UNIVERSIDAD NACIONAL

JOSE FAUSTINO SANCHEZ CARRIÓN

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y METALURGICA

ESCUELA ACADEMICA PROFESIONAL DE ING. METALURGICA

METALURIGIA EXTRACTIVA I

TEMA:

REGLAMENTO Y SEGURIDAD EN LAS PRACTICAS DE LABORATORIO DE

PIROMETALURGIA

ALUMNO:

DUEÑAS CIPRIANO, WILLIAMS FILÓLOGO

ESTRADA LEON, JOSUE DAVID

 FLORES MUÑOZ, BRANDÓN

DOCENTE:

ING. FLORES BRICEÑO, RANULFO

HUACHO – PERÚ

2020

Contenido

I. INTRODUCCIÓN.........................................................................................................................3

OBJETIVOS.................................................................................................................................3

II....................................................................................................................ANALISIS VIA SECA

1........................................................................................................................Etapa de fundición

1.1 PREPARACION DE FLUX..............................................................................................4

2......................................................................................................................Etapa de copelación

3.........................................................................................................................Etapa de partición

4.............................................................................................................................Etapa de pesaje

5
 5.....................................Procedimiento determinación de oro y plata (METODO FIRE ASSAY)

A...................................................................................................................Etapa de fundición

B................................................................................................Etapa de copelación del regulo.

C.....................................................................................Determinación de la ley de plata y oro

III. DATOS Y CALCULOS..........................................................................................................11

IV. CUESTIONARIO....................................................................................................................12

V...............................................................................................................................CONCLUSIÓN

12

VI. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS.....................................................................................12

 I. INTRODUCCIÓN
Los minerales auríferos contienen diferentes elementos como plomo, cobre, azufre, hierro,

etc. Que constituyen la ganga, para determinar el contenido de valores metálicos de oro y

plata de los minerales se determina por diferentes técnicas como son por vía seca o denomina

ensaye al fuego y análisis por absorción atómica, diferenciándose uno del otro debido a que el

análisis por absorción atómica se realiza en medio acuoso, y el ensayo por vía seca se realiza

por fusión a alta temperatura.

Los minerales sulfurados para evitar interferencia en el ensayo primero se realiza un pre

tratamiento de oxidación a temperatura para obtener un óxido.

OBJETIVOS
Objetivo general

El objetivo general es determinar las condiciones termodinámicas, reproducibilidad

y limitaciones.

Explicar los fundamentos para determinar la ley de oro de un mineral mediante

ensayo por vía seca, reconocer los equipos, reactivos e instrumentos necesarios para

realizar el ensayo. También estar en la capacidad de realizar un ensayo de mineral.

Objetivo especifico

Durante el ensayo, los sulfuros presentes en el concentrado interfieren en la

recuperación de los metales preciosos al formar la fase mata.

Otro objetivo es reemplazar la copelación por una disgregación acida para disolver

todos los metales a excepción del oro.

 II. ANALISIS VIA SECA
El principio del análisis por vía seca es colectar el oro y la plata por plomo líquido a

temperatura 900°C -1000°C Un análisis de Vía seca pasa por las siguientes etapas:

1. Etapa de fundición
La muestra se mezcla con agentes fundentes (Flux), se funden a alta temperatura.

El objetivo de la fundición es colectar en un botón de plomo (regulo) todo el oro y la

plata presente en la muestra. La fundición de la muestra se efectúa en recipientes

refractario (crisoles o escorificadores) por la acción conjunta del calor y el fundente,

el cual contiene mayor cantidad de litargirio (óxido de plomo PbO) El óxido de plomo

se reduce a plomo, este colecta el metal precioso. Cuando la mezcla fundida se enfría,

el plomo con el metal precioso permanece en el fondo cubierto por una escoria vítrea

que permanece en su parte superior. El peso del botón de plomo o regulo es un factor

muy importante en el análisis de oro y plata, porque se ha demostrado

experimentalmente que el poder colector del plomo aumenta con el peso del botón de

plomo o regulo un buen regulo su peso debe ser un máximo de 28 gramos. Las

escorias deben ser muy fluidas y no atacar el crisol y cuando estén frías, deben

separarse fácilmente del plomo y ser homogéneas, lo que indica que la muestra ha

sido completamente descompuesta en la fundición.

1.1 PREPARACION DE FLUX

Flux es la mezcla de varios fundentes. Fundente Sustancia que

facilita la fundición; objetivo de la adición de fundentes es bajar el

punto de fusión de la muestra, oxidar o reducir según el tipo de

fundente empleado. Se mezcla con otra para facilitar la fundición.

Sustancia que se emplea para eliminar óxidos y otras sustancias no

deseadas o impedir su formación. El mineral que tiene la Mina es

 complejo, porque contiene compuestos de galena, blenda, pirita,

carbonatos de calcio, óxidos de manganeso. La composición del flux o

fundente varían de acuerdo a la composición de la muestra, en el

laboratorio generalmente se presentan muestras de sulfuros fuertes, en

poca cantidad óxidos.

2. Etapa de copelación
El proceso de copelación tiene por objeto separar el oro y la plata del plomo que se

colecto en la fundición y de las otras impurezas metálicas existentes. Consiste en una

reacción oxidante en la copela, transformándose el plomo metálico en oxido, que en

su mayor parte es absorbido por la copela y el resto se volatiliza, quedando un botón

de oro y plata, llamado DORE. Para la copelación, previamente se calientan las

copelas en la mufla a temperatura 900 °C, durante 15 a 20 min.

3. Etapa de partición
La partición se realiza con ácido sulfúrico o ácido nítrico, al colocar a una

temperatura de fusión de 120 °C, la plata se disolverá con estos ácidos, resultando

verse el oro puro en dicha solución.

4. Etapa de pesaje
Para esta etapa se debe utilizar una balanza de 5 dígitos, MICROBALANZA

SARTORIUS. Modelo CPA26P la sensibilidad es máximo que soporta es de 10 mg y

mínimo es de 0.001mg.
5. Procedimiento determinación de oro y plata (METODO FIRE ASSAY)

A. Etapa de fundición

1. Pesar una muestra de 15 g y colocarlo en un crisol adecuado, donde ya se

encuentra el flux preparado.

2. Adicionar, pizca de harina (cuando las muestras son sulfuradas de color

plomo) o nitrato de potasio (cuando las muestras son oxidadas de color

naranja) según el caso lo requiera, seguidamente homogenizar la muestra y

el flux con la ayuda de una varilla o espátula.

3. luego cubrir con un poco de bórax, se lleva a al horno o mufla a una

temperatura de 1050°C, durante 1 hora.

4. Retirar el crisol del horno realizando movimientos circulares así tener

mejor aglomeración de plomo y golpear sobre la superficie de la mesa

metálica, la parte inferior del crisol debe adquirir un color rojo claro, verter

la fundición sobre el molde de hierro (lingotera) de cono invertido previa

agitación en forma rotatoria y golpes suaves contra el fondo, luego enfriar

naturalmente como se observa

 En el fondo del cono se deposita el plomo junto con los metales

nobles (Ag, Au) y en la parte superior queda la escoria en forma

vidriosa, una vez enfriado se le extrae y se le separa de la escoria

con golpes con un martillo como se observa

  Formar al régulo de plomo auro-argentífero de forma cúbica, esto

facilita en la fase de copelación.

B. Etapa de copelación del regulo.

El proceso de copelación tiene por objeto la separación del oro- plata del

plomo que se colectó en las fusión además de tras impurezas existentes en las

muestras de mineral. Las propiedades que tienen los metales preciosos de ser

inoxidables a una alta temperatura. Consiste en separar oro y plata metálicos

del plomo.

En éste método, el plomo empieza a oxidarse y al mismo tiempo se absorbe

en la copela a medida que transcurre el tiempo mientras la temperatura se

mantiene constante. La oxidación y absorción del plomo ocurren hasta el

punto en el cual el oro y la plata forman un botón libre de plomo, en este

momento pasa del estado líquido al estado metálico, hay un estado especial en

el que se produce un relámpago, el cual si la temperatura es muy alta y la

cantidad de plata muy grande, habrá perdidas por proyección.

Para la copelación, previamente se calientan las copelas en la mufla ah más

o menos 900 °C, durante 15 a 30 minutos hasta que estén calientes, se abre la

puerta con las pinzas, se colocan los régulos en las copelas y se cierra

nuevamente la mufla, cuando se observe que la superficie del plomo se pone

en la copela esté en forma convexa se entreabre un poco la mufla, esto con la

finalidad de que ingrese oxígeno y consiguientemente oxidar el plomo.

  La copelación debe durar aproximadamente 50 minutos, el punto final

de la copelación es notorio, sucede cuando aparece el relampagueo de

plata tipo spray.

 Codificar las copelas de acuerdo al número de cada crisol y extraer

los dores (oro-plata) con una pinza, limpiando su base con una brocha

y laminar con martillo para su respectivo pesaje del dore y luego a la

partición observar.

La partición se realiza con ácido sulfúrico concentrado o

ácido nítrico concentrado, al colocar a una temperatura de

fusión de 120 °C, la plata se disolverá con estos ácidos,

resultando verse el oro puro en dicha solución. Luego pesar el

oro puro.

C. Determinación de la ley de plata y oro

Determinación de la ley de la plata.
  Cuidadosamente retirar de las copelas el botón de doré obtenido.

 Limpiar y laminar cuidadosamente con un martillo.

 Pesar en la micro balanza.

 Separa el oro y la plata por un ataque químico, pesar el oro y la

diferencia de peso es de mg de plata.

Determinación de la ley de la plata

 Colocar los botones doré en pequeños crisoles de porcelana.

 Agregar 3 o 4 ml de ácido sulfúrico concentrado.

 Llevar a la plancha hasta que tome el color amarillento y el sulfato de

plata se haya formado. Retirar, enfriar.

 Lavar el botón de oro con agua destilada unas tres veces y secar el crisol

con cuidado con papel filtro.

 Una vez seco, pesar en la micro balanza. MICROBALANZA

SARTORIUS.
 III. DATOS Y CALCULOS
Datos:

Muestra del mineral aurífero (óxidos) 15g

Resultado de análisis: contenido de valores metálicos

 Au = 0.0001g

 Ag = 0.001g

Contenido metálico por tonelada métrica seca.

0.0001 g 1000 g 1000 kg

1. Au = x x = 6.6667g/Tms …… Ley de oro
15 g 1 kg 1 Tms

Onza = 31.1034g

6.6667 g
 Au = 31.1034 g = 0.2143 oz………. Ley de oro
1Oz

0.0001 g 1000 g 1000 kg

2. Ag = x x =¿66.6667g
15 g 1 kg 1 Tms
 66.6667 g
 Ag = 31.1034 g = 2.11438 oz
1Oz

Balance de gas CO en la escorificación

g
28.01 CO
mol
 g CO = 0.0001g Au = 0.1422g/mol CO
196.96657 g
Au
mol

Pasando a m3

22.4 L
0.1422g/mol x = 3.185 L  0.003185m3
1molg CO

Balance de gas O2 en la copelación

32 g
O2
mol
 g O2 = 0.00001g Au x = 1.624 x 10-5 g/mol O2
g
196.6657 Au
mol

Pasando a m3

22.4 L
1.624 x 10-5 g/mol x = 3.678 x 10-4 L  3.678 x 10-7 m3
1molg O 2

IV. CUESTIONARIO

a) A que se denomina encartación

Se denomina encartación agregar plata para asegurar a la muestra ya preparada a lo que se va

fundir para que el porcentaje de plata sea mayor que 1

 b) Explique la diferencia entre análisis de minerales de oro por vía seca y absorción

atómica

La diferencia en el análisis de oro en concentrados de sulfuros polimetálicos por absorción

atómica a nivel de laboratorio se obtienen resultados diferentes por debajo de los resultados

obtenidos por vía seca, no se encuentra aún, un método con mejores resultados que los obtenidos

por Vía Seca a nivel de laboratorio.

c) Escriba las reaccione de oxidación reducción de los reactivos del flux en el

proceso de ensaye por vía seca del oro y plata.

reacciones que se producen en el proceso por vía seca son estos.

2 PbO+ PbS →3 Pb+ SO2

2 CuS+6 PbO → 2 SO2+2 CuO+ 6 Pb+Cu

2 SO 2+2CuO +6 Pb+Cu+ KNO 3

K 2 SO 4+ SO 2+2CuO +6 Pb+Cu+ 2 NO 2

d) Realizar el balance para mineral sulfurado, contiene además Zn, Si, Fe, As.

PRODUCTOS PESOS T LEY LEY

Cabeza F a b
Conc. A A A1 B1
Conc. B B A2 B2
Relave T A3 B3
 V. CONCLUSIÓN

En base a este trabajo realizado llegamos que el ensayo al fuego es uno de los métodos que brinda

mayor exactitud a la hora de analizar y determinar la cantidad de metales preciosos como el oro y la

plata que se encuentran contenidos dentro de un mineral, con el mismo fin se emplean otros métodos

en los cuales se utilizan cianuro y mercurio, los cuales se caracterizan por ser altamente peligrosos y

contaminantes que afectan el medio ambiente, es por ello que el ensayo al fuego aparte de ser un

método muy eficiente también es un ensayo amigable con el medio ambiente que reduce y evita la

contaminación.
 VI. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
https://www.ingemmet.gob.pe/documents/10181/20013/FLUJO-

TECNICA_DE_ENSAYO_AL_FUEGO.pdf/d090e380-c6fb-41c6-97ed-2bc58b27dadb

Ballester Antonio, L.F. Velasco, J. Sancho: “Metalurgia Extractiva Vol I”. Editorial

Síntesis. 2000.

https://es.scribd.com/doc/171360173/Analisis-de-Oro-y-Plata-Por-Ensayo-Al-Fuego

www.laboratoriosanaliticosdelsur.com/pages/enewmont.php