GRUPO 2

Integrantes.
• Bonifaz Alex
• Buenaño Jonathan
• Puma Fabricio
Parte experimental
Temas

• 1. Reactivos químicos

• 2. Instrumentación

• 3. Modificación de electrodos con nanopartículas de oro

• 4. Caracterización electroquímica
Reactivos químicos
Borohidruro de sodio [1] Citrato trisódico [2]

Ácido clorhídrico + Cloruro de oro (III) trihidrato ----> Ácido cloroáurico [3]

𝐻𝐴𝑢𝐶𝑙4
Solución de siembra

Combinación de estos reactivos en agua desionizada

 Bromuro de hexadeciltrimetilamonio (CTAB) [4]

𝐴𝑢𝐶𝑙4− − 𝐶𝑇𝐴𝐵 + 2𝑒 − → 𝐴𝑢𝐶𝑙2− − 𝐶𝑇𝐴𝐵 + 2𝐶𝑙−

𝐴𝑢𝐶𝑙2− − 𝐶𝑇𝐴𝐵 + 2𝑒 − + 𝐴𝑢𝑚 − 𝐶𝑇𝐴𝐵 → 𝐴𝑢𝑚+1 − 𝐶𝑇𝐴𝐵 + 2𝐶𝑙−

L-ácido ascórbico

Solución de crecimiento
Combinación de estos reactivos más ácido cloroáurico
Hidróxido de sodio Nitrato de plomo (II) Nanopartículas de oro cubiertas con citrato
Instrumentación
Sistema de tres electrodos con un potenciostato [5]

Contra electrodo: alambre de platino

E. Referencia: calomelanos saturado
E. Trabajo: carbono vítreo desnudo o modificado
Microscopio electrónico de barrido (SEM)
Modificación de electrodos con nanopartículas de oro

• Método de crecimiento mediado por semillas

Hong, Shuford, y Park (2011) [6]

-Solución de siembra de oro

-Para modificar un electrodo de carbono vítreo
-Solución de crecimiento
-Durante 2, 10 y 30 min

-Los resultados de SEM:

1) Tiempos de crecimiento
2) Grado de aglomeración
Caracterización electroquímica

1) Electrodo modificado sumergido en 𝑃𝑏(𝑁𝑂3 )2 1mM, NaOH 0.1M

• Voltamperometría cíclica (v=50 mV/s )
Potenciales de 0,20 a 0,73 V (frente a SCE)

2) Electrodo modificado transferido a HCl 0,1 M

• Experimentos de separación en ácido clorhídrico
Mediante barrido entre 0,70 y 1,30 V (frente a SCE)
 Caracterización
Electroquímica
Determinación del área superficial total y estructura, y
la cantidad de oro depositado
 Métodos de síntesis de Nano-partículas
• Síntesis en fase líquida
• Reducción en solución

[8]Biswas, A., Bayer, I. S., Biris, A. S., Wang, T., Dervishi, E., & Faupel, F. (2012). Advances in top–down and bottom–up surface nanofabrication: Techniques,
applications & future prospects. Advances in Colloid and Interface Science, 170(1), 2–27. https://doi.org/10.1016/j.cis.2011.11.001
Determinación del área y estructura de las
partículas
• Se utilizo UPD en solución alcalina, mediante voltamperometría
cíclica extracción/deposición para mejorar la precisión y
reproducibilidad
• Condiciones: (Au/GCE) en 1mMPb(NO3)2, 0.1M NaOH

[9]
 Au/GCE y GCE
• Au(111) -0.58V se tiene una carga de Pb de 380 uC/cm^2
• Au(110) -0.38V se tiene una carga de Pb de 330 uC/cm^2bien
definidos no Au (100)

[7]Wang, Y., Laborda, E., Salter, C., Crossley, A., & Compton, R. G. (2012). Facile in situ characterization of gold nanoparticles on electrode surfaces by
electrochemical techniques: Average size, number density and morphology determination. Analyst, 137(20), 4693–4697. https://doi.org/10.1039/C2AN36050K
 Tiempos de crecimiento
• Au, GCE

[7]Wang, Y., Laborda, E., Salter, C., Crossley, A., & Compton, R. G. (2012). Facile in situ characterization of gold nanoparticles on electrode surfaces by
electrochemical techniques: Average size, number density and morphology determination. Analyst, 137(20), 4693–4697. https://doi.org/10.1039/C2AN36050K
Redisolución Anódica del Au
• Se utilizó una carga de 1.9 +- 0.1e-/atAu
• Se uso HCl 0.1M
• Se uso una corriente de 0.7 V – 1.3 V vs SCE
• En HCl se identifican estas especies
 Au/GCE vs GCE
• 100mV/s para dos tipos de electrodos

[7]Wang, Y., Laborda, E., Salter, C., Crossley, A., & Compton, R. G. (2012). Facile in situ characterization of gold nanoparticles on electrode surfaces by
electrochemical techniques: Average size, number density and morphology determination. Analyst, 137(20), 4693–4697. https://doi.org/10.1039/C2AN36050K
 Número de ciclos y cantidad adsorbida de Au
• Proporcionalidad y GCE

[7]Wang, Y., Laborda, E., Salter, C., Crossley, A., & Compton, R. G. (2012). Facile in situ characterization of gold nanoparticles on electrode surfaces by
electrochemical techniques: Average size, number density and morphology determination. Analyst, 137(20), 4693–4697. https://doi.org/10.1039/C2AN36050K
Cálculo de algunos parámetros
• Conociendo el área superficial y cantidad de oro depositados podemos
calcular el radio y número de nanopartículas
• X=2 para hemi-esferas y X=4 para esferas
Cálculo alternativo 1ero el radio
• se utiliza la expresión matemática:

• Y cualquier ecuación anterior para N

• Se puede repetir el mismo proceso para diferentes tiempos de
crecimiento y tabular los tamaños
RESULTADOS
 RESULTADOS

Valores de los diámetros obtenidos mediante la caracterización electroquímica

Tiempo de crecimiento Diámetro de las Numero de nanopartículas de

en minutos nanopartículas de oro oro
En nm N/(𝟏𝟎𝟖 )
2 23±2 4±2
10 32±7
30 39±3

Wang, Y., & Laborda., E. (2012). Facile in situ characterization of gold nanoparticles on electrode surfaces by electrochemical techniques: average size, number density and morphology determination . Analyst, 1-5.
 Resultados del SEM

Se determino por e método de

crecimiento mediado por
semillas con un tiempo de
crecimiento de 30 minutos

Wang, Y., & Laborda., E. (2012). Facile in situ characterization of gold nanoparticles on electrode surfaces by electrochemical techniques: average size, number density and morphology determination . Analyst, 1-5.
Nanopartículas De Oro Suministradas Por
Mintek Randburg.

Electroquímica con 20 nm

SEM con 22 nm
 Conclusiones
Caracterización simple “ in situ”
Tamaño medio y numero de nanopartículas
 Idoneidad del método
Bibliografía
[1] J. Guajardo Pacheco, "Síntesis de nanopartículas de cobre mediante novedosa ruta
química", Cimav.repositorioinstitucional.mx, 2020. [Online]. Available:
https://cimav.repositorioinstitucional.mx/jspui/bitstream/1004/769/1/Jes%C3%BAs%20Mar%C3%ADa%
20Guajardo%20Pacheco%20Doctorado%20en%20Ciencia%20de%20materiales.pdf. [Accessed: 06-
Sep- 2020].

[2] L. Moron Vera, "Estudio de viabilidad de obtención de depósitos de aleación estaño-

molibdeno", Cideteq.repositorioinstitucional.mx, 2020. [Online]. Available:
https://cideteq.repositorioinstitucional.mx/jspui/bitstream/1021/187/1/Estudio%20de%20la%20viabilidad
%20de%20obtenci%C3%B3n%20de%20depositos%20de%20aleaci%C3%B3n%20esta%C3%B1o%20
-%20molibdeno..pdf. [Accessed: 06- Sep- 2020].

[3] A. Arroquia Cobos, "Sensor electroquímico basado en nanoesferas de dopamina auto-

ensambladas", Oa.upm.es, 2020. [Online]. Available:
http://oa.upm.es/44245/1/TFG_ANDRES_MIGUEL_ARROQUIA_COBOS.pdf. [Accessed: 06- Sep-
2020].
[4] J. Hernández Ferrer, "Caracterización electroquímica de nanopartículas de oro. Relación entre la
forma tridimensional de la partícula y su orientación espacial.", Pdfs.semanticscholar.org, 2020.
[Online]. Available: https://pdfs.semanticscholar.org/a832/c75708c5ffb6f0bffbf29041669cabf05a61.pdf.
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[5]"Técnicas experimentales", Sedici.unlp.edu.ar, 2020. [Online]. Available:

http://sedici.unlp.edu.ar/bitstream/handle/10915/2682/2_-
_T%C3%A9cnicas_experimentales.pdf?sequence=8&isAllowed=y. [Accessed: 06- Sep- 2020].

[6] B. Huerta Plaza, "Síntesis de nanopartículas de oro anisotrópicas, sus propiedades ópticas en un
medio eutéctico y su anclaje a nanotubos de carbono", Cicese.repositorioinstitucional.mx, 2020.
[Online]. Available:
https://cicese.repositorioinstitucional.mx/jspui/bitstream/1007/2432/1/Tesis_Huerta_Plaza_Brandon%2
0Adolfo_24_ago_2018.pdf. [Accessed: 06- Sep- 2020].
[7]Wang, Y., Laborda, E., Salter, C., Crossley, A., & Compton, R. G. (2012). Facile in situ characterization of
gold nanoparticles on electrode surfaces by electrochemical techniques: Average size, number density and
morphology determination. Analyst, 137(20), 4693–4697. https://doi.org/10.1039/C2AN36050K
[8]Biswas, A., Bayer, I. S., Biris, A. S., Wang, T., Dervishi, E., & Faupel, F. (2012). Advances in top–down and
bottom–up surface nanofabrication: Techniques, applications & future prospects. Advances in Colloid and
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[9]Xiong, W., Zhou, L., & Liu, S. (2016). Development of gold-doped carbon foams as a sensitive
electrochemical sensor for simultaneous determination of Pb (II) and Cu (II). Chemical Engineering Journal,
284, 650–656. https://doi.org/10.1016/j.cej.2015.09.013
[10]Plaza, B. A. (2018). Síntesis de nanopartículas de oro anisotrópicas, sus propiedades ópticas en un medio
eutéctico y su anclaje a nanotubos de carbono. CICESE, 3-15-16-17-35.