Fabricación Electroquímica de un Sensor de

Bismuto para la determinación de Aluminio

Ysigerlin De La Cruz 18-2431, Hellen Del Orbe 18-1841

Facultad de Ciencias y Tecnología. Universidad Nacional Pedro Henríquez Ureña, Santo

Domingo, RD.

Resumen
Se prepararon electrodos de carbono químicamente modificados con bismuto (EBi), para la
determinación de aluminio en solución. La modificación de la superficie de carbono se realizó por la
electrodeposición de bismuto, usando cronoamperometría de doble pulso de potencial.

Se examinó el efecto de parámetros experimentales como: potencial aplicado, concentración de

bismuto y tiempo de depósito con el fin encontrar las mejores condiciones experimentales y
reproducibilidad de la película de bismuto, estos parámetros fueron evaluados por una
voltamperometría cíclica del EBi en una solución blanco de buffer de ácido acético/acetato de sodio,
pH 4,50. La determinación y cuantificación del Al +3 se realizó por la formación de un complejo en
solución con cupferron, este complejo se adsorbe/desorbe sobre la superficie del EBi, cuando se
realiza un barrido de potencial, presentando un pico de corriente a −0,60 V vs Ag/AgCl.

Variables experimentales tales como: efecto de la concentración y el pH de la solución de cupferron

para la determinación del aluminio fueron también estudiadas y optimizadas. Se estableció entonces
que el límite de detección para la determinación de aluminio fue de: 0,025 ppb. Además, el EBi fue
caracterizado usando espectroscopia infrarroja (IR) y espectroscopia UV-VIS.

I. Introducción

El estudio realizado para determinar las concentraciones de aluminio que exhiben toxicidad en
las plantas, mostró que éste puede participar en algunos procesos fisiológicos esenciales de las
plantas, pero puede convertirse en un factor limitante cuando está presente en concentraciones
mayores o igual a 1,00 mmol L −1, razón por la que debe considerarse importante estudiar esta
disponibilidad del metal en suelos.

Es por esto, que en la búsqueda de la determinación de aluminio en suelos y el desarrollo de su

metodología, la cual no ha sido aún reportada detalladamente, ni optimizada desde sus inicios,
se modificó una superficie de carbón vítreo con bismuto para emplear éste electrodo como
material electródico a partir de películas delgadas en la determinación de aluminio, ésta
metodología implica la complejación del metal con un ligando y el intercambio de masa entre
superficie modificada−solución. A partir de las investigaciones en las que emplean este tipo de
modificaciones, muestra que los EQM son una mejor elección que los electrodos tradicionales,
puesto que su estructura presenta la posibilidad de fabricarlo de acuerdo con las características
de cada enfoque del análisis.

II. Métodos / Instrumentación

Las mediciones voltamétricas se realizaron con un potenciostato/galvanostato Metrohm

Autolab, modelo PGSTAT302N, la secuencia experimental es totalmente controlada por la PC
utilizando el software NOVA 2.1.

La celda voltamétrica es un vial de vidrio estándar de 10,00 mL equipada con un electrodo de

referencia Ag/AgCl y un contraelectrodo de malla de platino.
El electrodo de trabajo fue un electrodo de carbono vítreo, de diámetro de 3,00 mm.

III. Resultados

En el trabajo se evaluaron la voltametría cíclica y cronoamperometría de doble pulso de

potencial, para la modificación de una superficie de carbón vítreo con bismuto.

Comparando las respuestas de las soluciones blanco, que evidencian la formación del EBi, se
puede demostrar la sensibilidad del método cronoamperométrico, ya se obtiene una señal de
corriente más alta para la oxidación de la misma concentración de bismuto comparada con la
corriente obtenida usando el electrodo modificado por voltamperometría cíclica. Por esta razón,
la cronoamperometría de doble pulso de potencial resultó ser la mejor técnica electroquímica
para controlar las variables que se quieren evaluar en el método de modificación del electrodo
de carbón vítreo con bismuto.

 Determinación de aluminio con EBi

El EBi fue utilizado para la determinación de aluminio en solución.

La determinación de aluminio en solución se basa en la formación de un complejo metálico con

cupferron, y la optimización de algunos parámetros experimentales como: la concentración de
agentes complejantes, el efecto del tipo de solución tampón usada, el pH de las soluciones de
trabajo, entre otras.

A partir de los resultados obtenidos en los experimentos, se encontró que el pH óptimo para la
preparación de las soluciones de cupferron es de 5,50. Y la concentración más adecuada del
agente complejante para utilizar en la determinación de aluminio es de 0,22 mmol L −1.

Posteriormente, se realizó una caracterización UV-VIS del complejo Aluminio-cupferron

confirmando y evidenciando la formación del complejo metálico en los 289 nm. También se
realizó una caracterización IR del complejo Aluminio-cupferron, detectándose su espectro con
bandas características del complejo metal ligando a 699 cm −1.

Con el fin de encontrar las mejores condiciones experimentales para la modificación de

electrodos de carbono con una película de bismuto (EBi), otras variables fueron estudiadas y
optimizadas:

 El efecto del pH en la solubilidad del bismuto

 La elección de la técnica electroquímica para el depósito de bismuto sobre la superficie
del electrodo de carbón vítreo
 El potencial de depósito
 El tiempo de depósito
 La concentración de bismuto para la modificación
  La técnica de limpieza de la superficie del electrodo entre cada medida

Determinación de aluminio a partir de EBi

El EBi se utilizó para la determinación de aluminio por voltametría cíclica en una solución que
contenía aluminio + buffer de sulfato de amonio. En los resultados no se aprecia una relación
lineal entre Ip y la concentración. Por tal motivo se decidió la determinación de aluminio por
voltametría de onda cuadrada usando electrodos de bismuto.

En la figura 32, se pueden apreciar dos zonas aparentemente lineales, a pesar de la poca
cantidad de puntos disponibles, en el primer rango, se obtiene una pendiente de 4,00x10 11,
mientras en la segunda parte una pendiente de 5,00x10 10, esto habla que, entre concentraciones
en el rango de 1,85x10 −10 a 3,70x10−6 mol L−1, la sensibilidad del método para la determinación
de aluminio es grande.

IV. Conclusión

En conclusión, se modificó la superficie de un electrodo de carbón vítreo por la reducción

electroquímica de bismuto en buffer de acetato. La modificación fue evaluada mediante
voltamperometría cíclica, estudiando los efectos que tienen algunas variables experimentales
para las cuales se encontró que: el potencial final aplicado en cronoamperometría de doble pulso
de potencial asegura una modificación reproducible y estable de la superficie, que es
aprovechada para determinación de aluminio en una solución de contiene cupferron más
(NH4)2SO4, a pH 5,50, en la que cupferron y aluminio forman un complejo el cual pudo ser
caracterizado por espectroscopías IR y UV−VIS, éste complejo produce un pico de corriente
sensible en −0,60 V vs. Ag/AgCl, cuando es determinado por voltametría de onda cuadrada, en
el rango de concentración 1,85x10−10 a 3,70x10−6 mol L−1 con límite de detección de 0,025 pp.

V. Bibliografía

María Camila Ayala Cruz, Lizbeth Lorena López Parra, Drochss Pettry Valencia. Grupo de
investigación en Electroquímica y Medio Ambiente (GIEMA). Facultad de Ciencias Básicas.
Universidad Santiago de Cali, Colombia. (2020). Fabricación Electroquímica de un Sensor de
Bismuto para la determinación de Aluminio.
https://repository.usc.edu.co/bitstream/handle/20.500.12421/3561/FABRICACI%c3%93N
%20ELECTROQU%c3%8dMICA%20DE%20UN%20SENSOR.pdf?
sequence=1&isAllowed=y