LABORATORIO DE INSTRUMENTACIÓN DE QUÍMICA

ANALÍTICA 2
Roxana Valdez Gómez Código 214517189
Maestra Ángela Ramona

Práctica No. 7
Tema: Potenciometría directa.
Fecha __________

TÍTULO:
“Determinación potenciométrica de fluoruros en un enjuague bucal. Método del
electrodo selectivo de iones (ESI)”

OBJETIVO: Construir una curva de calibración para cuantificar la concentración de

fluoruros en una muestra de enjuague bucal comercial utilizando un electrodo
selectivo de iones fluoruro.

TEORÍA:
El electrodo específico consiste en una membrana de fluoruro de lantano y una
referencia interna unidos en un cuerpo epóxico. El cristal es un conductor iónico en el
cual solamente los iones fluoruro son movibles. Cuando la membrana entra en
contacto con una solución de fluoruro se desarrolla un potencial de electrodo a través
de la membrana. Este potencial depende del nivel de iones fluoruro libres en solución
y es medido contra un potencial de referencia externo constante con un medidor de
ion específico.
El electrodo selectivo de fluoruros se emplea ampliamente en la determinación
de fluoruros en una gran diversidad de materiales. Un requisito necesario para su
correcta utilización es la necesaria utilización de una disolución amortiguadora de la
fuerza iónica total (TISAB) para ajustar todos los estándares y las muestras
problemas a prácticamente la misma fuerza iónica; cuando este reactivo se usa, se
mide más la concentración de fluoruro que su actividad.

PROCEDIMIENTO:
En matraces de plástico de 10.0 mL, preparar 5 disoluciones patrón,
conteniendo concentraciones conocidas de F -, de 1, 2, 3, 4 y 5 mg/L, a partir de una
solución madre de 1000 ppm.
A continuación, se determinan las diluciones necesarias para que el contenido
de fluoruros indicado en la etiqueta del enjuague comercial llegue a una concentración
aproximadamente a la mitad del valor de los patrones para su medición.
 Una vez preparados los patrones como la muestra problema, medir 5 mL de
cada disolución, colocarlo en un vaso de polietileno y adicionar 5 mL de la disolución
TISAB
Se conecta el ánodo del electrodo selectivo para iones fluoruro (referencia) a la
terminal negra (tierra) de un multímetro, y el cátodo a la terminal roja. El instrumento
se coloca en la posición “V D.C.” (Voltaje de corriente directa), en escala de
milivoltios. Se sumerge el electrodo en esta mezcla, teniendo cuidado de que no se
formen burbujas en la membrana. Se lee el potencial que desarrolla el electrodo en
cada disolución directamente en el multímetro hasta una lectura constante. Después,
lavar el electrodo con agua destilada y secarlo perfectamente antes de sumergirlo en
otra disolución y hacer la medición correspondiente.        

Cálculos y resultados:

Construir la curva de calibración y calcular la ecuación de la línea recta por el

método de regresión lineal, graficando el potencial medido (E) versus log [F -]:

E,
m
V

Log[F-]

Calcular a continuación los mg/L de fluoruros en la disolución comercial

analizada, sabiendo que la ecuación de la línea es:

[F-], mg/L 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 Muestra

E, mV 290 328 351 367 380 335

Enjuague Bucal Colgate Plax ®, ice infinity. 1 mL de enjuague, llevado a 10 mL matraz volumétrico
disolvente agua, una dilución de 1 mL llevado a 10 mL .

ENTREGAR:

* La curva de calibración y la ecuación de la línea recta experimental

* Los mg/L del F- presente en el enjuague bucal

* Llevar a las unidades reportadas en la etiqueta del empaque comercial y comparar

con el resultado experimental obtenido.

INVESTIGAR:
1. Los cuidados específicos para el electrodo selectivo de ion F -.
2. Los iones interferentes en esta determinación
3. El uso médico del fluoruro en productos de limpieza dental.

REACTIVOS:
* Solución patrón de ion fluoruro de 0,1 mg/mL.
Disolver 221,0 mg de fluoruro de sodio (secado a 105°C por 2 h) y llevar a volumen de
1L

* Solución de TISAB II
Colocar aproximadamente 500 mL de agua en un vaso de 1 L. Añadir 57 mL de ácido
acético glacial, 58 g de NaCl y 4,0 g de CDTA. Agitar para disolver. Colocar el vaso
en baño de agua fría y ajustar el pH de la solución entre 5,0 y 5,5 adicionando
lentamente NaOH 6N (aproximadamente 125 mL) con agitación. Trasvasar a un
matraz volumétrico de 1 L y llevar al volumen con agua. Puede obtenerse preparado
comercialmente.

MATERIALES:
* Potenciómetro con electrodo selectivo de fluoruros y electrodo de referencia.
* Matraces aforados de 25 mL de plástico.
* Solución patrón de fluoruros de 25 mg/L, preparada a partir de NaF ( PRECAUCION:
MUY TOXICO).
* Solución TISAB
* Pipetas de plástico.

BIBLIOGRAFÍA:
A.P.H.A. , Métodos estándar para el examen de aguas y aguas de desecho,
Edit. Interamericana.
Vogel, Arthur, Química Analítica Cuantitativa, Vol. I y II.
Editorial Kapelusz.
PRE-REQUISITOS TÉCNICOS.

Práctica 7 Grupo y N°Li

No. Carrera sta
Nombre Equipo de Trabajo
N°

1.- ¿Por qué es necesario utilizar material de plástico al manejar soluciones de

fluoruro?
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2.- ¿Qué es un electrodo selectivo de iones (ISE)?

Un electrodo selectivo de iones (ISE por sus sigla en inglés), también denominado
electrodo para iones epecíficos (SIE), es un transductor (o sensor) que convierte la
actividad de un ión específico disuelto en una solución en un potencial eléctrico, el
cual se puede medir con un voltímetro o PH-metro. Teóricamente el voltaje depende
del logaritmo de la actividad iónica, de acuerdo con la ecuación de Nernst. La parte
sensora del electrodo es por lo general una membrana específica para el ión, junto
con un electrodo de referencia. Los electrodos selectivos de iones son utilizados en
investigaciones en el ámbito de la bioquímica y biofísica, donde es preciso conocer
las concentraciones iónicas en una solución acuosa, por lo general en tiempo real.

3.- Escribir la ecuación de Nernst en término del logaritmo decimal y también del
logaritmo natural:
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4.- ¿Qué electrodo de referencia es el más común que se utiliza internamente en los
electrodos selectivos de iones?

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5.- ¿Qué es el Potencial de unión líquida? ¿Cómo se calcula?

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6.- ¿Qué es la selectividad de un electrodo selectivo de iones? ¿Cómo se calcula?

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7.- ¿Qué diferencias hay entre un electrodo de membrana sólida con uno de
membrana líquida?
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8.- ¿Qué es y para qué sirve una solución TISAB?

La actividad será tanto más parecida a la concentración total de la muestra cuanto
menor sea la
fracción de flúor unida, situación que se logra con agregado de buffer de ajuste de pH
y fuerza
iónica conocidos con las siglas TISAB2
. Han sido utilizadas diversas soluciones reguladoras de
pH y fuerza iónica, con diferentes composiciones. Un TISAB debe cumplir
básicamente tres
condiciones:
1- Ajustar la fuerza iónica de las muestras. La forma de hacer esto es aumentando la
fuerza iónica
2
TISAB: siglas de total ionic strength adjustement buffer.
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de tal manera que las diferencias se minimicen. El agregado de TISAB establece una
fuerza iónica
uniforme en todas las muestras y los patrones, creando en todos un valor constante
de γ, de esta
manera la actividad es proporcional a la concentración total.
2- Ajustar el valor de pH de manera que se eviten las interfencias producidas por el
ion oxhidrilo.
3- Complejar cationes que pueden tener flúor ligado formando iones complejos
estables como
ocurre con los cationes Al3+, Fe3+, Cr3+ y en general cationes tri y tetravalentes.