Informe de Estandarizacion de Metodo de Peroxido

INFORME DE ESTANDARIZACION DE DETERMINACIÓN DE
PEROXIDO POR YODOM

ÉTRIA
PRINCIPIO
Se añade a la muestra diluida yoduro de potasio. El yodo liberado por los

peróxidos se determina yodométricamente con un indicador de almidón y una
solución estandarizada de tiosulfato de sodio. El punto final de la titulación se
determina visualmente mediante el viraje de la solución.
ARREGLO DE DISEÑO EXPERIMENTAL
Se realiza una comparación de materias primas de peróxido de hidrogeno con

respecto al certificado de análisis de materia prima otorgado por cada uno de los
proveedores; los análisis son realizados por quintuplicado. En este caso se hizo un
diseño experimental de un factor mediante la aplicación de una ANOVA de un
factor, método estadístico para establecer diferencias o inferencias de los factores
(precisión y exactitud) al variar la muestra (3 muestras), la fecha de análisis (3
días) y el analista (2 analistas).
El diseño experimental busca a través de una serie de herramientas estadísticas
aplicadas metodizar los ensayos de prueba y error para encontrar la mejor
combinación de variables independientes que optimicen el método yodomètrico
para la determinación de peróxido.
De igual manera se realiza una comparación de medias con un valor de
referencia, para conocer si existe diferencia significativa en los porcentajes de
peróxido obtenidos al variar la fecha de análisis, la muestra y el analista.
Para la muestra 1, con número de lote 20151228 realizado por el analista 1 obtuvo
los siguientes resultados.
Tabla 1. Resultados de análisis para muestra 1, analista 1.

29/06/2016 24/06/2016 21/07/2016 PROMEDIO
Fecha/Número de muestra
Porcentaje de peroxido (%)
1 55,8 55,39 56,32 55,83666667
2 54,7 55,87 54,08 54,88333333
3 55,32 54,63 55,14 55,03000000
4 55,81 55,21 55,49 55,50333333
5 55,42 55,67 55,84 55,64333333
Promedio 55,41 55,354 55,374
Desviación estandar 0,453982379 0,477577219 0,844795833
Km 1,5 Via Cali – Candelaria, Condómino Industrial La Nubia B.55: (2) 4359078
e-mail: controlcalidad@prokpil.com.co
Se realiza una prueba estadística ANOVA para la comparación de las varianzas
entre cada uno de los resultados obtenidos para la muestra.
Tabla 2. Análisis de varianza para muestra 1, analista 1.
Origen de las variaciones Suma de cuadrados Grados de libertad Promedio de los cuadrados F Probabilidad Valor crítico para F
Entre grupos 0,008053333 2 0,004026667 0,010523931 0,98954037 3,885293835
Dentro de los grupos 4,59144 12 0,38262
Total 4,599493333 14
Debido a que el F calculado de las varianzas de la muestra 1 es menor que el F

critico se acepta la hipótesis nula, por tanto, No existe diferencia significativa entre
las varianzas de los resultados obtenidos para la muestra 1, es decir, se realiza
una prueba t caso I.
A continuación se realiza una Prueba t de comparación de medias para conocer si

existe evidencia de errores sistemáticos, los resultados se muestran en la tabla 3.
Tabla 3. Análisis de comparación de medias para muestra 1, analista 1.

Sea dia 1: 29/06/16
Dia 2: 24/06/16
Dia 3: 21/07/16
Prueba t para dos muestras suponiendo varianzas iguales
29/06/2016 24/06/2016
Media 55,41 55,354
Varianza 0,2061 0,22808
Observaciones 5 5
Varianza agrupada 0,21709
Diferencia hipotética de las medias 0
Grados de libertad 8
Estadístico t 0,190036981
P(T<=t) una cola 0,427006814
Valor crítico de t (una cola) 1,859548038
P(T<=t) dos colas 0,854013629
Valor crítico de t (dos colas) 2,306004135
29/06/2016 21/07/2016
Media 55,41 55,374
Varianza 0,2061 0,71368
Observaciones 5 5
P(T<=t) una cola 0,46758505
P(T<=t) dos colas 0,935170099
Debido a que el t calculado de las medias de la muestra 1 (dia 1 -2 y 1- 3) es
menor que el t critico se acepta la hipótesis nula, por tanto, No existe diferencia
significativa entre las medias de los resultados obtenidos para la muestra 1 en el
dia 1 -2 y 1- 3, lo que indica que no hay evidencia de errores sistemáticos por
tanto al variar la fecha de análisis los resultados descritos denotan con precisión.
24/06/2016 21/07/2016
Media 55,354 55,374
Varianza 0,22808 0,71368
Observaciones 5 5
Estadístico t -0,046083439
P(T<=t) una cola 0,482186672
P(T<=t) dos colas 0,964373344
Debido a que el t calculado de las medias de la muestra 1 (dia 2 - 3) es menor que

el t critico se acepta la hipótesis nula, por tanto, No existe diferencia significativa
entre las medias de los resultados obtenidos para la muestra 1 en el dia 2- 3, lo
que indica de igual manera precisión en los resultados al variar la fecha de
análisis.
Posteriormente se realiza una prueba estadística de comparación de medias y
valor de referencia para determinar si existe diferencia significativa entre el valor
suministrado por el certificado de análisis otorgado por el proveedor.
Tabla 4. Análisis de comparación de medias y valor de referencia para muestra 1, analista 1.
Fecha de muestra 29/06/2016 24/06/2016 21/07/2016

Promedio 55,41 55,354 55,374
t cal 25,51383638 23,99111989 13,61551895
Valor de referencia: 50.23
t critico: 2.776
Debido a que el t calculado de las medias de la muestra 1 es mayor que el t critico
se rechaza la hipótesis nula, por tanto, existe diferencia significativa entre las
medias de los resultados obtenidos para la muestra 1 con respecto al valor de
referencia, lo que indica que no hay evidencia de exactitud en los resultados
obtenidos.
Para la muestra 2, con número de lote z-740 realizado por el analista 1 obtuvo los
siguientes resultados.
29/06/2016 13/07/2016 21/07/2016 PROMEDIO
Porcentaje de peròxido (%)
1 55,4 54,54 46,66 52,200000
2 56,9 55,2 48,78 53,6266667
3 54,6 55,87 48,78 53,0833333
4 55,4 56,18 48,07 53,2166667
5 55,4 54,87 48,42 52,8966667
Promedio 55,54 55,332 48,142
De igual manera se realiza una prueba estadística ANOVA para conocer si existe
diferencia entre las varianzas de los resultados, una prueba t de comparación de
medias y prueba de comparación de media con valor de referencia. Los resultados
se observan a continuación:
Tabla 6. ANOVA para muestra 2, analista 1.
ANÁLISIS DE VARIANZA
Entre grupos 177,4496133 2 88,72480667 13,352698 5,37616E-09 3,885293835
Total 185,2011733 14
Debido a que el F calculado de las varianzas de la muestra 2 es mayor que el F

critico se rechaza la hipótesis nula, por tanto, existe diferencia significativa entre
una prueba t caso II.
Sea dia 1: 29/06/16
Dia 2: 13/07/16
Dia 3: 21/07/16
Prueba t para dos muestras suponiendo varianzas desiguales
29/06/2016 13/07/2016
Media 7137,95 7140,11
Varianza 300963189 301164476,2
Observaciones 6 6
P(T<=t) una cola 0,499916101
P(T<=t) dos colas 0,999832202
29/06/2016 21/07/2016
Media 7137,95 7135,451667
Varianza 300963189 301379750,5
Observaciones 6 6
P(T<=t) una cola 0,499902977
P(T<=t) dos colas 0,999805954
Debido a que el t calculado de las medias de la muestra 2 (dia 1 -2 y 1- 3) es

dia 1 -2 y 1- 3, lo que indica precisión en los resultados obtenidos.
13/07/2016 21/07/2016
Media 7140,11 7135,451667
Varianza 301164476,2 301379750,5
Observaciones 6 6
P(T<=t) una cola 0,499819123
P(T<=t) dos colas 0,999638247

que indica precisión en los resultados.
Tabla 8. Análisis de comparación de medias y valor de referencia para muestra 2, analista

1.
Fecha de muestra 29/06/2016 13/07/2016 21/07/2016
Promedio 55,54 55,332 48,142
t cal 14,02453846 16,47102753 -5,487631029

t critico: 2.776
referencia, lo que indica que no hay evidencia de exactitud en los resultados
obtenidos .
Para la muestra 3, con número de lote 20160331 realizado por el analista 1 obtuvo
los siguientes resultados.
15/07/2016 12/07/2016 18/07/2016 PROMEDIO

Fecha/Número de muestra Porcentaje de peroxido (%)
1 52,54 53,12 54,73 53,46333333
2 52,87 53,8 55,47 54,04666667
3 53,53 53,8 55,85 54,39333333
4 53,87 52,79 56,22 54,29333333
5 53,2 53,12 55,85 54,05666667
Promedio 53,202 53,326 55,624
Los resultados de prueba estadística ANOVA, prueba t de comparación de medias

y prueba de comparación de media con valor de referencia para la muestra 3 se
muestran a continuación:
‫݅ܺ|(=ݐ‬−ܺ‫)݊√ |ݎ‬/‫ݏ‬
Tabla 10. ANOVA para muestra 3, analista 1.

Entre grupos 18,60377333 2 9,301886667 34,83722208 1,00594E-05 3,885293835
Total 21,80789333 14
Debido a que el F calculado de las varianzas de la muestra 3 es mayor que el F

critico se rechaza la hipótesis nula, por tanto, existe diferencia significativa entre
una prueba t caso II.
Sea día 1: 15/07/16
Día 2: 12/07/16
Día 3: 18/07/16
‫݅ܺ|(=ݐ‬−ܺ‫)݊√ |ݎ‬/‫ݏ‬
15/07/2016 12/07/2016
Media 7138,668333 7138,271667
Varianza 301222999,2 301178730,8
Observaciones 6 6
Estadístico t 3,95875E-05
P(T<=t) una cola 0,499984596
P(T<=t) dos colas 0,999969192
15/07/2016 18/07/2016
Media 7138,668333 7141,186667
Varianza 301222999,2 301231190,1
Observaciones 6 6
P(T<=t) una cola 0,499902209
P(T<=t) dos colas 0,999804419
Debido a que el t calculado de las medias de la muestra 3 (día 1 -2 y 1- 3) es

día 1 -2 y 1- 3, lo que indica precisión en los resultados obtenidos.
12/07/2016 18/07/2016
Media 7138,271667 7141,186667
Varianza 301178730,8 301231190,1
Observaciones 6 6
P(T<=t) una cola 0,499886802
P(T<=t) dos colas 0,999773604

que indica precisión en los resultados.
Tabla 12. Análisis de comparación de medias y valor de referencia para muestra 3,
analista 1.
Fecha de muestra 15/07/2016 12/07/2016 18/07/2016
Promedio 53,202 53,326 55,624
t cal 12,82992158 15,47326565 21,47708655
t critico: 2.776

referencia, lo que indica que no hay evidencia de exactitud en los resultados. .
Para conocer la reproducibilidad del método se realizó ensayos obtenidos con el

mismo método, en material de ensayo idéntico, en el mismo laboratorio y por
operarios diferentes obteniendo los siguientes resultados:
28/07/2016
Peroxido de Hidrogeno (%)
1 59,19
2 59,95
3 59,57
4 60,33
5 60,33
Promedio 59,874
Desviación estandar 0,495459383
26/07/2016
Porcentaje de peroxido (%)
1 40,54
2 40,15
3 40,15
4 40,54
Promedio 40,345
19/07/2016
Porcentaje de peròxido
1 58,82
2 58,82
3 58,08
4 56,96
5 57,71
Promedio 58,078
A continuación se realiza una prueba F para conocer si existe diferencia entre las
varianzas de los resultados obtenidos por el analista 1 y el analista 2. Se toma el
promedio de los ensayos establecidos por el analista 1.
Tabla 15. ANOVA para muestra 1, analista 1 y 2.
Entre grupos 50,50507111 1 50,50507111 245,737539 2,7367E-07 5,317655072
Total 52,14926667 9
Debido a que el F calculado de las varianzas de la muestra 1 (Analista 1 y 2) es

mayor que el F critico se rechaza la hipótesis nula, por tanto, Existe diferencia
significativa entre las varianzas de los resultados obtenidos realizados por
diferentes analistas, por tanto, se realiza una prueba t caso II.
Tabla 16. Análisis de comparación de medias para muestra 1, analista 1 y 2.
ANALISTA 1 ANALISTA 2
Media 55,37933333 59,874
Varianza 0,165568889 0,24548
Observaciones 5 5
P(T<=t) una cola 1,36836E-07
P(T<=t) dos colas 2,73672E-07
Debido a que el t calculado de las medias de la muestra 1 (Analista 1 y 2) es

significativa entre las medias de los resultados obtenidos por diferentes analistas,
es decir, existe evidencia de reproducibilidad en los resultados intralaboratorios ya
que no son estadísticamente distintos.
De igual manera se realiza las pruebas estadísticas para la muestra 2, los

resultados se muestran a continuación:

Entre grupos 321,9030222 1 321,9030222 1564,29539 1,74575E-08 5,987377607
Total 323,1377111 7

Media 53,03166667 40,345
Varianza 0,360862963 0,0507
Observaciones 4 4
P(T<=t) una cola 2,220773593

Finalmente se realiza las pruebas estadísticas para la muestra 3, los resultados

se muestran a continuación:

Entre grupos 40,54853444 1 40,54853444 107,8490177 6,39752E-06 5,317655072
Total 43,55633444 9

Media 54,05066667 58,078
Varianza 0,13033 0,62162
Observaciones 5 5
P(T<=t) una cola 2,33379E-05

Debido a la diferencia significativa en los resultados obtenidos para todas las

muestras en comparación con el valor de referencia se realizó un ensayo con el
mismo método utilizando un patrón de peróxido de hidrogeno para conocer la
exactitud del proceso, los resultados se registran a continuación:
Tabla 21. Resultados de análisis para muestra estándar

10/08/2016
Porcentaje peroxido (%)
1 30,06
2 30,43
3 29,32
4 30,43
5 30,79
Promedio 30,206
Se realiza un análisis de comparación de medias con valor de referencia para

conocer la exactitud del método.
Tabla 21. Análisis de comparación de medias y valor de referencia para muestra estándar.
Fecha de muestra 10/08/2016
Promedio 30,206
t cal -1,977804581
Valor de referencia 30,7
t critico 2,776
‫݅ܺ|(=ݐ‬−ܺ‫)݊√ |ݎ‬/‫ݏ‬
Debido a que el t calculado de la muestra estándar es menor que el t crítico se
acepta la hipótesis nula, por tanto, No existe diferencia significativa entre los
resultados obtenidos para la muestra estándar con respecto al valor de referencia,
es decir hay evidencia de exactitud en los resultados obtenidos por el método
descrito.
CONCLUSIONES.
 Se obtuvo que para la determinación de peróxido de hidrogeno por el

método yodométrico en las muestras 1, 2 y 3 con número de lote 20151228,
z-740, 20160331 respectivamente, no difieren significativamente entre las
medias de los resultados obtenidos para cada una de estas al realizar los
análisis en material de ensayo idéntico, en el mismo laboratorio, por el
mismo operario y en diferente día (intervalo de tiempo corto), por tanto se
evidencia repetibilidad en el método descrito.
método yodométrico en las muestras 1, 2 y 3 con número de lote 20151228,
z-740, 20160331 respectivamente, no difieren significativamente entre las
medias de los resultados obtenidos para cada una de estas al realizar los
análisis en material de ensayo idéntico, en el mismo laboratorio y por
operarios diferentes, por tanto se evidencia reproducibilidad en los
resultados intralaboratorios obtenidos por el método.
método yodométrico en la muestra estándar no difiere significativamente
entre los resultados obtenidos con respecto al valor de referencia, es decir
hay evidencia de exactitud en los resultados obtenidos por le método.
DOCUMENTOS DE REFERENCIA.
NTC 236, segunda actualización.
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Animal and
Vegetable Fats and Oils. Determination of Peroxide Value. Iodometric (visual)
Endpoint Determination. Gèneve: ISO, 2007, 14 p (ISO 3960).

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PEROXIDO POR YODOM

Se añade a la muestra diluida yoduro de potasio. El yodo liberado por los

ARREGLO DE DISEÑO EXPERIMENTAL

Se realiza una comparación de materias primas de peróxido de hidrogeno con

Tabla 1. Resultados de análisis para muestra 1, analista 1.

Tabla 2. Análisis de varianza para muestra 1, analista 1.

Debido a que el F calculado de las varianzas de la muestra 1 es menor que el F

A continuación se realiza una Prueba t de comparación de medias para conocer si

Tabla 3. Análisis de comparación de medias para muestra 1, analista 1.

Prueba t para dos muestras suponiendo varianzas iguales

Debido a que el t calculado de las medias de la muestra 1 (dia 2 - 3) es menor que

Tabla 4. Análisis de comparación de medias y valor de referencia para muestra 1, analista 1.

Fecha de muestra 29/06/2016 24/06/2016 21/07/2016

Tabla 5. Resultados de análisis para muestra 2, analista 1.

Debido a que el F calculado de las varianzas de la muestra 2 es mayor que el F

Debido a que el t calculado de las medias de la muestra 2 (dia 1 -2 y 1- 3) es

Prueba t para dos muestras suponiendo varianzas desiguales

Debido a que el t calculado de las medias de la muestra 2 (dia 2 - 3) es menor que

Tabla 8. Análisis de comparación de medias y valor de referencia para muestra 2, analista

Valor de referencia: 50.30

15/07/2016 12/07/2016 18/07/2016 PROMEDIO

Los resultados de prueba estadística ANOVA, prueba t de comparación de medias

Tabla 10. ANOVA para muestra 3, analista 1.

Debido a que el F calculado de las varianzas de la muestra 3 es mayor que el F

Debido a que el t calculado de las medias de la muestra 3 (día 1 -2 y 1- 3) es

Prueba t para dos muestras suponiendo varianzas desiguales

Debido a que el t calculado de las medias de la muestra 3 (dia 2 - 3) es menor que

Debido a que el t calculado de las medias de la muestra 3 es mayor que el t critico

Para conocer la reproducibilidad del método se realizó ensayos obtenidos con el

Tabla 13. Resultados de análisis para muestra 2, analista 2.

Tabla 14. Resultados de análisis para muestra 3, analista 2.

Debido a que el F calculado de las varianzas de la muestra 1 (Analista 1 y 2) es

Prueba t para dos muestras suponiendo varianzas desiguales

Debido a que el t calculado de las medias de la muestra 1 (Analista 1 y 2) es

De igual manera se realiza las pruebas estadísticas para la muestra 2, los

Tabla 17. ANOVA para muestra 2, analista 1 y 2.

Debido a que el F calculado de las varianzas de la muestra 2 (Analista 1 y 2) es

Tabla 18. Análisis de comparación de medias para muestra 2, analista 1 y 2.

Prueba t para dos muestras suponiendo varianzas desiguales

Debido a que el t calculado de las medias de la muestra 2 (Analista 1 y 2) es

Finalmente se realiza las pruebas estadísticas para la muestra 3, los resultados

Tabla 19. ANOVA para muestra 3, analista 1 y 2.

Debido a que el F calculado de las varianzas de la muestra 3 (Analista 1 y 2) es

Tabla 20. Análisis de comparación de medias para muestra 3, analista 1 y 2.

Prueba t para dos muestras suponiendo varianzas desiguales

Debido a que el t calculado de las medias de la muestra 3 (Analista 1 y 2) es

Debido a la diferencia significativa en los resultados obtenidos para todas las

Tabla 21. Resultados de análisis para muestra estándar

Se realiza un análisis de comparación de medias con valor de referencia para

 Se obtuvo que para la determinación de peróxido de hidrogeno por el

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