UNIVERSIDAD DE NARIÑO

PROGRAMA QUÍMICA ANALÍTICA I

GUÍA DE TRABAJO NUCLEO PROBLEMICO GRAVIMETRÍA
Nombres: Shara Camila Melo (218140138), Yuliana Cando (218140036)
1. El plomo es un elemento presente en muchos artículos utilizados en la vida diaria
baterías pilas, etc.), en los municipios que llevan los residuos al del relleno
sanitario de Antanas en Nariño no cuentan con una planta para reciclar estos
productos, por lo tanto es probable que los contenidos de Pb en los lixiviados que
se producen en este rellene están por encima de los límites permisibles, aplicando
gravimetría proponer un estudio para determinar los contenidos de Pb en los
lixiviados del relleno sanitario Antanas.
Para todos los casos indicar, definir y/o responder
a) Tipo de muestreo
Muestreo de caracterización: se considera la heterogeneidad de la muestra, la cual al ser
homogeneizada resulta en una muestra representativa.
Una muestra representativa o puntual es cuando la composición del vertimiento o de la
fuente es relativamente constante a través de un tiempo prolongado o a lo largo de
distancias. Para la caracterización de lixiviados se recomienda muestra puntual y en la
mayoría de los casos separadas, según sean los parámetros a analizar.
b) Sensibilidad de la técnica para determinar la cantidad de muestra que se debe
considerar
La sensibilidad de la técnica hace referencia a cuanto varia la señal del instrumento con
respecto a la concentración de analito en la muestra. Si la pendiente de la curva de
calibrado es grande el instrumento/método es sensible, si la curva de calibrado es
pequeña el instrumento/método es poco sensible.
c) Las interferencias
La precipitación como sulfato de plomo se considera como método clásico para
determinar plomo por pesada, sin embargo, el tratamiento es largo; ácidos como el
clorhídrico y el nítrico interfieren por que solubilizan en parte el precipitado.
Además de plomo es posible la precipitación de bario, calcio, sílice, wolframio; y una
contaminación por bismuto, antimonio y plata
d) Errores asociados al método
Uno de los errores mas influyentes es que el método al tener varios pasos a seguir y la
eliminación de varias interferencias, hace que se produzcan mayor cantidad de errores
sistemáticos.
La interferencia química por parte de Ca 2+ el cual también puede ser precipitado como
sulfato de calcio.
e) ¿cómo se deben tratar las interferencias?
Para las interferencias de ácido clorhídrico y nítrico deben ser eliminadas por evaporación
con H2SO4 hasta la producción de vapores blanco de anhidro sulfúrico.
La extracción con solución concentrada de acetato de amonio disuelve el sulfato de
amonio, pero permite separa el sulfato de bario y casi toda la sílice, pero no el calcio.
f) ¿cómo se pueden disminuir los errores asociados al método?
Una manera de evitar la interferencia química por parte del ion Ca 2+ teniendo en cuenta
las reglas de solubilidad de los compuestos, se consideraría las sales del ácido sulfhídrico
ya que son insolubles excepto las de los iones de calcio, bario y estroncio.
Además, otra manera de evitar dicha interferencia se podría considerar los reactivos
hidróxidos ya que tienen la misma consideración mencionada anteriormente.
g) Transporte y conservación de la muestra
La toma de muestras de lixiviados se realiza en los puntos de monitoreo, en la entrada del
sistema de tratamiento y en la salida del sistema de tratamiento.
Los recipientes útiles para la recolección de la muestra dependen del parámetro a medir,
en este caso se realizará la medición de metales pesados, por lo que es necesario que el
recipiente sea de plástico y no de vidrio, esto se debe a que el vidrio libera silicio y sodio,
a su vez, absorben trazas de metales contenidos en la muestra.
La preservación de la muestra pretende retardar al máximo los cambios químicos y
biológicos que continúan inevitablemente después de que la muestra se retira de su
fuente a la de refrigeración, consiste en que después de la tomada la muestra, las botellas
se colocan en posición vertical en una nevera de icopor, con suficiente hielo (evitar el uso
de hielo seco ya que puede alterar el pH de las muestras) de tal manera que se logre una
temperatura de 4° C, se debe verificar que las botellas no se caigan, ni se abran, ni se les
desprenda el rotulo. Después de envasado se tapa y se sella la nevera, se diligencia el
formato de toma de muestras y se conduce inmediatamente al laboratorio.
La adición de los preservativos químicos, deben agregarse previamente a la botella de
muestra, en este caso para metales disueltos las muestras deben filtrarse inmediatamente
en el sitio de muestreo, antes de adicionar el preservativo químico HNO 3 hasta lograr un
pH < 2.
h) Tratamiento de la muestra
Como primera etapa se propone el tratamiento mediante coagulación /floculación
/sedimentación en lixiviados generados en rellenos sanitarios maduros para reducir los
compuestos orgánicos no biodegradables. Como coagulantes se suelen emplear sales de
aluminio o hierro, cal y polímeros denominados polielectrolitos, que desestabilizan los
coloides presentes en el agua. Como floculantes, se pueden emplear polímeros
catiónicos, aniónicos o no iónicos para favorecer la formación de flóculos a partir de las
partículas coaguladas previamente. Con este sistema se pueden eliminar hasta un 75%
de los sólidos en suspensión, pero resulta menos eficaz en la eliminación de la materia
orgánica.
En la segunda etapa se propone un tratamiento por adsorción en la cual se suele emplear
carbón, carbón activado, caliza, entre otros sólidos porosos sobre los cuales pueden ser
adsorbidos los compuestos contaminantes, retirándolos así del agua residual. Los
procesos de adsorción suelen emplearse, normalmente combinados con otros procesos,
para la eliminación del medio de tóxicos difícilmente degradables biológicamente o de
moléculas orgánicas de tamaño intermedio. Con el objetivo de disminuir los compuestos
orgánicos disponibles.
El tercer paso se lleva a cabo por oxidación química en la cual habitualmente se emplean
oxidantes como cloro, hipoclorito cálcico, permanganato potásico o peróxido de
hidrógeno. Este sistema permite reducir notablemente la concentración de materia
orgánica. Además de reducir la emisión de olores, tanto el peróxido de hidrógeno como el
ozono tienen acción bactericida. Está basado en la generación de radicales hidroxilos
(•OH) los cuales oxidan una amplia gama de contaminantes orgánicos de una forma
rápida y no selectiva. Este proceso avanzado de oxidación fue propuesto como una
tercera etapa del tren de tratamiento después de disminuir al máximo la cantidad de carga
orgánica con el propósito de tener una mejor manipulación del lixiviado al propiciar las
condiciones óptimas de operación tales como el pH = 3, ya que en este valor de pH se
tiene la mayor tasa de generación de radicales •OH.
En la etapa cuatro del tratamiento de la muestra se procede a la eliminación de
interferencias como los ácidos por la adición de ácido sulfúrico; además de la eliminación
de algunos metales presentes en el lixiviado según su composición
i) La metodología para realizar el análisis
A la solución que contiene plomo se le agregan 25mL de sulfato de potasio 0,2M,
posteriormente aforar a 100mL y agitar. El precipitado se asienta completamente después
de 2-3 horas, pero ya puede ser filtrado después de 15-20 minutos por medio de una
filtración al vacío con placas filtrantes (poro 3) previamente secado y tarado. El precipitado
se transfiere al crisol mediante una solución 0,025-0,03M de sulfato de potasio, se realiza
el lavado con el mismo sulfato de potasio y posteriormente con alcohol (si la
concentración de plomo es pequeña y no es posible despreciar el sulfato de potasio
remanente en el precipitado). Secar a 130°C y pesar.
j) El tratamiento de los resultados

Muestra Peso muestra (g) Peso analito (g)

Entrada
Plomo
Salida

207,2 g Pb
gPb = gPbSO4
x 303,26 g PbS O
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