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Tema 3: Pulverización

Prof. Odry Vivas


A-2019
Contenido
Teoría de la molienda, energía necesaria para la
pulverización.

Factores que intervienen en la molienda. Tipos


de molienda: húmeda y en atmósfera especial.

Tipos de molinos: de cuchillas, de bolas, de


rodillos, de martillos, micronizador, molino
coloidal.
Operaciones con sólidos pulverulentos

• Separación de partículas en función de


su tamaño

• Pulverización/ molienda/ molturación


(Reducción de tamaño)

• Mezclado de sólidos
Pulverización (Molienda)

Proceso unitario para reducir de tamaño las


partículas de los sólidos pulverulentos

Al disminuir el tamaño de las partículas con la


pulverización aumenta el área superficial por
unidad de peso, es decir, la superficie especifica.
¿Por que aumentar la superficie especifica?
1.- Aumentar la posibilidad de dispersión del sólido en un líquido

2.- Aumentar la velocidad de disolución del sólido en un líquido

3.- Facilitar la reacción química entre dos productos,


aumentando la velocidad de reacción

4.- Facilitar un proceso extractivo (aumenta la


velocidad de extracción)

5.- Facilitar la mezcla intima

6. -Disminuir el tiempo de secado


Ventajas de las formulaciones en polvo
• Fácil mezclado

• Muy buena estabilidad química

• Gran área superficial especifica, lo que proporciona una


mayor disolución comparada con las otras formas de
dosificación compactadas

• Evita la irritación gástrica e intestinal

• Es una buena alternativa en el caso de productos que no


se pueden aplicar en forma de tabletas como algunos
productos naturales
Desventajas de la formulación en polvo
• No son aconsejables para dispensar fármacos con sabor
desagradable, o aquellos que son higroscópicos y delicuescentes.

• Están sujetos a problemas de segregación, especialmente cuando


la dosificación es en recipientes de dosis múltiples y los ingredientes
tienen diferentes forma de partícula.

•Susceptibilidad a la humedad ambiental, lo que puede provocar


problemas de apelmazamiento.

• No se recomienda para incorporar fármacos que se oxiden


fácilmente.
Energía necesaria para la pulverización

La pulverización es una de las operaciones que tiene menor


rendimiento energético.

Normalmente, menos de un 2% de la energía aportada a lo


largo del proceso se utiliza para reducir el tamaño de las
partículas del sólido.

Esto se debe a perdidas energéticas generadas por las


deformaciones plásticas o elásticas de las partículas y de éstas
con las paredes de la cámara de pulverización, las vibraciones
mecánicas y especialmente, la generación de calor.
Que factores debemos considerar para realizar una
operación de molienda?

Características Características
del sólido del equipo
Factores que intervienen en la molienda

Características del sólido:


Características físicas en productos minerales o químicos.

• Punto de fusión
• Estructura de la partícula (posibilidad de exfoliación?)
• Sistema cristalino (condiciona dureza)
• Dureza y friabilidad (capacidad de erosión)
• Contenido acuoso del sólido
Factores que intervienen en la molienda
Características del sólido:

Contenido de grasas y aceites:


Ciertos materiales como el cacao, las nueces y las semillas como
el ajonjolí, con un alto contenido en grasas y aceites, lo que hace
necesario trabajar a temperaturas muy bajas que transforman el
producto en uno altamente friable (tendencia a fracturarse).

Forma de las partículas:


Un molino de impacto produce partículas irregulares de bordes
afilados que no fluyen con facilidad. Si las especificaciones
exigen un polvo que fluya libremente se debería utilizar un
molino de cizalla que produzca partículas esféricas con facilidad
para el flujo.
Factores que intervienen en la molienda
Características del sólido:
La dureza del material afecta el consumo de energía y el desgaste de la
maquina. Con materiales duros y abrasivos es necesario utilizar una
maquina de baja velocidad para proteger los rodamientos de los polvos
abrasivos que se producen.
Los materiales se ordenan de acuerdo a su dureza en la escala de Mohs
Escala de Mohs de dureza:
1. Talco
2. Yeso
3. Calcita
4. Fluoruro
5. Apatita
6. Feldespato
7. Cuarzo
8. Topacio
9. Corindón
10. Diamante
Materiales de interés farmacéutico de diferente
dureza

Talco
Celulosa
Aspirina
Lactosa
Dureza creciente Sacarosa
Ácido Bórico
Dextrina
Sorbitol
Amobarbital
Factores que intervienen en la molienda
Características del sólido:
Características químicas en productos minerales o químicos.

- Abrasividad (erosión por fricción o golpeo)


- Corrosividad (grado de acidez o alcalinidad)
- Oxidabilidad (hermeticidad)
- Higroscopicidad (humedad controlada)
- Capacidad de explosión (debido a la percusión)
- Inflamabilidad (fricción a alta temperatura)
Factores que intervienen en la molienda
Características del sólido:
Características químicas.
Algunos productos en forma de polvo se tornan peligrosos a ciertas
concentraciones porque forman mezclas explosivas.

Los polvos metálicos presentan un riesgo debido a su inflamabilidad.


Estos materiales se deben manejar en una atmósfera inerte, y
mantener el equipo libre de sustancias combustibles (por ejemplo
aceite de lubricación).

En este caso, deben almacenarse bajo condiciones


donde no se permita que el polvo escape, ciclones
de vapor.
Factores que intervienen en la molienda

Características del sólido:


Características físicas en productos vegetales.

- Estructura vegetal (leñosa, fibrosa)

- Contenido acuoso

- Contenido graso
Factores que intervienen en la molienda
Características del equipo:
Los diferentes equipos o molinos están diseñados para reducir
tamaño/pulverizar/molturar materiales de características
específicas.

Se fundamentan en las siguientes operaciones:


1.- Compresión: reducción tosca de sólidos duros, obteniéndose
relativamente poca cantidad de finos (cascanueces).

2.- Cizalla: muy finos a partir de materiales blandos y no abrasivos (roce).

3.- Impacto: productos gruesos, medios o finos (martillo).

4.- Cortado: produce tamaño definido de partículas con poca o ninguna


cantidad de finos (tijeras).
Mecanismos básicos de pulverización

Fuente: Vila Jato


Deformación de materiales

Según la deformación que sufren los


materiales cuando sobre ellos se aplica
presión, se pueden clasificar como:

Materiales elásticos
Materiales plásticos
Deformación de materiales

Se conocen dos clases diferentes de sólidos:

Cristalinos: tienen puntos de fusión definidos. Se


modelan como arreglos ordenados de moléculas,
iones o átomos.
Se dividen en cuatro clases:
- Iónicos
- Covalentes
- Moleculares
- Metálicos

Amorfos: sin puntos de fusión definidos y se


modelan como arreglos desordenados de moléculas.
Deformación de materiales

Los sólidos elásticos


son aquellos que se deforman al estar
sometidos a fuerzas de tensión, pero sí
recuperan su forma inicial a medida que
retiran dichas fuerzas.
La deformación elástica es reversible

Una gran parte de los sólidos cristalinos tienen un


comportamiento similar a los materiales elásticos, son sólidos
quebradizos
Deformación de materiales
Liberación de tensiones acumuladas
Presión en el material por aplicación de la
presión
. Punto de fractura: Deformación
de magnitud no aceptable a un
cierto valor de presión

La deformación cesa
Deformación elástica cuando deja de
aplicarse la fuerza
que la produjo.

La partícula
recupera sus
Deformación dimensiones iniciales

Relación Presión- Deformación para sólidos elásticos


lineal entre la intensidad de la presión aplicada y la magnitud de la deformación:
Ley de Hooke
Fuente : Vila Jato
Deformación de materiales

Materiales plásticos
La aplicación de presiones de intensidad superior a la del
punto de fractura provocará la fragmentación de la
partícula.

Son más difíciles de fragmentar.

La deformación plástica es irreversible


Los materiales plásticos por lo general tienen estructura amorfa o
microcristalina. No se puede generalizar, se debe investigar y
conocer las características del material a procesar.
Deformación de materiales
Presión deformación
Plástica (PERMANENTE)
Punto de fractura: La aplicación de
. presiones superiores a esta
provoca la fragmentación de la
partícula
Limite elástico

En ambos materiales el área bajo


la curva presión-deformación
constituye una medida de la energía
necesaria para provocar la fragmentación
de las partículas del material

Deformación

Relación presión-deformación para sólidos plásticos


Fuente: Vila Jato
Deformación de materiales

Los materiales plásticos resultan MAS difíciles


de fragmentar.

Al aplicar una fuerza sobre ellos se produce una ruptura parcial de


enlaces, lo que permite importantes dislocaciones en su
estructura.

Los enlaces rotos se restablecen en la nueva disposición


estructural, dotando de un carácter permanente a la deformación
sin que se produzca la fractura (Vila, 1997).
Factores que intervienen en la pulverización

Características del equipo:


Algunas de las consideraciones importantes para la selección de un
equipo de pulverización o molienda son:

 Especificaciones del producto (rango y


distribución de tamaño, forma, contenido
de humedad, propiedades físicas y
químicas).
 Capacidad del molino y tasa requerida.
 Versatilidad de la operación (molienda
seca y húmeda, cambio rápido de velocidad
y de tamices, aspectos de seguridad).
 Alimentación por lotes o continua.
Factores que intervienen en la pulverización

Características del equipo:


Algunas de las consideraciones importantes para la selección de un
equipo de pulverización o molienda son:

 Control de polvos (riesgos de toxicidad,


perdida de drogas costosas, contaminación
de la planta).
 Aspectos sanitarios (facilidad de limpieza y
esterilización).
 Equipos auxiliares (sistemas de
enfriamiento, colectores de polvo).
 Factores económicos (costo, consumo de
energía, espacio, mano de obra).
Estructura general de un equipo de pulverización

Tolva de alimentación

Cámara de
pulverización

Dispositivo de descarga
Clasificación de los equipos
Se deben tener en cuenta los siguientes criterios
1) Mecanismo de pulverización: los ya mencionados o
combinación de ellos.

2) Tamaño de partícula del producto pulverizado:

Grosera Intermedia Fina Ultrafina


>840μ 75 a 840 μ < 75μ 1μ
Tipos de molienda
Molienda Húmeda y seca
Depende del producto y de su posterior procesamiento.

Si el producto sufre cambios físicos o químicos con la humedad se


recomienda la molienda en seco.

En la molienda seca, el límite menor de tamaño de partícula es de 100μ, ya


que para tamaños menores el material se aglomera en la cámara de
molienda.

La molienda húmeda elimina el riesgo de polvos y generalmente se lleva a


cabo en molinos de baja velocidad, con bajo consumo de energía.

Los molinos de bolas tienen un amplio campo de aplicación para la


molienda en húmedo o seca.
Tipos de molienda

Molienda en atmósfera especial:


Los materiales higroscópicos pueden pulverizarse en un
sistema cerrado con aire seco.

Los materiales inflamables que se oxidan fácilmente o


son combustibles deben pulverizarse en un sistema
cerrado con una atmósfera de CO2 o N2.

Debe tenerse cuidado con la electricidad estática en el


equipo.
Tipos de molienda
Molienda en atmósfera especial:

1. Tolva de pre refrigeración


2. Tolva de enfriamiento
3. Molino
4. Inyección de N2 líquido
5. Reciclado
6. Selector
7. Ventilador
8. Desempolvado
9. Separador
10. Producto acabado
11. Aislamiento

http://www.ar.airliquide.com/es/aplicaciones/procesos-quimicos/molienda.html
Tipos de molienda
Factores de interés en el proceso de molienda
Control de la temperatura (con camisa de refrigeración o
intercambiador de calor)

Pretratamiento (alimentación de tamaño adecuado. Molienda previa


para favorecer tamaño intermedio)

Tratamiento posterior: reciclado de partículas grandes

Proceso doble de molienda y mezclado si los materiales son


heterogéneos
Cribas
Tipos de molinos
Tipo de molino Mecanismo de Tamaño de Materiales Materiales No
pulverización partícula Adecuados Adecuados
aprox.(μm)
Cuchillas Corte 100 Fibrosos Duros, Friables,
Abrasivos
Rodillos Compresión 75 Blandos, Abrasivos,
quebradizos Fibrosos
Martillo Impacto + roce 40 Quebradizos; Fibrosos,
no abrasivos o adhesivos, bajo
poco abrasivos punto de fusión
Bolas Impacto + roce 10 Moderadament Fibrosos, blandos
e duros,
abrasivos
Micronizadores Impacto + roce 0,5-20 Moderadament Fibrosos,
(molinos de e duros, adhesivos
chorro o quebradizos
neumático)
Molino de cuchillas
Conformado por 2 a 12 cuchillas.

Mecanismo: corte.
Útil: Materiales plásticos o fibrosos

Tamaño: 100μm o más. Sistema de


pulverización grosera e intermedia.

Afectan la eficacia del proceso:


- Coincidencia en la distancia de separación
de cuchillas móviles y fijas.
- Mantenimiento de filos de cuchillas.
Juego de cuchillas y criba para molino
Molino de cuchillas

Aplicaciones
Industria farmacéutica Industria de alimentos
Carne
Grageas
Embutidos
Jabón
Cereales
Frutas secas
Cacao
Semillas
Oleaginosas
Molino de cuchillas
Industria Farmacéutica
Uso Laboratorio
Molino de rodillos
Mecanismo:
Compresión: partículas atrapadas entre rodillos, fragmentadas por
compresión. Giro en sentido opuesto. Rodillos lisos (más común),
acanalados o dentados.

Tamaño de partícula: distancia entre rodillos y diámetro de rodillos. 75μ.

Útil: materiales quebradizos de dureza moderada,


blandos.

Una de las ventajas es la


homogeneidad en el tamaño de las
partículas del material pulverizado.
Molino de rodillos

Rodillos lisos o texturizados


Molino de rodillos
Molino de rodillos
Molino de cilindros (rodillos), horizontal, para la industria farmacéutica
Molino de rodillos

Aplicaciones
Industria farmacéutica Industria de alimentos
Acetanilida Cacao
Acido bórico Chocolate
Cafeína Granos
Cereales (harinas, hojuelas)
Molino de martillos
Conformado por: Cámara de pulverización
Rotor:
Número de martillos 4 a 10
Gira a alta velocidad (10.000 rpm)
Tamiz:
Abertura de malla
Salida del producto pulverizado

Mecanismo: impacto, roce

Útil: materiales quebradizos, nada o poco abrasivos.


Tamaño: 20-50μ (promedio 40μ).
Distribución de tamaños homogéneos.
Molino de martillos
Molino de martillos

Molino de martillos vertical, para alimentos, industria farmacéutica

Molienda de minerales no metálicos y


materiales manufacturados en el rango de
finura extrema.
Los materiales típicos procesados incluyen
grafito, piedra caliza, cacao en polvo,
mármol, caolín, azúcar, talco, ciertas resinas
sintéticas, colores orgánicos e inorgánicos,
fosfato, productos químicos, vidrio,
esmalte, productos alimenticios, productos
farmacéuticos y una variedad de productos
químicos.

http://www.directindustry.es/prod/schenck-process-holding-gmbh/product-14361-2085643.html
Molino de martillos

Aplicaciones
Industria farmacéutica Industria de alimentos
Acetanilida Frutas secas
Antibióticos Vegetales secos
Acido ascórbico Sal
Sulfato de bario Azúcar
Acido benzoico Especias
Acido bórico
Cafeína
Estereato de calcio
Carboximetilcelulosa
Acido cítrico
Gelatina
Yodo
Vitaminas
Molino de bolas
Cámara cilíndrica o cónica, que rota con eje horizontal. Carga de
bolas de acero inoxidable, que se desplazan por efecto de la
rotación.
Mecanismo: impacto y roce o desgaste.

Tamaño de partículas: 10μm o


tamaños menores.
Molienda fina

Útil: materiales
moderadamente duros y
abrasivos.
Molino de bolas
Factores que afectan la eficacia del proceso:
Velocidad de rotación del cilindro. Velocidad
optima 50-85% de la velocidad crítica. Genera
roce e impacto.

Tamaño de las bolas: bolas grandes, más


peso, más eficaz por el mecanismo de
impacto. Bolas pequeñas, más superficie,
mecanismo de roce o desgaste.
COMBINACIÓN EQUILIBRADA: cargas de
bolas de diferentes tamaños. Sección transversal de un molino de bolas

Carga de bolas: mayor eficacia si las bolas


ocupan el 50% del volumen de la cámara.

Carga del material: mayor eficacia si el material


ocupa 1/3 de la cámara.
Molino de bolas

Molino de bolas o
esferas, vertical para
granos de cacao
Molino de bolas

Molino de bolas para industria farmacéutica (Laboratorio)


Molino de bolas

Aplicaciones
Industria farmacéutica Industria de alimentos
Acetanilida
Antibióticos Azúcar
Ácido ascórbico Carboximetilcelulosa
Ácido bórico Granos
Carboximetilcelulosa Cereales
Colorantes secos Chocolate
Metilcelulosa
Vitaminas
Micronizadores, molino de chorro o neumático

Micronizador
Utiliza corriente de aire o gas a
presión (6 a 8 atm).

El material es arrastrado desde la


tolva de alimentación hasta la
cámara de pulverización, donde
se crean fuertes turbulencias y el
material choca a alta velocidad
entre sí y con los discos
ranurados de la pared de la
cámara. Mecanismo: Impacto y roce

Tamaño: 0,2μ.
https://www.youtube.com/watch?v=531sIdzV-SQ
Micronizadores, molino de chorro o neumático
Micronizador
Ventajas:
Pulverización de productos termolábiles
debido al efecto refrigerador del aire en la
cámara de pulverización.

Útil: materiales semirrígidos, resistentes al


impacto y quebradizos.

Desventajas:
No útil productos fibrosos.
No útil para materiales con comportamientos
plásticos. (salvo que se sumerja el material en
nitrógeno líquido para hacerlo más
quebradizo).
Molino coloidal
Molino y homogenizador
(triturar, moler, refinar)
componentes de una mezcla
húmeda, logrando una
dispersión-homogenización
fina.

Tamaño: 0,2 a 0,001μ.

Molienda húmeda o en materiales


que presenten altos contenidos de
agua y aceite (40-60%).
Molino coloidal
Se procesan o muelen productos
líquidos o semilíquidos, en pasta,
pero no productos en polvo.

Es un molino refinador y
homogeneizador ya que realiza
una mezcla perfecta, evitando
que haya separación de agua,
pasta o aceite.

Molienda ultrafina
Molino coloidal
Molino coloidal

Ejemplo de Molino coloidal,


Fabricante PULVEX (México)
Molino coloidal

Industria Farmacéutica Industria de alimentos


Cremas, emulsiones, suspensiones, Pastas, mayonesa,
pomadas, ungüentos, jarabes, sueros, embutidos, extractos,
extractos, cápsulas de gel. aceites, salsas, pulpas,
jarabes, concentrados,
Cosmética: Maquillajes, mascarillas, cremas
mermeladas
humectantes, pastas dentales, jabones,
shampoo, bronceadores, colágenos,
antitranspirantes, etc.
Métodos de separación a mayores escalas

a) Tamizado
Proceso continuo, disposición en cascada o en línea.

Disposición de tamices “en línea”, el


producto bruto entra en contacto
inicialmente con el tamiz de menor
abertura de malla.

Necesario emplear tamices más


resistentes y de mayor superficie.
Métodos de separación a mayores escalas
b) Sedimentación
Fundamento: velocidad de sedimentación de las partículas en el seno de un fluido
depende de su tamaño. Limite inferior de tamaño de partícula: 2 micras si es por
gravedad y 0,5 micras si es por centrifugación.

Suspensión de
Suspensión
partículas menores
homogénea
a un determinado
tamaño

Sedimento: mezcla de todas las


partículas mayores a un
determinado tamaño y algunas
menores a ese tamaño
Estados de la cámara de sedimentación en métodos de sedimentación homogénea.
A) Inicial y B) transcurrido cierto tiempo
Métodos de separación a mayores escalas
CAMARA DE SEDIMENTACION CONTINUA: partículas están sometidas a dos fuerzas: las
del movimiento del fluido (igual para todas) y las de sedimentación (la intensidad de la
fuerza depende del tamaño).

A mayor tamaño, mayor verticalidad de la trayectoria


Bibliografía

Ablan E. Apuntes de clase. Procesos Unitarios. Facultad de Farmacia y Bioanálisis.


Mérida: Universidad de Los Andes; 2015.

Aulton ME. Farmacia. La ciencia del Diseño de las formas farmacéuticas. Ed


Elsevier; 2003.

Trillo F. Tratado de Farmacia Galénica. Madrid: C.A. de Ediciones; 1993.

Sanchez MD. Apuntes de clase. Procesos Unitarios. Facultad de Farmacia y


Bioanálisis: Mérida Universidad de Los Andes; 2008.

Vila J. Tecnología Farmacéutica. Volumen I: Aspectos fundamentales de los


sistemas farmacéuticos y operaciones básicas. Madrid: Ed. Síntesis; 1997.

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