El cloruro, en forma de ión (Cl- ), es uno de los aniones inorgánicos principales
en el agua natural y residual. En el agua potable, el sabor salado producido por el cloruro, es variable y depende de la composición química del agua. Algunas, con 250 mgCl- /L pueden tener un sabor salado detectable si el catión es el sodio. La concentración de cloruro es mayor en las aguas residuales que en las naturales, debido a que el cloruro de sodio (NaCl) es común en la dieta y pasa inalterado a través del aparato digestivo. Este ión ingresa al agua en forma natural mediante el lavado que las aguas lluvias realizan sobre el suelo; sin embargo, como quiera que la superficie de contacto entre el agua y los materiales del suelo es relativamente baja en las aguas superficiales, la concentración de cloruros en estos cuerpos de agua tiende a ser también, relativamente baja, salvo que estas hayan sido afectadas por eventos antrópicos. MARCO TEORICO Los contenidos de cloruros de las aguas son variables y se deben principalmente a la naturaleza de los terrenos atravesados. Habitualmente, el contenido de ion de cloruro de las aguas naturales es inferior a 50 mg/l. En el agua potable, el sabor salado producido por el Cl- es variable y depende de la composición química del agua. Método de Mohr: El método se utiliza para determinar iones cloruro y Bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio Método de Volhard. Este método de titulación se usa para la determinación de Plata y compuestos de plata, aniones que se precipitan como haluro de plata. Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:
Otro método para determinar los cloruros es el método del nitrato de mercurio. Éste tiene la ventaja que el punto final de la reacción es fácilmente apreciable. El Método potenciométrico se aplica mediante un potenciómetro y un electrodo de cloruros. Este métodos es recomendable para aguas con elevado color y turbidez. OBJETIVO
Determinar la concentración de cloruro en una muestra desconocida por
titulación usando el método de Mohr. Método de Mohr
El método se utiliza para determinar iones cloruro
y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio. La valoración se hace con solución patrón de AgNO3. El indicador es el ion cromato CrO4 =, que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4. Las reacciones que ocurren son:
Cl - + Ag+ → AgCl (Precipitado blanco)
CrO4= + 2Ag+ →Ag 2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo) PH de Valoración: La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es adecuado para la determinación.
Observación: La solución patrón de AgNO3 se puede preparar por el método directo dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la precipitación del punto final se prefiere el método indirecto y la solución se valora con NaCl químicamente puro. Cuando la solución tipo se prepara por el método indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoración de la sustancia problema se compensa con el empleado en la valoración del AgNO3 . PARTE EXPERIMENTAL: A) MATERIALES Y REACTIVOS: MATERIALES Y EQUIPOS REACTIVOS
Vaso de precipitado Probeta graduada NaCl Solución AgNO3 Bureta Solución de K2CrO4 (0.25 M) Pipetas Agua destilada Soporte universal Matraz de Erlenmeyer Espátula. Balanza. B)PROCEDIMIENTO: Experimento 1: Estandarizar el AgNO3 = 0.1N
> Pesar 0.1 gramo de sal (NaCl)
> Disolver en un vaso precipitado la sal pesada con agua destilada > Trasvasar a una probeta y completar 50ml con agua destilada > Trasvasar a un matraz Erlenmeyer de 250ml > A la solución agregar 1ml de K2Cr04 > Colocar en la Bureta la solución de AgNO3 > Titular la solución la solución gota a gota hasta que se perciba un cambio de olor en la solución. > Anotar volumen gastado Preparación del blanco
> Medir y agregar 50ml de agua des
ionizada en un matraz Erlenmeyer > Agregar 1ml de K2Cr04, 0.25M > Colocar en la Bureta la solución de AgNO3 > Titular la solución la solución gota a gota hasta que se perciba un cambio de olor en la solución. Experimento 2 : Estandarizar el AgNO3 = 0.01 > Pesar 0.1 gramo de sal (NaCl) > Disolver en un vaso precipitado la sal pesada con agua destilada > Trasvasar a una probeta y completar 50ml con agua destilada > Trasvasar a un matraz Erlenmeyer de 250ml > A la solución agregar 1ml de K2Cr04 > Colocar en la Bureta la solución de AgNO3 > Titular la solución la solución gota a gota hasta que se perciba un cambio de olor en la solución. > Anotar volumen gastado. Preparación del blanco
> Medir y agregar 50ml de agua des
ionizada en un matraz Erlenmeyer > Agregar 1ml de K2Cr04, 0.25M > Colocar en la Bureta la solución de AgNO3 > Titular la solución la solución gota a gota hasta que se perciba un cambio de olor en la solución. C) DATOS Experimento 1 Experimento 2 AgNO3
meq. de Ag+
Volumen gastado(ml)
Volumen del blanco(ml)
CÁLCULOS RECOMENDACIONES
Al agregarse anión cromato en esta concentración para que aparezca el
precipitado rojo justo después del punto de equivalencia, una concentración muy alta proporciona al medio de valoración un color amarillo tan intenso, que dificulta la detección del color rojo del precipitado. Por ello, normalmente se usan concentraciones inferiores de cromato, requiriéndose por tanto un exceso de reactivo para detectar el color rojo. Este exceso se corrige con la valoración de un blanco. La valoración de método de Mohr debe llevarse a cabo a valores de pH comprendidos entre 7 y 10, ya que a pH>10, el ión Ag+ precipita como AgOH antes que como Ag2CrO4 no detectándose el color rojo de indicación del punto final. Por otro lado, si pH<7, el Ag2CrO4 se solubiliza al protonarse los iones cromato. Normalmente, se logra un pH adecuado al saturar la disolución del analito con carbonato ácido de sodio. Usar con precaución los ácidos empleados en la titulación. CONCLUSIÓN
Lo que se pretende con este método es que reaccionen en primer lugar
los cloruros dando un precipitado blanco de AgCl (cloruro de plata) y que al consumirse éstos, el primer exceso de ión plata reaccione con el indicador dando un precipitado de Ag2CrO4 (cromato de plata) rojo, indicativo del final de la titulación.
Este método es aplicable también a la determinación de Br- y CN-. Pero no
es útil sirve para determinar I- y SCN-, ya que los precipitados AgI y AgSCN adsorben iones cromato y el punto final no se detecta con claridad.
