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Introducción

En general, todas las sustancias que se encuentran en los laboratorios, las operaciones y
reacciones pueden ser peligrosas, debemos considerar que existen elementos nocivos o
potencialmente nocivos. Un accidente ocurre por múltiples causas pero casi siempre hay un
alto porcentaje que se debe a errores humanos por lo que para evitar accidentes se debe
trabajar con cautela y normal comportamiento, por las exigencias de la seguridad personal y
colectiva. Un accidente siempre puede evitarse, para empezar se debe trabajar con
concentración, en forma cuidadosa y con conocimiento del tipo de sustancia que se maneja.

Pautas generales:
● Es importante saber que hay que hacer y dónde recurrir en forma inmediata si
sucede un accidente. Avise todo accidente o incidente por insignificante que
parezca, ello ayudará a prevenir otros.

● Es indispensable familiarizarse con la posición de los extinguidores de incendios,


cajones de arena y regaderas de emergencia (con agua), para lo cual es
conveniente realizar, sin previo aviso, simulacros de incendios.

● Del mismo modo, con las instrucciones y prácticas de primeros auxilios.

● Actuar siempre con precaución y respeto hacia los demás, sabiendo que un juego o
una distracción puede conducir a un accidente.

● Se debe trabajar en el mayor orden y prolijidad, procediendo de inmediato a reparar


derrames de sustancias o rotura de material de vidrio, que podría derivar lesiones a
quienes estén próximos.

● Las zonas de circulación, entrada y salida de los laboratorios deben permanecer


despejadas.

● Estudie cada experiencia antes de realizarla. Las actividades no se deben realizar


sin previamente estudiado la técnica a los efectos de lograr una adecuada
planificación, evitar posibles errores en la ejecución, permitir una precisa
observación y lograr conclusiones adecuadas.

● Al realizar las experiencias se deben seguir las pautas indicadas, sin innovar.

● No deben efectuarse experiencias no descritas o autorizadas que puedan dar lugar


a resultados no previsibles, y en ocasiones generar accidentes.

● Se debe rotular inmediatamente cualquier reactivo, solución o muestra.

● Antes de utilizar una sustancia leer detenidamente y reiteradamente su rótulo, para


tener certeza de su contenido.

● Las mesadas deben estar limpias y ordenadas, principalmente en su superficie.


Limpie inmediatamente cualquier derrame de productos y/o reactivos.
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Profesora: Celina Moyano
Curso: 5º 2ª

● Nunca deje sobre las mesadas recipientes de drogas y/o solventes destapados.

● Nunca apoye materiales y/o equipos en los bordes de las mesadas.

● No caliente material de vidrio en forma directa.

● Use procedimientos adecuados para eliminar productos químicos y/o solventes.

● Controle que exista buena ventilación para evitar la acumulación de gases tóxicos.

● No se lleve a la boca dedos u objetos (lápiz, lapicera, etc.).

● Nunca se seque las manos con la ropa que lleva puesta.

No se debe comer ni beber, ni tampoco maquillarse en el laboratorio.

Recomendaciones específicas:

● Todas aquellas operaciones que requieren trabajar con líquidos o vapores


corrosivos, tóxicos o molestos (H2SO4 fumante, mercaptanos R-SH, etc.) se
realizará en la campana de extracción; recordar que los vapores de benceno C6H6
benceno, H3COH acetanol, acetona, etc. son muy tóxicos, por lo que no se inhalan,
usar máscaras de gas si se tiene que trabajar frecuentemente con ellos o en
grandes cantidades.

● Numerosas sustancias orgánicas e inorgánicas son corrosivas (Br, H2SO4, C6H5OH


fenol, etc.), o se absorben fácilmente por la piel produciendo intoxicaciones
(C6H5NO2, RNH2, etc.) por lo que se deben manejar con guantes.

● Cuando se caliente un tubo de ensayo, se debe calentar flameando las paredes


hasta el nivel de su contenido para evitar la proyección del mismo.

● Cuando no se usa el mechero se debe apagar, además del derroche de gas alguien
puede descuidarse y quemarse o bien producir un incendio.

● Cuando deba percibir olores (solo por indicación) nunca lo haga aproximando la
sustancia a la nariz, sino apantallando desde cierta distancia sus vapores.

● Cuando se suspenda un experimento se debe asegurar que no habrá reacciones


secundarias o descomposición.

● Antes que se reanude la práctica se revisa todo lo que se ha anotado en cada uno
de los recipientes (la naturaleza de su contenido) y lo se ha registrado en un
anotador el estado del experimento al momento de su interrupción.

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● Se debe evitar dejar los resultados de un experimento al azar.

● El manejo adecuado de tubos y recipientes de vidrio evita accidentes.

● Siempre pula a fuego los extremos de los tubos y conexiones de vidrio.

● Antes de introducir un tubo de vidrio en un tapón se debe asegurar que el orificio


tiene el diámetro adecuado y luego emplear agua, jabón, glicerina o vaselina como
lubricante sosteniendo el tapón entre el pulgar y el índice (no tener el tapón en la
palma de la mano, ni dirigir a la mano o pecho) y tomando el tubo de vidrio lo mas
cerca posible de extremo que se va a insertar el tapón, empujar con fuerza pareja e
imprimir un movimiento rotacional.

● Para impedir que los tubos de goma se peguen a los recipientes de vidrio, es
conveniente quitarlos cuando aún está caliente el recipiente.

● Los tapones de corcho o los tubos de goma deben perforarse hasta la mitad por un
extremo y la otra mitad por el otro extremo, asegurándose que el sacabocados esté
bien afilado y lubricado (vaselina, jabón, etc.) antes de iniciar la perforación.

● Por ningún motivo se deben dejar disolventes volátiles cerca de las llamas.

● Cuando se efectúan experiencias con calentamiento, antes de tomar los materiales


de vidrio, hay que asegurarse que estén fríos o bien tomarlos con pinzas de madera.

● Los ojos presentan gran susceptibilidad de experimentar lesiones (en ocasiones


irreversibles), razón por la cual no se debe trabajar con material de vidrio fracturado,
o forzando el mismo, ni aproximando las sustancias a ellos.

● No se debe tocar los ojos con las manos, sin la certeza que están perfectamente
limpias, aunque haya tentación de hacerlo por picazón u otra sensación.

1. Antes de utilizar un determinado compuesto, asegurarse de que es el que se necesita;


para ello se debe leer, si es preciso un par de veces, el rótulo que lleva el envase.

2. Como regla general, no tocar ningún reactivo químico sin autorización o indicación del
profesor.

3. No devolver nunca a los envases de origen los sobrantes de los productos utilizados
(salvo indicaciones especiales).

4. Es de suma importancia que cuando los productos químicos de desecho se viertan en


las piletas de desagüe, estén debidamente neutralizados y que circule abundante agua para
su arrastre.

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5. Asegurarse que cuando se vierte un desecho a las piletas sólo se trate de líquidos.

6. No tocar con las manos, y menos con la boca, los productos químicos.

7. No pipetear con la boca los productos abrasivos.

8. Los ácidos requieren un cuidado especial. Cuando queramos diluirlos, nunca echaremos
agua sobre ellos; siempre al contrario, es decir, ácido sobre el agua.

9. Los productos inflamables no deben estar cerca de fuentes de calor. Cuando se vierta
cualquier producto químico debe actuarse con rapidez, pero sin precipitación, tomando
todas las precauciones debidas.

10. Si se vierte sobre algún compañero cualquier ácido o producto corrosivo, lavar
inmediatamente con mucha agua y avisar al profesor.

11. Cuando se termina de preparar una disolución, se colocará en un envase limpio y


rotulado convenientemente. Nunca se dejará en el recipiente de preparación

. 12. No oler ningún producto químico directamente. Poner la botella ó frasco delante y con
la mano abanicar hacia la nariz el aire que se encuentra sobre la boca de la botella ó frasco

Recomendaciones para el manejo de muestras:

● Todas las muestras son potencialmente peligrosas y como tal deben ser tratadas.

● Debe asegurarse que estén correctamente cerradas

● Los recipientes sucios rotos o mal cerrados se desechan sin sacarlo de su


envoltorio

● Al abrir los envases se debe evitar aerosoles y salpicaduras

● Si necesita guardar muestras deben ser rotuladas e identificadas

Elementos de protección personal

● Se recomienda el uso de guardapolvos y trapos rejilla o similar, para protección de


ropa y manos respectivamente.

● Manos: HIGIENE Y GUANTES


● Empleo de BARBIJOS

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● No llevar pantalones cortos, faldas o sandalias, se aconseja cubrir la piel que puede
resultar expuesta a salpicaduras o roces.

● Pies: Emplear zapatos que cubran totalmente los pies, que tengan suela de goma y
que estén realizados en un material resistente.

● Oídos: Protectores acústicos de caucho o plásticos.

● Cabeza: se aconseja usar cofias.

● Pulmones: uso de mascarillas con filtro adecuado.

● Usar protección ocular

Bioseguridad en el laboratorio:
● Un laboratorio debe contar con los siguientes elementos de seguridad:
● Extinguidores de incendios
● Baldes con arena
● Duchas
● Lavaojos
● Estanterías fijas a la pared.
● No colocar objetos que obstaculicen las salidas
● Los envases con sustancias corrosivas, tóxicas o inflamables deben estar siempre
bien cerrados, a nivel del piso o fijos.
● Cerca de las puertas deben ubicarse botiquines que contengan elementos de
primeros auxilios y un breve instructivo.

Elementos con los que debe contar un botiquín:


● Vendas y gasas estériles
● Cinta adhesiva
● Desinfectantes
● Algodón
● Pinza tipo depilar
● Tijera
● Termómetro clínico
● Recipientes para hacer lavados oculares
● Solución de Bicarbonato de Sodio para quemaduras con ácidos
● Solución de Ácido Bórico al 5 % o de Ácido Acético al 1% para aplicar en
quemaduras Solución de Cloruro Amonio al 20 % para neutralizar halógenos.
● Solución de Permanganato de Potasio al 0.1% para neutralizar sustancias
reductoras (aplicar como compresa)
● Ácido Ascórbico puro para neutralizar oxidantes

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ARMADO DE EQUIPOS DE LABORATORIO

En el laboratorio necesitamos equipos que requieren de los materiales antes vistos, por ello
a continuación se describen los principales.

Equipo de centrifugación

La centrifugación es una operación que se utiliza para separar un líquido de un sólido. La


mezcla se coloca en tubos de base cónica (tubos de centrífuga) y éstos dentro de la
centrífuga. La fuerza centrífuga hace que la fase sólida sedimente en el fondo de los tubos.
Luego por inversión del tubo o aspiración con una pipeta, se separa el líquido.

Elementos necesarios:
● Tubos de centrífuga cónicos
● Centrifugadora

Equipo de destilación

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La destilación es una operación que sirve para separar un líquido volátil de otras sustancias
disueltas en él, o varios líquidos de diferente volatilidad. Se efectúa haciendo hervir el
líquido en el recipiente de un destilador, condensando el vapor en un refrigerador y
recogiéndose en un colector. Repitiendo varias veces la destilación se obtienen finalmente
los componentes puros (la destilación del vino proporciona el alcohol).

Elementos necesarios:

● Balón de destilación
● Tapón de goma
● Termómetro
● Condensador o refrigerante
● Pie de hierro
● Aro de hierro
● Mechero
● Tubos de goma
● Vaso de precipitados
● Tela de amianto

Equipo de titulación

La titulación, es una determinación volumétrica, las determinaciones volumétricas tienen


amplia difusión dentro de los métodos químicos de análisis, ya que son muy fáciles de
realizar; dependen de una reacción estequiométrica, la que en el momento de completarse
permite la medida de un volumen que puede ser del reactivo, de la muestra o de ambos. El
o los volúmenes medidos son la base del cálculo final y en ningún caso se utilizará para
realizarlo el peso del producto final de la reacción.
La técnica volumétrica a la cual se denomina titulación, finaliza teóricamente cuando se han
igualado los mili equivalentes agregados de muestra y reactivo. Este momento se llama
punto estequiométrico.
En la práctica esto es imposible de lograr y es suficiente con detener la titulación dentro del
intervalo final, el que se encuentra comprendido entre +1% del punto estequiométrico. Para

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anunciar algún punto dentro del ámbito del intervalo final se utilizan sustancias llamadas
indicadores, quienes producen algún cambio de color, formación de precipitados,
opalescencia, etc. Ocurre a veces que la misma muestra o el reactivo pueden actuar como
autoindicadores.

Elementos necesarios:

● Pie de hierro
● Nueces dobles
● Bureta
● Embudo de vidrio
● Erlenmeyer

Equipo de filtración simple

La filtración se usa para separar, mediante filtros, un líquido de un sólido, cuyo tamaño
particular queda retenido en la malla del filtro. O bien en separar de un líquido o de un gas
las partículas sólidas contenidas en suspensión.

Elementos necesarios:

● Embudo de vidrio
● Papel de filtro
● Pie de Bunsen
● Erlenmeyer

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Equipo de extracción por decantación

La decantación es una operación que se utiliza para separar dos líquidos inmiscibles y de
diferente densidad. La mezcla se coloca en una ampolla de decantación, a simple vista se
pueden observar las dos fases, generalmente una fase acuosa, más densa, y una fase
orgánica. Agitando bien y dejando decantar unos minutos se extrae por debajo la fase de
mayor densidad.

Elementos necesarios:

● Ampolla de decantación
● Embudo
● Aro de hierro
● Pie de Bunsen
● Vaso de precipitados

CALENTAMIENTO

Frecuentemente en los procesos químicos se emplea el calentamiento. Entre los sistemas


más utilizados en laboratorio para llevar a cabo esta práctica, están los mecheros a gas, los
hornos y estufas eléctricas y los baños de agua hirviendo (Baño María). Mecheros de gas:

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entre los más comunes está el denominado mechero de Bunsen. En la figura de la izquierda
se pueden apreciar las partes constituyentes. A la derecha hay tres tipos de mechero.
Técnica operatoria:

1. Observar que el mechero esté perfectamente conectado a la fuente de alimentación. La


pérdida de gas puede ser detectada con un cepillo embebido en agua con jabón.

2. Una vez verificado que no hay pérdida de gas, se enciende rápidamente el mechero
acercando una llama auxiliar (fósforo o encendedor) en la parte superior del mechero.
Prof. Lic. Roberto C. Cortés -15-

3. Abriendo la entrada de gas gradualmente se observa que la llama luminosa se transforma


en una llama azulada, conos bien diferenciados.

• Balanzas
Las balanzas analíticas más comunes (macrobalanzas) tienen una capacidad máxima en
un intervalo entre 160 y 200g, las mediciones se pueden hacer con una desviación estándar
de ± 0,1 mg. Las balanzas semimicroanalíticas tienen una carga máxima de 10 a 30 g con
una precisión de ± 0,01 mg. Una balanza microanalítica tiene una capacidad de 1 a 3 g y
una precisión de ± 0,001 mg. Por lo general, las balanzas electrónicas efectúan un control
de tara automática que hace que la lectura de la pantalla sea de cero con un recipiente
(pesafiltros) sobre el platillo. La mayoría de las balanzas permiten destararlas al 100% de su
capacidad. Con una balanza analítica electrónica moderna, se logra una rapidez sin
precedente y facilidad de uso. o Instrucciones para el empleo de una balanza:

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Considerando que una balanza analítica es un instrumento delicado se debe manejar con
mucho cuidado. Seguir las siguientes reglas generales para trabajar con una balanza
analítica, cualquiera que sea la marca y modelo.
1. Consultar con el encargado de laboratorio si la balanza necesita un ajuste.
2. Proteger la balanza de la corrosión. Los objetos que se coloquen sobre el platillo deben
limitarse a metales no reactivos, plásticos no reactivos y materiales de vidrio. 3. Centrar la
carga sobre el platillo lo mejor posible.
4. Se debe evitar cualquier perturbación que conduzca a un error, como vibraciones debidas
a golpes, aparatos en funcionamiento, soplar sobre los platos de la balanza, etc.
5. Dejar que un objeto que ha sido calentado, regrese a la temperatura ambiente antes de
pesarlo, dentro de un desecador para evitar que absorba humedad del ambiente.
6. Usar pinzas o almohadillas para los dedos con el fin de evitar que los objetos secos se
humedezcan
7. Observar precauciones especiales. para pesar líquidos.
8. Una vez realizada la pesada dejar la balanza siempre limpia, los envases de reactivos
cerrados y los utensilios utilizados (cucharitas, espátula, etc.) durante la pesada deben
quedar limpios (lo utilizado debe volver al lugar que corresponda).

Equipos y manipulaciones asociadas con la pesada:

La masa de muchos sólidos cambia con la humedad, debido a su tendencia a absorber


cantidades de humedad que influyen en su peso. El primer paso en un análisis implica secar
la muestra, de modo que los resultados no se vean afectados por la humedad de la
atmósfera que nos rodea. Una muestra, un precipitado o contenedor se lleva a peso
constante mediante un ciclo que incluye calentamiento (durante una hora o más) a una
temperatura apropiada, enfriamiento y pesado.

Desecadores y desecantes

La forma más común de eliminar la humedad de los sólidos es mediante el secado en


estufa. Los materiales secos se guardan en desecadores mientras se enfrían para evitar
que se humedezcan nuevamente. La figura muestra los componentes de un desecador
común. La sección de la base contiene una sustancia química que es un agente desecante,
como cloruro de calcio anhidro, sulfato de calcio, perclorato de magnesio anhidro ó
pentóxido de fósforo.

Las superficies esmeriladas deben estar ligeramente cubiertas con grasa.

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Para retirar o volver a colocar la tapa de un desecador se debe hacer con un movimiento de
deslizamiento para disminuir la posibilidad de alterar la muestra. Se cierra ligeramente
mediante un movimiento de rotación y presión hacia debajo de la tapa. Cuando se coloca un
objeto muy caliente en el desecador, el incremento de la presión al calentarse el aire puede
ser suficiente para romper el ajuste entre la tapa y la base. Por esta razón se aconseja dejar
que el objeto se enfríe un poco antes de colocar la tapa del desecador Los materiales muy
hidroscópicos se deben guardar en recipientes con tapa, como los pesafiltros, las tapas
permanecen en su sitio mientras el pesafiltros está en el desecador. La mayor parte de los
sólidos se pueden mantener seguros sin cubrir.

Pesafiltros
Los sólidos se secan adecuadamente y se guardan en pesafiltros. Es más conveniente
utilizar pesafiltros en los que la parte de vidrio esmerilado de la tapa esté en el exterior para
que no entre en contacto con el contenido, este diseño elimina la posibilidad de que una
parte de la muestra quede atrapada en la superficie esmerilada del vidrio. También se
dispone de pesafiltros de plástico, cuya ventaja principal sobre los de vidrio es que son más
resistentes.

Símbolos utilizados en drogas y reactivos

La simbología más utilizada involucra un símbolo y una letra, aunque en la práctica se


coloca el símbolo y símbolo y un texto con recomendaciones de uso. Entre los símbolos que
no debemos olvidar podemos mencionar

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MATERIAL VOLUMÉTRICO

Limpieza del material de vidrio Antes de intentar un trabajo volumétrico, es importante que
todos los aparatos volumétricos estén escrupulosamente limpios y que las paredes
interiores se hallen libres de grasa. Siempre se examinan las paredes de los recipientes

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utilizados, si el agua no moja uniformemente la superficie de vidrio es que dicha superficie


está engrasada.
Existen un cierto número de agentes limpiadores que pueden utilizarse para quitar las
películas de grasa de las paredes de vidrio. Por lo general se usa un detergente o una
solución de dicromato de potasio o de sodio en ácido sulfúrico concentrado (15 g de
dicromato pulverizado en 500 mL de ácido sulfúrico conc.) esta mezcla se guarda en frasco
tapado. Para limpiar la grasa del recipiente, se enjuaga con la mezcla dejando que ésta
moje las paredes durante unos minutos (el exceso se vierte nuevamente al frasco), se
enjuaga sucesivamente con agua corriente y por último con agua destilada. Si hiciera falta
se repite la operación.
Para la limpieza de buretas o pipetas que necesiten un desengrasante eficaz puede
utilizarse una solución oxidante de ácido sulfúrico y peroxidisulfato (16,4 g de (NH4)2S2O8
por litro de ácido sulfúrico conc.). Esta solución reemplaza al ácido crómico, el cual puede
ser carcinógeno.
Otro agente de limpieza muy bueno es una solución de hidróxido de potasio en alcohol, es
más rápida que la anterior y se emplea en aquellos casos en que esta fuera ineficaz. Este
líquido alcalino no debe permanecer en contacto con el vidrio mucho tiempo, a causa del
ataque que se produce sobre él.
También es muy eficaz una solución acuosa de hidróxido de sodio que contenga
permanganato de potasio, para limpiar se deja en contacto con el recipiente de 5 a 10
minutos. El dióxido de manganeso se esparce sobre las paredes de vidrio en los lugares
que tengan grasa u otras sustancias orgánicas, se elimina luego la capa de dióxido
enjuagando con ácido clorhídrico concentrado, el cloro formado ayuda a quitar el material
orgánico, luego se enjuaga con agua corriente y finalmente con destilada.

Clasificación del material volumétrico


El material volumétrico puede ser clasificado, de acuerdo a la función a la que esté
destinado, en dos grupos: material para “contener” y material para “trasvasar”. Dentro de
estos grupos está el material que permite hacer medidas exactas y el que las hace en forma
aproximada. o Material usado para contener

.-Medidas exactas Frascos volumétricos (matraces aforados, etc.)

.-Medidas aproximadas Vasos graduados Ampollas de decantación graduadas etc.

Material usado para trasvasar


.-Medidas exactas . Pipetas de uno o dos aforos Buretas volumétricas etc.
-Medidas aproximadas: Pipetas graduadas - Probetas graduadas etc.

Método general de calibración


Dado que el material volumétrico de vidrio por razones técnicas no puede ser construido
libre de errores, es necesario efectuar una calibración del mismo antes de ser usado, ya que
los errores de graduación pueden exceder a los tolerables de una determinación. En
realidad no importa la exactitud que se le asigna a una pieza de vidrio, el analista siempre

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debe comprobarlo por sí mismo y asegurarse fuera de toda duda, que dicha pieza, es
suficientemente exacta para su trabajo.

Antes de realizar un trabajo de calibración, es importante que todos los aparatos


volumétricos estén escrupulosamente limpios y que las paredes interiores se hallen libres
de grasa. Siempre se examinan las paredes de los recipientes utilizados, si el agua no moja
uniformemente la superficie de vidrio es que dicha superficie está engrasada.

El material volumétrico de vidrio se calibra generalmente, pesando la cantidad de agua


pura que contiene (p.e. matraz) o que entrega (p.e. pipeta) a una temperatura dada y
calculando de allí su volumen con los datos de masa y densidad, por la relación: V = m/δ

Para realizar este método de calibrado es muy importante tener en cuenta que la densidad
del agua, así como el volumen del recipiente de vidrio, varían con la temperatura. Por esta
razón es necesario establecer una temperatura definida como TEMPERATURA PATRÓN.
En los E.U. el Bureau of Standards ha designado como temperatura patrón 20ºC y este
valor es adoptado en toda América y Europa. Es el que corresponde aproximadamente a la
temperatura ambiente promedio de los laboratorios.

En el trabajo práctico de laboratorio se calibrarán matraces (de 50 y 100 mL) y pipetas de


simple y doble aforo (de 10, 15, 20 y 25 mL).

• Calibrado de matraces Primero se pesa el matraz perfectamente limpio y seco, en una


balanza analítica, luego se carga con agua destilada (llevar la temperatura del agua a
20ºC), se enjuaga dos veces para uniformar la temperatura y por último se enrasa
cuidadosamente, se seca con papel de filtro el cuello interior del matraz una vez enrasado,
para que no quede agua en el mismo. Se realiza la pesada del recipiente conteniendo el
agua, por la diferencia de pesadas se obtiene el peso de la masa de agua destilada y por
tablas se halla el valor de la densidad para 20ºC, con estos datos se calcula el volumen del
matraz. Consultar datos estadísticos para realizar las repeticiones de pesada y establecer
los errores.
• Calibrado de pipetas Una vez asegurada la limpieza de la pipeta, se llena 2 ó 3 veces
con agua destilada a 20ºC para uniformar temperatura, luego se carga y enrasa, se
descarga la gota de la punta, tocando una superficie de vidrio, luego se va descargando
cuidadosamente, hasta los distintos volúmenes, en un recipiente limpio, seco y previamente
pesado (para este fin se utilizan los pesafiltros, que son recipientes con tapa). La descarga
debe hacerse manteniendo la punta de la pipeta en contacto con la pared del recipiente, de
este modo no queda gota, asegurando que el líquido remanente en el extremo sea siempre
el mismo volumen. Una vez descargado el líquido en el recipiente, se tapa éste e
inmediatamente se pesa. Se obtiene la masa del agua contenida en las diferentes
volúmenes de las pipetas, luego se va calculando el “volumen calibrado” de acuerdo a la
forma indicada anteriormente. En el caso de pipetas de doble aforo, se procede de la misma
forma, descargando de una vez hasta el segundo aforo. Recordar: que la pipeta se debe
mantener verticalmente (se inclina el recipiente) y a una altura tal, que la marca del aforo se
halle al mismo nivel que el ojo del operador.

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Tiempo de escurrimiento El orificio de una pipeta o bureta debe ser de un tamaño tal, que
la salida del líquido no se produzca demasiado rápidamente, porque si así fuera serían muy
pronunciados los errores debidos a los volúmenes de líquidos retenidos en las mismas, en
forma de película adherida a la pared.

Tiempo mínimo de descarga para pipetas o buretas


Capacidad en mL 5 10 50 100 200
Tiempo de descarga en seg. (mínimo) 15 20 30 40 50
Para proceder a la calibración del material volumétrico se deben seguir las
Especificaciones para material volumétrico de vidrio según U.S. Bureau of Standards, que
se detalla en los manuales de Química Analítica Cuantitativa o en la bibliografía específica
para el tema.

Uso correcto del material volumétrico Si bien los alumnos ya han trabajado con material
de vidrio en otras asignaturas, es conveniente que para los trabajos prácticos de Química
Analítica adopten una conciencia especial en cuanto al uso correcto del material
volumétrico, fundamentalmente al realizarse los trabajos de volumetría. Sería muy extenso
transcribir en esta guía todo lo que los alumnos deben conocer en cuanto al uso correcto de
este material, trataremos de indicar algunos detalles prácticos referentes al uso de los más
corrientes: • Pipetas o Tipos - Volumétricas o de doble aforo - De Ostwald-Folin o simple
aforo Graduadas: - De Mohr - Serológicas

Instrucciones para el empleo de una pipeta: Antes de usar una pipeta se debe observar
la misma detenidamente comprobando que esté perfectamente limpia y ubicando el lugar de
los enrases. El líquido se aspira dentro de la pipeta mediante la aplicación de un ligero
vacío. Nunca se debe usar la boca para succionar cuando se trabaje con líquidos corrosivos
debido a la posibilidad de ingerir accidentalmente el líquido que se está pipeteando. Se
debe utilizar en estos casos una propipeta.

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Forma de medir una alícuota: Aspirar una pequeña cantidad del líquido en la pipeta y
mojar la superficie interior inclinando y girando la pipeta. Repetir este proceso dos veces
más. Manejar la perilla de succión con la mano izquierda, si es diestro. Después aspirar
cuidadosamente el líquido hasta un nivel ligeramente arriba de la marca de graduación.
Quitar rápidamente la perilla y colocar el dedo índice sobre el extremo abierto de la pipeta
para evitar que se salga el líquido por la punta. Retirar la punta de la pipeta del líquido y
limpiarla con papel absorbente o similar. Mantener la pipeta vertical y presionar ligeramente
la punta contra la pared interna del vaso, como se muestra en la figura, cuidadosamente
liberar la presión del dedo contra el extremo de la pipeta y permitir que fluya el líquido de la
pipeta hasta que la parte inferior del menisco llegue exactamente a la marca del enrase.
Detener el flujo del líquido, inclinar ligeramente la pipeta y transferir el líquido a un matraz
cónico o al recipiente receptor. Tener presente siempre que el ojo del observador debe estar
a la altura del aforo para evitar los errores de paralaje

• Buretas Una bureta consiste de un tubo calibrado que contiene el titulante y una llave
(robinete) que controla el flujo de salida. Antes de utilizar una bureta, se debe lavar
escrupulosamente y su robinete debe estar ajustado correctamente, para que no se originen
pérdidas durante el vertido del líquido.
Llenado de una bureta: Primero asegurar de que el robinete esté cerrado, se carga con
un embudo especial de cuello corto, colocando debajo un vaso para recibir los líquidos de
descarga o derrames que pudieran ocurrir. Agregar de 5 a 10 mL de la solución que se va a
transferir y girar cuidadosamente la bureta para humedecer completamente su interior. Dejar
drenar el líquido por la punta. Repetir este proceso y luego llenar la bureta por encima de la
marca cero, no deben quedar burbujas retenidas en el líquido por arriba o por debajo del
robinete, éstas deben ser totalmente eliminadas ya que originaría errores en las mediciones.

Enrase de una bureta: - Para las buretas transparentes la base del menisco debe tocar en
un punto la marca cero. - Para las buretas color caramelo la base del menisco debe quedar
por debajo de la marca cero, cosa que sean dos los puntos de contacto de la parte superior
del menisco los que toquen la marca del cero. - Cuando se lee la altura del líquido en una
bureta, es preciso que el ojo se sitúe al mismo nivel que la superficie libre del líquido, para
minimizar errores de paralaje. - Para una mejor lectura del menisco se utiliza una tarjeta
blanca con una zona negra en el medio de la tarjeta. El borde superior de la zona oscura
debe colocarse aproximadamente a 1 mm por debajo del menisco. Esto hace que se
oscurezca el fondo del menisco y se destacan nítidamente sobre el fondo blanco de modo
que pueda leerse el volumen del líquido.

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Escuela Técnica Agropecuaria Seizo Hoshi 4-015
Química Analítica instrumental
Profesora: Celina Moyano
Curso: 5º 2ª

Matraces Un matraz volumétrico es un recipiente de vidrio aforado y calibrado que se utiliza


para la preparación de soluciones que requieren un volumen exacto. Siempre debe estar
perfectamente limpio. Cuando se termina de preparar la solución, ésta debe ser transferida
a un envase rotulado.
No dejar la solución preparada en el matraz
No agregar líquidos calientes
No calentar el matraz

Instrucciones para el empleo de un matraz: Se puede realizar la preparación de una


solución patrón directamente en el matraz si el soluto a utilizar es totalmente soluble a
temperatura ambiente, para transferir una masa de soluto al matraz volumétrico se debe
utilizar un embudo para polvos que reduce al mínimo la posibilidad de pérdida del sólido
durante la transferencia. El embudo se enjuaga bien con pipeta o piseta y se colecta el
lavado en el matraz. El procedimiento anterior puede ser inapropiado si se necesita
calentamiento para disolver el soluto. En lugar de ello, se pesa el sólido en un vaso, se
agrega solvente caliente para disolver el soluto, se deja enfriar la solución a temperatura
ambiente y luego se transfiere cuantitativamente esta solución al matraz.

Nunca se debe calentar o introducir líquidos calientes a un matraz volumétrico.

Transferencia cuantitativa de un líquido a un matraz: Insertar un embudo en el cuello del


matraz volumétrico. Retirar la última gota de líquido del pico del vaso con varilla de vidrio.
Enjuagar tanto la varilla como el interior del vaso con agua destilada y transferir los lavados
al matraz.
Enrase de un matraz: Después de que se ha transferido el soluto, se debe adicionar el
disolvente al matraz un poco menos que la mitad del volumen luego hacer girar su
contenido para acelerar la disolución (homogeneizar la solución). Adicionar más disolvente y
mezclar bien de nuevo. Luego llevar el líquido casi hasta el aforo y dejar un tiempo que
escurra el líquido que pudiera estar adherido al cuello (si quedan gotas adheridas que no
caen solas, se puede introducir cuidadosamente un papel absorbente enroscado para
eliminarlas, con cuidado! El papel no debe tocar la solución. Para ajustar el aforo utilizar una
piseta o pipeta adicionando el disolvente necesario, recordando que la base del menisco
debe tocar en un punto la marca del mismo.

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