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Se siguió el desarrollo experimental de la guía del libro 2. Aplicación del potencial de la ecuación de
de MANUAL DE LABORATORIO DE ANÁLISIS Nerst.
INSTRUMENTAL, de Federman Castro Eusse.[3]
0,0591 [0,01]𝑀
𝐸 = −0,881 + 2
𝐿𝑜𝑔 [1]𝑀 = −0,0969 𝑉
Se realizó la práctica donde básicamente se depositó
el cobre en un electrodo de platino y luego se cambió Al aplicar este potencial tampoco se vio ningún cambio
por un electrodo de hierro y se determinó cuanto en el sistema, esto se podría deber a que las
cobre se depositó, analizando cómo cambian las concentraciones de los reactivos no eran lo
diferentes porpiedades como la corriente y la suficientemente precisas, pero experimentalmente
diferencia de potencial en medios ácidos distintos, muy pocas veces los datos calculados dan los
lavando con agua y cambios por el estilo que serán
resultados esperados, ya que hay muchas más
descritos en el análisis de resultado.
Y por último se realizó un niquelado a una pieza de variables en el laboratorio que en la ecuación, como la
cobre. temperatura o la presión; puede que la ecuación de
Nerst esté relacionada con las condiciones normales
III. Análisis de resultados. de operación (25°C y 1 atm) y para calcular la
diferencia de potencial en otro lugar se deba aplicar
1. Aplicación de potencial estándar. una corrección.
Se sumergieron los electrodos de platino en una
solución de Cu2+ 0,01M (a partir de CuSO4) en medio 3. Aumento paulatino de la diferencia de
ácido (dado por ácido sulfúrico 10M) y se aplicó el potencial.
potencial teórico calculado a partir de las
Se empezó a subir el potencial hasta que e produzca
semireacciones
una corriente, esta empezó a aparecer a los 1,85V.
2𝑒 + 𝐶𝑢2+ → 𝐶𝑢(𝑠) (𝑟𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑎𝑡𝑜𝑑𝑜) La coloración roja en el cátodo se empezó a notar a los
2,28V con 0,02 A, la diferencia entre la diferencia de
2𝐻2 𝑂 → 2𝐻2(𝑔) + 𝑂2(𝑔) + 2𝑒(𝑟𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒𝑙 á𝑛𝑜𝑑) potencial teórica y esta es de 1,32V.
Y conociendo los potenciales estándar de cada
Por medio de la ecuación Q=I*t, se calcula el tiempo
reacción
teórico de deposición completa del cobre.
Reducción : 0,339 V Oxidación: 1,2V 2,28𝑉
𝑡= = 114𝑠
Se calcula el potencial estándar de la reacción global 0,02𝐴
evolucionaba la reacción sólo con este ácido se Se evidenció una solución verde, lo cual indica que se
adicionó ácido nítrico, se observó en el cátodo una desprendieron sales de hierro, se destinó una
producción más abundante de burbujas, la producción diferencia de potencial de 4V y la corriente inicial fue
de hidrógeno no disminuyo, este aumente de de 0,22A y se electrolizó durante 4 minutos y se tomó
producción es debido a la reacción entre los ácidos la corriente final de 0,37A.
fuertes
Experimentalmente se determinó que el cobrizado en
+
𝐻2 𝑆𝑂4 + 𝐻𝑁𝑂3 → 𝑁𝑂2 + 𝐻2 𝑂 + 𝐻𝑆𝑂4− hierro no se puede hacer en medio ácido, ya que como
se lleva a cabo también la electrolisis del agua, en el
Catalizando la reacción con el anión y el catión que ánodo se deposita el hidrógeno y en el cátodo el
desestabilizan el equilibrio de la oxidación, oxígeno el cual reacción con el hierro y produciendo
aumentando la producción de hidrógeno y así sales ferrosas, durante el procedimiento se cometió el
haciendo que el movimiento de los iones sea más error de que la pinza que sostenía el electrodo se
rápido y la deposición del cobre se realice a una mayor sumergió un poco en la solución, lo cual aumento el
velocidad. Esto también se evidencio en que la verde de la solución.
corriente aumento de 0,02A a 0,07A con la misma
diferencia de potencial de 2,8V. Para verificar que la reacción terminó se toma un
poco de la solución de la celda y se combina con
Al sacar el cátodo de la solución y frotarlo con un nitrato de amonio.
papel, no se quitó la deposición del cobre, no quedo
brillante ni uniforme, lo cual puede deberse a que la 𝐶𝑢2+ + 4𝑁𝐻3 → 𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )6 + 6𝐻2 𝑂
superficie del platino no era lisa sino rugosa, con
Pasando de una solución translucida al complejo de
defectos producidos por los baños y por la limpieza.
cobreamoniacal azul.
5. Aumento de la temperatura.
8. Complejo amoniacal en solución.
Con la misma mezcla de ácido sulfúrico, ácido nítrico y
Se limpian los electrodos y se sumergen la misma
sulfato de cobre, se calentó hasta 45°C y se empezó la
solución con unas gotas de cobre amoniacal
electrolisis con la misma diferencia de potencial
produciendo la solución azul.
aplicado anteriormente (2,28V), se marcó una
corriente de 0,03 A mayor que la que se presentó a Se aplico una diferencia de potencial de 4V y marcó en
temperatura ambiente haciendo que la deposición se el amperímetro 0,07V, luego de 4 minutos la solución
realizará en menor tiempo que en calculado en el estaba mucho más translucida.
numeral 3, comprobando que la temperatura es una
variable física que afecta la electrodeposición. En la industria de la electrodeposición, no se utilizan
ánodos de cobre y no de platino, para fines
6. Inversión de la polaridad del ánodo y del industriales con tamaños grandes de producción se
cátodo. necesitan materiales resistentes y no caros, el platino
es muy caro y como para este tipo de reacciones sólo
Al invertir los electrodos se cambiaron los papeles,
se necesita un metal que done y reciba electrones, se
desprendiendo gas del que antes era cátodo y se
puede utilizar el cobre como material de menor costo
depositó cobre en el que antes era el ánodo.
y buena eficiencia.
Con este paso se comprueba que los electrodos son de
El electrodeposito se dio con buena adherencia, poco
óxido-reducción, lo cual indica que los electrodos de
brillo y poco aspecto liso, por lo cual se concluye que
platino sólo están para donar y recibir electrones, por
fue un buen depósito experimental.
lo tanto si se invierten los papeles no cambiará la
reacción. 9. Determinación cuantitativa del cobre en un
mineral.
7. Se cambia el cátodo de platino por el cátodo de
hierro. Se realizó el mismo procedimiento pero en vez de
utilizar la solución de sulfato de cobre, se utilizó una
Se preparó la misma solución de cobre en medio ácido
disolución de azurita con electrodos de cobre, el
generado por ácido nítrico y ácido sulfúrico.
Universidad tecnológica de Pereira, Formato sciencia et tcenica, Noviembre 2016.
cátodo en el cual se depositó el cobre peso niquelado con un peso inicial de 0,2184g y un peso
inicialmente 0,3387g se inició el sistema con una final luego de 5 minutos de 0,2584g.
diferencia de potencial de 2,23V y 0,05A , a los 20
0,04𝑔𝑁𝑖
segundos inicial la electrodeposición y se detuvo a los %𝑁𝑖 = = 15,47%
3 minutos 49 segundos (tiempo calculado en el 0,2584𝑔
numeral 3) y el peso final del cátodo fue de 0,1425 g, Se produjo una deposición brillante y pareja lo cual
concluyendo así que se depositaron 0,0033g de cobre. indica que se realizó un buen procedimiento.
Se realizó el análisis con el amoniaco y la solución IV. Conclusión.
siguió siendo translucido. Sabiendo que la
composición de la malaquita es de 57% de cobre, y que - La electrogravimetría es una técnica rápida,
la solución tenía 0,25 g de mineral se determina que la precisa y de bajo costo con la cual se pueden
solución contenía 0,173 g de Cu y comparado con el separar iones en solución, como desventaja se
teórico del recipiente da un error de 98%. tiene que se necesita saber la composición de la
muestra problema para precipitar selectivamente
Este error puede deberse a varios factores, como que
los iones además de tener en cuenta que el
él toma de donde se conectaba la fuente también se
material que se utilice a los electrodos no sea
conectaba el agitador magnético lo cual puede generar
suceptible al medio en que se encuentre.
interferencia en la diferencia de potencial o la
corriente que se produce sobre los electrodos, siendo - Se obtuvieron resultados adecuados a las
insuficiente para la electrodeposición, que la agitación mediciones realizadas, y se adquirio un
conocimiento adecuado de la variación de la
no sea la adecuada, o que la solución del mineral de
cobre llevara mucho tiempo guardada y tuviera electrodeposición al variar propiedades físicas y
sustancias no esperadas que se entrometieran en el químicas del sistema.
análisis, pero como causa principal se tiene que el
cobre en el mineral esta en forma de Cu2CO3(OH)2, V. Reflexiones.
1. ¿Cómo se considera la calidad de los
sabiendo que el tanto el ion carbonato como el
electrorecubrimientos obtenidos?
hidroxilo tienen carga e interfieren en el movimiento
del cobre, pueden atraparlo por medio de la Considerando que se trata de un procedimiento
solvatación y hacer que su carga se disminuya y que su experimental, en donde se utilizan fuentes, las
movimiento en busca del cátodo sea aún más lenta y cuales debido a su gran uso, ya se encuentran
difícil, evitando que todo el cobre se depositara. desgastadas y no siempre aplican el voltaje
deseado a la solución, se obtuvieron baños
10. Electrodeposición cuantitativa.
cromados y niquelados muy aceptables, pues la
Se realizó el mismo procedimiento con la solución de superficie donde se aplicó la técnica quedaron
sulfato de cobre aplicando una diferencia de potencial bastante pulidas. Para el caso del niquelado la
de 3V y con un peso inicial del cátodo de 0,42g. lámina de platino sobre la cual se aplica el baño de
níquel muestra en aproximadamente el 50% de
Al terminar se lavó con acetona y se pesó 0,3438g,
ésta la adición de níquel, esto se evidencia en que
dando como resultado 0,0762 g de cobre.
la lámina en ciertas partes presenta apariencia de
0,0762𝑔 𝐶𝑢 metal liso con alto brillo y suavidad al tacto.
%𝐶𝑢 = = 22,16%
0,3438𝑔
Como se evidencia en ambos baños, existen ciertas
Se puede evidenciar que este error es mucho menor al zonas en las láminas en donde no quedaron
anterior calculado con el mineral, esto podría ser una totalmente lisas o plateadas (que era lo buscado),
afirmación a lo supuesto anteriormente de las sino que se presentan colores casi negros y son
interferencias de los iones carbonato e hidroxilo. rugosas al tacto. Esto se debe a que sobre estas
zonas se estaba tratando de adherir el níquel o el
11. Aplicación de Niquelado. cromo respectivamente, pero la muestra fue
Se realizó el mismo procedimiento pero con un cátodo retirada del baño por lo tanto quedan estas zonas
de cobre limpio y con una solución especial para el accidentadas en las láminas.
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Haciendo pruebas con el error, utilizando análisis nuevamente a cromado o niquelado (o cualquier otra
estadísticos evaluando la robustez, linealidad y técnica que se utilice) y por diferencia de peso
repetibilidad de los datos obtenidos. comprobar si fue depositada más sustancia a ésta. En
el caso de que la diferencia de cero, indicaría que a la
6. ¿Cómo considera este método analítico para la
muestra ya se le hizo el tratamiento correspondiente
determinación de cobre, comparado con los
y no se debe hacer más deposición, la pieza esta lista.
métodos fotométricos y yodométricos?
9. Describa las características técnicas del equipo
Para la determinación cuantitativa del cobre, en la
electrolizador utilizado, consulte en catálogos
electrogravimetría sólo se necesita un montaje
actualizados de instrumentos de química sobre las
sencillo y una fuente para que se deposite el cobre
variedades, características de los nuevos modelos
en el electrodo, y haciendo la prueba con el
electrizadores.
amoniaco se determina el fin de la reacción sin
tener que realizar patrones y estimar una Durante la práctica se utilizó un montaje realizado en
concentración aproximada, por esto si es una el laboratorio, sin ningún instrumento en especial.
solución que sólo contenga cobre es más sencillo
10. ¿Cómo se preparan las soluciones de níquel y
aplicar esta técnica con respecto al análisis
cobre para los baños galvánicos y cuáles son las
espectrofotométrico, pero si es una solución más
condiciones para realizarlos?
compleja en la cual hay varios iones implicados, la
espetrofotometría sería mucho más confiable. Niquelado: para la implementación de esta técnica se
pueden hacer diferentes niquelados, lo cuales son
explicados a continuación:
7. ¿Qué diferencias fundamentales encuentra entre
las técnicas electrogravimétrica con las técnicas:
fotométrica, potenciométrica y condumétrica con
relación a la cantidad de la muestra, tratamiento Baños de níquel mate: Este baño sirve para dar capas
de la muestra, utilización de patrones, gruesas de níquel sobre hierro, cobre, latón y otros
sensibilidad, límite de detección, límite de metales (el aluminio es un caso aparte) es un baño
cuantificación y error instrumental? muy concentrado que permite trabajar con corrientes
de 8 - 20 amperios por decímetro cuadrado, con el cual
El mayor beneficio es el ahorro de tiempo ya que en la se consiguen gruesos capas de níquel en tiempos
electrogravimetría no se necesita realizar patrones, razonables. Para realizarlo es necesario: sulfato de
por otro lado si se habla de una técnica instrumental níquel 200 gramos/L, cloruro de níquel 60 gramos/L
aplicada a la industria e investigación es mucho más y ácido bórico 10 gramos/L.
fácil controlar y manipular propiedades en las técnicas
donde se utilizan instrumentos más complejos. Las precauciones que se deben considerar para
realizar esta técnica son ajustar el pH para que este
8. ¿Cómo puede adaptar la técnica entre 4 y 5, si es bajo añadir un poco de ácido sulfúrico
electrogravimétrica para el control de calidad de (1 o 2 mL) si es alto añadir un poco de carbonato de
algunos procesos industriales? níquel.
La técnica electrogravimétrica podría tener un uso en El baño opera mejor a una temperatura de 40 °C
la industria como control de calidad, principalmente aunque trabaja bien a 20 °C. Hay que emplear un
determinando el estado de piezas o muestra de metal ánodo de níquel que se va disolviendo conforme
a la cual se le va aplicar los baños electroquímicos. vamos niquelando las muestras. El ánodo debe estar
Pues si la muestra se somete al baño y si a esta se sujeto al polo positivo con un alambre de níquel o de
adhiere muy poco de la sustancia buscada (como titanio para que no contamine el baño.
níquel o cromo) indica que la muestra es de muy mala
calidad o se encuentra en muy mal estado (demasiado A este baño es conveniente añadir un agente
oxidada o con corrosión). O en el caso contrario, si la humectante para facilitar el mojado de las superficies
pieza que ya presenta el baño, se puede hacer un baño y evitar la formación de burbujas.
de control, el que consiste en someter la pieza
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Baños de níquel brillante: El niquelado brillante se baños con ánodo inactivo solo es recomendable
realiza con un baño de composición idéntica al cuando el baño de níquel se emplea pocas veces o se
anterior al que se le añade un abrillantador. Resulta desaprovecha mucho baño. Conviene de todas
por lo tanto la siguiente composición: sulfato de níquel maneras y a pesar de su poca eficiencia emplear baños
200 g/L, cloruro de níquel 60 g/L, ácido bórico 10 g/L, bastante diluidos.
sacarina 1,5 g/L, humectante 0,5 g/L
Tener en cuenta que si se pretende que el acabado sea Cromado: dentro de los procesos para el
de calidad espejo la placa base debe estar pulido con cromado se encontraron que principalmente
esa calidad, una capa de níquel brillante es brillante y se utiliza una solución ácida de cloruro de
lisa si es muy fina, si se pretende dar una capa gruesa cromo, pero se considera un secreto industrial
no quedara brillante porque empezaran a surgir ya que además de éste reactivo tiene
imperfecciones conforme aumenta el grueso de la muchísimos más que dan acabados distintos
capa. Que es conveniente agitar para evitar las para diferentes materiales.
burbujas y para que la capa de níquel sea uniforme.
La temperatura óptima de trabajo está en un rango de
VI. REFERENCIAS.
40 y 50 ºC, pero se puede trabajar bien a la
temperatura ambiente. [1] Daniel Goméz Gil. (2013). métodos eléctricos de
análisis. Escuela de ingeniería de Antioquía
Niquelados diluidos: Los baños anteriores son baños
muy concentrados empleados industrialmente, la alta [2] Rafael Marín Galvín. (1999). Fisicoquímica de
concentración de sales busca que el rendimiento en aguas. Madrid: Diaz de Santos.
energía eléctrica sea muy alto, que la velocidad de
deposición sea muy alta y que se puedan trabajar con [3]Federman Castro Eusse(2014). Análisis
altas intensidades de corriente para que la producción Instrumental I, Manueal de prácticas del laboratorio :
sea muy alta. Editorial UTP.