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Informe diagrama de fases

Química (Universidad Nacional Mayor de San Marcos)

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TABLA DE CONTENIDO

Pag.

RESUMEN

INTRODUCCION

PRINCIPIOS TEORICOS

DETALLES EXPERIMENTALES

TABULACION DE DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES

EJEMPLOS DE CALCULOS

ANALISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

BIBLIOGRAFIA

APENDICE

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1. RESUMEN

La presente práctica experimental del diagrama de fases tuvo como finalidad determinar el
diagrama de fases de una mezcla binaria y la curva de enfriamiento de una mezcla y una
sustancia pura.
Las condiciones con las que trabajamos en el laboratorio fueron de presión 756 mmHg,
temperatura 21 ºC y HR 94%.
En el diagrama de fases se determinó el punto eutéctico el cual está a la temperatura de 304.1
K (30.9 ºC) y su composición es de 0.644.
En las curvas de enfriamiento la temperatura de cristalización del componente puro fue de
352.9 K (79.7 ºC) y para la mezcla fue de 344.7K (71.5 ºC).
Los componentes en estado sólido son inmiscibles mientras que en estado líquido son
miscibles.

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2. INTRODUCCIÓN

Hasta aquí hemos considerado diversos tipos de equilibrios heterogéneos desde diferentes
puntos de vista. Así, por ejemplo, la vaporización, sublimación, fusión, transición de una fase
sólida a otra, solubilidad de sólidos, líquidos y gases entre sí, presiones de vapor de las
soluciones, reacción química entre sólidos y líquidos o gases, y distribución de solutos entre
fases, han sido todos estudiados con métodos adecuados a cada tipo particular de equilibrio.
Estos comprendían las ecuaciones de Clapeyron y Clausius-Clapeyron, la de Raoult, Henry,
la de las constantes de equilibrio, y la de distribución.

Sin embargo, es posible tratar todos los equilibrios heterogéneos desde un punto de vista
unificado por medio del principio conocido como regla de las fases, con el cual el número de
variables a que se encuentra sometido un equilibrio heterogéneo cualquiera, queda definido
bajo ciertas condiciones experimentales definidas. Esto no quiere decir que se invalide alguno
de los métodos descritos antes para el estudio cuantitativo de tales equilibrios. La regla de las
fases fija simplemente el número de variables involucrado, pero las relaciones cuantitativas
entre ellas, deben establecerse mediante expresiones complementarias como las que se
mencionaron. El significado de esta afirmación, se mostrará más claro tan pronto como
tratemos la naturaleza de dicha regla y su forma de utilizarla.

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3. PRINCIPIOS TEÓRICOS

3.1 DIAGRAMA DE FASES

Los diagramas de fases son representaciones gráficas a varias temperaturas, presiones y


composiciones- de las fases que están presentes en un sistema de materiales. Los diagramas
de fases se realizan mediante condiciones de equilibrio (enfriamiento lento) y son utilizados
para entender y predecir muchos aspectos del comportamiento de los materiales.
Parte de la información que se puede obtener a partir de ellos es la siguiente:

 Fases presentes a diferentes composiciones y temperaturas.


 Solubilidad de un elemento o compuesto en otro.
 Temperatura a la cual una aleación que se deja enfriar empieza a solidificar así como
el rango de temperaturas en el que tiene lugar la solidificación.
 Temperatura a la que se funden o empiezan a fundirse las distintas fases.

La figura muestra el diagrama de fases presión-temperatura del agua. Una sustancia


pura como el agua puede existir en fase sólida, líquida o gaseosa en función de las
condiciones de presión y temperatura. En el diagrama se observa un punto triple a baja
presión (4579 torr) y baja temperatura (0,0098°C) en el que coexisten las fases sólida, líquida
y gaseosa del agua. Las fases líquida y gaseosa existen a lo largo de la línea de vaporización;
las fases líquida y sólida existen a lo largo de la línea de solidificación. Estas líneas son líneas
de equilibrio entre las dos fases.

A presión constante y a medida que aumenta la temperatura el agua pasa de la fase sólida a la
fase líquida. La temperatura en la que tiene lugar este cambio de fase es la temperatura de

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fusión. Si continúa aumentando la temperatura habrá un segundo cambio de fase en el que el


agua pasa de líquido a vapor, es la temperatura de vaporización. La temperatura de fusión y
vaporización coincide para varias presiones con la línea de solidificación y vaporización
respectivamente.

3.2 REGLA DE FASES

Mediante una regla sencilla que Gibbs dedujo originalmente, puede predecirse información
útil en lo que respecta a los equilibrios de fases:

F=C–P+2

Donde C es el número de componentes y P es el número de fases presente en un sistema. El


número de grados de libertad (F) proporciona el número de variables (presión, temperatura y
composición) que debe fijarse para describir completamente al sistema. Por ejemplo, en un
gas puro, se tiene un solo componente y una sola fase, de modo que F = 2. Esto significa que
para describir completamente al sistema, sólo tienen que conocerse dos de las tres variables P,
V y T. La tercera variable puede calcularse a partir de las ecuaciones de estado. Si se
considera el diagrama de fases del agua, en la región de la fase pura (sólido, líquido o gas), de
nuevo se tienen dos grados de libertad, lo cual significa que la presión puede variarse
independientemente de la temperatura. Sin embargo, a lo largo de las fronteras sólido-líquido,
líquido-vapor o sólido-vapor, F= 1, en consecuencia, para cada valor de presión, sólo puede
haber un valor específico de temperatura. Por último, el punto triple, tiene 3 fases y el
resultado de la ecuación es cero, es decir, el sistema está fijado totalmente y no es posible
variación alguna. A diferencia de lo anterior, cuando existe más de un componente, por
ejemplo, una solución binaria y las fases líquido-vapor están en equilibrio, la regla de las
fases queda de la siguiente forma: F = 4-2 = 2. Como la temperatura es fija, cualquiera de una
de las variables presión, fracción molar en el líquido o fracción molar en el gas es suficiente
para describir el sistema.

3.3 PUNTO EUTECTICO

Es la máxima temperatura a la que puede producirse la mayor cristalización del solvente y


soluto, o también se define como la temperatura más baja a la cual puede fundir una mezcla
de sólidos A y B con una composición fija.

En mezclas que presentan solubilidad total en estado sólido, la temperatura de solidificación


de la mezcla estará comprendida entre las correspondientes a cada uno de los componentes en
estado puro. De manera que al aumentar la concentración del componente de temperatura de
solidificación más baja, disminuirá la temperatura de solidificación de la mezcla. Dados
un disolvente y un soluto insolubles en estado sólido, existe para ellos una composición
llamada mezcla eutéctica en la que, a presión constante, la adición de soluto ya no logra
disminuir más el punto de fusión. Esto hace que la mezcla alcance el punto de congelación
(en caso de líquidos, licuefacción) más baja posible y ambos se solidifiquen a
esa temperatura (temperatura eutéctica).
En procesos a presión constante, el cambio de estado en el caso de un eutéctico, a diferencia
de las mezclas, tiene lugar a temperatura constante, como en el caso de componentes puros.

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4. DETALLES EXPERIMENTALES

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4.1 MATERIALES Y REACTIVOS

a) Materiales

- 8 tubos de prueba grandes

- 2 agitadores metálicos

- Termómetro digital y de mercurio

- Vasos de 400 y 600 mL

- Cocinilla

- Rejilla

b) Reactivos

- Naftaleno

- p-diblobenceno

4.2 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

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4.2.1 Determinación del diagrama de fases

a) En el vaso de 600 mL se calentó agua de caño hasta casi llegar a ebullición.

b) Se sumergió los tubos enumerados comenzando por el tubo Nº1 para fundir las muestras,
destapando ligeramente los tubos.

c) En el otro vaso de 400 mL se calentó agua de caño hasta una temperatura un poco más alta
que las temperaturas de cristalización de las muestras.

d) Se llevaron los tubos al vaso de 400 mL y se colocó dentro del tubo el agitador pequeño y
el termómetro digital, dentro del baño se colocó el agitador grande, la diferencia de
temperaturas no debe diferir en más de 3ºC.

e) Se agita la muestra y el baño hasta obtener la temperatura de cristalización, la cual se


reconoce por la aparición de un escarchado en el interior del tubo.

f) Se repitió los pasos d) y e) con todas las muestras en orden del primer tubo al octavo tubo.

4.2.2 Determinación de las curvas de enfriamiento

a) Se trabajó con el tubo Nº8 que contenía naftaleno

b) Comenzamos con una temperatura inicial mayor a la de cristalización y tomamos datos de


temperatura cada diez segundos.

c) Se repitió a) y b) para la muestra Nº7.

5. TABULACIÓN DE DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES

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TABLA Nº1: Condiciones experimentales de laboratorio

Presión (mmHg) Temperatura (ºC) HR (%)


756 21 94

TABLA Nº2: Composición de muestras

Tubo C10H8 (A) p-C6H4Cl2 Temp. Crist. Temp. Crist.


Nº (g) (B) (g) (ºC) (ºC)
01 0.0 15.0 53-55 53.0
02 1.5 12.5 46-48 46.9
03 2.5 12.5 42-44 42.7
04 6.0 12.5 31-33 30.9
05 10.0 10.0 47-49 47.3
06 12.5 7.0 57-59 59.0
07 15.0 3.0 71-73 71.5
08 15.0 0.0 79-81 79.7

TABLA Nº3: Datos para la curva de enfriamiento de la muestra 7

Tiempo (s) Temperatura (°C)


0 84,1
10 83,7
20 83,2
30 82,6
40 81,9
50 81,1
60 80,6
70 80,1
80 79,6
90 78,8
100 78,0
110 77,5
120 76,7
130 76,1
140 75,6
150 75,1
160 74,6
170 74,0
180 73,6
190 73,1
200 72,6
210 72,1
220 71,8
230 71,5

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TABLA Nº4: Datos para la curva de enfriamiento de la muestra pura (tubo 8)

Tiempo (s) Temperatura (°C)


0 90,6
10 90,2
20 89,6
30 88,9
40 87,9
50 87,1
60 86,9
70 85,7
80 85,0
90 84,4
100 84,0
110 83,4
120 82,9
130 82,3
140 81,6
150 81,4
160 80,6
170 80,2
180 79,7

TABLA Nº5: Temperatura registrada para el punto eutéctico y de las muestras del Tubo 7 y 8

Temperatura del punto eutéctico (K) 304.1


Composición eutec. 0.644
T° Cristalización (Puro) (K) 352.9
T° Cristalización (Mezcla) (K) 344.7

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7. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

 Mediante el diagrama de fases de determinó el punto eutéctico de un sistema de dos


componentes que son miscibles en estado líquido e inmiscibles en estado sólido.

 En la gráfica de curva de enfriamiento del componente puro, en este caso naftaleno, al


momento de ver la aparición del primer cristal se determinó la temperatura de
cristalización de 307,1 K (o 30,9°C) y una composición de 0,644 la cual se mantuvo
constante por un cierto tiempo hasta que su temperatura desciende más hasta volverse
sólido.

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8. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

 En un punto fuera de las curvas de equilibrio los dos compuestos son miscibles y
forman una solución.

 Si el punto disminuye su temperatura, llegará a chocar a la curva de equilibrio de A o


B y en este caso ya se encontrará en dos fases (sólido A o B más solución)

 El punto eutéctico es el punto de equilibrio donde se encuentran las 3 fases (sólido de


A + sólido de B + solución) y es un punto invariable

 Es necesario lavar el termómetro digital y el agitador pequeño cada vez que se mide la
temperatura de cristalización de cada muestra, esto es para evitar error al momento de
medir la temperatura de cristalización.

 La diferencia de temperaturas del baño maría y del agua del vaso donde se enfriará
debe diferir muy poco.

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9. BIBLIOGRAFÍA

 Maron y Pruton, Fundamentos de la Fisicoquímica, editorial Limusa S.A, 2010

 http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/diagramasdefase_17568.pdf

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10. APÉNDICE

10.1 CUESTIONARIO

1. Deducir y explicar la regla de la palanca en un diagrama de punto eutéctico simple.

La regla de la palanca es el método empleado para conocer el porcentaje de fase sólida y


líquida presentes en una aleación de una cierta concentración cuando se encuentra a una
determinada temperatura.

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El protocolo a seguir consiste en entrar en el diagrama de equilibrio de la aleación AB por la


línea de concentración que deseamos analizar, línea vertical X y por la línea isoterma de la
temperatura indicada, línea horizontal L-O-S.

La intersección de la isoterma con las líneas de liquidos y de solidos determina unos puntos
de intersección, los puntos L y S. La intersección de la isoterma con la línea de concentración
de nuestra aleación determina el punto O. Si proyectamos sobre el eje de concentraciones
esos puntos de intersección se obtienen las concentraciones de la fase líquida Wl y de la fase
sólida Ws, así como de la muestra que vamos a estudiar. Una vez determinadas estas
concentraciones, aplicando la regla de la palanca podemos obtener el porcentaje de cada una
de las fases en las condiciones del problema.

2.- Describa y proponga un método experimental para un sistema homologo que aplique
los objetivos de loas práctica.

Dilatometría: Consiste en medir las


variaciones de volumen que acompañan a
los cambios de fase en una aleación. Se
estudia la evolución de la longitud de una
muestra durante el calentamiento o el
enfriamiento. Se registra la variación de
longitud con la temperatura, pudiéndose
observar que se produce una variación del
comportamiento cuando se pasa de un
campo monofásico a uno bifásico. En los
equilibrios invariantes se produce un
cambio brusco de longitud. Las curvas de
calentamiento y enfriamiento no se
superponen en la mayoría de los casos
debido a los sobrecalentamientos y a los
sub-enfriamientos y se manifiesta un
fenómeno de histéresis, figura 16 A. Se
pueden tener distintos tipos de
portamuestra para realizar estas medidas
como vemos en la figura 16 B. Puede ser o
un tubo o bien varias varillas.

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Podemos ver como a partir de los datos de dilatometría de una muestra de composición
determinada, se pueden determinar los datos que permiten el trazado de las líneas del
diagrama de equilibrio.

3.- Adjunte y comente brevemente una publicación científica indexada de los últimos 5
años en referencia al estudio realizado.

Estudio termodinámico del sistema SiO2-NiO-Cu2O

Alejandro Cruz-Ramírez, Antonio Romero-Serrano, Federico Chávez-Alcalá, Marissa


Vargas-Ramírez

1: Departamento de Ingeniería Metalúrgica - E.S.I.Q.I.E. – I.P.N. MEXICO

2: Centro de Investigación en Metalurgia y Materiales - UAEH. MEXICO

Publicado On-Line el 15-Jun-2013

En el presente trabajo, se llevó a cabo una evaluación de las propiedades termodinámicas y


diagramas de fase de los sistemas NiO-SiO2, Cu2O-SiO2 y SiO2- NiO-Cu2O mediante la
aplicación del modelo estructural de escorias para la fase líquida. Este modelo termodinámico
considera que cada óxido metálico produce una reacción de depolimerización de la red de
SiO2 involucrando un cambio en la energía libre de Gibbs del sistema. Un programa que
lleva a cabo una optimización por mínimos cuadrados, permite que todos los datos
termodinámicos y diagramas de fases sean optimizados simultáneamente para los sistemas
binarios. De esta forma, los datos de estos sistemas binarios han sido analizados y
representados con un número pequeño de parámetros de ajuste. El modelo estructural para
sistemas binarios se extrapoló para sistemas ternarios considerando una mezcla aleatoria de
cationes Cu+ y Ni2+, debido a que los sistemas binarios Cu2OSiO2 y NiO-SiO2 presentan
comportamientos termodinámicos distintos, el sistema ternario SiO2- NiO-Cu2O se propone
como diagrama de fase tentativo.

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Fuente:

http://www.scielo.org.ve/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0255-
69522010000100009&lang=pt

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