Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
1. OBJETIVO
Ofrecer la información pertinente al personal del área para la operación y el correcto funcionamiento del
cromatógrafo Agilent 7890A, con el fin de mantener el equipo en óptimas condiciones y desarrollar las
respectivas pruebas de caracterización de gases mediante el método Gas de Refinería.
2. ALCANCE
Este instructivo aplica para la operación y correcto funcionamiento del cromatógrafo de gases Agilent 7890A GC
System instalado en el Laboratorio de Cromatografía PIAR de acuerdo a lo establecido en la guía de
funcionamiento del mismo.
3. REFERENCIAS NORMATIVAS
• Agilent 7890A Cromatógrafo de gases - Guía de funcionamiento – Agilent Technologies
• GC 7890A de Agilent – Manual de seguridad – Agilent Technologies
• ASTM D1945, ASTM D1946
• UOP 539
4. DEFINICIONES
• Columna: Contenedor de la fase estacionaria del cromatógrafo por donde circula la fase móvil (encargada
de transportar la muestra) y permitir la separación de los componentes.
• Cromatógrafo de gases: Equipo encargado de la separación de componentes de una mezcla en fase
gaseosa mediante un sistema conformado por un puerto de inyección, un horno, columnas y detectores. El
gas de arrastre mantiene el sistema en un proceso dinámico de separación, basado en las constantes de
distribución de los analitos de la mezcla en relación con la fase estacionaria de la columna.
• Detector: Reconoce y responde a los componentes de la muestra tal como eluyen de la columna.
• Detector de ionización de llama (FID): Detector de componentes en cromatografía que funciona de la
siguiente manera: Los compuestos eluidos llegan a un quemador alimentado por hidrógeno y aire; la
combustión de cada compuesto da lugar a la formación de iones, los cuales son atraídos hacia un electrodo
colocado en las proximidades de la llama. El resultado es una generación de una corriente continua, la cual
es amplificada, y esto constituye la señal de cromatografía.
• Detector de conductividad térmica (TCD): Detector de componentes en cromatografía que compara la
conductividad térmica de dos flujos de gas, el de arrastre y de arrastre con muestra (efluente de la columna).
El TCD posee un filamento que se mantiene a una temperatura constante mientras los flujos alternativos del
gas de referencia y el efluente lo atraviesan, cuando se encuentra presente un analito, la corriente requerida
para mantener la temperatura del filamento constante cambia, produciéndose la señal de cromatografía.
• Gas de arrastre: Gas presurizado usado para transportar la muestra a través del sistema cromatográfico.
• Método cromatográfico: Conjunto de parámetros que definen las condiciones en las que se analizará una
muestra para determinar su composición.
• Puertos de Inyección: Permite la inserción de la muestra en el gas de arrastre del cromatógrafo de modo
reproducible. La muestra debe ser representativa del todo y a menos que sea necesario, no debe
permitírsele ningún cambio químico.
ELABORÓ: Oscar Reyes REVISÓ: Marco Aurelio Torres APROBÓ: Claudio Javier Criollo R
CARGO: Representante de la alta
CARGO: Profesional CARGO: Director ICAOC
gerencia
FECHA FECHA FECHA
Al imprimir este documento se convierte en copia no controlada del SIG y su uso es responsabilidad directa del usuario
CÓDIGO: IN-GAA-14
UNIVERSIDAD DE LOS LLANOS
VERSIÓN: 01 PÁGINA: 2 de 14
PROCESO DE GESTIÓN DE APOYO A LA ACADEMIA FECHA: 17/05/2018
INSTRUCTIVO DE OPERACIÓN DEL CROMATÓGRAFO DE
VIGENCIA: 2018
GASES DEL LABORATORIO PIAR
5. CONDICIONES GENERALES
Este documento está basado en la guía de funcionamiento y el manual de seguridad del cromatógrafo de gases
Agilent 7890A.
El cromatógrafo es marca Agilent Technologies modelo 7890A. Cuenta con dos (2) entradas (una para muestras
gaseosas y otra para muestras líquidas), un (1) control electrónico de presión, un (1) detector FID y dos (2)
Al imprimir este documento se convierte en copia no controlada del SIG y su uso es responsabilidad directa del usuario
CÓDIGO: IN-GAA-14
UNIVERSIDAD DE LOS LLANOS
VERSIÓN: 01 PÁGINA: 3 de 14
PROCESO DE GESTIÓN DE APOYO A LA ACADEMIA FECHA: 17/05/2018
INSTRUCTIVO DE OPERACIÓN DEL CROMATÓGRAFO DE
VIGENCIA: 2018
GASES DEL LABORATORIO PIAR
detectores TCD, siete (7) válvulas, siete (7) columnas, dos (2) zonas de calentamiento y un (1) computador con
el software del equipo.
Posee un filtro de 2µm que impide el ingreso de partículas sólidas a los internos del equipo.
La entrada de gas carga tres (3) lazos de inyección de operación del equipo. La entrada de gas está conectada y
termina en un venteo el cual debe ser conectado a una línea hacia campana de extracción.
La entrada de líquido permite cargar un (1) lazo de inyección de operación del equipo. La entrada de líquido está
conectada y termina en un venteo el cual debe ser conectado a una línea de desecho.
En el panel de entrada de muestra se encuentra una válvula multipuertos (Válvula #7) conectada a la entrada de
gas, en la cual las muestras de gas pueden ingresar al equipo de forma manual o automática (en línea).
El equipo queda habilitado para muestra de gases, de forma manual, ingresando por la válvula multipuertos
(Válvula #7) en posición 1.
5.1.3 Detectores
Al imprimir este documento se convierte en copia no controlada del SIG y su uso es responsabilidad directa del usuario
CÓDIGO: IN-GAA-14
UNIVERSIDAD DE LOS LLANOS
VERSIÓN: 01 PÁGINA: 4 de 14
PROCESO DE GESTIÓN DE APOYO A LA ACADEMIA FECHA: 17/05/2018
INSTRUCTIVO DE OPERACIÓN DEL CROMATÓGRAFO DE
VIGENCIA: 2018
GASES DEL LABORATORIO PIAR
• Detector FID (Front Detector): Utilizado para determinar los componentes hidrocarburos de la muestra, de
C1 a C6+, con helio como gas de arrastre.
• Detector TCD (Back Detector): Utilizado para determinar los gases permanentes de la muestra, con helio
como gas de arrastre.
• Detector TCD (Aux Detector): Utilizado para determinar el hidrogeno de la muestra, con nitrógeno como gas
de arrastre.
5.1.4 Válvulas
El equipo cuenta con seis (6) válvulas automáticas y una (1) válvula multipuertos. Las válvulas automáticas
tienen una temperatura máxima de operación de 225°C, mientras que la válvula multipuertos tiene un máximo
de 175°C.
• Válvula #1: Se encuentra dentro de la zona de calentamiento auxiliar. Es de seis (6) vías y conecta el lazo de
inyección #1 (100µL) con el inyector split/splitless. Hace parte del canal de gas hacia el FID para el análisis
de los hidrocarburos.
• Válvula #2: Se encuentra dentro de la zona de calentamiento auxiliar. Es de diez (10) vías y conecta el lazo
de inyección #3 (70µL) con la columna #6 y columna #7, con dirección del Aux-TCD. Hace parte del canal
específico para la determinación de hidrógeno.
• Válvula #3: Se encuentra dentro de la zona de calentamiento auxiliar. Es de diez (10) vías y conecta el lazo
de inyección #2 (500 µL) con la columna #3 y columna #4, con dirección de la válvula #4. Esta válvula
permite realizar el Backflush de la columna #3 hacia el venteo. Hace parte del canal específico hacia el
Back-TCD para el análisis de gases permanentes.
• Válvula #4: Se encuentra dentro de la zona de calentamiento auxiliar. Es de seis (6) vías y conecta la
columna #3 y columna #4 con la columna #5, con dirección del Back-TCD. Esta válvula permite el bypass de
la columna #5, apoyándose en una válvula restrictora. Hace parte del canal específico hacia el Back-TCD
para el análisis de gases permanentes.
• Válvula #5: Se encuentra dentro del horno. Es de seis (6) vías y conecta el inyector split/splitless con la
columna #1 y columna #2, con dirección del FID. Esta válvula permite el Backflush de la columna #2 para
Al imprimir este documento se convierte en copia no controlada del SIG y su uso es responsabilidad directa del usuario
CÓDIGO: IN-GAA-14
UNIVERSIDAD DE LOS LLANOS
VERSIÓN: 01 PÁGINA: 5 de 14
PROCESO DE GESTIÓN DE APOYO A LA ACADEMIA FECHA: 17/05/2018
INSTRUCTIVO DE OPERACIÓN DEL CROMATÓGRAFO DE
VIGENCIA: 2018
GASES DEL LABORATORIO PIAR
obtener un solo pico para C6+. Hace parte del canal de gas hacia el FID para la determinación de los
hidrocarburos.
• Válvula #6: Es la válvula para inyección de líquidos. Es de cuatro (4) vías y conecta la entrada de muestra de
líquido con el inyector split/splitless, con dirección de la columna #1 y columna #2 y destino final el FID. Hace
parte del canal de líquido hacia el FID para la determinación de los hidrocarburos.
• Válvula #7: Es la válvula multipuertos, la cual permite la entrada de la muestra de gas de forma manual o
automática (en línea).
Al imprimir este documento se convierte en copia no controlada del SIG y su uso es responsabilidad directa del usuario
CÓDIGO: IN-GAA-14
UNIVERSIDAD DE LOS LLANOS
VERSIÓN: 01 PÁGINA: 6 de 14
PROCESO DE GESTIÓN DE APOYO A LA ACADEMIA FECHA: 17/05/2018
INSTRUCTIVO DE OPERACIÓN DEL CROMATÓGRAFO DE
VIGENCIA: 2018
GASES DEL LABORATORIO PIAR
5.1.5 Columnas
El equipo cuenta con un total de siete (7) columnas:
Al imprimir este documento se convierte en copia no controlada del SIG y su uso es responsabilidad directa del usuario
CÓDIGO: IN-GAA-14
UNIVERSIDAD DE LOS LLANOS
VERSIÓN: 01 PÁGINA: 7 de 14
PROCESO DE GESTIÓN DE APOYO A LA ACADEMIA FECHA: 17/05/2018
INSTRUCTIVO DE OPERACIÓN DEL CROMATÓGRAFO DE
VIGENCIA: 2018
GASES DEL LABORATORIO PIAR
5.1.7 Software
El equipo cuenta con un equipo de cómputo con el software de Agilent Technologies Open Lab en su versión
C.01.04. Este software permite el control del equipo para la adquisición y procesamiento de señales de forma
remota.
PRESIÓN RECOMENDADA EN
GAS PUREZA
REGULADOR HACIA EQUIPO
Helio 99,999 % UHP 80 psi
Nitrógeno 99,999 % UHP 60 psi
Aire para FID 99,999 % 80 psi
Hidrógeno 99,999% UHP 60 psi
Aire para válvulas Aire libre de humedad 40 - 60 psi
Los cilindros de gases deberán ubicarse en una caseta donde queden protegidos del sol y la lluvia. Cada cilindro
tendrá su regulador de presión del cual saldrá una facilidad de 1/4” hacia el cromatógrafo. Es recomendable
tener filtros de oxígeno, humedad e hidrocarburos en las respectivas entradas de gases al cromatógrafo, con el
Al imprimir este documento se convierte en copia no controlada del SIG y su uso es responsabilidad directa del usuario
CÓDIGO: IN-GAA-14
UNIVERSIDAD DE LOS LLANOS
VERSIÓN: 01 PÁGINA: 8 de 14
PROCESO DE GESTIÓN DE APOYO A LA ACADEMIA FECHA: 17/05/2018
INSTRUCTIVO DE OPERACIÓN DEL CROMATÓGRAFO DE
VIGENCIA: 2018
GASES DEL LABORATORIO PIAR
fin de mantener una línea base de la señal de los detectores constante, y mantener fuera contaminantes que
puedan dañar las columnas del equipo.
6. CONTENIDO
6.1 Procedimiento de encendido del equipo
El procedimiento para el encendido del cromatógrafo se presenta a continuación:
• Abrir y regular las presiones de salida hacia el cromatógrafo de los cilindros de gases. Se recomienda llevar
un registro diario de las presiones de los cilindros.
− Hidrogeno: 80 psi
− Aire: 60 psi
− Helio: 80 psi
− Nitrógeno: 80 psi
• Revisar fugas.
• Encender el cromatógrafo.
• Encender el computador del equipo y abrir el software Open Lab (Online).
• El cromatógrafo arranca bajo las últimas condiciones en las que fue apagado el equipo.
• Revisar y verificar todas las condiciones del método a utilizar para el análisis.
• Confirmar el encendido de los detectores, y que estén registrando su respectiva señal.
• Para periodos largos en que el equipo no se encuentre operando y pasando muestras, se recomienda
cargar el método Standby el cual permite un ahorro de gases de arrastre.
Al imprimir este documento se convierte en copia no controlada del SIG y su uso es responsabilidad directa del usuario
CÓDIGO: IN-GAA-14
UNIVERSIDAD DE LOS LLANOS
VERSIÓN: 01 PÁGINA: 9 de 14
PROCESO DE GESTIÓN DE APOYO A LA ACADEMIA FECHA: 17/05/2018
INSTRUCTIVO DE OPERACIÓN DEL CROMATÓGRAFO DE
VIGENCIA: 2018
GASES DEL LABORATORIO PIAR
La muestra entra a los lazos de inyección #1, #2 y #3 con el fin de distribuir la muestra en tres (3) secciones
distintas del cromatógrafo.
La sección #1 utiliza el lazo de inyección #3 (70µL) enviando la muestra a las columnas #6 y #7 donde el
hidrógeno es separado y detectado por el Aux-TCD, utilizando nitrógeno como gas de arrastre. Esta sección
opera bajo el actuar de la válvula #2.
La sección #2 utiliza el lazo de inyección #2 (500 µL) enviando la muestra a las columnas #3, #4 y #5 las cuales
realizan la separación de oxígeno/argón (O2/Ar), nitrógeno (N2), monóxido y dióxido de carbono (CO y CO2),
metano (CH4), etano (C2H6), etileno (C2H4) y sulfuro de hidrogeno (H2S). Se realiza Backflush a la columna #3
para evitar el ingreso de hidrocarburos C2+ a las columnas #4 y #5. En la columna #5 se separan los
componentes de aire y metano para ser detectados en el Back-TCD, utilizando helio como gas de arrastre. Esta
sección opera bajo el actuar de las válvulas #3 y #4.
La sección #3 utiliza el lazo de inyección #1 (100µL) enviando la muestra a las columnas #1 y #2 para la
separación de los hidrocarburos C1 a C6+ para ser detectados por el FID, utilizando helio como gas de arrastre.
Se hace Backflush a la columna #2 para evitar la entrada de C6+ a la columna #1.
Al imprimir este documento se convierte en copia no controlada del SIG y su uso es responsabilidad directa del usuario
CÓDIGO: IN-GAA-14
UNIVERSIDAD DE LOS LLANOS
VERSIÓN: 01 PÁGINA: 10 de 14
PROCESO DE GESTIÓN DE APOYO A LA ACADEMIA FECHA: 17/05/2018
INSTRUCTIVO DE OPERACIÓN DEL CROMATÓGRAFO DE
VIGENCIA: 2018
GASES DEL LABORATORIO PIAR
Al imprimir este documento se convierte en copia no controlada del SIG y su uso es responsabilidad directa del usuario
CÓDIGO: IN-GAA-14
UNIVERSIDAD DE LOS LLANOS
VERSIÓN: 01 PÁGINA: 11 de 14
PROCESO DE GESTIÓN DE APOYO A LA ACADEMIA FECHA: 17/05/2018
INSTRUCTIVO DE OPERACIÓN DEL CROMATÓGRAFO DE
VIGENCIA: 2018
GASES DEL LABORATORIO PIAR
Al imprimir este documento se convierte en copia no controlada del SIG y su uso es responsabilidad directa del usuario
CÓDIGO: IN-GAA-14
UNIVERSIDAD DE LOS LLANOS
VERSIÓN: 01 PÁGINA: 12 de 14
PROCESO DE GESTIÓN DE APOYO A LA ACADEMIA FECHA: 17/05/2018
INSTRUCTIVO DE OPERACIÓN DEL CROMATÓGRAFO DE
VIGENCIA: 2018
GASES DEL LABORATORIO PIAR
Al imprimir este documento se convierte en copia no controlada del SIG y su uso es responsabilidad directa del usuario
CÓDIGO: IN-GAA-14
UNIVERSIDAD DE LOS LLANOS
VERSIÓN: 01 PÁGINA: 13 de 14
PROCESO DE GESTIÓN DE APOYO A LA ACADEMIA FECHA: 17/05/2018
INSTRUCTIVO DE OPERACIÓN DEL CROMATÓGRAFO DE
VIGENCIA: 2018
GASES DEL LABORATORIO PIAR
Al imprimir este documento se convierte en copia no controlada del SIG y su uso es responsabilidad directa del usuario
CÓDIGO: IN-GAA-14
UNIVERSIDAD DE LOS LLANOS
VERSIÓN: 01 PÁGINA: 14 de 14
PROCESO DE GESTIÓN DE APOYO A LA ACADEMIA FECHA: 17/05/2018
INSTRUCTIVO DE OPERACIÓN DEL CROMATÓGRAFO DE
VIGENCIA: 2018
GASES DEL LABORATORIO PIAR
7. CONTROL DE CALIDAD
Para garantizar la calidad de los resultados emitidos, semanalmente se pasará una vez un gas patrón con
valores conocidos para verificar la calibración del equipo.
8. FLUJOGRAMA
No aplica
9. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
• Agilent 7890A Cromatógrafo de gases - Guía de funcionamiento – Agilent Technologies
• GC 7890A de Agilent – Manual de seguridad – Agilent Technologies
Al imprimir este documento se convierte en copia no controlada del SIG y su uso es responsabilidad directa del usuario