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Un laboratorio nacional del Departamento de Energía de EE. UU.

Oficina de Eficiencia Energética y Energías Renovables

Laboratorio Nacional de Energías Renovables

Innovación para nuestro futuro energético

Reporte técnico
Determinación de cenizas en
NREL / TP-510-42622
biomasa Enero de 2008

Procedimiento analítico de laboratorio (LAP) Fecha de

emisión: 17/7/2005

A. Sluiter, B. Hames, R. Ruiz, C. Scarlata,


J. Sluiter y D. Templeton

NREL es operado por Midwest Research Institute ● Battelle Contrato No. DE-AC36-99-GO10337
Reporte técnico
Determinación de cenizas en
NREL / TP-510-42622
biomasa Enero de 2008

Procedimiento analítico de laboratorio (LAP) Fecha de

emisión: 17/7/2005

A. Sluiter, B. Hames, R. Ruiz, C. Scarlata,


J. Sluiter y D. Templeton

Laboratorio Nacional de Energías Renovables


1617 Cole Boulevard, Golden, Colorado 80401-3393 303-275-3000 •
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Operado para la Oficina de Eficiencia Energética y Energía Renovable del


Departamento de Energía de EE. UU. Por el Midwest Research Institute • Battelle

Contrato No. DE-AC36-99-GO10337


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ESTOS MÉTODOS.
Título del procedimiento: Determinación de cenizas en biomasa

Procedimiento analítico de laboratorio

1. Introducción

1.1 La cantidad de material inorgánico en la biomasa, ya sea estructural o extraíble, debe medirse como parte de la
composición total. La ceniza estructural es material inorgánico que está ligado a la estructura física de la biomasa,
mientras que la ceniza extraíble es material inorgánico que se puede eliminar lavando o extrayendo el material. Las
cenizas extraíbles pueden ser el resultado de la tierra que permanece en la biomasa. Consulte LAP “Cierre total masivo”
para obtener información sobre dónde utilizar este procedimiento.

1.2 Este procedimiento es sustancialmente similar al método estándar ASTM número E1755-01 "Método estándar para
la determinación de cenizas en biomasa"
1.3 Este método de prueba cubre la determinación de cenizas, expresada como el porcentaje de residuo que queda después de la
oxidación en seco a 550 a 600 o C.Todos los resultados se informan en relación con 105 o C peso seco en horno de la muestra.

2. Alcance

2.1 Este procedimiento es aplicable a maderas duras y blandas, materiales herbáceos, residuos agrícolas, papel de desecho y
muestras de proceso de fracción sólida.
2.2 Todos los análisis deben realizarse de acuerdo con un Plan de Garantía de Calidad (QAP) específico del laboratorio
apropiado.

3. Terminología

3.1 Peso seco del horno (ODW) - el peso de la biomasa corregido matemáticamente por la cantidad
de humedad presente en la muestra en el momento del pesaje
3.2 Biomasa preparada biomasa preparada según LAP “Preparación de muestras para
Análisis composicional de biomasa ”.
3.3 Ceniza- El residuo inorgánico que queda después de la oxidación seca a 575 ° C.

4. significado y uso

4.1 El contenido de cenizas es una medida del contenido de minerales y otras materias inorgánicas en la biomasa y se utiliza junto
con otros procedimientos para determinar la composición total de las muestras de biomasa.

4.2 Este procedimiento se utiliza, junto con otros procedimientos para determinar la composición química de las muestras de
biomasa, consulte LAP “Cierre de masa sumativa para muestras de biomasa”.

5. Interferencias

5.1 Ninguno

6. Aparato

6.1 Horno de mufla, equipado con un termostato, ajustado a 575 + 25 ° C o equipado con opcional
programa de rampa

1
6.2 Balanza analítica, con una precisión de 0,1 mg.
6.3 Desecador que contiene desecante
6.4 Crisoles de incineración, 50 mL, porcelana, sílice o platino
6.5 Marcadores de porcelana, alta temperatura o método de marcado de crisol equivalente
6.6 Quemador de incineración, fuente de encendido, tenazas y triángulo de arcilla con soporte
6.7 Estufa de secado por convección, con control de temperatura de 105 ± 3 o C, opcional

7. Reactivos y materiales

7.1 Reactivos
7.1.1 Ninguno
7.2 Materiales
7.2.1 Ninguno

8. Consideraciones y peligros de ES&H

8.1 Utilice las medidas de seguridad adecuadas al manipular llamas abiertas.


8.2 Cuando coloque los crisoles en un horno o los retire, use equipo de protección personal apropiado,
incluidos guantes resistentes al calor.
8.3 Siga todos los procedimientos de manipulación de productos químicos NREL aplicables

9. Muestreo, probetas y unidades de ensayo

9.1 Se debe tener cuidado para asegurar que se tome una muestra representativa para el análisis.
9.2 LAP “Preparación de muestras para análisis de composición de biomasa” debe realizarse antes de
este análisis
9.3 LAP “Determinación de sólidos en biomasa” debe realizarse al mismo tiempo que se pesan las muestras para el análisis de
cenizas. Alternativamente, 105 ° Se puede usar biomasa seca en horno, eliminando la necesidad de correcciones de
sólidos totales.

10. Procedimiento

10.1 Con un marcador de porcelana, marque un número apropiado de crisoles con identificadores y colóquelos en el horno de
mufla en 575 + 25 ° C durante un mínimo de cuatro horas. (Marcar los crisoles con un marcador de porcelana los
marcará permanentemente, por lo que se recomienda un identificador genérico). Retire los crisoles del horno
directamente en un desecador. Si usa un horno ajustado a 575 + 25 ° C, enfriar durante un período de tiempo específico,
se recomienda una hora. Registre el tiempo de enfriamiento. Pesar los crisoles al más cercano

0,1 mg y registre este peso.


10.2 Vuelva a colocar la muestra en el horno de mufla a 575 ± 25 o C y seco a constante
peso. El peso constante se define como un cambio de peso inferior a ± 0,3 mg después de una hora de
recalentamiento del crisol.
10.3 Pese de 0,5 a 2,0 g, con precisión de 0,1 mg, de una muestra de ensayo en el crisol tarado. Registre el peso de la
muestra. Si la muestra que se analiza es un 105 o C muestra de ensayo seca, la muestra debe almacenarse en un
desecador hasta su uso. Si se utilizan muestras secas al aire, se debe realizar la “Determinación de sólidos totales en
biomasa” LAP al mismo tiempo, para medir con precisión el porcentaje de sólidos para su corrección. Cada muestra
debe analizarse por duplicado, como mínimo.

2
10.4 Ceniza las muestras. Use el paso 10.4.1 si usa un horno de mufla configurado en 575 + 25 ° C. Utilice el paso 10.4.2 si utiliza un
horno de mufla con un programa de rampa.
10.4.1 Cenine las muestras usando un horno de mufla ajustado a 575 + 25 ° C.
10.4.1.1 Con un quemador de ceniza y un triángulo de arcilla con soporte, coloque el crisol sobre la llama hasta que
aparezca humo. Encienda inmediatamente el humo y deje que la muestra se queme hasta que no aparezca más
humo o llamas. Deje que el crisol se enfríe antes de colocarlo en el horno de mufla. Alternativamente, un horno
con un
Se puede utilizar la función de aumento de temperatura para evitar la preignición.
10.4.1.2 Coloque los crisoles en el horno de mufla a 575 ± 25 o C por 24 + 6 horas.
Al manipular el crisol, proteja la muestra de corrientes de aire para evitar la pérdida mecánica de la muestra.

10.4.1.3 Retire con cuidado el crisol del horno directamente en un desecador y enfríe durante un período de tiempo
específico, igual al tiempo de enfriamiento inicial de los crisoles. Pese los crisoles y las cenizas con una
precisión de 0,1 mg y registre el peso.
10.4.1.4 Vuelva a colocar la muestra en el horno de mufla a 575 ± 25 o C y ceniza a
peso constante. El peso constante se define como un cambio de peso inferior a ± 0,3 mg después de una hora de
recalentamiento del crisol. Al permitir que las muestras se enfríen en un desecador, es necesario mantener el
tiempo de enfriamiento inicial.
10.4.2 Cenine las muestras utilizando un horno de mufla equipado con un programa de rampa. Programa de rampa de
temperatura del horno: rampa de temperatura ambiente a 105 ° C
Mantenga en 105 ° C durante 12 minutos Rampa a 250 ° C en 10 °

C / minuto Mantener a 250 ° C durante 30 minutos Rampa a

575 ° C en 20 ° C / minuto Mantener a 575 ° C durante 180

minutos Deje que la temperatura baje a 105 ° C Mantener en

105 ° C hasta que se retiren las muestras

10.4.2.1 Coloque los crisoles en el horno de mufla y comience el programa de rampa.


Al manipular el crisol, proteja la muestra de corrientes de aire para evitar la pérdida mecánica de la muestra.

10.4.2.2 Retire con cuidado el crisol del horno directamente en un desecador y enfríe. Pese los crisoles y las
cenizas con una precisión de 0,1 mg y registre el peso.
10.4.2.3 Vuelva a colocar la muestra en el horno de mufla a 575 ± 25 o C y ceniza a
peso constante. El peso constante se define como menos de ± 0,3 mg de cambio en el peso después de una
hora de recalentamiento del crisol.

11. Cálculos

11.1 Si se usó una muestra seca al aire, calcule el peso seco en horno (ODW) de la muestra, utilizando el contenido promedio de
sólidos totales según lo determinado por el “Método estándar para la determinación de sólidos totales en biomasa” de LAP.

Peso muestra seca al aire x% Sólidos totales


ODW =
100

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11.2 Calcule y registre el porcentaje de ceniza sobre una base ODW.

Peso crisol más ceniza - peso crisol x 100


% Ceniza =
ODW muestra

11.3 Para informar o calcular la diferencia porcentual relativa (RPD) entre dos muestras, utilice el siguiente
cálculo

• •
1
RPD = (X - X• 2) • × 100
• X media •
Dónde:
X 1 y X 2 = valores medidos X media = la
media de X 1 y X 2

11.4 Para informar o calcular la desviación cuadrática media (desviación RMS) o la desviación estándar (desviación estándar)
de las muestras, utilice los siguientes cálculos.
Primero encuentre la raíz cuadrada media (RMS), de la muestra usando

• norte •2
• ∑X•

RMS = x = metro
media = • 1 • norte •

•• ••
• •

Luego encuentre la desviación cuadrática media, o desviación estándar, usando

norte

∑ ( X -yoX 2 metro)

1
RMS desviación = σ = stdev =
norte

Dónde:
X m = la raíz cuadrada media de todos los valores de x en el conjunto n =
número de muestras en el conjunto
X yo = un valor medido del conjunto

12. Formato de informe

12.1 Informe las cenizas como porcentaje del ODW de la muestra. Informe el porcentaje de sólidos, si corresponde. También se
pueden informar la desviación estándar y la diferencia porcentual relativa.

13. Precisión y Tendencia

13,1 Prueba por turnos - Para obtener un informe que documente una prueba internacional por turnos de métodos de análisis de
biomasa, incluido este procedimiento, véase Milne et al., 1992.

4
14. Control de calidad

Cifras significativas informadas o decimales: Determinado por los objetivos de calidad de los datos y el plan de garantía de calidad
específico del laboratorio.

14.1 Replicados: Ejecute todas las muestras y estándares de verificación de métodos, si corresponde, por duplicado, como
mínimo.
14.2 Blanco: Se debe pasar un plato o crisol de aluminio vacío a través del análisis. El plato se debe pesar vacío,
incinerar y volver a pesar. La diferencia de peso debe ser menor que el equivalente a un error del 0,5%.

14.3 Criterios de diferencia porcentual relativa: cada muestra debe reproducir el contenido de cenizas + 0,5% en peso.

14.4 Estándar de verificación del método (MVS): un MVS, como una muestra de QA / QC, debe ejecutarse por duplicado con
cada lote.
14.5 Tamaño de la muestra: 1-4 gramos. Si no hay suficiente muestra, se debe marcar el resultado y anotar la falta de
precisión.
14.6 Almacenamiento de muestras: Si corresponde, las muestras secadas al horno deben almacenarse en un desecador hasta que estén
listas para usarse.
14.7 Almacenamiento estándar: no aplicable
14.8 Preparación estándar: No aplicable
14.9 Definición de lote: cualquier número de muestras que se analizan y registran juntas. El tamaño máximo de un
lote estará limitado por las limitaciones del equipo.
14.10 Gráficos de control: MVS o un material QA / QC deben ser gráficos de control para verificar la reproducibilidad.

14.11Otros: La biomasa puede ganar o perder humedad rápidamente cuando entra en contacto con el aire. Durante los pasos de pesaje,
minimice la cantidad de tiempo que la muestra y los crisoles están expuestos al aire.

15. Apéndices

15.1 Ninguno

dieciséis.Referencias

16.1 Moore, W. y D. Johnson. 1967. Procedimientos para el análisis químico de madera y


Productos de madera. Madison, WI: Laboratorio de Productos Forestales de EE. UU., Departamento de Agricultura de EE. UU.

16.2 Procedimiento analítico de laboratorio de tareas NREL CAT # 005 "Método estándar para cenizas en biomasa".

16.3 Método de prueba TAPPI T211, "Ceniza en madera y pulpa". En métodos de prueba de Tappi. Atlanta,
GA: Asociación Técnica de la Industria de Pulpa y Papel.
16,4 Milne, TA; Amigo, HL; Agblevor, FA; Johnson, DK (1992). “Métodos analíticos estandarizados” Biomasa y Bioenergía.
Actas del Seminario sobre el Acuerdo de Bioenergía de la Agencia Internacional de Energía ”, 2-3 de abril de 1992,
Edimburgo, Reino Unido, vol. 2 (1 a 6), 1992; págs. 341-366

16.5 ASTM E1755-01 "Método estándar para la determinación de cenizas en biomasa" En 2003
Libro anual de normas ASTM, Volumen 11.05. Filadelfia, PA: Sociedad Estadounidense de Ensayos y
Materiales, Internacional.

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