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Ica-2020

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INTRODUCCION:
El laboratorio de química es un lugar que puede ser peligroso si no se respetan las normas básicas de trabajo. La
mayoría de los productos químicos son nocivos de una u otra forma, pero si se manejan correctamente no hay
razón para que puedan afectarnos.
Las reglas esenciales para la seguridad en el laboratorio se pueden identificar de la siguiente manera: precauciones
que siempre hay que seguir y acciones que nunca se deben realizar.
Cuando se trabaja en un laboratorio existe el peligro potencial de un ACCIDENTE, en virtud de las sustancias y
elementos que se utilizan, y la posibilidad de cometer algún error al realizar un experimento.
OBJETIVOS:

 Identificar los materiales y equipos a usar en el laboratorio de Química Orgánica y saber usarlos.
 Identificar los materiales y equipos de Laboratorio
 Conocer el uso y función de materiales y equipos
 Utilizar de manera adecuada los materiales y equipos de laboratorio
 Conocer normas de seguridad.

RESUMEN:

El vinagre es un producto obtenido por la oxidación del etanol contenido en bebidas alcohólicas de baja
graduación gracias a la acción de unos microorganismos conocidos de forma genérica como bacterias acéticas.
Puede caracterizarse como una disolución acuosa que contiene diferentes ácidos orgánicos (principalmente
ácido acético) además de otros componentes como sulfatos, cloruros, dióxido de azufre, etc. Un índice de la
calidad de un vinagre es la denominada acidez total (o grado acético) que es la cantidad total de ácidos que
contiene el vinagre expresada como gramos de ácido acético por 100 mL de vinagre. La cantidad total de
ácidos presente en una muestra de vinagre puede determinarse fácilmente por valoración con una disolución de
hidróxido sódico previamente normalizada, calculándose la concentración en ácido acético a partir de la
ecuación de la reacción ácido base ajustada:

CH3COOH + NaOH CH3COO-Na+ + H2O

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MARCO TEÓRICO: Los instrumentos Delaware medición Delaware volumen de ser seleccionados Delaware
manera adecuada un para obtener resultados confiables en los ensayos de laboratorio. Para cada transferencia
Delaware muestra cómo, patrón es y solución y debe emplearse material volumétrico de exactitud, para las demás
operaciones los instrumentos graduados son la elección correcta.

Uso de equipo volumétrico: El material volumétrico está fabricado y calibrado fundamentalmente


con el propósito de contener o transferir (verter) ciertos volúmenes de líquidos, esto se indica
generalmente en la superficie del material con las letras “TC” y “TD”, respectivamente. Cuando se
requiere la medición de volúmenes confiables (con alta precisión) se emplean pipetas, buretas y
balones aforados. Mientras que, los vasos de precipitados, cilindros graduados y Erlenmeyer son
materiales fabricados con otros propósitos.

 Pipetas: para el análisis volumétrico de alta precisión se deben emplear pipetas volumétricas.
Antes de comenzar a describir el procedimiento debemos recordar, atendiendo a las normas de
seguridad, que para aspirar sustancias químicas al interior de una pipeta se emplea siempre
una pro-pipeta o perilla de succión. Para el uso correcto de este instrumento se deben cuidar
las siguientes instrucciones:

a) Se debe curar el interior de la pipeta limpia con una pequeña porción (aproximadamente un
25% de la capacidad del instrumento) de la solución que se va a transferir. Para ello, aspire
una porción del líquido en la pipeta y moje la superficie interior inclinando y rotando la pipeta
suavemente. Repita este proceso por lo menos dos veces. Para terminar esta etapa aspire
una porción del líquido y con mucho cuidado hágala subir por la pipeta hasta unos
milímetros por encima de la marca de aforo del instrumento.

b) Una vez curada la pipeta puede proceder a transferir el volumen del líquido para lo cual fue
calibrada la pipeta. Para ello debe tener a mano los materiales volumétricos desde donde y
hacia dónde va a realizar la operación. Aspire el volumen del líquido hasta la marca de aforo,
manteniendo para ello la pipeta en posición vertical como se detalla en la figura 2 (a) y (b) y
a una altura apropiada para evitar errores de paralaje. Retire la punta de la pipeta del interior
del líquido y límpiela rápidamente con un papel secante figura 2 (c).

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Para drenar el líquido contenido en la pipeta debe tomar en cuenta el tipo de pipeta que está
utilizando, para las pipetas volumétricas el drenado debe hacerse sosteniendo la pipeta en
posición vertical tocando suavemente las paredes del recipiente que contendrá el líquido
(figura 2-d), la columna de líquido debe hacerse descender por efecto de la gravedad, es
decir, vaciado libre, permitiendo al final del drenaje que transcurra el tiempo de escurrimiento
de la misma (aproximadamente 15 s).
 Buretas: para el uso correcto de la bureta, en análisis Ti trimétrico o comúnmente llamado
proceso de titulación, se deben seguir las instrucciones que se dan a continuación. Antes
debemos acotar que para medir volúmenes de soluciones alcalinas no deben emplearse
buretas con llaves de vidrio, en su lugar se emplean llaves de teflón. Igualmente, para las
soluciones corrosivas o altamente oxidables deben emplearse buretas con dispositivos de
llenado automáticos.

a) Asegúrese que la llave de drenaje de la bureta está cerrada. Previamente a su utilización se


debe curar el interior de la bureta limpia con una pequeña porción (aproximadamente un 25%
de la capacidad del instrumento) de la solución que se va a transferir. Para ello, llene la misma
con el volumen antes señalado (puede utilizar un embudo tallo corto en la parte superior de la
bureta para tal fin, así evita derrames por las paredes externas de la bureta) e incline y gire
lentamente la bureta de tal forma que el líquido pueda mojar en su totalidad (incluso la máxima
graduación) las paredes internas del instrumento, repita esta operación por lo menos 2 veces,

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drenando totalmente el volumen del líquido en cada proceso de curado (tome en cuenta que el
tiempo de escurrimiento para las buretas es de aproximadamente 1 min).

b) Una vez curada la bureta, asegúrese de cerrar la llave de drenaje y colóquela en un soporte
para buretas. Proceda a llenar la bureta hasta unos milímetros por encima del nivel de aforo.
Permita que se liberen las burbujas de aire introducidas en el proceso de llenado. Proceda a
liberar las burbujas de aire que se encuentran en la punta de la bureta, esto se puede lograr
girando rápidamente la llave de drenaje, si la burbuja no logra salir, abra nuevamente la llave
de forma rápida y simultáneamente dé una sacudida vertical a la bureta. Repita este último
procedimiento tantas veces como sea necesario hasta lograr que no haya burbujas en la punta
del instrumento. Una vez libre de burbujas la bureta, llene nuevamente el instrumento hasta
unos milímetros por encima del nivel de aforo y haga descender el menisco o curvatura del
líquido hasta la marca de aforo, evitando el error de paralaje. Limpie la punta de la bureta con
un papel secante.

c) Recuerde que este instrumento volumétrico se emplea para el proceso de titulación o Ti


trimétrico. Por tal razón, una vez curada y enrasada la bureta para la titulación, usted debe
manipular la llave de la bureta como se muestra en la figura 3. Para ello, asegúrese que la
punta de la bureta está dentro del recipiente hacia dónde va realizar la transferencia, sin llegar
a tocar el líquido contenido en éste.

Para drenar el líquido contenido en la pipeta debe tomar en cuenta el tipo de pipeta que está
utilizando, para las pipetas volumétricas el drenado debe hacerse sosteniendo la pipeta en
posición vertical tocando suavemente las paredes del recipiente que contendrá el líquido (figura

3), la columna de líquido debe hacerse descender por efecto de la gravedad, es decir, vaciado
libre, permitiendo al final del drenaje que transcurra el tiempo de escurrimiento de la misma
(aproximadamente 15 seg).

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En la medida que usted va adicionando volúmenes pequeños (aproximadamente 1mL)
desde la bureta, también debe ir aplicando suaves movimientos giratorios al recipiente que
recibe el líquido, así podrá homogenizar la mezcla. Estos volúmenes adicionados deben ser
cada vez más pequeños cuando se acerca al momento de detener el proceso de adición del
líquido, hasta ir gota a gota en el momento que usted juzgue necesario detener la acción.
Procure lavar con un poco del solvente las paredes del recipiente que recibe el líquido. Se
pueden lograr incrementos, en los líquidos adicionados al recipiente, menores a una gota
dejando que se acumule líquido en la punta de la bureta y tocando posteriormente las paredes
del recipiente con la punta de la bureta.

 Matraz volumétrico o balones aforados : Un balón aforado debe estar perfectamente limpio
antes de su uso. De ser necesario que se encuentre seco, puede colocar el mismo en posición
invertida durante algún tiempo. Si requiere agilizar el proceso de secado puede enjuagarlo con
un solvente volátil como la acetona o insertar un tubo de vidrio unido a una línea de vacío.
Nunca debe colocarlo en una estufa o almacenarlo en una nevera, recuerde que estos
instrumentos se calibran para contener un volumen a una determinada temperatura. Los
balones aforados pueden emplearse para preparar soluciones a partir de sólidos que se
introducen directamente al balón o también para preparar disoluciones a partir de líquidos
transferidos a los balones por medio de una pipeta volumétrica. Seguidamente se describe la
forma correcta de preparar estas soluciones empleando balones aforados:

a) Si se requiere preparar una solución a partir de un sólido pesado que será transferido a un
balón aforado, puede emplearse para tal fin un embudo tallo largo. Se coloca el embudo en la
boca del balón aforado y se transfiere el sólido desde la pesa sustancia o vidrio de reloj, con
una pequeña porción del solvente. Se lava bien el recipiente que contenía al sólido y las
porciones de lavado se transfieren al balón aforado empleando el mismo embudo, se retira el
embudo y se procede a enrasar el balón con el solvente. Se tapa el balón aforado y se
homogeniza la solución invirtiendo el balón suavemente dos o tres veces.

b) Si se requiere preparar una solución a partir de un sólido pesado que necesite un


calentamiento previo para su disolución o a partir de un líquido cuya disociación libera o
consume calor (exotérmico o endotérmico), se debe pesar el sólido o medir el volumen del
líquido y transferirlos a un vaso de precipitado. Una vez allí se adiciona solvente caliente en el
caso del sólido o el solvente a temperatura ambiente en el caso del líquido, y se permite que
las soluciones reposen hasta alcanzar la temperatura ambiente. Posteriormente se transfieren
estas soluciones al balón aforado con ayuda de un embudo tallo largo y una varilla de vidrio, y
se enrasan con el solvente. Tome la precaución de lavar bien, por lo menos dos veces, el vaso
de precipitado donde se preparó inicialmente la solución y trasvasar los líquidos de lavado al
balón aforado antes de enrasar el mismo.

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c) Si se requiere preparar una solución diluida a partir de una solución concentrada se debe
tomar el volumen requerido de esta última con una pipeta volumétrica, la solución concentrada
debe encontrarse en un vaso de precipitado para evitar la contaminación de la misma. Una vez
aspirado el volumen requerido éste debe transferirse al balón aforado teniendo en cuenta que
la punta de la pipeta debe ubicarse por debajo de la marca de aforo y tocando suavemente la
pared del balón aforado, el cual debe estar ligeramente inclinado para agilizar la transferencia
del líquido. Recuerde que debe dejar transcurrir el tiempo de escurrimiento de la pipeta y por
último proceda a enrasar la misma con el solvente, homogenizando la solución con una o dos
inversiones suaves del balón aforado.

B) USO DEL EQUIPO PARA PESAR.


La balanza analítica es uno de los instrumentos de laboratorio más importantes para el analista
que requiere hacer mediciones de masa con una elevada precisión. Ésta junto con otros
instrumentos como los pesa-filtros o pesa-sustancias, espátulas y desecadores conforman el
conjunto de materiales de laboratorio empleados en la operación de pesada. Por esta razón, es
importante que el analista conozca el empleo correcto de estos instrumentos.

 Balanzas analíticas. Existen diversos tipos de balanzas analíticas, estas se diferencian en


función de los detalles de construcción y la sensibilidad que pueden ofrecer. Así, basándonos
en la forma en que se construye la balanza encontramos balanzas analíticas mecánicas
(balanzas mono platos, de cadena, entre otras) y balanzas analíticas electrónicas, éstas
últimas han sustituido a las primeras debido a la rapidez y sencillez con la que se lleva a cabo
la operación de pesada en una balanza electrónica. Por otra parte, si nos basamos en la
sensibilidad que ofrece la balanza podemos clasificarlas en:

a) Balanzas macro-analíticas cuya capacidad máxima de pesada oscila entre 160 y 200 g, con
una precisión de ±0,1mg.

b) Balanzas semi-microanalíticas con una capacidad máxima de pesada en el intervalo de 10 a


30 g, y una precisión de ±0,01mg.

c) Balanzas micro analíticas con capacidad máxima de pesada entre 1 y 3g, y una precisión de
±0,001mg. Para el uso apropiado de la balanza analítica se deben tomar en cuenta las
siguientes recomendaciones:

1) Centrar la carga sobre el platillo lo mejor posible.

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2) Proteger la balanza de la corrosión. Para ello coloque sobre el platillo sólo metales y
plásticos no reactivos, así como materiales de vidrio o cuarzo.
3) Verifique que la balanza este bien nivelada. Si la misma requiere de algún ajuste
comuníquelo al docente o personal técnico del laboratorio.
4) Permita que los objetos que se hayan calentado regresen a la temperatura ambiente
antes de pesarlo. Es recomendable que el objeto a ser pesado permanezca cerca de la
balanza, al menos 20 minutos, en el interior de un desecador.
5) Utilice pinzas o guantes para evitar que los objetos secos se humedezcan.
6) Mantenga la balanza limpia. Para ello puede emplear un pincel de pelo de camello para
limpiar cualquier residuo de material que haya caído en el platillo o los alrededores se la
balanza.
7) Procure que la balanza esté ubicada en un sitio acondicionado para tal fin. Este sitio debe
tener una humedad relativa comprendida entre 50 y 60%, nunca inferior. Así mismo la
temperatura de la habitación debe variar en un intervalo máximo de ±1 °C. La placa sobre la
cual descansa la balanza debe reposar sobre tacos de goma o de plomo y los pilares que
sostienen dicha placa no deben estar unidos a la pared.
8) Durante la pesada debe usar exclusivamente las puertas laterales de la balanza si desea
pesar un sólido, y la puerta superior de la misma si es un líquido no volátil lo que va a pesar.
9) No debe apoyarse sobre la mesa en la cual está colocada la balanza.

 En la mesa de trabajo encontraras varios materiales, los que utilizarás con mayor frecuencia en el
laboratorio.

 Observa los materiales conforme el profesor te indique, apunta sus características y escucha
atentamente la explicación sobre el uso de cada uno.

Materiales:

 Matraz Erlenmeyer de 250 ml


 Pipeta volumétrica
 Pro pipeta

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 Bureta de 25 ml
 Porta bureta
 Probeta de 25 ml
 Baguete de vidrio
 Piseta con agua destilada

Reactivos:

 Solución NaOH
 Fenolftaleína
 Vinagre

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PARTE EXPERIMENTAL:

EXPERIENCIA 1.-
USO DE LA BURETA.
Determinación de acidez de un vinagre con valoración e indicador.
La bureta se utiliza para emitir cantidades variables de líquido con gran exactitud y precisión. La bureta es un
tubo graduado de gran extensión, generalmente construido de vidrio.

CH3COOH + NaOH CH3COO-Na+ + H2O

Puesto que la reacción se produce mol a mol, en el punto de equivalencia se cumplirá que:
nº de moles de ácido = nº de moles de base

Mácido Vácido = Mbase Vbase

Por lo tanto, conocidos tres factores de la ecuación anterior podrá calcularse el cuarto

% Acidez (m/m) = N x V x Peso equivalente / W x 1000


Donde:
N = Normalidad del NaOH (0.1)
V = Volumen gastado del NaOH
Peso = Peso equivalente del ácido predominante

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W = masa de la muestra en gramos
1000 = factor de conversión de los miligramos a gramos (mg/g)

Procedimiento experimental:
En un Erlenmeyer colocar 2 ml de vinagre y agregar hasta completar los 100 ml con agua destilada, luego
agregamos 2 gotas de fenolftaleína
Añadir, gota a gota, la disolución de NaOH desde la bureta al Erlenmeyer, agitando continua y suavemente, hasta
que se produzca el viraje del indicador. En ese instante se habrá alcanzado el punto final de la valoración. Leer y
anotar el volumen de NaOH utilizado. Realizar la valoración por duplicado. En caso de discrepancia entre los
resultados, realizar una tercera valoración.

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ACTIVIDADES A DESARROLLAR

1.- Concepto de normalidad, molaridad de soluciones y equivalente de neutralización.


Normalidad. - es unidad de concentración que depende de la reacción en la que participará la solución y
requiere de algunas definiciones: Equivalente de un ácido: Es la cantidad de moles de H + proporcionado
por un mol de ácido cuando se disuelve en agua.
Molaridad de solución. –Es una concentración molar es la concentración expresada en número de
moles de soluto por litro de disolución.
Equivalente de neutralización. - ES una técnica o método de análisis cuantitativo muy usada, que
permite conocer la concentración desconocida en una disolución de una sustancia que pueda actuar
como ácido.

2.- Determinar el peso equivalente del ácido acético


Pe=57 gr/mol/1 eq/mol
Pe=57gr/eq…--
3.- Ácidos presentes en los alimentos
 Alimentos con Ácido Cítrico.
 Alimentos con Ácido Málico.
 Alimentos con Ácido Oxálico.

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 Alimentos con Ácido Láctico.
 Alimentos con Ácido Ascórbico.
 Bebidas con altos niveles de ácido.

4.- Porcentaje e índice de acidez


Se mide mediante una valoración (volumetría) con un reactivo básico. El resultado (para el índice de
acidez) se expresa como el % del ácido predominante en el material
4.7 % de acidez

5.- Que es volumetría?


También llamado “titulación” es un método en el cual se agrega un volumen de solución estandarizada
(el estándar) a una solución desconocida (el problema) para determinar la concentración.

6.- A que se denominan grados brix


Se determinar el cociente total de materia seca (generalmente azúcares) disuelta en un líquido.

7.- Describa un refractómetro.


Es un instrumento de precisión óptica, y su estudio se basa en la refracción de la luz.es utilizado para
medir el índice de refracción de los liquidos y solidos traslucidos.
Y sus partes son:
 Ocular.
 Corrector de dispersión.
 Prisma de iluminación.
 Termómetro.
 Prisma de refracción.
 Tornillo de calibración.

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 Tubos para hacer circular agua termostatizada.
 Mando para medir el índice de refracción.

8.- A que se denomina índice de refracción.


Es una medida para saber cuánto se reduce la velocidad de la luz (o de otras ondas tales como ondas
acústicas) dentro de un medio.

9.- Determinar el porcentaje de acidez de la muestra.

10.- Que son indicadores de acidez y basicidad?


Los indicadores ácido-base más utilizados podemos encontrar fenolftaleína, anaranjado de metilo, azul de metileno,
Uno de los indicadores más conocidos es la fenolftaleína, que es incoloro en medio ácido y rosa en medio alcalino.

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CONCLUSIONES:

se determinó el índice de la calidad de un vinagre el cual es denominado acidez total (grado acético) que es la
cantidad total de ácidos que contiene el vinagre expresado como gramos de ácido por 100 ml de vinagre, esto se
logró por la valoración con una disolución de hidróxido sódico previamente normalizada, calculándose la
concentración en ácido acético a partir de la ecuación de la reacción acido-base.
A de más se obtuvo el grado de acidez estándar con un promedio de 4.70% cercano al 5%.

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REFERENCIAS BIBLIOGRÀFICAS

- MORRISON R. & BOYD R. “Química Orgánica”. Editorial Addison-Wesley


IBEROAMERICANA. 5TA Edición.
- SOLOMONST T.W.S. “Química Orgánica”. Editorial Limusa 5ta Edición.
- WADE Jr. L. “Química Orgánica”. Editorial Prentice-Hall. 2012.7ma Edición.
- PRIMO Y.E. “Química Orgánica Básica y Aplicada”. Tomos I-II. Editorial Reverté. 1994.

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