

Determine el Area A = 48% Vp de Análisis de corte


Área B = 25% Vp de Análisis de corte

Al frente el polímero retrasa al trazador por 48% de Vp


Atrás el polímero adelanta al trazador por 25% de Vp

Pérdida = 48 +25 = 73% de Vp


Pérdida = 250 ppm*0.73 = 182 mg/( de Vp)  100 lb/acre-pie

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29
RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

Figura 7.2 Ejemplo de cálculos

TRAZADOR

C/Co

POLIMERO
A B

0 1 2 3 4

DADOS: VOL POROUS


250 ppm de solución polimérica inyectada
Porosidad del core= 0.2

Determine el Area A = 6% Vp de Análisis de corte


Área B = 25% Vp de Análisis de corte

Al frente el polímero retrasa al trazador por 6% de Vp


Atrás el polímero adelanta al trazador por 25% de Vp

Pérdida = 25-6 = 19% de Vp


Pérdida = 250 ppm*0.19 = 47.5 mg/( de Vp)  26 lb/acre-pie

Figura 7.3 Ejemplo de cálculos

TRAZADOR

C/Co

POLIMERO

Programa de Daños a la Formación ECP-ICP

0 1 2 3 4
VOL POROUS
30
RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

DADOS: 250 ppm de solución polimérica inyectada


Porosidad del core= 0.2

Determine el Area B = 25% Vp de Análisis de corte

Al frente el polímero coincide con el trazador


Atrás el polímero adelanta al trazador por 25% de Vp

Pérdida = 25% de Vp
Pérdida = 250 ppm*0.25 = 62.5 mg/( de Vp)  34 lb/acre-pie

7.3 MÉTODO DE RETENCIÓN DE MÚLTIPLES BACHES

7.3.1 Generalidades

El método descrito aquí emplea una técnica simple de balance de masa para calcular
el polímero retenido. En este método de prueba, un bache de polímero de
concentración conocida es pasado a través del core y el efluente es analizado. La
diferencia en concentración antes y después es usada para determinar la retención.
Un segundo bache de la solución original es inyectado a través del core y la
concentración del polímero es determinada. Este procedimiento es repetido hasta que
la concentración de polímero retornado es igual a la concentración del polímero
inyectado, indicando que no hay más retención del polímero en el core.

7.3.2 Equipo

1. Bomba para baja rata de flujo (0.02 a 2.0 cm3/min) en la cual el fluido no tenga
contacto con el metal.
2. transductor de presión
3. Portanúcleos con un limitado volumen muerto de conexiones
4. Bomba para salmuera con múltiples velocidades
5. Líneas y válvulas las cuales son dispuestas de tal manera que el volumen muerto
de conexiones puede ser mínimo y el volumen de fluido perdido sea mínimo
6. Horno par el portanúcleos

7.3.3 Procedimiento

1. Determine la permeabilidad al agua, al aceite la permeabilidad relativa al agua en


los puntos extremos de acuerdo al procedimiento utilizado en el RP-27

Programa de Daños a la Formación ECP-ICP


31
RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

2. Con el núcleo a saturación residual de aceite, introduzca la concentración deseada


de la solución filtrada de polímero a la cara del core.
3. Desplace aproximadamente 6 volúmenes porosos de la solución de polímero a
través del core de 1.0 a 10 pies/día. Para un core cilíndrico de 1” de diámetro por
una 1” de longitud, teniendo una porosidad del 20%, esto corresponde a cerca de
15 ml a tasa de 0.02 a 0.2 cm3/min. Recoja todo el fluido producido en una tara
graduada y registre la presión durante el flujo. Registre el volumen de solución
polimérica producida.
4. Desplace aproximadamente 14 volúmenes porosos de salmuera a través del core.
Los primeros 2 volúmenes porosos deberían ser bombeados a la mista tasa del
polímero. La tasa de flujo debería incrementarse como lo permita la presión. Recoja
todos los fluidos in la misma tara graduada. Registre la presión durante el flujo.
Para el core descrito en el paso 3, la salmuera desplazada es aproximadamente 35
ml.
5. Analice el polímero en los fluidos producidos (refiérase a la sección 5).
6. Repita el paso 2 al 5 para asegurar que la adsorción es satisfactoria.

7.3.4 procedimiento de cálculo

calcule la retención para cada bache de polímero inyectado de la siguiente forma:

R = 2.72*(W*Ci-Y*Cf)/V..................................Ec (7.1)

Donde:

R = Retención, Lbs/acre-pie
V = Volumen bruto del core, cm3
W = Peso del polímero inyectado, g
Ci = concentración del polímero inyectado, ppm
Y = Peso del fluido producido y analizado, g
Cf = Concentración de polímero en la muestra producida, ppm

7.4 MÉTODO DE RECIRCULACIÓN

7.4.1 generalidades

El método de recirculación para medición de la retención dinámica es descrito en esta


sección. En el método de recirculación, una concentración conocida de polímero es
circulada a través de un core en un circuito (loop) cerrado por un periodo de tiempo.
Este método requiere que el volumen acuoso (cantidad de agua) del core sea conocido
muy exactamente. Por eso esto es usualmente usado con cores limpios y secos.
Esto es una desventaja del método. Si un core en estado fresco es utilizado, entonces
un método exacto para determinar l saturación de agua debería ser usado (también
como el uso de un trazador no absorbente). Una alternativa simple, pero menos exacta
variación del método de recirculación es descrita en el parágrafo 7.4.5

7.4.2 Equipo

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32
RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

1. Un apropiado portanúcleos tal como un “Hassler Holder” o su equivalente


2. Bomba de tasa variable capaz de cubrir tasas típicas de yacimiento como de 10 a
0.1 pie3/día. Idealmente, la solución de polímero no debería entrar en contacto con
metal en la bomba. Una bomba peristáltica sería apropiada en la mayoría de los
casos.
3. Un horno capaz de mantener el equipo a temperatura de yacimiento.
4. Un recipiente de vidrio tapado.
7.4.3 Procedimiento

1. Seleccione el core (refiérase al parágrafo 7.1)


2. Mida las dimensiones del core
3. Sature el core con salmuera filtrada y exactamente mida el volumen acuoso
(volumen poroso) del core.
4. Llene y exactamente determine el volumen asociado a las líneas, válvulas, bomba,
etc. Par mejor exactitud, en esta prueba, maximice el volumen poroso del core y
minimice el volumen exterior.
5. Pese en el recipiente de vidrio un volumen de solución de polímero igual al volumen
poroso del core (paso 3) y las líneas (paso 4). La concentración de esta solución de
polímero debería ser conocida exactamente. Un trazador no absorbente tal como
un Yoduro de sodio debería ser adicionado para determinar cualquier error debido
a perdidas durante la manipulación o por evaporación.
6. Circule la solución de polímero por 24 horas a tasas bajas, lo cual podría causar
degradación por corte, pero lo suficientes para cambiar el volumen poroso del core
al menos 10 veces. Puede ser necesario incrementar el tiempo de circulación para
cores de baja permeabilidad y/o volumen poroso grande.
7. Desconecte el core del sistema y purgue con 4 volúmenes de salmuera de prueba
en un recipiente tarado.
8. Pese exactamente el recipiente y determine la concentración de polímero (refiérase
a la sección 5).
9. Determine las concentraciones de polímero y trazador en el recipiente de vidrio
(refiérase a la sección 5).

7.4.4 Procedimiento de Cálculo

La siguiente ecuación puede ser usada para calcular la retención de polímero:

R = [(M*Ci)-(Mw+M)Cf-(Mfl*Cfl)]*2.72/V.............................Ec.(7.2)

Donde:

R = Retención de polímero, Lbs/acre-pie


M = Peso inicial de la solución de polímero, g
Ci = Concentración de la solución inicial de polímero, ppm
Cf = Concentración de la solución final de polímero, ppm
V = volumen bruto del core, cm3
Mw = Peso del agua presente en válvulas, bomba y línea al comienzo de la prueba, g
Mw+M = peso del líquido fuera del core, g
Mfl = peso del líquido purgado del core, g

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33
RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

Cfl = Concentración de la solución polimérica purgada del core, ppm

7.4.5 Método de recirculación Alterno

La siguiente variación del método de recirculación es simple pero no tan exacta porque
esta tiene en cuenta (no contabiliza) la cantidad de polímero en el core debido al
volumen poroso inaccesible(¿???). El procedimiento es esencialmente el mismo como
se muestra en el Parágrafo 7.4.3, excepto que el paso 7 y el 8 son eliminados.
7.4.5.1. Procedimiento de Cálculo para el método de recirculación alterno

La siguiente ecuación puede ser usada para calcular la retención de polímero:

R = [(M*Ci)-(Mw+M+Mpv)Cf]*2.72/V.............................Ec.(7.3)
Donde:

R = Retención de polímero, Lbs/acre-pie


M = Peso inicial de la solución de polímero, g
Ci = Concentración de la solución inicial de polímero, ppm
Mw = Peso del agua presente en válvulas, bomba y línea al comienzo de la prueba, g
Mw+M = peso del líquido fuera del core, g
Mpv = Peso del volumen poroso del core saturado con solución, g
V = volumen bruto del core, cm3

7.5 MÉTODO ESTÁTICO

7.5.1 Generalidades

Las pruebas de adsorción estáticas pueden proveer una selección preliminar de los
polímeros. Las pruebas son bastante simples y no costosas comparadas con los
procedimientos relacionados con flujo en corazones. Es posible mantener la constante
del adsorbente para una serie de pruebas de ese modo aislando los efectos de cambio
de las propiedades de la solución de polímero. También las propiedades del
adsorbente pueden ser variadas en una forma controlada, por ejemplo, por adición de
varias cantidades de arcilla. Resultados de estas pruebas pueden no ser
representativas de valores de campo por varias razones. Primero, en rocas
consolidadas no conglomeradas, las superficies están expuestas lo cual puede no ser
igual a superficies de roca consolidadas. Este efecto debe ser minimizado si la roca de
yacimiento es no consolidada. Segundo el componente de entrampamiento mecánico
de la retención de polímero no es medido por la prueba estática. Sin embargo, puede
ser utilizado en combinación con una prueba de retención tipo de flujo (no estática)
para intentar separar el mecanismo de retención del de adsorción. Tercero la
mojabilidad de la roca no conglomerada puede ser diferente a la de la roca de
yacimiento.

7.5.2 Equipo

1. Mortero
2. Tamiz serie 50 y malla mesh 200
3. Cortador de muestras (cuchilla)

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34
RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

4. Tubo de ensayo Pirex o su equivalente


5. Balanza capaz de pesar con una precisión de 0.01 g
6. Embudo filtro cónico de vidrio y papel filtro de 10 micrones

7.5.3 Procedimiento

1. Disgregue la muestra de roca


2. Seque el material (campana); retenga toda la muestra para areniscas y retenga
partículas entre 500 y 200 mesh para carbonatos.
3. Lave con la salmuera apropiada hasta que la composición de la salmuera
permanezca constante
4. Seque el material (refiérase a Bush, D.C. Jenkins, R.E.)
5. Divida la roca en porciones representativa con el cortamuestras
6. Tare la ampolla
7. Pese mas o menos 100 g de muestra. (si la cantidad de material es limitada, use 15
g) para reducir el error, minimice la relación de líquido a sólido
8. Adicione mas o menos 500 g de solución de polímero y pese nuevamente. Nota: si
se usan 15 g de muestra, adicione aproximadamente 8 g de solución de polímero y
pese nuevamente. Si resulta líquido libre insuficiente, aumente la cantidad de
solución de polímero en una valor conocido. Anote todos los pesos.
9. Tape y guarde los contenedores a temperatura representativa durante 2 días. Agite
periódicamente para mantener buen contacto entre el líquido y el sustrato
10. Separe el líquido del sólido centrifugando o filtrando con un filtro d e10 micrones
11. Determine las concentraciones finales como se describe en la sección 5
12. Corra replicas con adsorbentes y muestras sin adsorbentes para evitar errores

7.5.4 Procedimiento de cálculo

La adsorción puede ser calculada de la siguiente forma:

A = We*(Ci-Cf)/Ws

Donde:

A = Adsorción de polímero, microgramos de adsorción por gramo de sólido


Ws = Peso de sólido, g
We = Peso de solución de polímero, g
Ci = Concentración inicial de polímero, ppm
Cf = Concentración final de polímero, ppm

Dividiendo los valores de adsorción calculados usando la ecuación 7.3 por el área
superficial por unidad de peso de sólido se expresará la adsorción con base en
unidades de área.
Estos resultado pueden ser expresados en unidades de libras adsorbidas por acre-pie,
como sigue:

A = 2.72*Ag*(1-f)...............................Ec.(7.5)

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35
RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

Donde.

A = Adsorción de polímero, libras adsorbidas por acre-pie


g = densidad de granos de la roca de yacimiento, g/cm3
f = Porosidad promedio del campo

3.7 POROUS MEDIA TESTS


3.7.1 General. These recommended test procedures are used to determine the resistance factor and residual
resistance factor of polymer solutions in porous media and, hence, the level of mobility reduction achieved. The
resistance factor is a measure of the relative mobility of the polymer solution. The residual resistance factor
reflects the permanent permeability reduction (refer to Par. 3.7.5.3). This new permeability may be used to
estimate the viscosity (from Darcy's equation) of the flowing polymer solution. These tests require pressure
and flow rate measurements along the direction of flow under steady state conditions. For constant rate injection
in a radial core sample, the flow velocity varies inversely with radial distance. For linear tests, the flow
rate can be varied to determine non-Newtonian carácter of polymer solutions in porous media. However, low
flow rates (compared to the mechanical degradation test) are used because interstitial velocities in the bulk
of a reservoir may be 1 ft/day or less. To monitor non-Newtonian effects, it is suggested that linear and radial
core floods be conducted at several injection rates. Since the polymer solution must first pass through the
wellbore region at higher velocities, the preferred procedure is to use polymer solutions that have been
prefiltered or pre-sheared through similar porous media (refer to Par. 6.6.3). To simulate field conditions,
mobility control tests must utilize polymer solutions that were previously injected through other core samples at
high rates representative of specific wellbore conditions The investigator needs to know which is more
important in the comparison of various polymers: detecting mechanical degradation, mobility reduction,
permeability reduction, or flowing viscosity of the polymer solution.

3.7.2 Recommended Porous Media. For the purpose of laboratory screening of different polymers for
mobility control, it is recommended that Berea sandstone cores be used as standard porous media. This
recommendation is prompted by the availability of this material in large quantities. The recommended test
procedures will also be the same for evaluating polymer solution flow through other porous media, such as
synthetic core materiais or reservoir rocks. Core material must be thoroughly cleaned. Procedures for cutting
and cleaning cores are described in APZ RP 27: Recommended Practice for Determining Permeability of
Pwoiis Media (check latest edition).*

3.7.3 Core Preparation. Berea sandstone cores do not contain oil and are generally availabIe dry. However,
the samples will be wetted by the cooling fluid during the core cutting and polishing process. Such wet samples
can be dried in an oven at a temperature high enough to remove the coolant but low enough to prevent lteration
of clays or other rock materials. A temperatura of about 158 F (70 C) is recommended. If it is necessary to
eliminate certain rock-fluid interactions, fire the Berea sandstone samples at temperatures above 825 F (440
C) for more than 3 hours. Firing the core may alter polymer retention. Reservoir rock samples may require
more thorough preparation procedures which include extraction of the interstitial fluids present in the pore
space. Extraction and cleaning techniques are discussed in detail in API RP 40: Recommended Practice for
Core Analysis Procedure (check latest edition).* It suffices to say that a solvent extraction should be performed
on the sample to remove all the interstitial fluids. Properly preserved cores may not require extraction.

3.7.4 Core Saturation.


1. The clean, dry core should be weighed and then evacuated to a pressure below 1 mm Hg. Brine is
introduced slowly into the evacuated container. Allow brine to imbibe slowly into the core. After the core is
covered with brine, vent the container to'atmosphere. Allow the core to stand for at least one hour.
2. Remove core from the container and wipe or blot off excess brine. Weigh the core. The difference in
weight (saturated minus dry) divided by the brine density is the pore volume of the core.

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36
RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

3. An alternate procedure (which must be used for epoxy-coated cores) is to weigh the dry core in the core
holder, saturate the core under vacuum, reweigh the core plus core holder to obtain the weight of brine, and
determine pore volume as in Step 2. Corrections should be made for any dead volume in tubing or fittings to
avoid erroneously high porosities or pore volumes.
4. With either procedure, it is sometimes desirable (especially for low permeability cores) to displace air in the
core with carbon dioxide prior to saturating with brine. Hold 50 psig back pressure on the core during the
carbon dioxide displacement. This variation helps ensure that gas is not trapped in the core after brine
saturation.

3.7.5 Linear Core Tests,


3.7.6.1 Apparatus. The apparatus for conducting flow tests for polymer evaluation is similar to the
apparatus described in API RP 27: Recommended Practice for Determining Permeability of Porous Media
(check latest edition).* The recommended test apparatus (refer to Figure 3-5) consists of the following
components:

1. A device for holding the sample to be tested, i.e., a core holder. The core holder must be designed so
that when the sample is properly mounted the entire unit is leak-proof and fluid flow occurs through the sample
only. Pressure taps should be provided at the inlet face of the core sample and at least one additional location
along the length of the sample. If the pressure at the outlet is not atmospheric (possibly the case if long exit
lines or small diameter exit lines are used), a pressure tap at the outlet or a differential pressure transducer
across the core will be required. Confining the simple may be achieved either by sealing the dry core. In epoxy
or by mounting the core in a Hassler-type core holder wherein the sample is sealed by the compressive force of
a confining fluid acting on a rubber or polytetrafluoroethylene (PTFE) sleeve enclosing the sample. In the latter
case, to provide a pressure tap along the length of the sample, it is necessary to have the pressure tap molded in
the sleeve. If such a cell is not available, two ordinary cells may be connected in series with an intermediate
pressure tap. Even though the solutions used in the flow tests have been previously filtered at high rates, it is
possible that some filtration occurs at the inlet face of the core. It is therefore important to have additional
pressure taps along the length of the core so that the extent of this filtration can be determined and separated
from the phenomena that occur during flow of the polymer solution through the porous medium. Some brines
may corrode metallic surfaces of the equipment in contact with the polymer solution. If this occurs, the resulting
iron compounds may interact with the polymer or may precipitate and plug the core inlet. Deaerating the
solution may minimize corrosion caused by dissolved oxygen.

2. Devices should be available for measuring the pressure of the flowing fluid at inlet, outlet, and intermediate
location(s) along the length of the sample. Such devices, which include manometers, pressure transducers, and
pressure transmitters, should have an accuracy of at least 0.1% of the fullscale value of the instrument.

3. Suitable means should be provided to maintain constant pressure at the inlet of the sample or to maintain a
constant flow rate through the core. Examples of the former are rodded fluid transfer cells and examples of the
latter are positive displacement piston pumps. Suitable chromatography pumps may be used if pulse-free flow is
assured and the pump design does not shear degrade the polymer. Provisions should be made for measuring
the fluid flow rate. The tests should be conducted at a constant temperature. For comparative evaluations or

screening tests, a temperature of 77 F f 1 F-(% C * 0.5 C) is recommended. For tests simulating field
conditions, reservoir temperature should be used.

3.7.5.2 Procedures. The following procedures are recommended for linear core tests.

1. The core may be of any regular geometric shape so that the cross-sectional area and the length can be easily
and accurately measured. Square or cylindrical ores, 1 to 3 inches (2.54 to 7.62 cm) in diameter and 3 to 6
inches (7.62 to 15.24 cm) in length are recommended.

The first step in the flow test is to determine the permeability, k,, of the selected sample to brine. Permeability
between each set of pressure taps as well as over the entire core length should be measured. The core sample

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37
RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

should be mounted in the holder and saturated with degassed brine solution. The recommended saturation
procedure involves applying a vacuum to the core material prior to saturation. The brine solution composition
should be the same as that used for preparing the polymer solutions.

3. Brine from a fluid reservoir is then flowed through the sample at linear velocities of between 0.5 and 2
ft/day. The flow rate(s) and pressure(s) are monitored. When steady-state conditions are reached, i.e., a constant
flow rate is attained at a constant pressure differential, the flow rate and Pressure differential(s) are noted. The
permeability can be calculated using Darcy’s equation for horizontal flow of an incompressible fluid.
Measurements at three different flow conditions should be obtained so that an average value for permeability
can be calculated and so the presence of gas saturation can be detected. For a reliable test, gas must not be
present in the core. Gas saturation will manifest itself as higher permeability at higher flow rates.

4. Following the determination of brine permeability, polymer solution should be flowed through the core
sample, and the flow rate and pressure at each of the pressure taps noted and recorded. A minimum of 3 flow
rates are often used starting at about 10 ft/day, reducing to about 5 ft/day, and finally to about 1 ft/day. For the
polymer mobility calculations, low flow velocity, on the order of 1 ft/day, is recommended. Sufficient volume
of the polymer solution, more than 2 pore volumes, should be flowed so that steady-state is attained. Failure to
attain a stabilized .pressure drop is indicative of plugging and polymer mobility data will be of questionable
value. During the flow test, the effluent from the core is collected in increments of 0.1 pore volume or in
sufficient amounts for viscosity measurements and quantitative analysis.

5. Following polymer flow, sufficient brine is again flowed through the core sample to obtain steady state
conditions and determine the post-polymer flow permeability, also called the final or residual brine
permeability, Kb.

6. In the case of polymer evaluation in the presence of oil, surfactants, and/or other chemicals, the sequence of
fluid injection will be that dictated by the process being evaluated. For field applications, it is important to
make these measurements with residual oil in the core.

3.7.6.3 Analysis of Data. Darcy’s equation for steady flow of an incompressible fluid through a horizontal
porous medium can be expressed as:
q =k-A A-P ............................ (3-16)
PL

where:

q = fluid flow rate, cm:i/s.


k = permeability, Darcies.
p = fluid viscosity, cp.
A= cross-sectional area of por IS medium, cm2.

L= length of porous medium, cm.


P= pressure drop across length, L, atm.

The area, A, and length(s), L, between successive pressure taps are measured independent of the flow tests. The
flow rate, q, and the pressure drop (differences), AP, are monitored and recorded during the flow experiments.
For a Newtonian fluid, the viscosity, p, could also be measured separately, but for a non-Newtonian fluid, the
fluid mobility, (k/p), in the porous medium is calculated using Equation (3-16).

The subscripts b and p are then used to denote brine (or water) and polymer mobilities, respectively. The nature
of the polymer solution determines the mechanisms by which (k/p), is altered. For example, Xanthan solutions
function as mobility controI agents primarily by increasing solution viscosity, whereas polyacrylamides achieve
the mobility reduction both by reducing the permeability of the porous médium and by increasing fluid
viscosity. The viscosity of the effluent from the core tests (at a constant shear rate) is plotted as a function of

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38
RP-63: EVALUACION DE POLIMEROS

pore volumes of polymer solution injected. The concentration of polymer in the effluent is also plotted in a
similar manner, and these two plots provide an indication of the propagation of the polymer through the core
sample. The following parameters are determined from the measurements obtained during the flow experiments
after the flow has stabilized: 1. Brine permeability of sample, kb 2. Polymer solution mobility,
(k’p)P = qP (.A&) .................. .(3-17)
3. Final brine permeability after polymer flush, &
4. Resistance factor, RF = .............. (3-18)
(Wd,
6. Residual resistance factor, RRF = &!d&?- .. , (3-19)
(&/pb)

3.7.6 Radial Core Tests.

3.7.6.1 Apparatus. The apparatus for radial core tests consists of a constant rate injection pump or a constant
pressure source, reservoirs for brine and polymer solutions, the core holder, and Pressure measuring
instruments. An example system is shown in Figure 3-6. Rubber gaskets are used on the top and bottom of the
core to prevent fluid from bypassing the core. Pressure on the rubber gaskets can be applied from a nitrogen
tank via water. The upper gasket must provide adequate seal around the injection and pressure measuring ports
which are located along a single line from the injection port to the radius of the core. Differential pressure
transducers can be located between any two ports; however, it is desirable to measure the pressure drop across
the entire core radius as well as across a short distance near the injection port. This allows for polymer filtration
(face plugging) to be detected. Fluids drain from the outer edge of the core and are collected through a single
opening in line with the pressure measuring ports.

3.7.6.2 Procedure. If Berea sandstone is used, suggested dimensions are 2 inches (6.08 cm) thick by 3 inches
(7.62 cm) radius. Reservoir cores may be smaller, but the core holder must reflect core dimensions.

The center hole is ‘/s inch (0.32 cm) diameter. The following procedure should be used for radial core tests:

1. Load the pre-saturated core into a core holder that contains excess brine. Gravity feed brine through the core
holder as upper and lower flanges are secured. Drive brine through the core holder with a constant rate pump or
constant pressure source to ensure that all air has been removed. Attach pressure transducers to the core holder
Pressure taps so that the pressure difference can be measured from the center hole to the outer radius and across
two taps near the center port. Pressurize upper and lower rubber gaskets with 200 to 300 psig of nitrogen via the
reservoir containing water.

2. Determine core permeability to brine at three different flow rates (4, 2q, and 4q). Permeability should be the
same across both sets of Pressure taps. If permeabilities are not similar, core heterogeneity is indicated and the
core should be discarded. Brine permeability (in Darcies) is calculated using:
k, = pbqb (In?) ..................... .(3-20)
2 ~(AhP ),

where:
&, = brine viscosity, cP.
qb = constant volumetric flow rate, cmS/s.

r2
r,
AP
= radius to the outer pressure port, cm.
= radius to the inner pressure port or radius of
= pressure drop between ports at radii rI and

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= axial thickness of the core, cm.


the center hole, cm.
r2, atm.
h
3. Flood with polymer solution at the desired rate.
Field rates may be from 0.5 to 2 ft/day. At constant
q, the frontal advance rate will vary with
radius in a radiai core flood as (627rrh)l; where:
is the porosity of the core, and r is the appropriate
radius. It is convenient to select the frontal advance
rate at a radius where half of the pore volume of
the core has been flooded. This radius is approximately
70.7% of the radius of the core. Polymer
solution injection should continue for at least 2
pore volumes or until flowing mobilities (constant
AP across each pressure tap) have stabilized. The
mobility reduction or resistance factor caused by
the polymer solution is determined from these
data.
4. Following polymer solution injection, brine is injected
for numerous pore volumes at the same constant
rate. The flushed permeability, and the permeability
reduction caused by the polymer are
determined from the pressure response during the
post-polymer brine flood.
5. As discussed previously for linear core tests, effluent
fluid samples from the radial core can be collected
for analysis.
3.7.6.3 Analysis of Data. Data from core tests permit
the comparison of different polymers during
flow. For proper evaluation, it is necessary to obtain
steady-state flow data (resistance factor and residual
resistance factor) as a function of temperature, salinity
and hardness, and polymer concentration. If a
polymer is being considered for a particular reservoir
application, the evaluation should simulate reservoir
conditions, particularly with regard to the use of
actual reservoir rock containing residual oil. Both
resistance factor and residual resistance factor are
highly dependent on reservoir lithology and pore-size
distribution. Also, these data can be highly ratesensitive.
3.7.6.3.1 Mobility Reduction (Resistance Factor).
The resistance factor (RF) is the ratio of brine
mobility to polymer solution mobility in the same
core. Data must be obtained at constant flow rate
after stabilized flow (constant pressure drop between
pressure taps) has been achieved. Several
resistance factors can be obtained from radiai core
floods. These factors can be calculated from the
injection port to the outer radius of the core:
. . . . . . (3-21)
where:
(k/p),, = brine mobility,
(k/p), = polymer solution mobility.
q, = polymer solution flow rate.

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qb = brine flow rate.


i-0
ïW
(AP),
(AP),
= radius of the core.
= radius of the injection hole in the core.
= pressure drop during flow of brine.
= pressure drop during flow of polymer
solution.
The resistance factor can also be calculated across
the two ports close to the injection port:
. . , . . (3-22)
where:
(k/p),* = polymer solution mobility between pres-
(k/p),* = brine mobility between pressure taps
(AP),* = pressure drop during polymer solution
sure taps located at r2 and rl.
located at r2 and rl.
flow between pressure taps located at r2
and r1.
(AP),* = pressure drop during pre-polymer brine
flow between pressure taps located at r2
and rl.
In the case of homogeneous core material, the brine
mobility should be the same across both sets of
pressure taps Le., (k/& = (k/p),,*. When flooding
with polymer solutions that undergo mechanical
degradation, cause permeability reduction, and/or
are non-Newtonian, (AP),*# (AP), and (k/p),*#
(k/p),. The resistance factors obtained for different
polymer solutions should be compared as a function
of salinity and hardness, polymer concentration,
and temperature.
3.7.6.3.2 Permeability Reduction (Residual Resistance
Factor). A comparison of the brine permeability
of the core before polymer solution flow
to that obtained after flow is a measure of the permanent
permeability reduction caused by the polymer.
Specifically, the residual resistance factor
across the entire radius of the core can be calculated
as follows:
. . (3-23)

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