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Purificación de jarabes glucosados

mediante intercambio iónico para su


posterior conversión a jarabes fructosados
Y. Pérez Milian1*, I. Gallardo Aguilar1, F. Sarría Quesada2 y M. Pérez Pentón1
1
Departamento de Ingeniería Química, Facultad de Química y Farmacia, Universidad Central de Las Villas, Carretera
Camajuaní Km 5 ½, Santa Clara, Villa Clara, Cuba.
2
Empresa Productora y Comercializadora de Almidón, Glucosas y Derivados del Maíz (GydeMa), Zona Industrial No 2,
Reparto Griffo, Cienfuegos, Cuba.

Purification of glucose syrups by ion exchange for subsequent conversion to fructose syrups

Purificació de xarops glucosats mitjançant intercanvi iònic per a la posterior conversió a xarops
fructosats

RECEIVED: 23 OCTOBER 2019; REVISED: 10 MARCH 2020; ACCEPTED: 11 MARCH 2020

SUMMARY purificación del jarabe de glucosa, para evitar el enve-


nenamiento de la enzima glucosa isomerasa, empleada
The enzymatic conversion of glucose to fructose is an en la conversión a fructosa. Se estudió la purificación
important industrial process, for the production of high del jarabe de harina de sorgo, empleando resinas de
fructose corn syrups, whose main use is in the food intercambio iónico. Como resultado se obtuvo que la
industry. Because of the high cost of corn in Cuba, and utilización de la resina Amberlite MB150 resultó ser
because of the results reached in obtaining starch and la más eficaz de las estudiadas brindando un 94,14 %
glucose syrups from sorghum, this cereal is valued in de remoción de sales disueltas; con una capacidad de
the production of fructose syrups. An important stage adsorción de 13780,88 mg adsorbido/L de resina. Se
in this process is the purification of glucose syrup, to escaló la columna de intercambio iónico hasta nivel
avoid the poisoning of the enzyme glucose isomerase, de planta piloto para una capacidad de procesamiento
used in the conversion to fructose. Purification of sor- de 120 L de jarabe por día, con dimensiones de 0,20
ghum syrup was studied, using ion exchange resins. As m de diámetro, 0,40 m de altura de la cama y 0,60 m
a result, it was obtained that the use of the Amberlite de altura total.
MB150 resin proved to be the most effective of those
studied, providing 94,14 % removal of dissolved salts; Palabras clave: fructosa, glucosa, intercambio iónico,
with an adsorption capacity of 13780,88 mg adsorbed/L jarabes.
resin. The ion exchange column was scaled to the pilot
plant level for a processing capacity of 120 L of syrup
by day, with dimensions of 0,20 m in diameter, 0,40 m RESUM
in height of the bed and 0,60 m of total height.
La conversió enzimàtica de glucosa a fructosa és un
Key words: fructose, glucose, ion exchange, syrups. important procés industrial, per a la producció de
xarops de blat de moro d'alta fructosa, l'ús principal
és en la indústria alimentària. Per l'alt cost del blat de
RESUMEN moro a Cuba, i pels resultats assolits en l'obtenció de
midó i xarops glucosats a partir de sorgo, es valora
La conversión enzimática de glucosa a fructosa es un aquest cereal a la producció de xarops fructosats. Una
importante proceso industrial, para la producción de etapa important en aquest procés és la purificació del
jarabes de maíz de alta fructosa, cuyo uso principal xarop de glucosa, per evitar l'enverinament de l'enzim
es en la industria alimentaria. Por el alto costo del
maíz en Cuba, y por los resultados alcanzados en la
obtención de almidón y jarabes glucosados a partir de
sorgo, se valora este cereal en la producción de jarabes *Corresponding author: ypmilian@uclv.cu
fructosados. Una etapa importante en este proceso es la

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glucosa isomerasa, emprada en la conversió a fructosa. edulcorante 30 % mayor que la sacarosa, 2,5 veces mayor
Es va estudiar la purificació del xarop de farina de sor- que la glucosa y a su vez posee menos niveles calóricos7.
go, emprant resines d'intercanvi iònic. Com a resultat La purificación con el tratamiento de intercambio
es va obtenir que la utilització de la resina Amberlite iónico, de jarabes de glucosa se lleva a cabo con el fin
MB150 va resultar ser la més eficaç de les estudiades de que cumpla con los parámetros de pureza y sea apto
brindant un 94,14% de remoció de sals dissoltes; amb como sustrato para su conversión a fructosa, por la
una capacitat d'adsorció de 13.780,88 mg adsorbit/L acción de la enzima glucosa isomerasa inmovilizada,
de resina. Es va escalar la columna d'intercanvi iònic para eliminar una serie de minerales que afectarían
fins a nivell de planta pilot per a una capacitat de pro- este proceso, como el calcio que es un inhibidor de la
cessament de 120 L de xarop per dia, amb dimensions enzima que se emplea. Luego de esta etapa el jarabe
de 0,20 m de diàmetre, 0,40 m d'alçada del llit i 0,60 de glucosa debe tener una conductividad menor a 50
m d'alçada total. μS/cm, una concentración de calcio inferior a 1 ppm y
una absorbancia menor a 0,3 a 480 nm8.
Paraules clau: fructosa, glucosa, intercanvi iònic, Partiendo de que actualmente la Empresa GydeMa,
xarops. ubicada en Cienfuegos, Cuba, tiene en sus planes la
elaboración de jarabes fructosados como un renglón
más y que no se purifican sus productos atendiendo a la
elaboración de este producto, se plantea como objetivo
1. INTRODUCCIÓN de la presente investigación purificar los jarabes gluco-
sados mediante intercambio iónico para que cumpla
En la producción de glucosa y fructosa se ha empleado con los parámetros de pureza y sea apto como sustrato
tradicionalmente maíz como materia prima, pero por para su conversión a jarabes fructosados.
su empleo en la alimentación directa de una gran parte
de la población mundial y debido al aumento del precio
de este grano, investigadores de diversas naciones se 2. MATERIALES Y MÉTODOS
han dado a la tarea de estudiar la obtención de nue-
vas fuentes de almidones a partir del empleo de otras La obtención del jarabe de fructosa empleando como
materias primas entre ellas tubérculos y otros cereales materia prima sorgo consta de cuatro etapas: obtención
como el sorgo1. del jarabe de glucosa, purificación del mismo por in-
El sorgo es el quinto cereal más importante en el tercambio iónico, isomerización empleando la enzima
mundo después del trigo, maíz, arroz y cebada2. Las glucosa isomerasa y separación del jarabe de fructosa
propuestas tecnológicas utilizadas en Cuba, no con- del de glucosa por cromatografía (figura 1). La presente
templan su utilización en la producción de almidón, el investigación comprende la etapa de purificación de
cual es susceptible de ser convertido mediante hidrólisis los jarabes de glucosa obtenidos a partir de harina
enzimática en jarabes altamente demandados en la in- de sorgo, mediante intercambio iónico, para ello se
dustria alimenticia, sin embargo, este cereal constituye realizó un estudio con la finalidad de establecer los
una alternativa promisoria en la sustitución de impor- mejores parámetros dentro del rango analizado para
taciones dada las ventajas de su cultivo y gran parecido la purificación, para que cumplan con los parámetros
en sus propiedades al maíz, además de contribuir a la establecidos y posteriormente puedan ser empleados
diversificación de la dieta para enfermos celíacos ya como sustrato en la obtención de jarabes de fructosa.
que este cereal no contiene gluten3,4. Debido a que el
maíz es un producto de importación en Cuba, en la
Empresa Productora y Comercializadora de Almidón,
Glucosas y Derivados del Maíz (GydeMa), se valora
su sustitución parcial por uno de producción nacional
como el sorgo, tanto para sus producciones actuales,
como para ampliar sus surtidos.
Se llaman jarabes glucosados a hidrolizados a partir de
un equivalente de dextrosa (ED) de 20 % (aunque estos
tengan muy bajos contenidos de glucosa)5. La degrada-
ción del almidón a glucosa tiene una gran aplicación
industrial en el proceso de producción de jarabes de a) b)
glucosa, materia prima en panadería, en la industria de
bebidas y en infinidad de procesos biotecnológicos de Figura 1. Esquema del proceso de obtención de jarabes de:
los cuales los más representativos son la producción a) glucosa, y b) fructosa.
de fructosa y etanol6.
Los jarabes fructosados son soluciones concentradas que El jarabe glucosado obtenido a partir de harina de
contienen básicamente fructosa y glucosa. Es producido sorgo por vía enzimática presenta como características
a partir de una isomerización enzimática de jarabes de un equivalente de dextrosa (ED) de 92,93 %, 24,4 oBx
glucosa. La industria de los jarabes fructosados tomó y una conductividad eléctrica de 2020 μS/cm. Este
gran fuerza debido a que la fructosa tiene capacidad jarabe se obtuvo siguiendo la metodología mostrada en
la figura 1 (a), empleando una relación sólido-líquido

210 | AFINIDAD LXXVII, 591


Para la 2.2.1 Determinación
determinación de ladedensidad la densidad apare
aparente
siguiendo Para la la metodología
determinaciónpropuesta de la densidad por Alomá apa
a) probeta siguiendo
seca y limpia, la metodología
b) adicionarpropuesta una masapor de A r
Figura 1. Esquema del proceso de obtenciónluego probeta
de jarabes se pesa seca
de:laa)probeta y limpia,
glucosa, con y b) adicionar
todo una
su contenido y
fructosa. masa
sólidoluego en la se pesa laLaprobeta
probeta. densidad conaparente
todo suesconte la re
incluyendo sólido en
huecos la probeta.
y poros La densidad
que contenga, aparente se exe
de un 30 % p/p, El unajarabe glucosado
concentración de 2,5obtenido
% p/p de laa partirhuecos
de harina
y porosde quesorgocontenga, porsevía enzimática
expresa en g/mL presenta
y se
enzima Bialfa Tcomo para la características
licuefacción y en un equivalente
la etapa de ecuación
de dextrosa
obtiene según
incluyendo
la(ED)
ecuación
huecos
2. de 2.92,93 %, 24,4 Bx y una y poros o que contenga,
sacarificación unaconductividad
concentracióneléctrica
de 0,75% de de la μS/cm. Este jarabe se obtuvo2.siguiendo la metodología
p/p 2020 ecuación
enzima Glucozyme mostrada
2X y un entiempo
la figura 1 (a),de
de acción empleando
la una relación sólido-líquido de un(2) 30 % p/p, una
misma de 72 horas.concentración de 2,5 % p/p de la enzima Bialfa T para la licuefacción y en la etapa de
Dicho jarabe de glucosa fue puesto en contacto con 2.2.2
2.2.2 Cálculo deCálculo
la porosidad de2+la) porosidad
sacarificación una concentración
resinas de intercambio iónico de dos tipos (mixta marca de 0,75% p/p
La porosidadde la
de enzima
calcio (Ca
(ε)2.2.2
La porosidad de laCálculo Glucozyme
(ε)2+ dede
partícula
en mg/L
dela 2Xpor
la partícula
un porosidad
sólido y esunmedio
tiempo de un esp
de un sólido
una
GENESYS 20.
de acción
Merck y mixta marca de la MB150)
Amberlite misma de este72 horas. medida decapacidad
trata- deLacalcio
la rugosidad dey la(Ca
porosidad ) en
lacapacidad (ε) mg/L
superficie deylalase
de por medioa de
partícula
superficie
estimó de ununde
partir esp
s
miento se realizó Dicho jarabe delaglucosa
para disminuir fue puesto
conductividad y enycontacto
se estimó con 2.2
la ecuaciónresinas
GENESYS
a partir Determinación
de
capacidad su
3 de
20. intercambio
relación
según de la
lo
decon
superficie
refiere iónico
laslapropiedades
densidad
Leiva y se de
a dos
de
estimó
Mas
la resina
y a
col. par
10
2.2.1 Determinación de la densidad 10 aparente (Prue
tipos (mixta
eliminar iones presentes marcacomo
y no deseados Merck y mixta
el calcio y marca
partirAmberlite
de la ecuación
la
Para MB150)
3 según lo
ecuación
la determinacióneste
refiere
3 tratamiento
según Leiva Mas yse
delolarefiere
densidad
col.realizó
Leiva
aparenteMas( y c
los fenólicos. Parapara
ello se empleó a escala
disminuir de laboratorio y eliminar iones presentes
la conductividad 2.2 Determinación
siguiendo ylano de las propiedades
deseados
metodología como el calcio
propuesta pordeAlomá
la resina Vic
una columna con un diámetro interior (D) de 0,015 2.2.1
probeta Determinación
seca y limpia, (3)deadicionar
la densidad unaaparente
masa de (Prue resin
y los fenólicos. Para
m, una altura (H) de 0,40 m y a un flujo constante deello se empleó a Donde,
escala de ρ es
laboratorio
real la densidad
una real
columna proporcionada
con un en
Para
luegola sedeterminación
pesa la probetadecon la todo
densidad aparente y( po
su contenido
alimentación deldiámetro
jarabe de 5interior
mL/min.(D) de 0,015
Conociendo alturaρla
los m, unaDonde, (H)es Donde,
densidad
de
sólido
la 0,40
densidad ρreal
enaparente
lam y es
real
probeta. a unlaLadensidad
calculada
flujo
proporcionadadensidad real
constante
en fichaproporciona
anteriormente.
aparente de
es la relaci
real siguiendo la metodología propuesta por Alomá Vi
alimentación
valores de diámetro de la columna del jarabe
y altura de lade
cama5 mL/min.técnicaConociendo la
por el fabricante,
probeta densidad
incluyendo
los y huecos
valores
ρ aparente
es la y poros
de
densidad calculada
que contenga,
diámetro
aparente anteriorment
de lasedeexpres
ecuaciónseca 2. ap y limpia, adicionar una masa resin
puede determinarsecolumna y altura
empleando de la
la ecuación cama puede
1 el volu- calculada 2.3
determinarse Cálculo
empleando
anteriormente.
luego se pesa de
la la los
ecuación parámetros
probeta 1
con el volumen
todo suque definen
de
contenido y po
men de resina (Vr) expresado
resina (Vr)en m3 para esta
expresado encolumna.
m3 para esta columna.adsorción 2.3 en
sólido Cálculo
e laintercambio
probeta. deLalos parámetros
iónico
densidad en semicontinu
aparente esque def
la relaci
2.3 Cálculo de losCálculo
adsorción
incluyendo parámetros
huecose y que
intercambio
poros definen
que iónico el en se
contenga, semico
expres
Los datosde
2.2.2 experimentalesde la porosidad obtenidos fueron ajusta
(1) comportamiento ecuación
La porosidad procesos
2. (ε) de de partícula de eun (1)
la adsorción sólido es u
determinar
intercambio iónico Los
capacidad datos
los
ende experimentales
principales
la superficie yparámetros
semicontinuo. obtenidos
se estimó que
a partir fueron
dedefin
su r
La forma de operar el
La forma de operar el sistema tanque-columna se
sistema tanque-columna se muestra
intercambio
la determinar
ecuación en
iónico
3 la figura
los
según
Los datos experimentales obtenidos fueron ajustadosen lo 2.
principales
estudio.
refiere Leiva parámetros
Mas y col. 10
que
muestra en la figura 2. para describir intercambio
2.3.1laCálculo
curva dedel rupturaiónico
tiempo en alestudio.
y determinar que selos alcanza el pu
principalesEl 2.2.2
2.3.1
Donde,
parámetros Cálculo
ρCálculo
real es
que de
la
definen la porosidad
del
densidad
el tiempo real
comportamiento al que
proporcionada se alcanza
en fich
punto
la densidad de ruptura
aparente fue
calculada determinado
anteriormente. experim
del proceso de La porosidad
intercambio
El punto (ε) deen
iónico
de ruptura laestudio.
11 partícula
fue que de un sólido es
determinado e
adsorción.
capacidad Los de autores
la superficie refieren
y se a para
partircalcul
11 estimó de elsu cr
2.3
de ruptura
la adsorción.
Cálculo
ecuación en eminutos deLosselo
los
3intercambio
según autores
parámetros
serefiere
utiliza elrefieren
Leiva la que
ecuación yque
definen
col.10 para
4. c
2.3.1 Cálculo del tiempo
adsorción al que alcanza iónico en Mas
punto semicontinuo.
de ruptura
de ruptura (tr)Los datos experimentales en
dt minutos se utiliza la
obtenidos fueron ajustados ecuación
determinar
El punto de ruptura los principales
fue determinado parámetros que definen e
experimental-
Donde, ρ es la en dt
densidad real proporcionada en
Siendo, intercambio
mente a partir 2.3.1 C
de la Cálculolareal
onda de del iónico
concentración
adsorción.
tiempo
estudio.
deautores
Los
al que
la disolución
11
se alcanza el punto
al fich
tie
la densidad
Siendo, Caparente
la calculada
concentración anteriormente.
de la disolución
refieren quey CoElla punto
para concentración
calcular de rupturainicial
el tiempo al que sede disolución,
fue determinadoalcanza amba
experiment
el punto de2.3.2
ruptura
2.3
y Co
Cálculo
adsorción.
Cálculo
la
en minutos concentración
de
Los se longitud
la utiliza
autores 11
inicial
la ecuación
refierende de
lecho
que disolución,
4.parano utilizad
calcular el
de ruptura en de minutoslos parámetros
se utiliza la ecuación que definen 4. el c
Figura 2. Esquema del montaje experimentalElpara 2.3.2
cálculo
adsorción Cálculo
los estudios
dee la de deintercambio
longitud
intercambio la longitud
de lecho
dt (4) iónico en semicontinuo.
denolecho
iónico. utilizadano u
capacidad
Los Eldatos
Siendo, de
cálculo
C laadsorción
de la longitud
experimentales
concentración deobtenidos defueron
adsorbentes
de
lechoajustados
la disoluciónen
nocolum
util
al tiempo
2.1 Determinaciones realizadas
Figura 2. Esquema del montaje experimental para los Siendo, Ccasos y capacidad
determinar
la onda de
Co la
la concentración los
concentraciónde
de la adsorción
principales
adsorción
disolución permite
inicial de
parámetros adsorbentes
que
al tiempo establecer
de disolución, definen
ambas enene
A las muestras iónico.
tomadas a la salida de la columna intercambio
de lacasos
2.3.2
necesario Cálculo
se detenerlade
lesde iónico
ondade
determinó en
y de
la estudio.
laadsorción
longitud
la de
de permite
lecho
conductividad no establ
utilizada
y(L
la la operación la columna
estudios de intercambio de saturación cama resina Co concentración
El cálculo
2.3.1 Cálculo del longitud
tiempo deque
al lecho se no utilizada
alcanza el con
punto
utilizando un conductímetro marca HANNA inicial de EC
disolución,
este215 necesario
caso
capacidadconambas
la elde detener
en
depropósito
resina mg/L. lade
deoperación
de intercambio
adsorción trazar iónico.
adsorbentes de
la ondaen la colum
Para
columnas ca
2.1 Determinaciones realizadas El punto ruptura fue determinado experiment
de adsorción y calcular los parámetros que definen se este
casos
emplea el caso
la
la onda la
comportamiento
ecuación deresina 11de
adsorción
5, intercambio
sugeridapermite
del procesopor iónico.
establecer
de
Alomá el pu
Vice Pel
A las muestras tomadas a la salida de la columna se les 2.3.2 Cálculo adsorción.
de la longitud
necesario Los autores
detener delalecho refieren
no utilizada
operación deque para calcular
la columna y proc
intercambio iónico. Además,
determinó la conductividad utilizando un conductíme- a dichas muestras
(LUB). se se
les emplea
midió la lala
resina ecuación
absorbancia
de ruptura en minutos se utiliza la ecuación 4.
este caso de intercambio 5, sugerida
mediante
iónico. por
el
Para Alom
calcula
usoECde215unconespectrofotómetro por Alomá Vicente9
el propósito de trazarmarca GENESYS
El cálculo de20
seyemplea
se lesla dedeterminó la concentración
ecuación 5, sugerida
tro marca HANNA la la longitud lecho dt no utilizada consti-
onda de adsorción y calcular los parámetros que definen Donde,
tuye un método parahevaluar
es la altura la capacidad del lecho de adsorción(m), ts el tiempo
Siendo,
Donde,
resinaen(minutos), C lah concentración
es la altura
el tiempo
y tbflujo de
del la disolución
lecho (m), al ttiempo
s el ti
el comportamiento del proceso de intercambio iónico. de adsorbentes Donde, h es
columnas de la altura del continuoen
lecho 12 que
(m), . Ents el setiempo
alcanza que
Co la(minutos),
yresina concentración y tb elinicial
tiempo deen disolución,
que se alcanza ambaselen pu
Además, a dichas muestras se les midió la absorbancia 2.3.32.3.2
todos los casos resina
laCálculo
onda
2.3.3
de(minutos),
Cálculo dede
adsorción
de lala y tb elestablecer
lacapacidad
permite
capacidad
tiempo
de en que
adsorción 3 delsedel alc
Cálculo longitud dede adsorción
lecho no utilizada lech (L
mediante el uso de un espectrofotómetro marca GE- el punto de La
El 2.3.3
ruptura,
La capacidad capacidad
cálculo Cálculo
tiempo
de
al
de cual
delaadsorciónde es la
adsorción
longitud capacidad
necesario
de del
del
lecho
dete-
lecho
lecho
no de adsorció
expresada
expresada
utilizada en
con m
NESYS 20 y se les determinó la concentración de calcio ner la operación de la
determinarse
La capacidadcolumna y
empleando proceder al
la ecuación
de adsorción cambio 6.
del6.lecho expre
(Ca2+) en mg/L por medio de un espectrofotómetro de
determinarse
del adsorbente,capacidad
en este caso
empleando
de adsorción
la resina de
la ecuación
deintercambio
adsorbentes en columnas
llamas marca GENESYS 20. determinarse
casos la onda de empleando
adsorción
iónico. Para calcular la longitud de lecho no utilizada la
permite ecuación
establecer 6. el pu
necesario
se emplea la ecuación detener lapor
5, sugerida operación de la columna
Alomá Vicente 9 y proc
2.2 Determinación de las propiedades de la este caso
y Vera Cabezas y col. 12 la resina de intercambio iónico. Para calcul

resina de intercambio iónico se emplea la ecuación 5, sugerida por Alomá Vicente


2.2.1 Determinación de la densidad aparente (Prue- (5)
ba en probeta) Donde, h es la altura del lecho (m), ts el tiempo que
Para la determinación de la densidad aparente (ρap) se Donde, h es laresina
altura tb eltstiempo
del lechoy(m),
(minutos), el tiempo quese alcanza el p
en que
realizó la prueba en probeta siguiendo la metodología demora en agotarse totalmente la resina (minutos), y tb el
2.3.3 Cálculo de la capacidad de adsorción del lech
propuesta por Alomá Vicente9, que consiste en pesar tiempo en que se alcanza el punto de ruptura (minutos).
La capacidad de adsorción del lecho expresada en m
una probeta seca y limpia, adicionar una masa de resina
determinarse empleando la ecuación 6.
hasta un determinado volumen, luego se pesa la probeta 2.3.3 Cálculo de la capacidad de adsorción del
con todo su contenido y por diferencia se obtiene la lecho (q)
masa del sólido en la probeta. La densidad aparente es La capacidad de adsorción del lecho expresada en mg
la relación entre el peso seco y el volumen, incluyendo adsorbido/vol. de resina puede determinarse empleando
la ecuación 6.

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3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
(6) (6)
3.1 Selección del tipo de resina de intercambio
Donde, V es el volumen de efluente hasta iónico
el punto de ruptura (L), Co la concentración
Donde, V es el inicial
volumen(mg/L), de efluente Cbhastala concentración
el punto de en Se el procedió
punto deal rupturaempleo de (mg/L),
la resinay deVrintercambio
el volumen de
ruptura (L), Co la resina (L).
concentración inicial (mg/L), Cb la mixto (marca Merck) con la que se obtuvo como re-
concentración en 2.3.4el punto Porcentaje
de ruptura total
(mg/L),de remoción
y Vr el de ionesuna
sultado durante la operación
concentración en el puntode dela ruptura
columna. de
volumen de resina (L). 1263,3 μS/cm
El porcentaje total de iones retenidos durante la operación de la columna cuando se alcanzándose un 37,46 % de remoción
de iones, valor que resulta insuficiente para cumplir
2.3.4 Porcentaje
alcanza
total de
el punto de
remoción de
ruptura
iones
se obtiene con
durante
por ellaparámetro
ecuaciónde 7.(6)
conductividad menor de 50 μS/
Donde, V es el volumen de efluente hasta el punto de ruptura (L), Co la concentración
la operación de la columna.
inicial (mg/L), Cb la concentración en el punto de ruptura (mg/L), cm, requerido para el de
y Vr el volumen jarabe de glucosa como sustrato (7)
El porcentaje
resina (L).total de iones retenidos durante la ope- para su conversión a fructosa8.
2.3.4 Donde,
Porcentaje totalCode es la
remoción
ración de la columna cuando se alcanza el punto de concentración
de iones durante inicial
la operación(mg/L), y Cb
de la columna.
Posteriormente la concentración
se utilizó una resina de en el punto de
intercambio
rupturaElseporcentaje
obtieneruptura totallade
por (mg/L).
iones retenidos
ecuación 7. durante la operación mixto de la columna cuando se MB150) con la que se lograron
(Marca Amberlite
alcanza el punto de ruptura se obtiene por la ecuación 7. resultados de conductividad favorables, estos se mues-
2.4 Escalado de la columna (7) de intercambio tran en laiónico
tabla 1. a Losnivel
(7) dede
valores planta piloto en μS/
conductividad
Donde, CoAessolicitud de la Empresa GydeMa de Cienfuegos y con el fin de estudiar eldisueltos
la concentración inicial (mg/L), y Cb la cm fueron
concentración convertidos
en el punto de a ppm SDT (sólidos proceso de
Donde, ruptura
Co es(mg/L).
la concentración inicial (mg/L), y Cb la totales) equivalente a mg/L empleando el conversor de
obtención de jarabes fructosados, para posteriormente incluirlos en el surtido de
concentración en el punto de ruptura (mg/L). unidades Lenntech14 resultando que 1 μS/cm = 0,64
2.4 Escalado productos,
de la columna es necesario
de intercambio realizar
iónico aelnivelescalado
de
ppmplantadepiloto
SDT la columna
= 0,64 mg/L. de intercambio iónico hasta el
A solicitudnivelde la Empresa
de GydeMa
planta piloto,de Cienfuegos
para y con
ello se elempleó
fin de estudiar
la el proceso de propuesta por Curbelo 13, la
metodología
2.4 Escalado de la columna de intercambio
obtención de jarabes fructosados, para posteriormente incluirlos en el surtido de
iónicoproductos,
a nivel de cual tomapiloto
planta
es necesario en consideración
realizar el escalado de la los columnaparámetros Tabla
de intercambio de1. Resultados
operación
iónico el del modelo
hastaempleando la resinaenAmberlite
función de las
A solicitud de la
nivel de planta Empresa
mejores GydeMa
piloto,condiciones. de
para ello se empleó Cienfuegos
En laesta y
metodología
metodología propuesta sepor plantea
Curbeloque
13
, la para el modelo y el prototipo
MB150.
con el fin
cualdetoma
estudiar el proceso los
en consideración de parámetros
obtención de de operación
jara- del modelo en función de las
se deben cumplir los siguientes principios: Vol. Efluente
(mL)
Conductividad
(μS/cm)
Conductividad
(mg/L)
C/Co
bes fructosados, para posteriormente
mejores condiciones. En esta metodologíaincluirlos en el que para el modelo
se plantea y el prototipo
surtidosededeben  Similitud
cumplir
productos, losnecesario
es geométrica.
siguientes principios:
realizar el escalado 0 2020 1292,80 1

de la columna de intercambio


 Similitud Similitud iónico
geométrica. térmica. hasta Elelrango
nivel de de temperatura de trabajo
55 1,1
(6) 2,3
no varía. 0,70 0,0005
Similitud
planta piloto, para térmica.
ello se El rango de
empleó la temperatura depro-
metodología trabajo no varía. 105 1,47 0,0011
Donde, V es el
Similitud
Similitud
volumen
cinemática. de cinemática.
efluente
Las hasta
propiedades el Lasdedel
punto
físicas
propiedades
ruptura
fluido (L),
se Co físicas
la
mantienen
160
del fluido
concentración
constantes de
3,2
se mantienen
2,05
constantes
0,0016
de
puesta por Curbelo , la cual toma en consideración los
13
inicial
una
parámetros
(mg/L),
escala una
Cb
a laescala
otra, para a
concentraciónotra,
garantizar en
elpara
de operación del modelo en función de las
el punto
régimen garantizar
de rupturael régimen
(mg/L),
transferencia de y Vr215de
masa. transferencia
el volumen de29,3 de masa.18,75 0,0145
resina (L).
Similitud Similitud
 dinámica. Dadodinámica.
que el Reynolds Dado que el Reynolds
es laminar. 269 es laminar. 27,6 17,66 0,0137
mejores condiciones.
2.3.4Porcentaje En esta metodología se plantea
Similitud total
química. de remoción
La capacidadde iones durante
adsortiva de lala cama
operación de 319
se mantienela columna.
de una escala 26,1a
queElpara el modelo
porcentaje fue Similitud
otra. Este total
yelde
elcriterio
prototipo química.
se deben
iones retenidos
fundamental duranteLalacapacidad
cumplir
seleccionado
lospara de
operación adsortiva
la columna
el escalado
de la cama
cuando se de se mantiene de una escala a
16,70 0,0129
370de la columna63,3 40,51 0,0313
siguientes
alcanza puntootra.
elprincipios:
intercambio de Este
ruptura
iónico sefue
según el por
obtiene
se muestra criterio
la la
en fundamental
ecuación
ecuación 7.8. seleccionado para el escalado de la columna de
425 118,4 75,78 0,0586
El volumen intercambio
(V) a tratar será iónico
de 120según se muestra
L de jarabes de glucosa en por
la ecuación
día de trabajo
475 8.(7)de614la 392,96 0,3040
• Similitud
planta geométrica.
Donde, Co piloto
es El para producir inicial
volumen
la concentración (V)jarabes(mg/L),
a fructosados.
tratar será
y Cb El concentración
de
la término modelo
120 L de se punto
jarabes
en
526 el refieredea la
de glucosa
973 por día
622,72 de trabajo
0,4817 de la
• ruptura
Similitud
columna
(mg/L). a térmica. El rango de
escala de laboratorio y eltemperatura
prototipo a la de dela planta piloto.
trabajo no varía.planta piloto para producir jarabes fructosados.
576 El término
1423
(8) modelo
910,76 se refiere
0,7045 a la
Donde, Vdecolumna a de
escala
tratarde (mlaboratorio y el de prototipopilotoa(mg/L),
la de la Cbplanta piloto.
627 1850 1184,23 0,9160
• 2.4 Escalado
Similitud cinemática.
eslaelcolumna
volumen Las propiedades
a intercambio 3 físicas
iónico
), Co es la del
a nivel plantainicial
concentración la
fluido
A solicitud se
demantienen
concentración la Empresa constantes
GydeMa
en el punto de(mg/L),
una escala
de Cienfuegos
de ruptura esael
y yVrcon el volumen
fin de estudiar
de resinael proceso
(m3). de
obtención
otra, parade garantizar
jarabes fructosados,
el régimen para posteriormente incluirlos
de transferencia en figura
En la el surtido
3 se puedede observar la onda de adsorción (8)
productos, es necesario 3
de3. masa.
RESULTADOS Donde,realizar eselel
YVDISCUSIÓN escalado
volumen de la columna
a tratar de intercambio
(mo),curvaCo iónico
de lahasta
esruptura el
concentración
13
correspondiente, inicial se observaCb la
donde(mg/L),
• nivelSimilitud
de Selección
3.1 planta dinámica.
piloto, parade
del tipo
concentración
ello
Dado se que
resina empleó
el
en eldepunto
la metodología
de intercambio
Reynolds iónico
es
de ruptura
propuesta
que
(mg/L),elpor
puntoCurbelo
y Vr de , la se encuentra en el valor de
ruptura
es el volumen de resina (m3).118,4
cuallaminar.
toma
Se en consideración
procedió al empleo de loslaparámetros
resina de operación
intercambio del modelo
mixto (marca en función
Merck) con de
la las
que se
μS/cm de conductividad para un volumen de efluente
mejores condiciones.
obtuvo En esta una
como resultado metodología
concentración se plantea
en elque paradeel ruptura
punto modelo de y el1263,3
prototipo
• Similitud química. La capacidad adsortiva de la de 425 mL, cuandoμS/cm se llega a este valor se recomienda
se deben
cama
cumplir
alcanzándose
se 3.
mantiene RESULTADOS
los
unsiguientes
37,46 % principios:
de una
de remoción
escala a Yotra.DISCUSIÓN
de iones, valor que resulta insuficiente para
regenerar la resina o sustituirla por una nueva, además
cumplir geométrica.
 Similitud con el parámetro de conductividad menor de 50 μS/cm, requerido para el jarabe
de glucosa
3.1
como
Selección
sustrato para
del
su
tipo de aresina
conversión fructosa
de
8
.
intercambio
se aprecia que iónico
la resina empleada no llega a agotarse
 Similitud térmica. El rango de temperatura de trabajo no varía.
Este fue el criterio
Posteriormente
 Similitud
Se
cinemática.
procedió
fundamental
se utilizó al empleo
seleccionado
una resina de
Las propiedades
de la
para
intercambio
físicas
resina
el
del fluido mixto de intercambio
completamente
(Marca Amberlite
se mantienen constantes
mixto
ya que
MB150)
de no (marca Merck)
se alcanza el valorcon la de
inicial que se
escalado condela la
que
una escala a otra, obtuvo
columna
se lograroncomoelresultado
de intercambio
resultados
para garantizar de iónico una concentración
conductividadsegún
régimen de transferencia favorables,
de masa. estos en el punto de ruptura de 1263,3 μS/cm
conductividad,
se que
muestran se
en hubiera
la logrado si el volumen de
tabla en
se muestra 1. dinámica.
Los valores
laalcanzándose
ecuación de8.conductividad
que elun en μS/cm fueron convertidosjarabe atratado
ppm SDT (sólidos
fuera mayor o emplear una columna de
Similitud
disueltos totales)
Dado
equivalente a
37,46
Reynolds
mg/L
es% de
laminar.
empleando el
remoción
conversor de
de iones,
unidades
valor
Lenntech 14 que resulta insuficiente para
El volumen (V)
Similitud química. a tratar será
La capacidadde 120 L de jarabes
adsortiva dede de
la cama mayor
se mantiene de altura.
una escala a μS/cm, requerido para el jarabe
cumplir con el parámetro conductividad menor de 50
otra. resultando
glucosa por fue
Este día de elque 1 μS/cm
trabajo
criterio de=la0,64 ppmseleccionado
planta
fundamental SDT =para
piloto 0,64 pro-
mg/L.
para el escalado de la columna de8
ducir
intercambio de glucosa
jarabes fructosados.
iónico según se comoensustrato
Elmuestra
término modelo
la ecuación separa8. su conversión a fructosa .
refiere
volumen (V) Posteriormente
a tratar será de 120 seL utilizó
a la columna a escala de laboratorio y el prototipodea glucosa
El de jarabes una resinapor
la dedía intercambio
de trabajo de mixto la (Marca Amberlite MB150)
de planta piloto
la planta para
piloto. producir jarabes fructosados. El término modelo se refiere
con la que se lograron resultados de conductividad favorables, estos se muestran en la a la
columna a escala de laboratorio y el prototipo a la de la planta piloto. 5
tabla 1. Los valores de conductividad en μS/cm fueron convertidos a ppm SDT (sólidos
(8) (8)
disueltos totales) equivalente a mg/L empleando el conversor de unidades Lenntech14
Donde, V es el volumen a tratar (m3), Co es la concentración inicial (mg/L), Cb la
Donde,
concentración resultando
V es el en
volumen
el puntoade que(m13(mg/L),
tratar
ruptura ),μS/cm
Co esyla= 0,64
concen-
Vr ppm SDT
es el volumen = 0,64
de resina (m3).mg/L.
tración inicial (mg/L), Cb la concentración en el punto
de 3.ruptura
RESULTADOS
(mg/L), yYVrDISCUSIÓN
es el volumen de resina (m3).
3.1 Selección del tipo de resina de intercambio iónico
Se procedió al empleo de la resina de intercambio mixto (marca Merck) con la que se
obtuvo como resultado una concentración en el punto de ruptura de 1263,3 μS/cm
alcanzándose un 37,46 % de remoción de iones, valor que resulta insuficiente para 5
cumplir con el parámetro de conductividad menor de 50 μS/cm, requerido para el jarabe
212de| glucosa
AFINIDAD LXXVII,
como 591para su conversión a fructosa8.
sustrato
Posteriormente se utilizó una resina de intercambio mixto (Marca Amberlite MB150)
con la que se lograron resultados de conductividad favorables, estos se muestran en la
porosidad (ε) calculada a partir de la ecuación 3 resultó
ser de 0,39; se tomó para este cálculo como densidad
real de la resina ρreal un valor de 1,135 g/mL obtenido en
el catálogo del fabricante. La densidad aparente siempre
es menor que la densidad real de las partículas, debido
a los espacios vacíos existentes entre dichas partículas
que forman el conglomerado. La porosidad y la densi-
dad aparente de un material dependen generalmente
del grado de compactación del conglomerado, es decir,
de la presión externa que se ejerza sobre el mismo16.
Los valores obtenidos están en correspondencia a lo
planteado por esta fuente.
Figura 3. Onda de adsorción (Amberlite MB150).
3.3 Cálculo de los parámetros que definen el
Fueron medidas la absorbancia y la concentración de comportamiento de procesos de adsorción e
Ca2+ en mg/L para el jarabe glucosado antes y después intercambio iónico en semicontinuo.
de tratamiento con dicha resina. Los valores se mues- Primeramente, se determinó el tiempo al que se al-
tran en la tabla 2. canza el punto de ruptura (tr) empleando la ecuación 4
obteniéndose como resultado del cálculo que el punto
Tabla 2. Absorbancia y concentración de Ca2+ (mg/L) para de ruptura se alcanza a los 80 minutos, valor muy cer-
el jarabe glucosado antes y después de tratamiento con cano al obtenido de forma experimental que fue de 85
resina Amberlite MB150. minutos. Se calculó la longitud de lecho no utilizada
Concentración de (LUB) empleando la ecuación 5, como resultado de
Jarabe glucosado Absorbancia
Ca2+ (mg/L) aplicar esta ecuación se obtuvo que la longitud de
Antes del tratamiento 0,040 342,786 lecho no utilizada sea 0,068 m, valor que representa
Después del tratamiento 0,027 7,388 un 32 % del lecho total. Fue determinado por medio
de la ecuación 6 la capacidad de adsorción del lecho (q)
resultando ser de 13 780,88 mg adsorbido/L de resina.
Como se observa en la tabla 2 se logra una marcada Por último, se calculó el porcentaje total de remoción
disminución de la concentración de Ca2+ hasta el punto de iones durante la operación de la columna mediante
de ruptura, aún así este valor no cumple con lo estable- la ecuación 7 obteniéndose como resultado que se logra
cido en la literatura8 pues no se alcanzan valores de este un cambio en la conductividad de 94,14 %, por lo que
parámetro menores a 1 mg/L, debido a que la resina puede afirmarse que esta resina, cuyo mayor uso es para
no llega a agotarse por completo, como ya se había tratamiento de aguas, puede ser usada también en la
planteado anteriormente. En cuanto a la absorbancia purificación de jarabes alcanzándose buenos resultados.
los valores están por debajo de 0,3, que es lo que se
plantea en la literatura8, por lo que se encuentran en 3.4 Resultados del escalado de la columna de
el rango establecido. intercambio iónico
Para los experimentos 8
de intercambio iónico en se- Con el valor de la capacidad de adsorción del lecho (q)
micontinuo literatura
a escala depues no se alcanzan
laboratorio empleando valores de este parámetro
la resina menores
de 13 780,88 mga adsorbido/L
1 mg/L, debido a
de resina, empleando la
Amberlite MB150,que la seresina
utilizónounallega a agotarse
columna con un por
diá- completo, como6,ya
ecuación se había
el punto planteado
de ruptura se fija a la concentra-
enores a 1 mg/L, debido a anteriormente.
metro interior
o ya se había planteado
(D) de 0,015En m, cuanto
altura de a lalaabsorbancia
8
columna (H) los valores
ciónestán
límitepor establecida,
debajo de 0,3, que que es lo
para el caso de los jarabes
de 0,40 m, que
altura se
deplantea
la cama en
dela literatura
resina ,
Amberlite por lo que
MB150 se encuentran en
glucosados el rango
para establecido.
la isomerización a fructosados es de
por debajo de 0,3, que es lo Para los experimentos de intercambio iónico en semicontinuo a escala delalaboratorio
rango establecido. (h) de 0,22 m y diámetro de partículas (d ) de 0,3 mm. 50 μS/cm y aplicando ecuación 8 se obtuvo que el
empleando
Treybal15 reporta que la enresina Amberlite
columnas modelo,
P
MB150, se utilizó una
se deben columna
volumen decon un diámetro
resina necesariointerior
para la columna a escala
nuo a escala de laboratorio (D) de 0,015 m, altura de la columna (H) de 0,40 m,necesario
altura de
resina paralalamcama
columna dea escala
resinapiloto es de 0,011 m3. Conociendo este v
na con un diámetrocumplir
interior dosAmberlite
condiciones de diseño: que la relación piloto es de 0,011 . Conociendo este valor y consi-
3
MB150 (h) de 0,22 m y diámetro de partículas (d P) de 0,3 mm.
Sánchez17 para este ti
diámetro
tura de la cama de resina interior de la columna/diámetro de partícula, derando
considerando unauna relación
relación según
según lo recomienda
lo recomienda
Treybal15 reporta que en columnas modelo, se deben cumplir17dos condiciones de diseño:
) de 0,3 mm. sea igual o mayor a 25 (evita efectos de canalizaciones Sáncheza escala
columna para piloto,
este tipo de columna
se pudo calcular ela diámetro
escala piloto,
interiorsede la columna (D
que la relación diámetro interior de la columna/diámetro altura de la
de partícula,
camael(h). seaLos igual o mayor
resultados se de
muestran en la tabla
dos condiciones dey diseño:
reduce el mezclado axial) y que la relación altura/
a 25 (evita efectos de canalizaciones y reduce elestandarizados pudo calcular
mezclado axial) diámetro interior la columna (D) y3, estos valores f
0,20ymque
a cama de Losla relación
diámetro, 0,40 m sede muestran
altura de la en
cama y 0,60 m de
partícula, sea igual diámetro
o mayor interior de la columna sea superior
altura/diámetro interior de la columna sea superiora 4. Lo la altura
a de
total
de la
4. laLocolumna
anterior (h).
parasela cumple
resultados
en la
planta piloto.
o axial) y que la anterior
relación se cumple en la columna usada para desarro- la tabla 3, estos valores fueron estandarizados a 0,20 m
columna usada para desarrollar los experimentos a escala de laboratorio, ya que
o anterior se cumple llarenloslaexperimentos a escala de laboratorio, ya que de diámetro,Tabla 0,403.mDimensiones
de altura de delalacolumna
cama ymodelo
0,60 my ladeprototipo.
laboratorio, ya que y y .. altura total de la columna Dimensiones para laModelo
planta piloto.Prototipo
D (m)
El volumen de resina (Vr) expresado en m3 para esta columna se calculó mediante 0,015 la 0,210
El volumenecuación
de resina (Vr) expresado en m 3
para
1 dando como resultado 3,75*10 esta
-5
m3 . Tabla 3. Dimensiones h (m) de la columna 0,220 modelo0,320 y la
columna
mna se calculó mediante la se calculó mediante la ecuación 1 dando como H (m)prototipo. 0,400 0,570
3
resultado 3,75*10 -5
m3. V. resina (m ) 3,75*10-5 Prototipo 1,1*10-2
3.2 Propiedades de la resina de intercambio iónico AmberliteDimensionesMB150 Modelo
La densidad aparente calculada según la prueba4.en probeta
D (m) ecuación 2 dio0,015
CONCLUSIONES
como 0,210
rlite MB150 3.2 Propiedades
resultadode la resina
0,688 g/mL. Lade intercambio
porosidad (ε) calculada a 1.
partir
En de hla(m)
ecuacióndel
la purificación 3 resultó ser de
jarabe entre
0,220 las resinas estudiadas,
0,320 la que ofreció los m
beta ecuación 2 dio comoAmberlite
iónico 0,39; se MB150
tomó para este cálculo como densidad real deresultados
la resina ρ adsorción
un valor de0,400
1,135de intercambio
H (m)de real fue la resina iónico Amberlite MB150.
0,570
la ecuación 3 resultóLaserdensidad
de aparente
g/mL calculada
obtenido segúndel
en el catálogo la prueba en La densidad
fabricante. 2. Laaparente
resina desiempre es menor
intercambio que Amberlite MB150
de iones brindó un 94,14
sina ρreal un valor probeta
de 1,135ecuación 2 dio como
la densidad resultado
real de 0,688 g/mL.
las partículas, debidoLaa los espacios
V. resina (m3)
remoción
vacíos de sales disueltas
existentes
3,75*10-5
entre ydichas
1,1*10-2
una capacidad de intercambio de 13 780,8
rente siempre es menor que partículas que forman el conglomerado. La porosidadadsorbido/L y la densidadde resina (al punto
aparente dedeunruptura), evitando una excesiva conducti
cíos existentes entre dichas material dependen generalmente del grado de compactación eléctrica
delenconglomerado,
el jarabe que afecta al proceso de isomerización para fructosado.
es decir,
a densidad aparente de un 3.16 En el escalado de la columna de intercambio iónico a nivel de planta piloto se
de la presión externa que se ejerza sobre el mismo .como Los valores obtenidos JULY
criterio fundamental están en
- DECEMBER
la similitud 2020
química ya |que
213la resina mantie
del conglomerado, es decir, correspondencia a lo planteado por esta fuente. capacidad adsortiva de una escala a otra.
valores obtenidos están en 4. Los resultados del escalado fueron estandarizados a 0,20 m de diámetro, 0,40
4. CONCLUSIONES 9. Alomá Vicente, I. Tecnología sostenible para la
obtención de un biosorbente de metales pesados
En la purificación del jarabe entre las resinas estudia- a partir del bagazo de caña de azúcar. Tesis pre-
das, la que ofreció los mejores resultados de adsorción sentada en opción al grado científico de Doctor
fue la resina de intercambio iónico Amberlite MB150. en Ciencias Técnicas, Universidad Central “Marta
La resina de intercambio de iones Amberlite MB150 Abreu” de Las Villas, Cuba, 2011.
brindó un 94,14 % de remoción de sales disueltas y una 10. Leiva Mas, J.; Martínez Nodal, P. C.; Esperanza
capacidad de intercambio de 13 780,88 mg adsorbido/L Pérez, G.; Rodríguez Rico, I. L.; Gordiz García, C.
de resina (al punto de ruptura), evitando una excesiva E. Absorción de hidrocarburos en columnas relle-
conductividad eléctrica en el jarabe que afecta al proceso nas con bagazo: una solución sostenible. ICIDCA
de isomerización para fructosado. sobre los Derivados de la Caña de Azúcar. 2012,
En el escalado de la columna de intercambio iónico 46, 3, 36-44.
a nivel de planta piloto se tomó como criterio funda- 11. McCabe, W. L.; Smith, J. C.; Harriot, P. Operaciones
mental la similitud química ya que la resina mantiene unitarias en Ingeniería Química, 7ma ed.; McGraw-
su capacidad adsortiva de una escala a otra. Hill/Interamericana Editores, 2007.
Los resultados del escalado fueron estandarizados a 12. Vera Cabezas, L. M.; Bermejo Campos, D.; Uguña
0,20 m de diámetro, 0,40 m de altura de la cama y 0,60 Rosas, M. F.; García Alvear, N.; Flores Zamora,
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fijo para la bioadsorción de Cd2+ y Pb2+. Revista
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5. BIBLIOGRAFÍA 34, 4, 611-620.
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214 | AFINIDAD LXXVII, 591

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