Etanol

EXPERIMENTO

CLORUROS
VII (MÉTODO VOLUMETRICO CON NITRATO DE
MERCURIO)

Objetivo
Determinar cloruros en agua para consumo humano, aguas superficiales, residuales y subterráneas

Materiales y reactivos

 Balanza analítica  Erlenmeyer de 100 mL

 Espátula  Vaso precipitado de 250 mL
 Pesa sustancia  Pipeta de 5 mL
 Succinador  Ácido Nítrico
 Pipeta graduada de 5 mL  Cloruro de sodio
 Probeta de 50 mL  Difenilcarbazona
 Balón aforado de 100 mL  Azul de bromofenol
 Balón aforado de 1L  Etanol
 Balanza analítica  Nitrato de mercurio II

Fundamento Teórico
El cloruro en forma de Cl−¿¿, es uno de los aniones inorgánicos más abundantes en aguas
naturales y de desecho. Normalmente el contenido de cloruros se incrementa con el
aumento de los minerales.
Por lo general, las fuentes de tierras elevadas los abastecimientos de aguas son bajos en
cloruros, las aguas de los ríos y de los abastecimientos subterráneos presentan
concentraciones mayores. Las aguas de los mares y los océanos tienen concentraciones
más elevadas por contener los residuos resultantes de la evaporación parcial de aguas
naturales que fluyen de ellos la concentración de cloruros es mayor en las aguas de
desecho que en los cuerpos de aguas naturales, debido a que la excreta humana
 particularmente la orina contiene cloruros en cantidad igual a la consumida en la
alimentación. La cantidad promedio es de casi 6 g. de cloruros por persona al día,
incrementándose la cantidad de cloruros en 15 mg/L en las aguas residuales.
Los cloruros a concentraciones moderadas no ofrecen peligro para los humanos.
Concentraciones por encima de 250 mg/L dan sabor salino al agua, si el catión principal es
el sodio, haciéndola desagradable para el consumo humano. El típico sabor salino puede
estar ausente aun cuando la concentración de cloruros sea de 1.000 mg de Cl -/L, si los
cationes predominantes son calcio y magnesio.
Alto contenido de cloruros en las aguas puede dañar estructuras y tuberías metálicas, al
igual que afecta el crecimiento de la flora.

Los cloruros interfieren en la determinación de nitratos debido a su acción reductora.

+¿ → 3Cl +2NO+ 4H O ¿
2 2
H
−¿+2 NO−¿+8 ¿
¿
6 Cl 3

Esta Interferencia se elimina adicionando Ag2 SO 4 para ocasionar precipitación.

También interfieren en la determinación de la DQO, para ello se hace una adición del sulfato
de mercurio, para formar HgCl 2

Los cloruros reaccionan con el nitrato de plata formando un precipitado blanco de cloruro de
plata, para detectar el punto final se utiliza cromato de potasio que da un precipitado rojo
anaranjado de cromato de plata, que aparece cuando la precipitación del cloruro de plata se
ha completado.
+ ¿→ AgCl( Precipitado Blanco)¿

Cl−¿+ Ag ¿

2+ ¿→ Ag2 CrO4 (Precipitado Rojo ) ¿

CrO 2−¿+ 2 Ag ¿
4

El método se basa en la diferencia de solubilidades del cloruro de plata y el cromato de

plata; el AgCl es menos soluble que el Ag2 CrO 4 y, este último no precipita hasta que los
iones cloruros estén precipitados en la forma de cloruro de plata.

Además los cloruros pueden ser titulados con nitrato de mercúrico, Hg¿ ¿ , debido a la
formación del cloruro mercúrico que es soluble y se disocia ligeramente. En el intervalo de
pH de 2.3 a 2.8, la difenilcarbazona indica el punto final de la titulación por la formación de
un complejo púrpura con los iones mercurio (II) que se encuentra en exceso.

,
Interferencias
 Los bromuros, yoduros, cianuros, se registran como concentración equivalente de cloruros;
sulfuros y tiosulfatos interfieren, pero pueden ser removidos con peróxido de hidrógeno. Los
iones cromatos, hierro (III) y sulfito interfiere en la determinación del punto final, cuando
están presente en concentraciones superiores a de 10 mg/L, los iones ortofosfato en
concentraciones por encima de 25 mg/L interfieren porque pueden precipitar como fosfato
de plata.

Valores de referencia

Según la resolución 2115 de 22 Junio de 2007, el valor máximo admisible para los cloruros en agua
potable es de 250 mg de Cl- /L

Disposición de residuos

Los residuos de las muestras analizadas, así como también los de las soluciones, deben disponerse
en un contenedor adecuado y rotulado como “residuos de mercurio”.

Sección Experimental
Toma y Almacenamiento de Muestra

Se debe recoger la muestra en un recipiente de plástico o vidrio borosilicato limpio y transportar refrigerada a
4 °C evitando su congelación. La muestra no requiere de conservantes y para su almacenamiento debe ser
refrigerarse a 4°C evitando la congelación de la muestra. La muestra bajo estas condiciones puede
almacenarse por un periodo de 1 mes.

Preparación de reactivos

Los reactivos deben ser grado analítico

Agua destilada y desionizada (dd)

 Solución Estándar de Nitrato de mercurio (II) 0.0141: En un vaso precipitado de 250 mL disuelva
2.3 g de Nitrato mercúrico o 2.5 g de nitrato mercúrico monohidratado ( Hg( NO ¿ ¿ 3 ¿2 . H 2 O)¿
en agua d.d que contenga 0.25 mL de ácido nítrico, ( HNO¿¿ 3)¿concentrado; transfiera
cuantitativamente a un balón aforado de 1 L y completar volumen con la misma calidad de
agua. Estandarice la solución anterior empleando una solución estándar de cloruro de sodio
0.0141 N.
 Solución Estándar de Cloruro de Sodio 0.0141 N : Pese 0,8240 g. de NaCI tipo reactivo, previamente
secado a 140°C durante dos horas, disuelva en agua destilada y diluya a un litro.
  Solución de Indicador de mixto de cloruro( difenilcarbazona) : Disuelva 0.50 g de difenilcarbazona en
polvo y 0.050g de azul de bromofenol en polvo en 75 mL de etanol al 95 % y posteriormente lleve a
100 mL con etanol en un balón aforado.

 Ácido Nítrico 0.1 N: Agregue 0.7 mL de ácido nítrico concentrado ( 65 %, ρ: 1.39 g/mL) a un balón
aforado de 100 mL que contenga agua d.d y afore con agua d.d

 Estandarización de la solución de Nitrato de Mercuruio (II)

1. Tome 10 mL de solución de NaCI

2. Ajuste el pH entre 7 y 10
3. Adicione 1 mL de solución indicadora
4. Titule con la solución de Hg¿ ¿ hasta la aparición de un precipitado pardo rojizo.

Normalidad Hg ¿ ¿
Procedimiento de Análisis
Se toman 25 mL de muestra en un Erlenmeyer. Se agregan 5 gotas de difenil carbozona a la
muestra (toma color violeta). Se adiciona Ácido Nítrico 0.1 N hasta color amarillo. Se titula con nitrato
mercúrico 0.0141 N hasta un punto final de color violeta. Se anota los mL de Nitrato Mercúrico
gastado en la titulación. Se calcula los cloruros

Cálculo
Aplicar la siguiente relación para calcular los cloruros, expresada en mg de mg de Cl - /L

mg de Cl−¿ ( A−B ) x Nx 35.450

= ¿
L Vm

A: Volumen de solución de Hg(NO3)2, gastado en la titulación de la muestra, en mL.

B: Volumen de solución de Hg(NO3)2, gastado en la titulación del blanco, en mL.

N: Normalidad de la solución de Hg(NO 3)2.

35.450: peso equivalente del cloruro, en mg/eq-g

Vm = Volumen de muestra de agua titulada, en mL

D= Volumen de la muestra de agua titulada (mL)

Preguntas
Explique la consecuencia de la presencia de altas concentraciones de cloruros en los abastecimientos
de agua.

Mencione otros métodos clásicos o instrumentales para determinar cloruros en agua.

Bibliografía

 Clesceri, L., Greenberg, A., & Eaton, A. (1998). Standard Methods for the
Examination of Water and Wastewater. New York.

 Spiro, T., & Stigliani, W. (2003). Quìmica Ambiental. Madrid: Pearson

 Manual de métodos fisicoquímico básicos para análisis de aguas para consumo

humano. Instituto nacional de salud. Subdirección red nacional de laboratorio.
Bogotá D.C., 2011

 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Amereican

Public Health Association, American Water Works Association, Water pollution
Control Federation. 23th edition New York. Method 4500Cl-C.