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norma UNE-EN ISO 5667-3 espafiola Mayo 2013 PTTL | Calidad del agua Muestreo Parte 3: Conservacién y manipulacién de las muestras de agua (ISO 5667-3:2012) Water quality, Sampling, Part 3: Preeration and handing of water samples (ISO $6673:2012). Oualé de Peau Fehantilonage. Pare 3: Conservation et manipulation des dchantilons dou (980 5667-3.2012, (ONO Esta norma es la versién oficial, en espafil, de la Norma Europea EN ISO 5667-3:2012, que. su vez adopta la Norma Internacional ISO 5667-3:2012. Esta norma anula y sustituye a la Norma UNE-EN ISO 5667-3:2004. ditadaeimpresa por AENOR Depesito legal M15096.2013, © AENOR2013 Reproduce proibida AENICIN 77 Medio ambiente Esta norma ha sido elaborada por el comité téer ‘cuya Secretaria desempefta AENOR, LAS OBSERVACIONES A ESTE DOCUMENTO HAN DE DIRIGIRSE A: AENOR_ (W2cestngspatla de nr Normalizacion y Certifiacion Genova, 6 infoDacno es Tel: 902 102201 28004 MADRID-Espana senor Fax: 913 104032 AENOR ieaes aiicl +4 be = : ’ . 3 ioe rt ear * 7) eee ee ets Ty AENOR NORMA EUROPEA EUROPEAN STANDARD N ISO 5667-3 ‘NORME EUROPEENNE -EUROPAISCHE NORM Noviembre 2012 Ics 13.060.48 Susttuye a EN 1S0 5667-32003 Versién en espaiiol Calidad del agua Muestreo Parte 3: Conservacién y manipulacién de las muestras de agua (USO 5667-3:2012) terbeschaffenhelt.Probesahine ‘Tell3: Konservierang und Handhabung, von Wasserproben (ISO $667-3:2012). ‘Water quality. Sampling. Part: Preservation and handling of water sta norma europea ha sido aprobada por CEN e1 2012-11-14. Los miembros de CEN estin sometidos al Reglamento Interior de CEN/CENELEC que define las condiciones dentro de las cuales debe adoptarse, sin modificacidn, la norma curopea como norma nacional. Las correspondientes listas actualizadas y las referencias bibliograficas relativas a estas normas nacionales pueden aobtenerse en el Centro de Gestién de CEN, o a través de sus miembros. Esta norma europea existe en tres versiones oficiales (alemén, francés e inglés). Una version en otra lengua realizada bajo la responsabilidad de un miembro de CEN en su idioma nacional, y notificada al Centro de Gestin, tiene el mismo rango que aquellas. Los miembros de CEN son los organismos nacionales de normalizacin de los paises siguientes: Alemania, Antigua Repiblica Yugoslava de Macedonia Austria, Bélgica, Bulgaria, Chipre, Croacia, Dinamarca, Eslovaguia, Eslovenia, Espafa, Estonia, Finlendia, Francia, Grecia, Hungria,Irlanda, Islandia, Walia, Letonia, Lituania, Luxemburgo, Mali, Noruega,Paises Bajos, Polonia, Portugal, Reino Unido, Repiblica Checa, Rumania, Suecia, Suiza y Turqula. CEN COMITE EUROPEO DE NORMALIZACION European Committee for Standardization Comité Européen de Normalisation Europaisches Komitee flr Normung CENTRO DE GESTION: Avenue Marnix, 17-1000 Bruxelles © 2012 CEN, Derechos de teproduccién reservados a los Miembros de CEN. ABNOR AENOR ‘AENOR ABNOR AENOR ‘AENOR 2NOR ABNOR EN ISO 5667-3:2012 a4. AENOR PROLOGO El texto de la Norma EN ISO 5667-3:2012 ha sido elaborado por el Comité Técnico ISO/TC 147 Calidad del agua en colaboracién con el Comité Técnico CEN/TC 230 Andilisis del agua, cuya Secretaria desempetta DIN. Esta norma europea debe recibir el rango de norma nacional mediante la publicacién de un texto idéntico a ella o mediante ratificacién antes de finales de mayo de 2013, y todas las normas nacionales ‘téenicamente divergentes deben anularse antes de finales de mayo de 2013. Se llama la atencién sobre la posibilidad de que algunos de los elementos de este documento estén sujetos 2 derechos de patente. CEN y/o CENELEC no es(son) responsable(s) de la identificacién de dichos derechos de patente, Esta norma anula y sustituye a la Norma EN ISO 5667-3:2003. De acuerdo con el Reglamento Interior de CENICENELEC, estén obligados a adoptar esta norma europea los organismos de normalizacién de los siguientes paises: Alemania, Antigua Repiblica Yugoslava de Macedonia Austria, Bélgica, Bulgaria, Chipre, Croacia, Dinamarca, Eslovaquia, Eslovenia, Espa Estonia, Finlandia, Francia, Grecia, Hungria, Irlanda, Islandia, Italia, Letonia, Lituania, Luxemburgo, Malta, Noruega, Paises Bajos, Polonia, Portugal, Reino Unido, Repiiblica Checa, Rumania, Suecia, Suiza y Turquie. DECLARACION El texto de la Norma ISO 5667-3:2012 ha sido aprobado por CEN como Norma EN ISO 5667-3:2012 sin ninguna modifieacién, AENOR 5+ ISO 5667-3:2012 INDICE Pagina rE PROLOGO. seen INTRODUCCION. wee 8 1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACION.. 8 Sa 3 ‘TERMINOS Y DEFINICIONES... o 53 ‘Materiales... uw g 6 RECIPIENTES. a 62 Filtracién in situ 63 Llenado del recipiente.. ‘J MANIPULACION Y CONSERVACION DE LAS MUESTRAS.. rt 7.1 Manipulacién y conservacién de las muestras para examen fisico y quimieo.. 72 Manipulacién y conservacién de muestras para anslisis Diol6gleos wn. 73 Manipulacién y conservacién de muestras para anzlisis radioquimicos.. 8 TRANSPORTE DE MUESTRAS wevesisenosenonononon 8 9 IDENTIFICACION DE MUESTRAS soso i 10 RECEPCION DE MUESTRAS u ALMACENAMIENTO DE LAS MUESTRAS. senannnones 16 ANEXO A (Informativo) TECNICAS PARA LA CONSERVACION DE LAS MUESTRAS..w 17 ANEXO B (Informative) PREPARACION DEL RECIPIENTE, ANEXO C (Inform ivo) PROTOCOLO UTILIZADO EN LOS ESTUDIOS |OLANDESES DE VALIDACION. BIBLIOGRAFiA. ISO 5667-3:2012 -6- AENOR PROLOGO. 1SO (Organizacién Internacional de Normalizacién) es una federacién mundial de organismos nacionales de normalizacién (organismos miembros de ISO). El trabajo de preparacién de las normas internacionales rnormalmente se realiza a través de los comités técnicos de ISO. Cada organismo miembro interesado en ‘una materia para la cual se haya establecido un comité tEenico, tiene el derecho de estar representado en dicho comité. Las organizaciones intemacionales, piblicas y privadas, en coordinacién con ISO, también participan en el trabajo. ISO colabora estrechamente con la Comisién Electrotéeniea Internacional (IEC) en todas las mateias de normalizacin electrotéenica Las normas intemacionales se redactan de acuerdo con las reglas establecidas en la Parte 2 de las Directivas ISOTEC. La tarea principal de los comités técnicos es preparar normas internacionales. Los proyectos de normas internacionales adoptados por los comités técnicos se envian a los organismos miembros para votacién. La publicacién como norma intemacional requiere la aprobacién por al menos el 75% de los organismos miembros que emiten voto. Se llama la atencién sobre la posiblidad de que algunos de los elementos de este documento puedan estar stujeos a derechos de patente. ISO no asume la responsabilidad por la identificacién de cualquiera o todos ls derechos de patente. La Norma ISO 5667-3 fue preparada por el Comité Técnico ISO/TC 147 Calidad del agua, Subcomité SC 6, Muestreo (méiodas generale La Norma ISO 5667 consiste en las siguientes partes, bajo el titulo general Calidad del agua. Muestreo: ~ Parte 1: Guia para el disco de tos programas de muestreoy técnicas de muestreo. = Parte 3: Conservacién y manipulacin de las muestras de agua. = Parte 4: Guia para el muestreo de lags naturales y hechos por el hombre. ~ Parte 5: Guia para el muestre de agua potable de depuradorasy redes de distribucin. ~ Parte 6: Guia para el muestreo de rios y arroyos. Parte 7; Guta para el muestreo de agua y vapor en plantas de evaporacién. ~ Parte 8: Guia para el muestreo de deposcién himeda. = Parte 9: Guia para el muestreo de aguas marinas. = Parte 10: Guia para el muestreo de aguas residuales ~ Parte 11: Guia para el muestreo de aguas subterrineas. Parte 12: Guia para el muestreo de sedimentos de fondo. ~ Parte 13: Guia para el muestreo de lodos. AENOR -7- ISO 5667-3:2012 i = Parte 15: Guta para ta conservaciin y manipulacién de muesiras de lodo y sedimentos. 5 ~ Parte 21: Guia para el muestreo de agua potable distribuida en camiones cisterna o por otros medios 8 — Parte 22: Guia para el disefio e instalacién de los puntos de monitorizacién de agua subterrénea. a 4 ISO 5667-3:2012 -8- AENOR INTRODUCCION Esta parte de la Norma ISO 5667 esti destinada a usarse en conjuncién con la Norma ISO 5667-1, que trata sobre el diseno de los programas de muestreo y de las téenicas de muestreo. En la medida de lo posible, esta parte de la Norma ISO 5667 ha sido desarrollada siguiendo las normas actuales. En los casos en los que la investigacién o la validacién de resultados han aportado nuevos conocimientos, se han utilizado los mds recientes En la Guia ISO 34 pueden encontrarse directrices generales relativas a protocolos de vali ADVERTENCIA ~ Esta parte de la Norma ISO $667 y las normas internacionales de anilisis que se listan en ef anexo A tienen cariicter complementario. Cuando no sea aplicable ninguna norma internacional, las) técnica(s) deserita(s) en las tablas A.1 a A.3 adquiere(n) status normative. Cuando se desarrollan normas analiticas nuevas o revisadas con tiempos de conservacién o técnicas de conser- ‘vacién que difieran de los que se las tablas A.1 a A.3, los tiempos de conservacién o las téenicas de conservacién deberian validarse y presentarse al grupo de trabajo ISO/TC 147/SC 6/WG 3, para su incorporacién en Ia siguiente revisién de esta parte de Ia Norma ISO 5667. 1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACION Esta parte de Ia Norma ISO $667 proporciona directrices generales para el muestreo, conservacién, transporte y ‘almacenamiento de cualquier tipo de muestras de agua, incluyendo las tomadas para anilisis biolégicos. No es aplicable ‘2 muestras de agua destinadas a anilisis microbiolégicos, tal y como se especifica en la Norma ISO 19548, ni a los ‘ensayos ecotoxicolégicos, biolégicos y de muestreo pasivo, conforme a lo especificado en el objeto y campo de aplicacin de la Norma ISO 5667-23. Esta parte de la Norma ISO 5667 es particularmente apropiada cuando las muestras, puntuales 0 compuestas, no pueden ‘analizarse “in situ” y tienen que transportarse al laboratorio para su andlisis. 2 NORMAS PARA CONSULTA Las normas que a continuacién se indican son indispensables para la aplicacién de esta norma. Para las referencias con fecha, sélo se aplica la edicién citada. Para las referencias sin fecha se aplica la dltima edicién de la norma (ineluyendo ‘cualquier modificacién de ésta. 180 3696 Agua para uso en analisis de laboratorio, Especificacién y métodos de ensayo. 150 5667 (todas las partes) Calidad del agua. Muestreo, ISO 19458 Calidad del agua, Muestreo para el anélisis microbiolégico. 3. TERMINOS Y DEFINICIONES — [ apsare Para los fines de este documento, se apican los términos y definiciones siguientes 3.1 integrida Propiedad que implica que el(los) pardmetro(s) de interés, la informacién o el contenido de los r ‘no han suftido alteracién o pérdida de forma no autorizads, ni han estado sujetos a pérdida de representatividad. 3.2. conservacién dela muestra: Cualquier procedimiento utilizado para estabilizar una muestra, de forma que las propiedades objeto de examen se ‘mantengan estables, desde la etapa de la toma de muestra hasta la preparacién para el andlisi. AENOR -9- ISO $667-3:2012 [Iso 11074:2005, 4.4.20) [NOTA Diftcentesarlitos pueden requei varias muesrs del misma ene, que se estabicen mediante ierentesprocedimienos 3.3 almacenamiento de muestra Proceso, y resultado, de mantener una muestra disponible, en condiciones predefinidas durante un intervalo de tiempo (generalmente) especificado, entre la recogida de la muestra y el posterior tratamiento de la misma. NOTA Adaptado de la Norma I90 110742005, 4.4.22, NOTA2 tiempo espesitcado eel interval de tiempo méximo. 3.4 periodo de almacenamiento: Periodo de tiempo transcurrido entre el llenado del recipiente de muestra y el tratamiento posterior de la muestra en el laboratorio, si se almacena bajo condiciones predefinidas. NOTA 1 El muesrco finalza tan pronto como el recipiente de mvesia se hay rllenado con la muesta El period de slmcenamiento termina ‘cuando e analisa toma la muestra para nica repracén previa alanis, NOTA2 El tratamiento posterior consis, para ln mayora de los anlits, en una exwacién con dislvente 0 una digesibn Acid Las etapas iniciales dela preparacn de a musa pueden ser &apas complementarias ns condiciones de amacenamient, pra poder asi manent Tas concentraciones de os aralits 4 MUESTREOY CADENADECUSTODIA. (Apataco you) Boos|ruclnacida @ Si existe la necesidad de tomar muestra, este proceso se lleva a cabo conforme a un programa de muestreo. El primer paso es disefar el programa de muestreo. La Norma ISO 5667-1 proporciona directrices al respecto. Dependiendo del tipo y matriz de la muestra, deben consultarse las direct correspondiente(s) de las Normas ISO 5667 e ISO 19458. ss que se encuentran en la(s) part(s) EI proceso de conservacién y manipulacién de las muestras de agua consta de varias etapas. Durante este proceso, la responsabilidad sobre la muestra puede variar. Para garantizar la integridad de las muestras, todas las etapas en las que Ta muestra esta involucrada deben estar documentadas. Todos los procedimientos de preparacién deben verificarse para garantizar que no se produceninterferencas positivas 0 negativas. Como minimo, estos procedimientos deben incluir el andlisis de blancos (por ejemplo, blanco de campo o del recipiente de muestreo) 0 muestras que contengan niveles conocidos de los analitos de interés, tal y como se especfica ‘en la Norma 1S0 5667-14. 5 REACTIVOSYMATERIALES — (agactacly veo). Peo ey ; ADVERTENCIA -— Ciertos conservantes (por ejemplo, Acidos, dlcalis, formaldehido) precisan ser utilizados con oc sbael poomal arpa [aml oaeeto ci stv pee dea pose ras Snventencia de Sout os procedimintos de segurided apropiaos Para la conservacién de las muestras se emplean los siguientes reactivos que deben prepararse tinicamente en funcién de las necesidades individuales del muestreo. Todos los reactivos empleados deben ser, como minimo, de calidad analitica yy el agua utilizada debe cumplir al menos los requerimientos de calidad de grado 2, conforme a lo indicado en la Norma ISO 3696, Los acidos @ los que se hace referencia en esta parte de la Norma ISO 5667 son los dcidos “concentrados” disponibles comercialmente, Deben etiquetarse todos los reactivos con su “periodo de valide2”. El “periodo de valide2” representa el tiempo en el ‘que el reactivo se encuentra en condiciones adecuadas para su empleo, si se almacena correctamente, No debe cexcederse el “periodo de validez”. Cualquier reactivo que no haya sido utilizado en su totalidad una vez finalizado el “periodo de valide2” debe desecharse. NOR aq ISO 5667-3:2012 -10- AENOR NOTA. Con frecuencia el aboatrio receptor proprciona los “periados de validez” Deben controlarse los reactivos periédicamente, por ejemplo, mediante blancos de campo, y desecharse cualquier reactivo que no se encuentre en condiciones adecuadas, Durante los periodos intermedios entre los trabajos de campo, los reactivos deben almacenarse separados de los recipientes de muestreo y otros equipos, en armarios limpios y seguros, con objeto de prevenir su contaminacién, Cada muestra debe etiquetarse convenientemente, después de haber afiadido el conservante, dado que generalmente no hhay modo de distinguir a simple vista que muestras han sido objeto de conservacién y cuales no. 5.1. Sétidos S.141 Tiosulfato de sodio pentahidratado, Na,S;03-SH,0, w(Ne,S;03'5H,0) > 99%. 5.1.2, Acido ascérbieo, CcHs0e, m(CeHOs) > 99% 5.1.3 Hidréxido de sodio, NaOH, w(NaOH) > 99%. 5.14 Tetraborato de sodio decahidratado, Na;B,Oy 10H,O, w(NagB,Oy-10H;0) > 99%. PRECAUCION El tetraborato de sodio decahidratado tiene propledades eareinégenas, mutiigenas y t6xicas para la reproduceién (CMR). 5.1.5 Hexametilentetramina (hexamina, urotropina) CsHy:Ns, w(CcH:N.) > 99%. 5.1.6 Toduro de potasio, KI, w(KI) > 99%. 511.7 Todo, Ip, (lz) > 99%. 5.18 Acetato de sotdio, CaH;NaO;, 1(C:HsNaO;) > 99%. 5.1.9 Btilendiamina, C3H.Ns, w(C3HN2) > 99%. 52. Soluciones 52.1 Solucién de acetato de zine, C,H¢O,Zn (100 gi) Se disuelven 10,0 g de acetato de zinc en aproximadamente 100 ml de agua. Se diluye con agua a 100 ml. La solucién se conserva en un recipiente de polipropileno o de vidrio durante un perfodo maximo de I afi. [NOTA NACIONAL Ea la nasa ovina ul es “Zine aewate solution CiH,0.2a (10g), Sin embargo, a describ la pepacacén se observa «vel solveion prepara ene 100 Puede dare un err ene ul ben se debe erase 100 ml en ede a 10 ml [Ena versién espafela se ha opiado por medificr la concentacién en el ilo (10 gi), extndiendo que debe ttarse de una Solucion con ciena cencensacion para que actbe como agente de conservacin, sin cxginar Un aumento significa de ‘volume ena mes, 5.2.2 Acido ortofosférico (o~ 1,7 g/ml), HsPO,, w(H;PO,) > 85%, o(H:PO,) = 15 mol/l. 52.3. Acido clorhidrico (p~ 1,2 g/ml), HCL, WHC > 36% (HCl) = 12,0 mol. 52.4, Acido nitric (p= 42 glml), HINO,, W(HINO,) > 65%, c(HNOs) = 15,8 mol! 5.2.5 Aci sulfitrico, H;SO,, w(H,SO,) = 50% (v9) (de preparacis AENOR oe ISO 5667-3:2012 ido sulfirico concentrado (H,S0.), p = 1,84 g/ml, w(H;SO,) ~ 98% con agua, en proporcién I + 1, afla- diendo cuidadosamente el Acido concentrado a un volumen igual de agua y se mezela, NOTANACIONAL En la norma origina, el tila es “Sulfuric acid (o ~ 1,84 gal), HSO, (freshly prepred)’,siendo ineaherente con la desricin de a preparacié dela slucign. En version en espafol se ha modifica convenenementee titulo para expesat ‘a coneentacin del eo sultricoemplesdo, ADVERTENCIA ~ La adicién de icido concentrado al agua puede dar lugar a reacciones violentas, debido a rocesos exotérmicos. 52.6 Solucién de hidréxido de sodio (p~ 0,40 g/ml), NaOH. 52.7 Solucién de formaldehido (Formalina), CHO, ¢ (CH;0) = 37% al 40% (preparada recientemente). ADVERTENCIA ~ Precaucién con los vapores de formaldehido. No almacenar muchas muestras en espacios de trabajo reducidos. 52.8 Solucién acuosa de sal disédica de Acido etilendiaminotetracético (AEDT) (p = 0,025 g/ml) (CgHysNaN2:0y-2H0, w(CcHiNaNasOy2H,0) > 99%, Se disuelven 25 g de AEDT en 1 000 ml de agua, 5.2.9. Etanol C2H.OH, 9 (C:H,0H) = 96%. 5.2.10 Solucién alealina de Lugol, 100 g de ioduro de potasio (5.1.6), 50 g de yodo (5.1.7) y 250 g de acetato de sodio (6.1.8) en 1 000 ml de agua a pH 10. 5.2.11 Solucién acida de Lugol, 100 g de ioduro de potasio (5.1.6), $0 g de yodo (5.1.7) y 100 ml de dcido acético slacial (5.2.17) en 1 000 ml de agua a pH 2, 52.12 Solucién de formaldehido neutralizada, solucién de formaldehido (5.2.7) neutralizada con tetraborato de sodio (5.1.4) 0 hexametilentetramina (5.1.5). La solucién de formalina de 100 g/l proporciona una solucién final de 9 (CHO) = 3,7% al 4,0%. ADVERTENCIA ~ Precaucién com los vapores de formaldehido. No almacenar muchas muestras en espacios de trabajo reducidos. 5.2.13 Solucién conservante de etanol Etanol (5.2.9), solucién de formaldehido (5.2.7) y glicerina (5.2.18) (100 + 2 + 1 partes en volumen, respectivamente). 52.14 Hipoctorito de sodio, NaOCl, (NaOCl cde agua. 10%. Se disuelven 100 g de hipoclorito de sodio (NaOCI) en 1 000 ml ‘52.15 lodato de potaso, KIO, w(KI0,) = 10% Se dsuelven 100 de dato de paso (KIO) en 1000 ml de agua 5.2.16 Acido metanoico (dcido férmico) CH,O;, ¢(CH.0;) > 98%. 52.17 Acido acéico glacial C.H1,0 w(C3H.0;)> 99%. ‘5.2.18 Glicerol (glicerina) C;Hs(OH),. 53. Materiales 53.1. Recipiente y tapa, conforme alos tipos especificados en las tablas A.1 a A.3. AENOR AENOR aenok ISO 5667-3:2012 -12- AENOR 53.2 Filtro, de tamafio de poro de 0,40 jum a 0,45 jum, salvo que se especifique un filtro diferente en la norma internacional de analisis, 6 RECIPIENTES 6.1 Seleccién y preparacin del recipiente La eleccién del recipiente de muestra (5.3.1) es muy importante y la Norma ISO 5667-1 proporciona algunas recomendaciones a este respect, 1Los detalles relativos al tipo de recipiente @ utilizar para la toma y almacenamiento de las muestras se incluyen en las tablas A.1 a A.3, Las mismas consideraciones que se hacen en este apartado para la seleccién de los materiales adecuados para los recipientes deben aplicarse también para la eleccién de los materiales constitutivos de los revestimientos internos de tapas o tapones. Los recipientes de muestra deben estar fabricados con un material apropiado para conservar tanto las propiedades naturales de la muestra, como el rango de contaminantes previsto, Las tablas A. a A.3 proporcionan tipos adecuados de ientes para cada analito sometido a ensayo, [NOTA Para concentraciones muy bjas de metals, los recientes preseios pueden se diferentes de los utlizadas para concentraciones mis elevadas En la bla A, as emo en ns norms intersconales de andl pusden encontase detalles ast respest. Si se van a congelar las muestras, deben utilizarse recipientes apropiados, por ejemplo de polietileno (PE) o politetra- fluoretileno (PTFE), para evitar su rotura Es preferible el empleo de recipientes desechables. Algunos fabricantes suministran recipientes con un certficado de limpieza. En caso disponer de est tipo de certificado de limpieza, no es necesari limpiar o aclarar los ec de su utlizacion, 62 Filteacién in situ En algunos casos se requiere la filtracin in situ. Las aguas subterréneas deben filtrarse in situ en caso de que sea necesario analizar metales disueltos. — Las aguas deben filtrarse (5.3.2) in situ, si asi se requiere conforme a las indicaciones del anexo A. Salvo que se especifique lo contraro, debe utilizarse un filtro de tamafio de poro de 0,40 jim a 0,45 um. Si fuera imposible proceder de inmediato a la filtracién in situ, debe reflejarse en el informe de ensayo la razén y el tiempo transcurrido entre el muestreo y la fltracién. 63 Llenado del recipiente EL recipiente (5.3.1) debe llenarse completamente, salvo que se indique lo contrario en las tablas A.1 a A.3 0 en la norma intemacional de andlisis utilizada. En caso de que se congelen las muestras como parte de su procedimiento de conservaciGn, los recipientes no deben Ilenarse completamente, a fin de prevenir roturas provocadas por la expansién del hielo durante el proceso de congelacién y fundido. Si el recipiente no contiene conservantes, puede ser recomendable realizar un aclarado previo del recipiente. En la ‘Norma ISO 5667-14 se indican directrices relativas al procedimiento de aclarado previo. AENOR -13- ISO 5667-3:2012 7 MANIPULACION Y CONSERVACION DE LAS MUESTRAS 7.1 Manipulacién y conservacién de las muestras para examen fisico y quimico Las aguas, en particular las aguas dulces, las aguas residuales y las aguas subterréneas, son susceptibles a suftir alteraciones como resultado de las reacciones fisicas, quimicas o biolégicas que pueden tener lugar entre el momento del muestreo y el inicio del andlisis. A menudo, la naturaleza y velocidad de estas reacciones son de tal magnitud que, si nno se adoptan precauciones durante el muestreo, el transporte y la conservacién (para determinados analitos), las cconcentraciones determinadas serdn diferentes de las existentes en el momento del muestreo La magnitud de estos cambios depende de la naturaleza quimica y biol6gica de la muestra, de su temperatura, de la cexposicién a la luz, de tipo de recipiente en el que se encuentra, dei tiempo transcurrido entre el muestreo y el anélisis y de las condiciones a las que haya estado sometida como, por ejemplo, agitacién durante el transporte. A continuacién, en los epigrafes comprendidos entre el a) y elf) se da una relacién de otras causas especificas de variacién, a) Las bacterias, algas y otros organismos pueden consumir ciertos constituyentes presentes en las muestras, Estos organismos pueden también modificar la naturaleza de los constituyentes para producir otros nuevos. La actividad biolégica afecta, por ejemplo, a las concentraciones de oxigeno disuelto, de diéxido de carbono y de los compuestos de nitrgeno, fésforo y, en alguna ocasién, a las de silico. b) Ciertos compuestos pueden suftir oxidacién, por accién del oxigeno disuelto presente en las muestras o del oxigeno atmosférico (por ejemplo, compuestos organicos, Fe (II) y sulfuros). ©) Ciertas sustancias pueden precipitar, por ejemplo, carbonato de calcio, metales y compuestos metilicos tales como <1 AI(OH),, 0 bien pueden perderse por pasar a la fase gaseasa (por ejemplo oxigeno, eianuros y mercurio). 4) El pHy la conductividad pueden modificarse y el contenido de di6xido de carbono disuelto puede verse alterado por absorcin de didxido de carbono del aire. El contacto de compuestos como el amoniaco y el fluoruro de silice con algunos tipos de plasticos puede también tener efecto sobre el pH.y la conductivided. €) Los metales disueltos 0 en estado coloidal, asi como ciertos compuestos orginicos, pueden adsorberse de forma irreversible sobre las superficies de los recipientes o en las materias slidas presentes en las muestras. 1) Los productos polimerizados pueden suri depolimerizacién y, a la inversa, los compuestos simples pueden formar polimeros. Las alteraciones relativas a un constituyente en particular varian tanto en grado como en velocidad, no solamente en funcién del tipo de agua, sino también, dentro de un mismo tipo de aguas, dependiendo de las condiciones estacionales. Frecuentemente, estos cambios son lo suficientemente ripidos como para modificar considerablemente la muestra en un plazo corto de tiempo, Por lo tanto, es esencial en todos los casos, tomar precauciones para minimizar estas reacciones y, en el caso de que haya muchos pardmetros, analizar la muestra con el minimo retraso posible. En caso de que para evitar los cambios, la precaucién que haya que adoptar sea la filtracin in situ, se debe utilizar un filtro (5.3.2). En la tabla A.1 se indican detalles relativos a la conservacién de las muestras. 7.2, Manipulacién y conservacién de muestras para a La manipulacién de muestras para examen biolégico es diferente de la que se emplea en muestras que requieren analisis, quimico. La adicién de productos quimicos a la muestra destinada a andlisis bioldgicos puede realizarse con objeto de fijar o de conservar la muestra. El término “fijado” se utiliza para describir la proteccién de las estructuras morfo- {gicas, mientras que el término “conservacién’” se refiere a la proteccién de la materia orgénica frente a la degradacién quimica 0 bioguimica, Los agentes de conservacién, por definicién, son t6xicos y su adicién puede implicar la muerte de los organismos vivos. Antes de la muerte, la irritacién puede provocar que ios organismos més delicados, que no poseen fuertes paredes celulares, se rompan antes de que queden completamente fijados. Para minimizar este efecto, es importante que el agente fijador entre répidamente en la célula. ISO 5667-3:2012 -14- AENOR IMPORTANTE Las soluciones cidas de Lugol (6.2.11), pueden conllevar Ia pérdida de estructuras en organismos y también a Ia pérdida de pequeiios organismos (por ejemplo, algunos flagelados); en estos casos, puede utilizarse una soluciOn alealina de Lugol (6.2.10), por ejemplo, durante el periodo estival, en el que es frecuente observar la aparicién de silieoflagelados. El fijado y la conservacién de las muestras para ensayos biolégicos deben ser conformes a los siguientes crterios: a) el efecto del agente de fjado, yio de conservacién, en la pérdida de organismos debe conocerse de antemano; ») el agente de conservacién o de fijado debe prevenir de forma efectiva la degradacién de Ia materia orgénica, al ‘menos durante el periodo de almacenamiento de las muestras; ©) el agente de conservacién y/o de fijado debe hacer posible el estudio adecuado de los analitos biolégicos (por «ejemplo, organismos 0 grupos taxonémicos) durante el perfodo de almacenamiento de las muestras En la tabla A.2 se indican relativos a la conservacién de las muestras, 7.3. Manipulactén y conservacién de muestras para anslisis radioquimicos ADVERTENCIA ~ Pueden ser necesarias medidas de proteccién radiolégica, tales como el blindaje, depen- diendo de Ia actividad de In muestra. Existen pocas diferencias entre la manipulacién de muestras para analisis radioquimicos y la que se realiza para andlisis El periodo transcurrido entre ef muestreo y Ia medida debe ser acorde con la vida media del radionucleido de interés. Las condiciones a adoptar para una conservacién adecuada son independientes de la vida media radioactiva, pero {dénticas a aquellas requeridas para el correspondiente isdtopo estable. NOTA La refigeracién de muesras radolgicas se empes primordilmente pars eviter el crecimiento dealgasy la degredacién biokgie. La refigeracin no conse una etapa de conservciénnecesria para alse radioqumicas Estas musstras, con fecuencl, se combinan con las destindas a andi ics, qulmcos ybioldaces, 8 TRANSPORTE DE MUESTRAS Para incremental el periodo de tiempo disponible para el transporte y conservacién de las muestras, se deben aplicar a éstas procedimientos de refrigeracién o congelacién, y también si se requieren estos procedimientos conforme a lo indicado en las tablas A.1 a A.3. Cuando se realiza un transporte de la muestra, el plan de muestreo (por ejemplo, conforme a la Norma ISO 5667-1) debe considerar: = el tiempo transcurrido entre el muestreo y el inicio del transporte; ~ el tiempo de transporte; — el comienzo de los andlisis en el laboratorio. La suma de estos tres periodos esta limitada a los periodos méximos de conservacién conforme a lo indicado en las tablas A103, Si no puede respetarse este tiempo méximo de conservacién, debe reajustarse el plan de muestreo de forma que se acomode a estos requisitos. ‘Una temperatura de reffigeracién del sistema durante el transporte de((S + 3) *C|se ha demostrado adecuada para la rmayoria de las aplicaciones. Los procedimienios de refrigeracin y congelacion deben ser acordes a las instrucciones remitidas por el Iaboratorio de andlisis. La congelacién requiere especialmente un control exhaustivo del proceso de congelacién y descongelacin, a fin de poder devolver la muestra a su equilibro iniial después de la descongelacién. AENOR -15- ISO 5667-3:2012 Los recipientes que contienen muestras deben protegerse y sellarse durante el transporte de tal modo que no sufran deterioro o pérdida de ninguna parte de su contenido, El embalaje de los recipientes debe proteger a ésios de posible contaminacién externa, en particular cerca de Ia zona de apertura y no deberian constituir en si mismos una fuente de contaminacién, Los recipientes de vidrio deben estar protegidos de eventuales rupturas mediante el uso de un embalaje apropiado. Las ‘muestras deben transportarse tan pronto como sea posible, una vez realizado el muestreo y, si fuera necesario, conforme alo indicado en las tablas de A.1 a A.3, en condiciones de refrigeracién. Las muestras de laboratorio para envio o transporte por una tercera parte, asi como las muestras de laboratorio preservadas, deberian sellarse de tal manera que pueda mantenerse la integridad de la muestra, Las muestras exigi precintarse, conforme al grado exigido por los req ‘transporte de la muestra. jas para un (potencial) investigacién de cumplimiento de la normative, deberian sellarse 0 tos de las autoridades u otra(s) organizacién(es) implicada(s) en el Durante el transporte, las muestras deben almacenarse en un dispositivo de reftigeracién capaz de mantener una temperatura de (5 + 3)°C. Con objeto de disponer de una evaluacién adecuada de las condiciones durante el transporte, puede utilizarse un dispositivo capaz de registrar Ia (maxima) temperatura del aire que rodea la muestra [NOTA Los dispostves capaces de registrar Ia temperatura del aie durante el uanspote se encuentran comerialmente disponibles, pro su uiizneién ycalfrade puede resulta costso. 9 IDENTIFICACION DE MUESTRAS Las etiquetas de los recipientes deberian resistir el mojado, el secado y la congelacion sin despegarse ni quedar ilegibles. El sistema de etiquetado debe ser resistente al agua, para permitir su uso en el terreno. La informacién exacta incluida en el informe de ensayo y en las etiquetas depende de los objetivos del programa de ‘medida en particular En todos los casos debe fijarse una etiqueta indeleble al recipiente de muestra, Para cada muestra debe disponerse de la siguiente informacién como minimo: Una identificacién nica, trazable en lo que respecta a fecha, hora y lugar del muestreo; — nimero de muestra; descr jon de la muestra; nombre de las personas responsables del muestreo; — detalles sobre agentes de conservacién o de fijado empleados; — detalles del procedimiento de almacenamiento de la muestra utilizado; cualquier informacién relativa ala integridad y manipulacién de la muestra; — cualquier otra informacién, segin sea necesario. En Ia etiqueta del recipiente de muestreo debe figurar una identificacién tnica,trazable, en lo que respecta a la fecha de la muestra, punto de muestreo, y nimero de muestra CCualquier otra informacién es complementaria y deberia detallarse en el informe de ensayo. 6 5 ENOR ISO 5667-3:2012 -16- AENOR 10 RECEPCION DE MUESTRAS Toda la informacién relativa ala muestra, su manipulacién ya conservacién debe incluise en el informe de muestreo. El personal del laboratorio debe recibir y verificar la informacién relativa a los procedimientos de conservacién de las ‘muestra y a las condiciones de transporte de las muestras. En todos los casos, y especialmente cuando sea necesario establecer un proceso de “cadena de custodia”, deberia contrastarse el nimero total de recipientes de muestras recibidos en el laboratorio frente al nimero de recipientes de ‘muestra enviados, 11 ALMACENAMIENTO DE LAS MUESTRAS La duracién del periodo de almacenamiento de las muestras de agua dentro del laboratorio es especifica del analito analitos que van a ser sometidos a ensayo. Las muestras no deben exceder los periods de almacenamiento indicados en las tablas A.I a A.3. El tiempo méximo de almacenamiento comprende el tiempo de transporte hasta cl laboratorio (34). Las condiciones de refrigeracién en el laboratorio debe estar comprendidas en el intervalo de (3 * 2) °C. Cuando se ongelen las mucstras a fin de preservarls, Ia temperatura debe mantenerse por debajo de - 18 °C, salvo que se especifiquen otras condiciones. En las tablas A.1 a A.3 se listan las excepciones a estas condiciones de relrigeracién, En el proceso de deseongelacién de las muestras congeladas, es recomendable que cada recipiente de muestra se coloque en un segundo contenedor independiente para minimizar el riesgo de pérdidas de liquido, bien por una grieta que se haga visible durante el proceso de descongelacién o por una ruptura ocurrida durante la congelacién inicial y el almacenamiento. Un impacto suave puede provocargrietas en algunos plisticos a bajas temperaturas. Con respecto al proceso de descongelacién, es recomendable que se realice a temperatura ambiente, salvo que se cespecifique lo contrario en las tablas de A.1 a A.3 0 en la norma intemacional de andlisis que se esté utilizando, AENOR -17- 1SO 5667-3:2012 ANEXO A (Informative) ‘TECNICAS PARA LA CONSERVACION DE LAS MUESTRAS Al Generalidades Esta parte de la Norma ISO 5667 y las normas internacionales de andliss listadas en este anexo son complementarias. ‘Véase la reseia en la pagina 1. En algunos casos, las técnicas de conservacién alternativas listadas son contradictorias entre sf. Se pretende que, cuando se utilice una norma internacional de andliss existente, se aplique la técnica de conservacién que se describa en dicha norma. No obstante, las técnicas alternativas de conservacién ineluidas en esta parte de la Norma ISO 5667 también pueden resultar apropiadas. Cuando no se describa ningiin método de conservacién en la norma internacional de ani sis, o no se estéutilizando tal norma, debe utilizase la téenica o téenicas listadas en esta parte de la Norma ISO 5667. En el anexo C puede encontrarse un protocolo de validacién utilizado para estudios de validacién, En la bibliografia se ineluyen informes y datos relativos a la validacién. A2 Abreviaturas para plisticos FEP —_perfluoro(etileno/propileno) PFA perfluoroalcoxi (polimero) PE —_polietileno PP _polipropileno PE-HD _polietileno de alta densidad PTFE _politetrafluoretileno PET _ polietileno tereftalato PVC poli (cloruro de viniloy A3_Anflisis quimicos y fisico-quimicos Véase la tabla A.1, En la utilizacin de la tabla A.1 deberian tenerse en cuenta las siguientes consideraciones generales — Un periodo de conservacién de 1 d sis informe. a que, si se exceden las 24 h, este hecho deberia quedar reflejado en el = Los tipos de recipientes son idénticos a aquellos especificados en las normas internacionales, En algunos casos, el tipo de recipiente en la norma es muy especifico, por ejemplo PTFE. Este requisito es fundamental cuando tienen que medirse concentraciones muy bajas. En otros casos, cuando el tipo de plistico no es importante, es suficiente indicar el término general “plisticos”. Ad: Anilisis biolégicos [En la utilizaciOn de la tabla A.2 deberfan tenerse en cuenta las siguientes consideraciones generales. = Los plésticos uilizados para los recipientes de laboratorio son, por ejemplo, PE, PTFE, PET, PP, PFA, y FEP. = Si no se especifica un periodo de conservacién, generalmente significa gue carece de importancia. La indicacién “1 mes” representa una conservacién que no presenta particulares dificultades. AS Analitos y actividades radioquimicas En la utilizacién de la tabla A.3 deberian tenerse en cuenta las siguientes consideraciones generale. ABNOR -18- AENOR ADVERTENCIA ~ Pueden ser necesarias medidas de proteccién radiolégi diendo de Ia actividad dela muestra. a, tales como el blindaje, depen- = Laacidificacién se lleva a cabo para evitar el crecimiento de las algas, la degradacién biologica y la adsorcién de los ‘ontes metélicos sobre las paredes interas del rec ~ Deberia evitarse la contaminacién de la muestra, especialmente si la actividad de la muestra es muy baja. Algunos puntos de muestreo pueden presentar una actividad medible en suelo 0 en aire, 0 en aguas distntas a las que son objeto de muesire. Los laboratoros, as{ como algunos elementos del equipamiento doméstico, pueden contener material radioactivo. Cuando se realza el muestreo de precipitaciones, cualquier requerimiento especial indicado en esta tabla es complementario a aquellos recogidos en la Norma ISO 5667-8. Dado que la recogida de una cantidad de material suficiente puede requerir un tiempo de varios dias, deberian quedar registrados tanto el momento del inicio como el de finalizacin, Deberia anexarse un registro de la recogida de la precipitacén para la estacién de muestreo correspondiente al periodo consideredo. Puede alladrse un estabilizador un portador, si resultara apropiado para los analitos a medir. — Los plasticos uilizados para los recipientes de laboratorio son, por ejemplo, PE, PTFE, PET, PP, PFA y FEP. NOTA Alguros recientes de plisico concenvan lentanente las muestas lo largo de un periodo de muchos meses, por ser ligeramente permeable al agua. Vans también, por ejemplo, los comentarios par el aden ona donav ISO 5667-3:2012 -19- AENOR, donay, yonav aonsv 1 SOHO 3 SSA NONE ron 06 ur snd Pot SOFC se RY rr smn Rep ep SENN POPPA mt sw ase wou 829 senso 5 cup ooops 2 Piz vp oan enon ne su (29) :onmT 9 21186 amo oquniy stuuetana sain SoornDou wg rasaa‘ad esque [yuu soysnnip Sse uo sou sea men OUP ones 06 pr soe 200 | su ses sayy ounce spay eae efagoomepue | apemesu edu, eee sooquynb-oorsy & soonumynb sisyyguy -sesysonut ap worseAs9suoD e| exEd SEOHUDDL —[-V TIGR, AENOR -20- ISO $667-3:2012 as Vad safog souoroanusnuao Wt our (WTS) ‘ONH W097 Hd £ | Hd awa seOyIPIO oa suntan team ree (esos sorentemnay 7 ath 34 ‘Vid on Sree 7 Groene cnt iam= emo worms | sty a creas a “Suorsenso009 eg oxvowpey esvarsa peo oa pwardyaa4 9p od _aeypnyso © 02 aan = —— 7 Yonay, Bonav, Yonav, donay, Bona, ¥onav, donay ¥onay, WoNay 3 9 S ° 2 PIA sous (7 S)SONHLW0 HE HED EWI pwns our“ cura a sone fy sa) cupsoaa a nom ob ons romps owes cone su ovewasa sq soem PHBA sug (729) oxH 09 ZH 4 am ey}poy ou aua-ad samo Soomunboum ee Pe mau aged Sep wos SSM aaa 2p oun nurs “Drs osreaioy] (Dd OPE HOsomoyL Pi ong say Pr ‘veo souode wo OUPIA | ap umd ws PmaNaNAN US S 9899 05 z wand | oyuesoeaye g aoe | ne yan pm ceased -2- AENOR ISO 5667-3:2012 priser ila ra ey asec aie Tas os INI expen ve aude eoenaanenmsay oe nZi0e OP Ost Sa ov sno eo ppnow sensu st et aero a spesunid wp Z1HEEHNTSOETS) HORN ARUY LAPIN bn ORR opener, n eames a inZi0e tom Ost = ere nee eee eee reese en ons e (70s) one soscatemapey 7 eavysa scpqsworen ad endo, | sey pea oy (eesoNoGesyoNHU CHA ame eypey | MESH IH a mu tpt wil 5811 OS! saad Speci | aaa eaecal as 40fayy oopepys, | ap oupspur odurayy, jenatons op odk, ‘9p jeuo}DEUs2}uF BULLEN, onneinen a Yonav, 3 § 3 2 =23 5 AENOR, Taromiramyae ee arene os ae Toes oR mann or er eo (osvonmm 2nd lane xeypay| Md-SHaH =H] ade tsi Has we e108 Ts osirannnr ee ees rafOE94551 O81 an 7 1 capa ome —— ‘wound sofoy sow a, esnsoy rad sf t Joyaay9 un usuEH OW SsUMWIOD seOIUD9) se ‘oURSINbOS UNTUIN, = a wigs! 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B.L.1 Acetona (IUPAC: propanona). Acido elorhidrico, 4% de fraccién en volumen y 25% de fraccién en volumen de HCl B.1.2 Acido nitrico, 10% de fraccién en volumen de HNO. B.2_Recipientes de vidrio lavados con disolvente ADVERTENCIA ~ Los disolventes orginicos pueden ser peligrosos. Se tienen que proporcionar los medios adecuados para su manipulacin y manejarse con cuidado. Los recientes de muestra no desechables y las tapas para los andlisis de compuests semivotiles deberianlavarse con ‘una soluciGn detergent exenta de fosfatos,seguido de un completo aclarado con agua caliente del grifo y agua exenta 4e analitos. El tlkimo paso deberia consistr en un aclarado con acetona. Las tapas deberian colocarse sabre el recipiente durante la etapa de aclaado (el disolvente en el interior del recpiente con la tapa frmemente enroscada) ya que los Aisolventes pueden aclarar el plistico del roscado interno del revestimiento de PTFE. Para el analisis de compuestos orgénicos volatiles, los recipientes de muestra, tapones de rosca, y septa (barreras de silicona para los vapores) deberian lavarse con un detergente exento de fosfatos, aclararse una vez con agua del grifo, aclararse al menos dos veces con agua exenta de analitos y, a continuacién, secarse a una temperatura de 105 °C. Por lo general, deberia evitarse el aclarado con disolvente, ya que puede interferir con el anilisis, si bien resulta admisible realizar un aclarado con metanol. De forma alternative, pueden wilizarse recipients y tapas desechables de un solo uso para ambos tipos de muestras B3.Recipientes lavados con dcido Para el andlisis de metales traza, deberian utlizarse siempre recipientes de muestra nuevos. Los recipientes de muestra y las tapas deberian limpiarse completamente con un detergente exento de fosfatos, aclararse una vez con agua exenta de rmetales, dejarse sumergidos durante 24 hen HNOs al ~ 10% de fraccién en volumen o con HCI al ~ 25% de fraccién en volumen, y aclararse finalmente con agua exenta de metaes. B.4_ Recipientes para muestras biol6gicas Los recipientes para la recogida de muestras toxicolégicas 0 hidrobiolégicas deberian lavarse con un detergente exento de fosfatos, aclararse tres veces con agua caliente del grfo y finalizar el proceso aclarindose con HCI al 4% de fraceién en volumen. Es posible utilizar recipientes de plistico desechables disponibles comercialmente, siempre que se verifique Ia ausencia de interferencias para el andlisis. Con frecuencia es necesario manipular las muestras y los :métodos éptimos dependerin de los objetivos del estudio, AENOR -43- ISO 5667-3:2012 ANEXO C (Informative) PROTOCOLO UTILIZADO EN LOS ESTUDIOS HOLANDESES DE VALIDACION Cl Generalidades Entre los afios 2003 y 2011 se llevaron a cabo en Holanda estudios de conservacién de muestras de agua, Los estudios fueron realizados por laboratorio asociados con la Federacién Holandesa de Laboratorios y entidades de calibracién e inspeccién (FeNeLab). El objetivo era establecer periodos de conservacién para una serie de analisis crticos, en las tipos més importantes de aguas: aguas subterréneas, aguas superficiales y aguas residuales. Se utiliz6 un protocolo fijo, que distinguia entre cuatro tipos de agua: agua subterrénea o eluato; agua superficial 0 efluente; agua residual de la industria alimentaria; agua residual de la industria quimica. C2 Protocolo Dentro de cada estudio, se uilizaron un minimo de entre 6 y 12 muestras diferentes, con niveles de concentracién bajos ¥ altos. Las muestras se obtuvieron y se subdividieron en ios distintos recipientes en el dia 0, siendo enriquecidas con patron en los casos necesarios. El dia 0 se define como la fecha de muestreo y Ia fecha de recepcién de la muestra en el laboratorio. En el dia 0 se llevaron a cabo analisis de ocho porciones de ensayo (recipientes) y se calculé el valor medio de cada analito, ¥q En dias sucesivos se levaron a cabo subsecuentes analisis de tres porciones de ensayo, por ejemplo, en los dias 1,2, 4, 7, 14y 28. A partir de los resultados analiticos obtenidos, se calculé el valor medio de cada analito, ‘Cuando la diferencia entre la media de los resultados de ensayo de las porciones de ensayo conservadas y la media de los resultados de ensayo correspondiente al dia 0 superd en mas del doble la desviacién estindar, s, establecida por el ‘método de validacién, es decir Spo Fa >2s se consideré que se haba excedido el periodo de conservacién. C3. Estudios efectuados Los estuios incluyeron ls siguientes andlisis y matrices ~ BOX en aguas subterineas, aguas superficales y aguas residuales; ~ nitty nitrato en aguas supeficiles y aguas residuals; ~ pestoidasorganofosforadosu organonitrogenados en efluentesy aguas residuaes; ~ pestsidasorganocloradosy clorobencenos en aguas subteriness, aguas superficnles y aguas resales; = bifenilos policlorados, en aguas residuales, aguas superticiales y aguas residuales; = compuestos orginicos volitiles (hidrocarburos halogenados volitiles e hidrocarburos arométicos) en aguas subterrineas ISO 5667-3:2012 4g- AENOR De forma complementaria se evaluaron datos adicionales proporcionados por miembros individuals de FeNeLab. Estos datos fueron obtenidos en estudios de establidad para ejercicios interlaboratorios de comparacién © para procedi- ‘mientos de validacién de muestreo, transporte y analisis de un laboratorio especifico. Ca Evaluaciones Se evaluaron los siguientes andiss y matrices: ~ pH enaguas potables, aguas subterrneasy aguas supericiales; — pH en aguas residuales; — pestcidas organoclorados y clorobencenos en aguas subterineas aguas superficiales y agua residuales; ~ bifenilos polctorados, en aguas residuales, aguas superficial y aguas residuaes; = compuestos orginicos volatiles (hidrocarburos halogenados volitiles e hidrocarburos aromiéticos) en aguas residuales. Todos los informes y datos relacionados se listan en la bibliografia (Referencias [66]-[86)) y se encuentran disponibles cen la direccién wow sikb.nl AENOR -45- ISO 5667-3:2012 1m By BI io} (5) (a m (8) i) (10) a 2) 003] 4] ts} uel a7] (18) 9) 0] ey BIBLIOGRAFIA, 1S0 5663:1984, Water quality. Determination of Kjeldahl nitrogen. Method after mineralization with selenium. 1S0 5814:2012, Water quality. Determination of dissolved axygen. Electrochemical probe method. 150 5961;1994, Water quality: Determination of cadmium by atomic absorption spectrometry, 1S0 6468:1996, Water quality: Determination of certain organochlorine insecticides, polyehlorine biphenyls and chlorobenzenes. Gas-chromatographic method after liquid-liquid extraction. 180 6878:2004, Water quali: Determination of phosphorus. Ammonium molybdate spectrometric method 180 7027:1999, Water quay. Determination of turbid. 180 7150-1:1984, Water quali: Determination of ammonium. Part I: Manual spectrometric method. 180 7887-2011, Water quali: Examination and determination of colour: 180 7888:1985, Water quay. Determination of electrical conductviy: 180 7980:1986, Water quality. Determination of calcium and magnesium. Atomic absorption spectrometric method. 1SO 8165-1:1992, Water quality. Determination of selected monovalent phenols. Part I: Gas-chromatographic ‘method after enrichment by extraction. ISO 8165-2:1999, Water quality. Determination of selected monovalent phenols. Part 2: Method by derivatization and gas chromatography. 180 £245, Water quality. Guidelines for the determination of total organic carbon (TOC) and dissolved organic carbon (BOC) 1S0 8467:1993, Water quality. Determination of permanganate indes. ISO 9377-2:2000, Water quality. Determination of hydrocarbon oil index. Part 2: Method using solvent ‘extraction and gas chromatography. 180 9439, Water quality. Evaluation of ultimate aerobic biodegradability of organic compounds in aqueous ‘medium. Carbon dioxide evolution test. 180 9562:2004, Water quality: Determination of adsorbable organically bound halogens (AON). 10 9963-1:1994, Water quality. Determination of alkalinity. Part I: Determination of total and composite alkalinity 180 9964-3:1993, Water quality, Determination of sodium and potassium. Part 3: Determination of sodium and ‘potassium by flame emission spectrometry. ISO 10260:1992, Water quality. 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