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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES

FACULTAD DE INGENIERIA
CURSO BASICO

AREA: QUIMICA
Materia: Laboratorio De Química Orgánica QMC-200
Nivel: I/2020
Grupo: F
Gestión Académica: 2020
No De Experimento: 3
Título Del Experimento: Destilación.
Apellido Y Nombre Del Docente: Ing. Coronel Leonado
Apellido Y Nombre Del Alumno: Gutiérrez Castro Beymar Alejandro
Carrera: Ing. Ambiental
Fecha De Entrega: 10 De junio De 2020

Univ. Gutiérrez Castro Beymar Alejandro


1. Objetivo General
Ensayar la destilación como método de separaciones de sólidos en líquidos, y mezclas
de líquidos miscibles.
2. Objetivos Específicos
- Separar los componentes de mezclas acetona-agua con relación y concentración
conocida, empleando la técnica de destilación simple y la técnica de destilación
fraccionada.
- Comparar la eficiencia de la destilación simple y la destilación fraccionada,
implementando la medida de densidad (g/mL) o grado de alcohol (Gay Lussac) de
las fracciones obtenidas como medida de la composición del destilado e indicador
de pureza del etanol obtenido.
- Conocer las características y modificaciones de esta técnica, así como los factores
que intervienen en ellas.
- Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando la destilación por arrastre
con vapor.
3. Fundamento Teorico
3.1. Líquidos Puros
Cuando un líquido puro se introduce en un recipiente cerrado y vacío, parte del
mismo se evapora hasta que el vapor alcanza una determinada presión que
depende solamente de la temperatura. Esta presión, que es la ejercida por el vapor
en equilibrio con el líquido, es la presión de vapor del líquido a esta temperatura.
Si el líquido está en un sistema abierto o al MA este tendrá que aumentar su
temperatura hasta que la presión de vapor del líquido y la atmosférica sean las
mismas entonces tendremos lo que se conoce como punto de ebullición del líquido
en cuestión.
3.2. Mezcla de Líquidos
Cuando calentamos una solución o mezcla de dos o más líquidos, el punto de
ebullición normal es entonces a la temperatura a la cual la presión de vapor total de
la mezcla se iguala con la presión atmosférica. Para tener en cuenta es que la
presión de vapor de una mezcla es igual a las presiones parciales de vapor ejercida
por cada componente.
3.3. Destilación Sencilla
El proceso de destilación constituye un método excelente para purificar un líquido
estable en su punto de ebullición. La técnica puede adaptarse también para
materiales inestables en las cercanías de sus puntos de ebullición. La destilación es
un método especialmente valioso a efectos de purificación porque puede aplicarse
con relativa facilidad a gran cantidad de muestras líquidas; además, el único
“reactivo” adicional que interviene en la destilación es el calor. El calor puede
retirarse de la mezcla de reacción de una manera mucho más cómoda que un
disolvente, de modo que la contaminación del producto es un problema mucho

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menor. Desde luego, nada de lo dicho es aplicable a un producto que se inestable
en su punto de ebullición y se descomponga. Cuando se calienta una sustancia
liquida u se dejan condensar sus vapores en un recipiente distinto del que se
emplea en el calentamiento, se está llevando a cabo una destilación. Cuando se
destila una sustancia pura, se efectúa una destilación simple. Lo que realmente
ocurre en este proceso es que se calienta el líquido en un recipiente (un matraz de
destilación) hasta que se vaporiza; el vapor pasa a un refrigerante donde se
convierte de nuevo en líquido y se recoge luego en un recipiente colector. Con
frecuencia se considera la destilación simple como aquella que no requiere una
columna de fraccionamiento o aquella en la que se separa un material
esencialmente puro, ya sea de un componente no volátil o de otro muy minoritario

3.4. Destilación Fraccionada


Si el proceso de destilación implica la separación de una sustancia de otra,
independientemente de la diferencia entre sus puntos de ebullición o de sus
presiones de vapor, corresponde a una destilación fraccionada. Tanto para una
destilación simple como para una fraccionada puede emplearse un aparato de
destilación simple, es decir, un aparato sin columna de fraccionamiento.
La destilación fraccionada se emplea cuando es necesario separar dos o más
compuestos volátiles. El principio de la destilación fraccionada está basado en la
ejecución de un gran número de ciclos teóricos de condensación-evaporación. Al
usar una columna de fraccionamiento se produce un equilibrio entre el líquido
condensado que desciende por su interior y los vapores ascendentes, lo cual
produce el efecto de múltiples ciclos de evaporación-condensación.

3.5. Destilación al Vacío


Es una forma de destilación (sencilla o fraccionada) que se efectúa a presión
reducida. El montaje es muy parecido a los otros procesos de destilación, con la
salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vacío o trompa de agua, lo
cual permite destilar líquidos a temperaturas inferiores a su punto de ebullición
normal. Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a presión
atmosférica porque se descomponen antes de alcanzar sus puntos de ebullición
normales. Otras sustancias tienen puntos de ebullición tan altos que su destilación
es difícil o no resulta conveniente. En estos casos se emplea la destilación a
presión reducida. Un líquido comienza a hervir a la temperatura en que su tensión
de vapor se hace igual a la presión exterior, por tanto, disminuyendo esta se logrará
que el líquido destile a una temperatura inferior a su punto de ebullición normal.
3.6. Destilación por Arrastre de Vapor
En la destilación por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporización
selectiva del componente volátil de una mezcla formada por éste y otros "no
volátiles". Lo anterior se logra por medio de la inyección de vapor de agua

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directamente en el interior de la mezcla, denominándose este "vapor de arrastre",
pero en realidad su función no es la de "arrastrar" el componente volátil, sino
condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que cederá su calor latente
a la mezcla a destilar para lograr su evaporación. En este caso se tendrán la
presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilación (orgánica y acuosa),
por lo tanto, cada líquido se comportará como si el otro no estuviera presente. Es
decir, cada uno de ellos ejercerá su propia presión de vapor y corresponderá a la de
un líquido puro a una temperatura de referencia. La condición más importante para
que este tipo de destilación pueda ser aplicado es que tanto el componente volátil
como la impureza sean insolubles en agua ya que el producto destilado volátil
formará dos capas al condensarse, lo cual permitirá la separación del producto y del
agua fácilmente.
4. Parte Experimental
4.1. Destilación Sencilla
- Montar el aparato de destilación simple, utilizando el matraz de fondo redondo de
100 mL. Ponga vaselina en todas las juntas esmeriladas.
- Añadir en el matraz una mezcla de 30 mL de acetona y 30 mL de agua además de
5 perlas de ebullición.
- Tapar el balón de destilación con un tapón colocando correctamente el termómetro
de 0 a 110ºC cuyo bulbo debe quedar levemente por debajo de la salida lateral del
balón para medir la temperatura del vapor que asciende y condensa.
- Conectar a contracorriente a la circulación de vapor las mangueras de entrada y
salida de agua al refrigerante. Verificar la hermeticidad de las conexiones y el flujo
de agua refrigerante.
- Etiquete y enumere tres matraces Erlenmeyer pequeños para recoger las fracciones
siguientes y los rangos de temperatura: primer rango ( 55 °C – 60 °C), segundo rango
(60 °C – 70 °C), tercer rango (70 °C – 85 °C).
- Graduar la temperatura de modo de asegurar un calentamiento suave y continuo.
Anotar la temperatura a la que empieza a destilar la primera gota y las
subsiguientes de acuerdo a los siguientes datos.
- Mida con una probeta graduada los volúmenes de destilado obtenido en cada
fracción, así como el del residuo del matraz. Anote los volúmenes obtenidos.
4.2. Destilación Fraccionada
- Montar el aparato de destilación fraccionada con un matraz de fondo redondo de
100 mL, lubrifique todas las juntas esmeriladas con grasa.
- Añadir en el matraz de 30 mL de una mezcla de acetona y 30 mL de agua además
de 5 perlas de ebullición.
- Tapar el balón de destilación con un tapón colocando correctamente el termómetro
de 0 a 110ºC cuyo bulbo debe quedar levemente por debajo de la salida lateral del
balón para medir la temperatura del vapor que asciende y condensa.

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- Conectar a contracorriente a la circulación de vapor las mangueras de entrada y
salida de agua al refrigerante. Verificar la hermeticidad de las conexiones y el flujo
de agua refrigerante
- Etiquete y enumere tres matraces Erlenmeyer pequeños para recoger las fracciones
siguientes y los rangos de temperatura: primer rango ( 55 °C – 60 °C), segundo rango
(60 °C – 70 °C), tercer rango (70 °C – 85 °C).
- Graduar la temperatura de modo de asegurar un calentamiento suave y continuo.
Anotar la temperatura a la que empieza a destilar la primera gota y las
subsiguientes de acuerdo a los siguientes datos.
- Cuando la temperatura alcance 85 ºC interrumpa la destilación y enfrié el matraz de
destilación dejando que gotee en él, el condensado del cuello.
- Mida con una probeta graduada los volúmenes de destilado obtenido en cada
fracción, así como el del residuo del matraz. Anote los volúmenes obtenidos.
4.3. Destilación por Arrastre de Vapor
- Preparar una mezcla homogénea de p-diclorobenceno y ácido salicílico (1.5gr y
3.5gr respectivamente).
- Montar el aparato de destilación por arrastre de vapor.
- Pasar esa mezcla al matraz de destilación con 25 mL de agua, también es
importante que en el refrigerante no se tape con ningún sólido.
- Continuar la destilación hasta que sea el destilado claro y transparente.
- Filtramos el destilado.
- Secamos el sólido con un papel filtro y determinamos el punto de fusión.
- Enfriamos el residuo del matraz de destilación con hielo y para obtener un sólido
secarlo y determinar su punto de fusión.

5. Actividades
5.1. Video 1
5.1.1. Realice un diagrama de flujo del experimento realizado en el video

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R.

Vol. de Agua y Acetona

Balón de destilación

Hacer circular el Sistema de Perlas de


refrigerante destilación simple ebullición

DESTILAR

Destilar 3 veces a
diferentes T

Medir el V de todas las destilaciones,


también la del matraz de destilación

Calcular composiciones
del destilado

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5.1.2. Qué volumen de la solución es recomendable es recomendable para efectuar
la destilación
R. El volumen recomendado es la mitad de su capacidad máxima en el
matraz de destilación.
5.1.3. Cuales sería aproximadamente las temperaturas de operación en La Paz,
respecto a la del video
R. Para empezar estas no tendrían que pasar los 87 °C ya que en La Paz es
el punto de ebullición del agua. Entonces vendrían siendo: primer rango (55
°C – 60 °C), segundo rango (60 °C – 70 °C), tercer rango (70 °C – 85 °C).
5.2. Video 2
5.2.1. Realice un resumen en 80 palabras la práctica de destilación del vídeo 2
R. La destilación sencilla se utiliza para separar dos líquidos miscibles entre
si aprovechando su volatilidad que tienen cada uno, siendo el líquido más
volátil el destilado. Para comenzar debemos tener en cuenta que es un
sistema abierto, entonces la presión de vapor del líquido más volátil
comenzará a ebullir este primero, para destilarlo debemos administrar un
flujo de agua fría a contra corriendo para así condensar el líquido más volátil.
De esta forma podremos destilar un líquido de otro de una forma efectiva.
5.3. Video 3
5.3.1. ¿Cuál es la diferencia entre la destilación fraccionada y destilación simple?
R. Son dos principales diferencias una que en la destilación fraccionada es
una operación de muchas destilaciones simples, también que se tiene una
columna de destilación, que es única para destilación fraccionada y es aquí
donde suceden las múltiples destilaciones simples.
5.3.2. Dibuje y explique el montaje de destilación fraccionada del video.
5.3.3 ¿Qué conclusiones tienes de las destilaciones de una mezcla de metanol
agua, separadas por destilación sencilla y destilación fraccionada que muestran al
final del video?
R. Que la destilación fraccionada se obtiene un mejor rendimiento respecto a
una sola destilación simple, entonces también que es preferible usar
destilación fraccionada para líquidos con punto de ebullición próximos.
5.4. Video 4
5.4.1 Según el vídeo ¿Qué es el punto de ebullición normal? (muestre la figura donde se
explica esta definición)
R. Es el punto de ebullición de cualquier sustancia que este al aire libre y a
nivel del mar donde la presión exterior o atmosférica en ese momento es de
760 mmHg.

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5.4.2. ¿Cuáles son las fases de la destilación?
R. Estas fases son VAPORIZACION donde de nuestra mezcla el líquido más
volátil empieza a evaporarse hasta obtener un residuo de vapor de esta, la
otra fase la CONDENSACION donde de nuestro residuo de vapor por acción
a contra corriente de agua de grifo condensamos este vapor obteniendo un
líquido más puro.
5.4.3. A que se refiere con la expresión “CERDITO”
R. Se refiere a una a alargadera de destilación con múltiples tubos para
recoger un líquido destilado de una forma más simple y sencilla, y la razón
del nombre es que tiene una forma de cerdito.
5.5. Video 5
5.5.1. ¿Para qué se usa el tubo de desprendimiento en esta técnica de destilación?
R. Este nos sirve para el transporte de vapor de agua de un matraz a otro y
de esta forma poder destilar el compuesto inmiscible y no volátil.
5.5.2. ¿En cuál de las tres destilaciones por arrastre de vapor es más eficiente
trabajar con alcohol etílico como vapor de arrastre y con vapor de agua?
R. Podemos suponer que para esos reactivos es mejor trabajar con alcohol
etílico ya que nos produce mejores rendimientos en tiempo y cantidad.
5.5.3. ¿Qué recomendaría Ud., si en el laboratorio usaríamos la técnica de arrastre
de vapor con alcohol etílico?
R. Esto dependería de lo que nosotros quisiéramos extraer, como un
ejemplo aceites esenciales. Ya que variaría mucho la cantidad de destilado y
también la obtención de la primera gota de destilado.

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