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RESOLUCION OENO 14/2002

DETERMINACION DEL ARSENICO EN EL VINO

LA ASAMBLEA GENERAL,

Visto el Artículo 5, párrafo 4 de la Convención internacional de unificación de los métodos de


análisis y de apreciación de los vinos del 13 de octubre de 1954,

A propuesta de la Subcomisión de métodos de análisis y de apreciación de los vinos,

DECIDE completar el Anexo A del Compendio de los métodos internacionales de análisis de los
vinos y de los mostos, con el método siguiente:

DETERMINACION DEL ARSENICO EN EL VINO


POR ESPECTROMETRIA DE ABSORCION ATOMICA

1. PRINCIPIO

Después de haber evaporado el alcohol etílico y después de la reducción del arsénico V en


arsénico III, el arsénico del vino se determina por generación de hidruro y espectrometría de
absorción atómica.

2. APARATOS

2.1. Material de vidrio:


2.1.1. Matraces aforados de 50, 100 ml (classe A)
2.1.2. Pipetas de 1, 5, 10, 25 ml (classe A)

2.2. Baño de agua a 100°C

2.3. Filtros sin cenizas

2.4. Espectrofotómetro:
2.4.1. Espectrofotómetro de absorción atómica
2.4.2.Parámetros instrumentales:
2.4.2.1. llama de aire-acetileno oxidante
2.4.2.2 lámpara de cátodo hueco (arsénico)
2.4.2.3.longitud de onda: 193,7 nm
2.4.2.4.ancho de la ranura: 1,0 nm
2.4.2.5.intensidad de la lámpara de cátodo hueco: 7 mA
2.4.2.6. corrección de la absorción no específica con una lámpara de deuterio

2.5. Accesorios :
2.5.1.Célula de absorción de hidruro,colocada sobre el quemador aire-acetileno.
2.5.2.Generador de vapor (separador gas-líquido)
2.5.3. Gas neutro (argón)

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Célula de cuarzo de absorción


(colocada sobre el quemador aire-acetileno)

Trayecto óptico de la lámpara de cátodo


hueco
Bucle de
desecante reacción Bomba peristáltica

Patrón o muestra
Separador gas Acido clorhídrico a 10%
- líquidos Borohidruro de sodio

Hacia el
vertedero Contolador de flujo Gas inerte (argón)

Figura 1.Generador de hidruro.

3. REACTIVOS

3.1 Agua desmineralizada ultra-pura

3.2 Acido nítrico ultra-puro del 65 %

3.3 Ioduro de potasio KI

3.4 Ioduro de potasio del 10 % (m/v)

3.5 Acido clorhídrico concentrado (R)

3.6 Acido clorhídrico del 10 % (R)

3.7 Borohidruro de sodio NaBH4

3.8 Hidróxido de sodio NaOH

3.9 Borohidruro de sodio del 0,6 % (conteniendo hidróxido de sodio: 0,5 % (m/v)

3.10 Cloruro de calcio CaCl2 (utilizado como desecante)

3.11 Solución madre de arsénico de 1 g/l preparada de la manera siguiente:


disolver 1,5339 g de As2O5 en agua desmineralizada, ajustar a 1 l.

3.12 Solución de arsénico de 10 mg/l : colocar 1 ml de la solución-madre (3.11.)


en un matraz de 100 ml (2.1.1.) ; agregar 1 % de ácido nítrico (3.2.) ; completar al
volumen con agua desmineralizada (3.1.).

3.13 Solution de arsénico de 100 µg/l : colocar 1 ml de la solución de arsénico de


10 mg/l (3.12.) en un matraz de 100 ml (2.1.1.) ; completar al volumen con agua
desmineralizada (3.1.).

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3.14 Gama de calibración: 0, 5, 10, 25 µg/l


Colocar sucesivamente 0, 5, 10, 25 ml de la solución de arsénico de 100 µg/l (3.13.) en
4 matraces de 100 ml (2.1.1.) ; agregar en cada matraz 10 ml de ioduro de potasio del
10% (3.4.) y 10 ml de ácido clorhídrico concentrado (3.5.); dejar en reposo durante
una hora, ajustar a 100 ml con agua desmineralizada.

4. PREPARACION DE LAS MUESTRAS


Se evaporan 25 ml de vino sobre un baño de agua a 100 °C y se llevan a 50 ml en presencia
de 5 ml de ioduro de potasio del 10 % y 5 ml de ácido clorhídrico concentrado; dejar en reposo
una hora; filtrar sobre filtro sin cenizas.
Hacer un blanco analítico.

5. DETERMINACION
La bomba peristáltica aspira la solución de borohidruro, la solución de ácido clorhídrico a 10 %
y el patrón o la muestra.
Pasar sucesivamente las soluciones de calibración (3.14.); hacer una lectura de la absorbancia
durante 10 segundos;realizar dos medidas; el programa del aparato establece la curva de
calibración (absorbancia en función de la concentración en arsénico en µg/l).
Pasar a continuación las muestras (4) ; el programa da la concentración en arsénico de las
muestras en µg/l; deducir la concentración en arsénico del vino en µg/l teniendo en cuenta la
dilución 1 / 2 .

6. CONTROL DE CALIDAD
El control de calidad se efectúa colocando una muestra de control calidad interna (*) de
manera regular cada 5 muestras, o bien una después de la curva patrón, una en medio de la
serie y una al final de las determinaciones
Se admite una tolerancia de dos desviaciones-tipo en relación al valor conocido.
(*) Muestras de la Oficina Comunitaria de Referencia (B.C.R.) : un vino tinto, un vino blanco
seco y un vino blanco suave.

7. BIBLIOGRAFIA
Varian Techtron, 1972. Analytical methods for flame spectroscopy.

Hobbins B., 1982. Arsenic Determination by Hydride Generation. Varian Instruments at Work.

Le Houillier R., 1986. Use of Drierite Trap to Extend the Lifetime of Vapor Generation
Absorption Cell. Varian Instruments at Work.

Varian, 1994. Vapor Generation Accessory VGA-77.

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