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Práctica #1: Punto de fusión

Orozco Reyes César

Antecedentes

¿Qué es punto de fusión?


- El punto de fusión de un compuesto sólido es la temperatura a la cual se encuentran en
equilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es informado dando el intervalo
entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece una primera gotita de líquido y la
segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir. Por ejemplo, el pf del ácido
benzoico se informa como: pf = 121 – 122ºC.Para que se produzca el cambio de estado,
dicha temperatura debe ser constante.
- El punto de fusión es una propiedad física intensiva de la materia; esto quiere decir que no
está ligada a la cantidad de sustancia o al tamaño del cuerpo. En el proceso de fusión, la
materia sólida comienza a calentarse hasta alcanzar el punto de fusión, momento en el
cual se produce su cambio de estado y se transforma en un líquido.

Factores que determinan el punto de fusión.


- La pureza de una sustancia química influye de manera importante en el punto de fusión de
una sustancia; el grado de impureza que esta tenga puede modificar el valor.
- Otro aspecto importante que determina el punto de fusión en un sólido es la presión a la
que se efectúa el proceso de fusión.
- Por último, el tipo de interacciones que existen entre las moléculas o unidades
fundamentales del sólido y la fuerza de estas interacciones también determinan la
temperatura de fusión.

Puntos de fusión de sustancias puras e impuras.


- El punto de fusión de una sustancia pura es siempre más alto y tiene una gama más
pequeña de variación que el punto de fusión de una sustancia impura. Cuanto más impura
sea, más bajo es el punto de fusión.

Mezclas eutécticas
- Es una mezcla de varios componentes con punto de fusión mínimo, inferior al
correspondiente a cada uno de los componentes en estado puro. Esto ocurre en mezclas
que poseen alta estabilidad en estado líquido, cuyos componentes son insolubles en
estado sólido.
Punto de fusión de mezclas o mixto.

- Dos compuestos diferentes, al estado puro, pueden fundir a temperaturas muy próximas e
incluso iguales, pero mezclas de ellas (en cualquier proporción) nos dará siempre puntos
de fusión más bajos y rangos mayores.
- Este es el fundamento del “Punto de Fusión Mixto”, usado cuando se quiera verificar la
identidad del producto de una reacción nueva; ayudar en la identificación de una sustancia
desconocida, o establecer la identidad de 2 muestras de la misma sustancia, aisladas por
métodos diferentes o de orígenes distintos.
Métodos y equipos para determinar el punto de fusión. Por ejemplo,Tubo de Thiele,
Fisher-Johns, Thomas-Hoover, Büchi, etc.

- El Tubo de Thiele se utiliza principalmente en la determinación del punto de fusión de una


determinada sustancia. Para esto se llena de un líquido con un punto de fusión elevado, y
se calienta. Su peculiar forma hace que las corrientes de convección formadas por el
calentamiento, mantengan todo el tubo a temperatura constante. El tubo de Thiele es un
tubo de vidrio diseñado para
contener el aceite de calefacción y un
termómetro al que está unido un
tubo capilar que contiene la muestra. La
forma del tubo de Thiele permite la
formación de corrientes de
convección en el aceite cuando se
calienta. Estas corrientes mantienen una
distribución de temperatura bastante
uniforme a través del aceite en el
tubo. El brazo lateral del tubo está
diseñado para generar estas
corrientes de convección y por lo
tanto transferir el calor de la llama de
manera uniforme y rápidamente por
todo el aceite de calefacción. La
muestra envasada en un tubo capilar está unido a la termómetro, y se mantiene por medio
de una banda de goma o de un anillo de goma. Es importante que esta banda de caucho
esté por encima del nivel del aceite (permitiendo la expansión del aceite de calefacción).
De lo contrario, el aceite suaviza el caucho y permite que el tubo capilar caiga dentro del
aceite.

- Aparato Fisher johns​: Es un aparato que se


utiliza en control de calidad para determinar
puntos de fusión. El aparato de Fisher-Johns
consta de una platina calentada mediante
una resistencia eléctrica, en la que se coloca
la muestra entre dos cubreobjetos redondos
(unos cuantos cristales en el centro del
cubreobjetos). La velocidad de calentamiento
se controla con un reóstato integrado al
aparato y la temperatura de fusión de la
sustancia se lee en el termómetro adosado a
dicha platina. Insertar la muestra cristalina entre dos vidrios de cubrir y colocar sobre la
placa de calentamiento de aluminio. La unidad se calienta con un cartucho reemplazable
de calentamiento de 100 vatios. Acepta materiales con puntos de fusión de 20° a 300° C.
Control de temperatura y reproducibilidad excelentes (± 0.5° C) logradas con un
transformador variable graduado en porcentajes de potencia. Se observa la fusión a través
de una lupa ajustable. La lente incorporada enfoca un haz de luz en la placa para facilitar
la observación. Cuando se alcance el punto de fusión (el vidrio de cubrir exhibe gotas de
líquido), leer la temperatura en el termómetro de mercurio.
- El aparato de Thomas Hoover constaba de un vaso precipitado, un
medio de calefacción y un termómetro, por lo que este aparato tenía
un alto nivel de automatismo que lo hace mucho más conveniente
para su uso. En él se pueden verificar, calibrar y ajustar las lecturas
del termómetro, todo con el proceso de lograr entender el punto de
ebullición y el punto de fusión de un compuesto.

- El aparato de bûchi está diseñado para la determinación


automática de los puntos de fusión y ebullición, ha sido
concebido para ofrecer un control de la calidad
auténticamente profesional. Incluye una pantalla de color
para observar la transición de fase y está equipado con una
función de videocámara y reproducción de video que permite
revisar la determinación del punto de fusión y de ebullición.

Técnicas de calibración de un termómetro.

- Método de agua helada: Se requiere una mezcla con


una proporción 50/50 de agua y hielo. Para ello, llene
un recipiente profundo de hielo molido o triturado, vierta
agua limpia hasta llenarlo y revuelva bien. Sumerja la
varilla del termómetro (incluido el bulbo sensor de
temperatura de un termómetro de varilla analógico) por
30 segundos aproximadamente, hasta que el indicador
deje de moverse. Asegúrese de que la varilla no toque
la parte lateral o la base del recipiente. Verifique que la
temperatura sea de 32 °F (0 °C).
- Método de punto de ebullición: Vierta agua en un
recipiente profundo y déjela hervir completamente
hasta que alcance el punto de ebullición. Sumerja la
varilla del termómetro (incluido el bulbo sensor de
temperatura de un termómetro de varilla analógico)
por 30 segundos aproximadamente, hasta que el
indicador deje de moverse. Asegúrese de que la
varilla no toque la parte lateral o la base del
recipiente.Verifique que la temperatura sea de 212
°F(100 °C).
Estructura, propiedades físicas y químicas, riesgos a la salud y de inflamabilidad y
acciones en caso de emergencia de los productos a utilizar.

- Ácido Cinámico
Punto de fusión 132 - 136 °C
Punto /intervalo de ebullición 300 °C a 1.013 hPa
Densidad relativa 1,25 g/cm³ a 4 °C
Solubilidad en agua 0,4 g/l a 20 °C
Descripción de los primeros auxilios
Tras inhalación: aire fresco.
Tras contacto con la piel: aclarar con abundante agua. Eliminar ropa contaminada.
Tras contacto con los ojos: aclarar con abundante agua.
Tras ingestión: hacer beber agua (máximo 2 vasos), en caso de malestar consultar al médico.

- Ácido adípico
Punto de fusión/punto de congelación 151 – 154 °C
Punto inicial de ebullición e intervalo de ebullición 337,5 °C a 1.013 hPa
Densidad 1,36 g /cm³
Descripción de los primeros auxilios
En caso de contacto con los ojos: Mantener separados los párpados y enjuagar con abundante
agua limpia y fresca por lo menos durante 10 minutos.
En caso de irritación ocular consultar al oculista.
En caso de ingestión Enjuagarse la boca.
Llamar a un médico si la persona se encuentra mal

- Naftaleno
Punto de fusión/punto de congelación 79 – 82 °C
Punto inicial de ebullición e intervalo de ebullición 218,1 °C a 101,3 kPa
Densidad 1,069 g /cm³ a 24,7 °C
Hidrosolubilidad 34,4 mg/l a 25 °C
Descripción de los primeros auxilios
En caso de contacto con la piel: lávese inmediata y abundantemente con agua y jabón. Si aparece
malestar o en caso de duda consultar a un médico.
En caso de contacto con los ojos: aclarar cuidadosamente con agua durante varios minutos. Si
aparece malestar o en caso de duda consultar a un médico.
En caso de ingestión: Enjuáguese la boca con agua (solamente si la persona está consciente). En
caso de accidente o malestar, acudase inmediatamente al médico (si es posible, mostrar la
etiqueta). Llamar a un médico.

Referencias
- https://www1.nyc.gov/assets/doh/downloads/pdf/rii/thermo-calibration-guide-sp.pdf
- https://www.buchi.com/es-es/content/melting-point
- https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/materiales-e-instrumentos-de-un-
laboratorio-quimico/tubo-de-thiele.html
- Haynes, William M., ed. (2011). ​CRC Handbook of Chemistry and Physics​ (92nd edición).
- https://www.carlroth.com/downloads/sdb/es/6/SDB_6714_ES_ES.pdf
- https://www.merckmillipore.com/MX/es/product/Cinnamic-acid,MDA_CHEM-800235

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