Principios Teórico –

Prácticos en
Cromatografía de
Gases
 Introducción
La presente recopilación de material es un resumen muy específico orientado
a informar sobre las características básicas de operación de los
componentes de un sistema cromatográfico de gases típico.
La finalidad que se persigue con este pequeño volumen es la de
proporcionar una guía de consulta rápida a usuario de un sistema
cromatográfico, sin intentar profundizar en cuanto a detalles técnicos o
teoría. Sin embargo, si se toma el tiempo de leer y asimilar esta guía
(incluso con el apoyo de referencias académicas más formales) puede
resultar de una gran ayuda en el trabajo del usuario cromatográfico o del
investigador que utiliza esta técnica como herramienta.
La distribución del material está dividida de la siguiente manera:
• Principios Básicos
• Introducción de muestras
• Puertos de inyección
• Tecnología de columnas
• Detectores
• Diagnóstico de fallas lógico
En cada una de estas secciones se tratan elementos variados que tienen que
ver con el funcionamiento, las técnicas, la teoría y los diagramas importantes
para la compresión del tema tratado en dicha sección

Grupo de Químicos de Soporte

 Principios Básicos de
Cromatografía de Gases

En esta sección se
introducirán:
• Los componentes
mayoritarios de un
cromatógrafo de gases
• El cromatograma típico y la
información que este
contiene
• La forma como ocurre la
separación
• El uso de los gases
Diagrama de Bloque del
Cromatógrafo de Gases
Cromatógrafo de Gases
Típico
 Definiciones
• Gases
Gas de Arrastre – Gas presurizado que se usa para
transportar la muestra a través del sistema
Gases del Detector – Gases de soporte para ciertos
detectores i.e. FID
• Introducción de la muestra
Introduce la muestra a la corriente del gas de
arrastre una mínima interrupción del mismo
• Columna
Permite la separación de los componentes de la
muestra
• Detector
Reconoce y responde a los componentes de la
muestra tal como eluyan de la columna
• Adquisición de data
Convierte la señal del detector en un cromatograma
y provee determinación manual ó automática de la
identidad y cantidad de los componentes de la
muestra
El Rol de la Muestra

La muestra determina la configuración del

instrumento:
• Tipo de gas de arrastre
• Tipo de introducción de la muestra
• Tipo de columna
• Tipo de detector
• Tipo de adquisición de data
 Cromatograma Típico

• Tiempo de retención
Parámetro usado para
identificar los componentes
de una muestra
• Área de pico
Parámetro usado para medir
la cantidad de los
componentes de una
muestra
Modelo del Proceso
Cromatográfico
 Cómo ocurre la
Separación
Fase Móvil Fase
Estacionaria

Cromatografía Gas Sólido

Gas – Sólido
(GSC)
Cromatografía Gas Líquido
Gas – Líquido
(GLC)

Cromatografía es un método de que se logra

por la distribución de sustancias entre dos
fases:
Una fase móvil y una fase estacionaria
 Tipo de Columna

Empacada Serie 530 µm Narrow

(Mega Bore) Bore

Longitud 0.5 – 10 5 – 100 5 – 100

(metros)

Diámetro 2–4 0.530 0.1 – 0.25

Interno (mm)
 Comparación de los
Tipos de Columnas

Muestra: Kerosén

Columna Empacada: 6’ x 1/8”

5% OV101 en 80 / 100 Chromosorb

Columna Megabore: 0.53 mm diámetro

Columna Capilar: 0.32 mm Diámetro

 Gases de Arrastre y de
Soporte al Detector
Los gases deber ser:
• Escogidos considerando el detector que será
usado
• Inertes
• Secos
• Puros

Seguridad usando gases Comprimidos

Obtenga información de seguridad del
departamento de seguridad de la
compañía local suplidora de gases
 Trampas de Tamiz
Molecular
Vea los apéndices para mayor información de:
• Información General
• Acondicionamiento
• Instalación
• Regeneración
• Re - empaque

Trampa de Oxígeno
Trazas de oxígeno pueden dañar las columnas,
particularmente las capilares.
El oxígeno degrada la eficiencia de los ECD.
Una trampa de oxígeno, deben ser conectadas entre la
trampa de tamiz molecular y el puerto de inyección del
instrumento

Big Trap
Trampa de lecho mixto de alta capacidad (13
Cilindros) para eliminar humedad,
Hidrocarburos y Oxígeno
 Instalando la Tubería de
Gases

Diagrama General de las Tuberías

 Tubería
• Tubería de cobre grado GC ó Acero Inoxidable
debe ser usada
• La tubería plástica es permeable al oxígeno y
otros contaminantes
• Preacondicionar la tubería limpiando con
solvente y secar con gas de arrastre

Reguladores y Controladores
de Flujo
• El gas de arrastre debe ser regulado para
proveer una presión y un flujo de masa
constante. El controlador de flujo en el
instrumento requiere un diferencial de presión
de 15 – 20 psi entre la salida del cilindro y la
entrada hacia el inyector
• La misma diferencia de presión debe aplicarse a
los reguladores de presión. Presión y volumen
son afectados por temperatura, por lo tanto,
fluctuaciones de la temperatura ambiental
externa al GC pueden afectar los flujos
 Mantenimiento de los
Gases

• PUREZA
Los filtros deben ser cambiados según
los intervalos recomendados por los
fabricantes para prevenir problemas de
contaminación (trampas pequeñas
cada tres (3) cilindros)
• FUGAS
Todas las conexiones externas deben
ser chequeadas rutinariamente en
busca de fugas (cada 4 – 6 meses), en
especial cuando hay cambio de
cilindros
Introducción de Muestras

En esta sección usted será

capaz de:
• Definir el proceso de
introducción de la muestra
• Realizar una inyección
manual usando diferentes
técnicas
 Introducción de la
muestra
Propósito: Introducir la muestra a la
columna en estado de vapor

Inyección con Jeringa

• Inyección Manual
• Inyección Automática
Inyección con Válvula
• Válvulas de muestreo de gases
• Válvulas de muestreo de líquidos
Dispositivos Auxiliares de Muestreo
• Purga y Trampa
• Head Space (Espacio de Cabeza)
• Otros
Cromatógrafo de Gases
Típico
 Inyección con Jeringa
La muestra debe ser inyectada como un
bloque
Para picos reproducibles y de buena
apariencia, las inyecciones deben ser
rápidas y consistentes
 Técnicas de Inyección
con Jeringa

PRECAUCIÓN: de 0.6 a 1.0 microlitros es el volumen de la aguja

Técnica preferida:
1. Cargar el volumen deseado de líquido, entonces halar el émbolo para
remover el líquido de la aguja
2. Insertar la aguja a través del septum, tan lejos como esta llegue
3. Presionar START , bajar el émbolo e inmediatamente remover la jeringa
del puerto de inyección
Resumen de Técnicas de
Inyección con Jeringa
 Fórmula para Calcular la
Expansión del Solvente
MULTIPLICAR = 22,400 x A x B x C
A = Densidad / Peso molecular
B = 15 / (15 + Presión a Cabeza de Columna psi)
C = (Temperatura del Puerto de Inyección + 273) /
273

EJEMPLO
1 µl de agua, 250°C, 15 psi Presión a Cabeza de
Columna
22,400 x 1/18 x 15 / 30 x 523 / 273 = 1,192

Por lo tanto, 1 µl de agua se expande a 1.192 ml

Chromeleon tiene disponible un programa llamado Flow
Calculator para averiguar la expansión de varios
tipos de solventes usados en GC
 Expansión de Solventes
Comunes
Temperatura de Inyección 250°C
Presión a cabeza de columna 13 psi

Solvente Densidad Peso Mol. Expansión

Isooctano 0.69 114 139:1

Hexano 0.66 86 176:1
Pentano 0.62 75 197:1
Acetato de 0.90 88 235:1
Etilo
Cloroformo 1.48 119 286:1
Cloruro de 1.33 85 360:1
Metilo
Metanol 0.79 32 567:1
Agua 1.00 18 1277:1
 Septum
Tuerca de retención
del septum
Septum

Liner ó Inserto de Vidrio

Gas de Arrastre

Férrula de Grafito

Conexiones
tipo
Columna Swagelok ®

TIPOS: SE EVITAN PROBLEMAS

- Estándar de bajo - Cambiándolos con regularidad

sangrado
- Lado de Teflón - Apretándolos “a mano”

- Varias capas - Usando purga de septum

- Gris - Usando septum de 11 mm con los

inyectores automáticos
- Blanco

- Azul
 Consideraciones con la
Septa
Debe ser usados dentro de las temperaturas límites
recomendadas para evitar:
• Fugas
• Descomposición
• Pérdidas de muestra
• Reducción de flujo de la columna o en el venteo de la división
• Picos fantasmas

Picos fantasmas pueden ser reducidos o eliminados usando

varias técnicas combinadas:
• Un puerto de inyección con purga de septum la cual
continuamente limpie la superficie expuesta del septum para
eliminar contaminantes potenciales
• Usar septa que ha sido diseñada para minimizar la aparición de
picos fantasmas (pre-acondicionadas, bajo sangrado)
• Volúmenes de muestra y solvente consistentes con el volumen,
temperatura y técnica de inyección
• Cantidad de muestra menor
• Liners mayores
• Septa de alta temperatura para aplicaciones que requieren
temperaturas del puerto de inyección mayores a 350°C
 Puertos de Inyección
Empacados y Capilares

En esta sección usted será

capaz de:
• Identificar los componentes
de los puertos de inyección
empacados y capilares
• Entender la dinámica de flujo
del puerto de inyección
capilar
• Entender la diferencia entre
los modos de inyección con
división y sin división
• Medir y calcular flujos
 Puertos de Inyección
Propósito: Permitir la inserción de la muestra en el gas
de arrastre del cromatógrafo de modo
reproducible
La muestra debe ser representativa del todo y a
menos que sea necesario, no debe permitírsele
ningún cambio químico

Tipos de Puerto de Inyección

• Puerto de inyección empacado
• Puerto empacado con purga de septum
• Puerto capilar con / sin división (split / splitless)
• Puerto capilar solo con división (split)
• Puerto capilar en Columna
• Puerto empacado con purga de septum con EPC
(Control Electrónico de la Neumática)
• Puerto capilar con / sin división (split / splitless) con
EPC
• Puerto capilar en Columna con EPC
• Puerto PTV (Vaporización de temperatura
programable)
• Puerto de Inyección Multimodo
• Interfase de Volátiles
 Sistema de Flujo: Puerto
de Inyección para
Columnas Empacadas
(con sensor electrónico de flujo)
Puerto de
Tubería Externa Tubería Interna Inyección
Medidor de Empacado
Presión Filtro
Trampas Químico
Purga de Septa

Gas de Al Detector
Controlador Sensor Electrónico
Arrastre de Flujo de flujo (Opcional)

Columna

Medidor de Presión

Controlador de Flujo

Purga de Septa
 Esquema de un Inyector
Empacado
Tuerca de retención de Septum

Septum
Liner ó Inserto de vidrio

Gas de Arrastre

Férrula de Grafito

Tuercas y férrulas
Tipo Swagelow
Esquema de un Inyector
Empacado con E.P.C.
Esquema de un Inyector
Frío en Columna
Esquema de un Inyector Frío
en Columna con E.P.C.
 Puerto de Inyección con /
sin División
Modo con división para Análisis de componentes
mayoritarios

Modo sin división para Análisis de

componentes trazas

• Con división fue el

primer sistema de
introducción
desarrollado para GC
capilar
• Se usa con columnas
de sílica fundida
• Hace varios años
estuvo disponible el
puerto de inyección
con división solamente
 Sistema de Flujo con / sin
división
Puerto
de
Inyección Venteo
Tubería Externa Tubería Interna Control de de
Capilar
Filtro Purga de Purga
Químico Septum de
Septum

Trampas Venteo de
la división
Controlador
de Flujo
Gas de Detector Regulador
Arrastre Sensor de de Presión
Flujo Válvula
(opcional) Selenoide Medidor
de Presión
Columna

Medidor de Presión

Regulador de Presión

Controlador de Flujo Regulador de Presión

Venteo de la división Venteo de Purga de Septum

 Flujos Capilares

El Flujo de la columna se modifica cambiando el control COLUMN

HEAD PRESSURE, SEPTUM PURGE (PURGA DE SEPTUM)
debe ser 2 –3 ml/min
El flujo de SPLIT VENT (venteo de la división) es TOTAL FLOW
(flujo total) menos COLUMN FLOW (flujo de la columna) y el flujo
de SEPTUM PURGE.
Cambios en el flujo total NO deben cambiar el flujo de la columna
ni el de purga de septum
 Diagrama de Flujo con
División
Pre-Inyección

Liner

Columna
 Diagrama de Flujo con
División
Inyección de la Muestra

FLUJO DE COLUMNA + FLUJO DE

VENTEO DE LA DIVISIÓN
RELACIÓN DE LA DIVISIÓN =
FLUJO DE COLUMNA
Diagrama de Flujo con
División
Vaporización de la Muestra

La vaporización toma lugar cuando

suficiente energía térmica es
transferida a la muestra.
Esto puede ocurrir en el gas de
arrastre, pero más probable cuando
entra en contacto con la superficie
sólida, como es el liner o el medio
de mezcla
 Diagrama de Flujo con
División
Mezcla Muestra / Gas de Arrastre

Para que el concepto RELACIÓN DE

DIVISIÓN sea válido, la muestra
(solvente + analito) debe ser
mezclada con el gas de arrastre para
obtener una mezcla homogénea.
Al tope del puerto de inyección, una
pequeña porción de la mezcla será
transferida a la columna mientras que
el grueso de la muestra abandonará
el cromatógrafo vía el venteo de
división
 Diagrama de Flujo con
División
Desborde del Liner

Una gran inyección de solvente con un

gran volumen de expansión puede
causar el desborde del liner del puerto
de inyección.
Esto puede resultar en una pérdida de
muestra a través del venteo de la
purga, así como contaminación de la
línea de gas de arrastre
 Cálculos para la Relación de
División

D C

FLUJO DE COLUMNA + FLUJO DE

VENTEO DE LA DIVISIÓN
RELACIÓN DE LA DIVISIÓN =
FLUJO DE COLUMNA
A B C D
Columna Flujo Flujo de Purga Flujo de Relación de
D.I. (µm) Total Columna de División división
Septum
200 100 0.5 2.0 97.5 196:1

320 100 1.0 2.0 97 98:1

530 100 3.0 2.0 95 33:1

Flujo de División = (Relación de la división) (Flujo de Columna) – Flujo de Columna

 Puerto de Inyección Capilar
Septum
Bajo sangrado 11 mm
Diámetro

Sello del Liner:

Debajo de 300 °C
Viton:
Con división, mayor de
Grafito: 300 °C
CAMBIAR CON EL Sin división, mayor de
LINER 300 °C

Sello
Baño de oro ó acero inoxidable
Debe limpiarse
Puede desactivarse
Arandela: 9
NECESARIA PARA UN BUEN SELLO

Férrula:
GRAFITO: Buen sello, fácil
VESPEL: Sello Excelente – dura
GRAFITO/VESPEL: Muy buen sello con
algunas dificultades
3 – 6 mm
Tuerca de columna:
DEPENDE DE LA 320 µm ajustable a mano
APLICACIÓN
530 µm ajustable a mano
 ¿Dónde Ocurre la División?
Tuerca de retención de
septum (Guía de la
aguja)

Flujo Septum
Tuerca de
retención de Salida de la
Inserto purga de
Septum

Entrada de gas
de arrastre

Liner

Flujo
Salida de
Flujo división
Liner

Sello (visto desde arriba)

Sello (visto lateral)

Arandela

Férrula Tuerca

Tuerca de reducción Columna

 Liners Capilares
250 µl 1000µl < 1000 µl

Propósito General
No – desactivados

LIMPIEZA:
1. Remover la lana de vidrio
2. Ultrasonido en baño de
solvente ó ácido
3. Enjuagar y secar
4. Reemplazar lana de
vidrio desactivada
5. Desactivar – Silanizar 800 µl
900 µl
6. Secar

Liners para pesticidas

Desactivados de fábrica

LIMPIEZA:
1. Remover la lana de vidrio
2. Ultrasonido en solvente
(s)
3. Secar
4. Tener cuidado de no
rayar la superficie interna
del liner 250 µl 900 µl

TRATAR COMO PARTE ULTRALIMPIA

Sello del Puerto de Inyección

Mantenimiento

• Ultrasonido con solvente

- Generalmente solvente de limpieza o de la muestra
• Limpieza abrasiva usando pulitura para metal
- Una buena pulitura mejora el rendimiento
- No permitir que la pulitura se seque en el sello
• Ultrasonido en solvente
- Para remover el abrasivo
- Evitar solventes clorados
• Secar
• Desactivar con reactivos no clorados
• Limpiar con Solventes
- Inerte primero – Tolueno
- Alcohol segundo – Metanol
• Secar
Resumen: Pasos para Ajustar
los Flujos del Puerto Capilar
con División
1. Asegurarse que todos los gases del detector estén en cero
(hidrógeno, Aire y gases auxiliares)
2. Medir el flujo de “Spilt Vent” y ajustar el “Total Flow” hasta
obtener un flujo en el venteo de la división entre 50 – 100
ml/min. Este es un ajuste preliminar del flujo
3. Ajustar aproximadamente el flujo de la columna ajustando el
“Column Head Pressure”
4. Medir el flujo de purga de septum y ajustarlo hasta lograr un
flujo de 1 – 3 ml/min.

Longitud Nominal (m)

Nominal 12 25 50 100
ID (mm)
0.10 20 psi 40 psi 80 psi > 100 psi
0.20 10 psi 20 psi 40 psi 80 psi
0.32 5 psi 10 psi 20 psi 40 psi
0.53 1 psi 3 psi 5 psi 10 psi
0.75 0.5 psi 1 psi 3 psi 5 psi
Resumen: Pasos para Ajustar
los Flujos del Puerto Capilar
con División
Confirmar el flujo de la columna midiéndolo a la
salida del detector o calcularlo usando el tiempo
de retención de una especie no retenida

 r2 L
Flujo Volumétrico =
tr
(ml/min)
 = 3.1416
r = radio de la columna (cm)
L = longitud de la columna (cm)
tr = tiempo de retención de una especie no retenida
5. Medir el flujo de la división y ajustar el control de
flujo total hasta obtener el flujo de división necesario
para la relación de división deseada
Flujo de división = (Relación de División) (Flujo de
Columna) – Flujo de Columna
6. Ajustar el flujo de gas auxiliar
7. Ajustar los otros flujos del detector
Sistema de Flujo con división
con E.P.C.
 Esquema del Diseño y
Operación del Puerto de
Inyección sin División
Diagrama de Flujo sin División
Pre-Inyección – Purga Apagada

Apagando la válvula de purga se previene

que el flujo rodee el liner. Por lo tanto, la
presión a cabeza de columna no cambia y el
flujo se mantiene constante.
El flujo que se usaba para purgar al liner es
dirigido al venteo de la purga de septum.
Como no todo el flujo puede escapar a
través de la purga de septum, la mayor
parte se dirige al venteo de la división
usando la válvula de purga
Diagrama de Flujo sin División
Inyección de la Muestra – Purga
Apagada

La vaporización tiene lugar cuando suficiente

energía térmica es transferida a la muestra.
Usando la técnica de AGUJA CALIENTE
puede ocurrir a inyección de la muestra y la
vaporización en la aguja. Para algunas
aplicaciones, la vaporización tiene lugar
cuando la muestra entra en contacto con una
superficie sólida: el liner, ó el tope del sello.
Diagrama de Flujo sin División
Vaporización de la Muestra – Purga
Apagada

La muestra se expande desde el tope del

puerto de inyección. El liner de 250 µl
combinado con la baja velocidad de flujo
hace fácil el desborde del liner con
volúmenes de inyección mayores de 1 µl y
con solventes diferentes a los
hidrocarburos.
Diagrama de Flujo sin División
Transferencia de la Muestra a la
Columna – Purga Apagada

La muestra se estratifica en el liner debido a

la gran difusividad del solvente (tamaño
pequeño/bajo MW).
El mezclado con el gas de arrastre es
menos crítico debido al mayor tiempo de
residencia y que “todo” el flujo a través del
liner es transferido a la columna.
La muestra es orientada a la cabeza de la
columna a través del uso de una de las
técnicas de “entrampado”.
Diagrama de Flujo sin División
Transferencia de la Muestra a la
Columna – Purga Apagada

La transferencia del analito a la columna

es completa. Algo de solvente
permanece en el liner.
Si se mantiene la PURGE OFF hasta
que todo el solvente ha sido transferido
a la columna, el pico del solvente en el
cromatograma tendrá una gran cola.
Diagrama de Flujo sin División
Purga Encendida

Cambiando la válvula de purga a

PURGE ON elimina el solvente residual
del liner. La remoción rápida puede
disminuir significativamente el tamaño
de la cola del solvente, permitiendo una
mejor cuantificación de los picos que el
eluyen primero.
Diagrama de Flujo sin División
Desborde del Liner – Purga
Apagada

La combinación de un liner de bajo

volumen y bajo flujo a través de liner hace
que sea más fácil inyectar mucha muestra.
Para inyecciones sin división el impacto de
inyectar un gran volumen de muestra
puede tener gran repercusión tanto en la
precisión cuantitativa. Esto es debido al
pequeño flujo a través del liner relativo al
flujo de salida de la línea de purga de
septum.
 Inyección sin División
Efecto Solvente: La temperatura inicial del
horno se mantiene por debajo
del punto de ebullición del
solvente provocando que se
condense a la cabeza de la
columna cubriendo la fase
estacionaria y atrapando el
analito.

A = ANALITO

S = SOLVENTE

SOLVENTE PUNTO DE TEMPERATURA

EBULLICIÓN HORNO (°C)
(°C)
DICLOROMETANO 40 10 - 30
CLOROFORMO 61 25 – 50
DISULFURO DE 46 10 – 35
CARBONO
ETER ETÍLICO 35 10 – 25
PENTANO 36 10 – 25
HEXANO 69 40 – 60
ISO-OCTANO 99 70 - 90
 Insertos

* * Lana de vidrio silanizada, 10 g, (calidad pesticidas) Referencia 5181-3317

A. Puede utilizarse con relleno en algunas aplicaciones, pero con los liners con lana de vidrio se
recomiendan en general para una mejor reproducibilidad en inyecciones rápidas.
B. El relleno de lana de vidrio normal puede no proporcionar una mezcla adecuada para una buena
precisión en inyecciones con división en control electrónico de la neumática
C. No recomendado para uso con control electrónico de la neumática
D. Se recomienda las arandelas de fluorocarbono con una temperatura máxima de 350°C Referencia
5180-4182
E. Se recomienda las arandelas de grafito con una temperatura de 350°C y por encima Referencia 5180-
4173
F. Se recomienda las arandelas de grafito con una temperatura de 350°C y por encima Referencia 5180-
4168
Sistema de Flujo sin división
con E.P.C.
 El Proceso de Análisis
Ventaja del EPC para puertos de
inyección

Programación de
Preparación de la muestra presión en la
inyección puede
mejorar la
transferencia a la
columna
Introducción de la muestra

Programación de
temperatura
Separación puede optimizar
las separaciones
reduciendo el
tiempo de
análisis
Detección
Flujo constante
puede estabilizar
la respuesta del
detector, mejorar
la forma de los
Análisis de datos picos para la
cuantificación
 Modos de Operación de los
Sistemas de E.P.C.
• Presión Constante
• Flujo Constante
• Programación de Presión
• Programación de Flujo

- Cambios de presión de acuerdo a los

programas entrados por el analista
- Cambios de flujo de acuerdo a los
programas entrados por el analista
- Programas iniciales pueden ser seguidos
a flujo constante
- Hasta 3 rampas de 0.01 a 150 psi / min
- Hasta 3 rampas de 0.01 a 100 ml / min2
- Incremento o descenso de presión
- Incremento o descenso de flujo
Ventajas de Flujo Constante
• Mantener la velocidad óptima a través de un
análisis de programación de temperatura
• Mejor cuantificación de los últimos picos
Mejora en la forma del pico
Mejora en la resolución
• Estabilidad en detectores sensibles al flujo
TCD, NPD
MSD
• Tiempos / Temperaturas de elución reducidos
Menores tiempos de análisis
Menores Temperaturas de horno
Ventajas de la Programación
de Presión ó Flujo
Programación de Múltiples Rampas
• Reduce tiempo de corrida
Optimiza Resolución
• Reduce degradación de la columna
Reduce tiempo de corrida
Reduce “Bake-Out”
Ventajas del Incremento de
Presión a la Inyección
• Reduce tiempo de residencia
Reduce degradación térmica
Menor tiempo de corrida
• Puede incrementarse el volumen de
inyección
Mejora la sensibilidad
Mejora la Precisión
Consideraciones Importantes
Usando E.P.C.
• Los medidores de flujo no son obsoletos
Compare los flujos medidos y calculados
durante un chequeo de fallas
• Los cálculos de presión / flujo se aplican
para flujos a través de columnas abiertas
Calibrar y evaluar condiciones para
columnas empacadas
• E.P.C., tiene ventajas significativas para el
análisis de muestras complejas y
cantidades de trazas
Inyector de Vaporización con
Temperatura Programada
Inyector de Vaporización con
Temperatura Programada
Modos de Operación:
Este puerto de inyección tiene cinco (5) modos
de operación:
1. El modo con división se usa generalmente para
los análisis de componentes mayoritarios.
2. El modo sin división se usa para análisis de
trazas.
3. El modo con división por pulsos es similar al
modo con división, pero con un pulso de presión
aplicado al inyector durante la introducción de la
muestra para acelerar el transporte de material
a la columna
4. El modo sin división por pulsos permite un pulso
de presión durante la introducción de la
muestra.
5. El modo de purga de disolvente se usa para
inyección de gran volumen. Se puede realizar
inyecciones simples ó múltiples según el
análisis.
Componentes del Sistema
PTV
 PTV Modo con División
Los dos modos con división, con o sin un pulso de
presión dividen la corriente de gas entre el flujo de la
columna, el flujo de la válvula con división a través de la
válvula selenoide y el flujo de la purga de septum. La
relación de flujo de la válvula de división y el flujo de la
columna se llama relación de división.
La figura muestras los flujos con la cabeza con septum.
Los flujos con cabeza sin septum son los mismos
excepto porque la purga de septum no pasa por la
cabeza.
 PTV Modo sin División
En estos modos con o sin un pulso de presión la
válvula selenoide se cierra durante la inyección y
vaporización de la muestra y se mantiene así mientras
la muestra se transfiere a la columna. A un tiempo
especificado después de la inyección, la válvula se
abre para eliminar los vapores que quedan en el liner
por el venteo de división. Esto elimina la cola del
disolvente debida al gran volumen inyectado y la
pequeña relación de flujo de columna.
La figura muestra los flujos con cabeza de septum. Los
flujos con cabeza sin septum son los mismos, excepto
porque el flujo de purga del septum no pasa por la
cabeza.

Paso 1 Inyección de la muestra

PTV Modo sin División

Paso 2 Purga
PTV Modo sin División
 PTV Modo por Pulsos
Los modos de pulso de presión (con/sin división)
aumentan la presión del inyector justo antes del
comienzo de un análisis y lo devuelven al valor normal
después de un tiempo especificado. El pulso de presión
barre la muestra fuera del inyector y hacia dentro de la
columna más rápido, reduciendo la opción de
descomposición de la muestra en el inyector. Si su
cromatografía se degrada por el pulso de presión, una
trampa de retención le ayudará a recuperar la forma del
pico.
Puede realizar un programa de presión y flujo en el
modo de pulso de presión. Sin embargo, el pulso de
presión tendrá preferencia sobre la presión de la
columna o la rampa de flujo.
 PTV Modo de Purga de
Disolvente
La muestra se introduce en el inyector en frío. Si las
condiciones se eligen correctamente y la muestra es
adecuada, los analitos se depositan en el liner del
inyector mientras el disolvente se evapora y se elimina.
Inyecciones grandes o múltiples se utilizan para
concentrar la muestra en el inyector antes de pasar a la
columna para el análisis.
En la figura se muestran los flujos de cabezas de septum.
Los flujos con cabeza sin septum son los mismos,
excepto porque el flujo de purga de septum no pasa por
la cabeza.

Paso 1. Muestreo y venteo

 PTV Modo de Purga de
Disolvente

Paso 3. Purga y limpieza:

La válvula selenoide se abre
otra vez y el sistema vuelve
a la configuración del Paso
1, pero con valores
diferentes. El inyector PTV
se limpia. Pueden utilizarse
rampas adicionales para
limpieza térmica del inyector
o para reducir la temperatura
del inyector después de la
transferencia de la muestra.
Esto puede prolongar la vida
del liner.

Paso 2. Transferencia de la
muestra
Conectando un HS a un GC
HS = Muestreador de Espacio de Cabeza
VI = Interfase de Volátiles
Conectando un P & T a un GC

P & T = Muestreador de
Purga y Trampa
VI = Interfase de Volátiles
Problemas en los Puertos de
Inyección
• Muestras no representativas
• Obstrucción
• Temperatura Incorrecta
• Contaminación
• Fugas

Detección de Fugas
• Snoop
• Detector de fugas – Matheson
• Ensayo de presión
• Cambios cromatográficos
• Compare variaciones en los tiempos
de retención y cuentas de área
Mantenimiento del Puerto de
Inyección
• Cambie el septum
• Use la temperatura práctica más
baja
• Purgue con flujo
• Use insertos
• Limpie con solvente
• Limpie las jeringas