Universidad de Costa Rica

Escuela de Ingeniería Química

IQ–0331 Medición y Tratamiento de Datos Experimentales

Guía de laboratorio

Práctica 2 Calor de combustión II Ciclo 2020

1. Objetivos de la práctica

1.1. Objetivo General: Medir el calor de combustión de una sustancia, además de

familiarizarse con el funcionamiento de la bomba calorimétrica para el cálculo del
mismo.

1.2. Objetivos Específicos:

1.2.1. Comprender como funciona una bomba calorimétrica y las variables que inciden en
su funcionamiento.
1.2.2. Determinar la energía equivalente del calorímetro utilizando una sustancia de
referencia.
1.2.3. Determinar el calor de combustión de una sustancia y compararlo con nsu valor
teórico.

2. Responsabilidades de los estudiantes

2.1. Seguir el procedimiento experimental descrito en esta guía.

2.2. Estudiar los manuales de uso de los instrumentos de medida previo a la práctica.
2.3. Utilizar buenas prácticas de laboratorio.

3. Introducción

Se conoce como termoquímica al estudio experimental de los intercambios caloríficos que

acompañan a las reacciones químicas. Estos se realizan generalmente, manteniendo
constantes temperatura y el volumen o la presión (Zamora, 2003).

La máxima cantidad de energía que puede obtenerse de un combustible cuando se

quema es conocida como poder calorífico o calor de combustión. Cada combustible tiene
entonces un poder calorífico característico. En la literatura relacionada puede ubicarse
información referente a los poderes caloríficos de diversos combustibles; sin embargo
estos valores pueden cambiar dependiendo de diversos factores, como el proceso de
combustión del combustible, la materia prima usada para obtenerlos, entre otros (Unet,
2010).

Una bomba calorimétrica consiste esencialmente en un calorímetro adiabático, que

soporta altas presiones y posee paredes gruesas. Está integrada por una bomba de
oxígeno que posee una entrada en su tapa superior que permite inyectar oxígeno a
presiones alrededor de las 15 atm. Por esta tapa también penetran dos varillas que
funcionan como los dos electrodos entre los que se dispone una resistencia eléctrica que,
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alimentada desde el exterior, provoca por calentamiento la combustión de la muestra.

Estas varillas están en contacto con la muestra. Una vez quemada la muestra se espera a
que el agua exterior alcance un equilibrio térmico mediante toma de datos.
Generalmente el aparato se calibra y se realizan correcciones posteriores para tener en
cuenta el calor de combustión del filamento y el calor de formación de los diversos óxidos
residuales (Zamora, 2003).

3.1. Aspectos Teóricos a Investigar

3.1.1. Defina la primera ley de la termodinámica.

3.1.2. Defina que se entiende por calor de combustión.
3.1.3. Refiérase a los diferentes tipos de combustión.
3.1.4. Refiérase a la calibración de la bomba calorimétrica, y las diferentes
correcciones utilizadas dependiendo del reactivo de trabajo. Describa el
funcionamiento de la bomba calorimétrica. Partes importantes y sus
condiciones adecuadas de operación. Incluya el diagrama de las diferentes
bombas existentes.(Mencionar y comentar, excluir el diagrama).
3.1.5. Comente sobre combustibles y valores de poder calórico.
3.1.6. Comente sobre las diferentes maneras de transferencia de calor.
3.1.7. Comente sobre la utilización del calor de combustión en procesos industriales,
cite al menos dos ejemplos.

4. Equipo y materiales

4.1. Bomba calorimétrica con módulo de adquisición de datos

4.2. Empastillador
4.3. Balanza
4.4. Oxígeno
4.5. Agua destilada
4.6. Ácido benzoico como sustancia de referencia
4.7. Carbón vegetal como sustancia de interés

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Figura 1. Equipo experimental para determinación de calor de combustión

5. Procedimiento experimental

5.1. Cuidados generales:

5.1.1. La máxima masa que se puede utilizar en el calorímetro corresponde a 1,1 g,
y no se debe exceder de las 35 atm (3,55x106 Pa) de presión de oxígeno.
5.1.2. Se recomienda utilizar masas inferiores a 1 g para pruebas preliminares.
5.1.3. A la hora de colocar el alambre fusible, medir 10 cm y doblar éste para que
toque la superficie de la pastilla (material combustible). Es preferible que éste
no vaya por dentro o alrededor de la muestra.
5.1.4. Revisar que el anillo de cierre (empaque) se encuentre en buenas condiciones
y pruebe al sumergir la bomba en la cubeta que ésta se encuentre
correctamente cerrada y no haya escape de oxígeno al sumergirla en agua
(que se evidencie con la presencia de burbujas).
5.1.5. Nunca utilice lubricantes en válvulas o uniones que vayan a estar en contacto
con el oxígeno a alta presión, pues puede darse una reacción que supere la
capacidad de la bomba.

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5.2. Determinación de la energía equivalente y del calor de combustión:

5.2.1. Elabore dos pastillas del ácido benzoico. Además se va a ensayar dos pastillas
de carbón vegetal que ya están empastilladas y pesadas. Registre los valores
de masa en su bitácora de trabajo. NOTA: el peso de estas pastillas no deben
sobrepasar los 1.1 g.
5.2.2. Instale el alambre (que se utiliza en la combustión de la pastilla), tal que se
cierre el circuito. Se recomienda medir cerca de 10 cm y pesarlo. Localice la
pastilla en la cápsula y coloque el alambre sobre la misma sin que éste toque
la cápsula. Tenga especial cuidado en colocar el alambre: este debe de tocar y
sostener la muestra sin tocar nada más que la muestra.
5.2.3. Cierre herméticamente la bomba de oxígeno.
5.2.4. Realice 2 lavados con el oxígeno antes de llenar por completo la bomba. En el
primer lavado utilice 5 atm y en el segundo lavado 10 atm. Luego llene la
bomba con oxígeno a una presión no mayor a 25 atm (2,53x106 Pa). Solicite
ayuda al profesor del curso para realizar esta actividad.
5.2.5. Pese, EN SECO, la cubeta del calorímetro.
5.2.6. Agregue 2000 g (±0,5g) de agua a la cubeta (se prefiere el uso de agua
destilada, agua desmineralizada o agua de tubo con menos de 250 ppm de
sólidos disueltos). Utilice un equipo volumétrico para realizar la medición del
volumen de agua.
5.2.7. La temperatura del agua debe estar al menos 1,5°C debajo de la temperatura
ambiente.
5.2.8. Coloque la cubeta dentro del calorímetro.
5.2.9. Colóquele a la bomba los cables de ignición (antes de sumergir) y la bomba
dentro de la cubeta con agua. Realice esto de FORMA LENTA para evitar
disturbios dentro de la bomba.
5.2.10. Introduzca la bomba de combustión en el calorímetro. Asegurarse de colocar la
bomba en la posición correcta (que calce con los orificios en la parte inferior de
la cubeta).
5.2.11. Ensamble el equipo para la corrida tal como se describe en el procedimiento de
la práctica, de tal manera que verifique que los empaques están ubicados
correctamente, que NO hay fugas y que el alambre conductor está tocando la
muestra. Recuerde pesar el alambre y registrar el valor de su calor de
combustión: 1400 cal/g.
5.2.12. Verifique que la sonda de temperatura del baño está bien sumergida y no
choca con las paredes del tanque donde está el agua.
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5.2.13. Encienda primero el equipo "Parr 6772 Calorimetric Thermometer"

5.2.14. Encienda la computadora y abra Firefox. En la barra de Marcadores abra "Parr
6772 Calorimeter".
5.2.15. Presione "Menú Principal" donde será el único lugar donde se trabajará durante
la práctica de laboratorio.
5.2.16. Pulse el botón de "Diagnósticos".
5.2.17. Presione el botón "Registro de datos" para verificar que dice "Encendido".
5.2.18. Además, presione la tecla "Borrar archivo de registro de datos" para eliminar
los datos remanentes en el programa y que inicie el registro de una nueva
muestra.
5.2.19. Verifique que la casilla "Intervalo" indique 2 s, lo cual indica el tiempo entre
cada lectura.
5.2.20. Presione "Menú Principal" para regresar, o "Escape" dos veces hasta llegar a
este destino.
5.2.21. Pulse la tecla "Operación del Calorímetro".
5.2.22. Verifique en este submenú el botón "Bomba" que se indique "1/2400.0". Si
dice lo contrario consulte al profesor.
5.2.23. Dentro de este submenú presione "Comienza prepesada". Va a aparecer una
pantalla donde debe introducir el ID de la muestra que va a procesar. Escriba
el código que han creado para cada muestra y luego presione "Introducir". Va
a aparecer una pantalla donde se debe introducir el peso de la muestra que ya
previamente han pesado y han escrito en su bitácora de trabajo (para escribir
números o letras según desee, el teclado habilita ciertas teclas cuando utilizan
la opción "Cambiar" que se encuentra en la parte inferior del teclado), presione
"Introducir".
5.2.24. Una vez finalizada la identificación de la muestra con su peso respectivo,
presione "Cancelado".
5.2.25. Regresará a submenú "Operación del Calorímetro".
5.2.26. Presione el botón "Agitador". En este submenú verificará que esté funcionando
el agitador de la bomba y normalmente se enciende en el modo "Low Speed".
Si usted observa que el agitador no está girando, quiere decir que debe
habilitarlo utilizando la perilla que está al lado del motor de la bomba. Cuando
ya esté seguro que está en movimiento, entonces presione en el monitor la
tecla de "Agitador" dos veces hasta que se detenga el movimiento del eje. El
modo debe quedar con la palabra "Apagado" en la esquina del botón (aunque
ya quedó habilitado para que al iniciar la corrida empiece a girar).

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5.2.27. En el botón "Modo de Operación" debe estar indicada la leyenda en la esquina

del botón "Determinación" en todas las corridas del experimento.
5.2.28. Regrese al "Menú Principal".
5.2.29. Una vez introducido estos datos, puede presionar la tecla "Empezar" Se inicia
el giro del motor. Y el programa le va a solicitar que introduzca el ID de la
muestra que usted ha elegido para su corrida. Escríbalo y presione la tecla
"Introducir".
5.2.30. Verifique en la pantalla de "Operación del Calorímetro" está corriendo y que
efectivamente está utilizado el ID y el peso de su muestra para esa corrida.
5.2.31. Puede dar seguimiento al experimento puede visualizar los datos en el botón
"Gráfica de Temperatura" y ver su comportamiento.
5.2.32. Cuando el experimento ha finalizado, el equipo dará un sonido que indica que
está terminando la corrida y el motor del agitador debe detenerse.
5.2.33. Para ver los datos registrados por el equipo, debe ver dos documentos. Uno
donde se indica el nombre de cada parámetro que el programa ha guardado y
su posición por columna, llamado "RunData Template" el cual se encuentra en
la carpeta llamada "Calorímetro" en el Escritorio.
5.2.34. El archivo de registro donde se encuentran los datos de su corrida se
encuentra en la lista de PARR- Data. Para guardarlo, regrese a Firefox a la
barra de Marcadores y entre a ese menú "PARR-Data". En esa lista busque el
ID que le dió a su muestra y ahí podrá visualizar los datos correspondientes a
su corrida en formato csv.
5.2.35. Cuando finalice la corrida, recuerde desensamblar cuidadosamente el equipo. A
la hora de abrir el calorímetro siga el siguiente orden:
i. Detenga el motor.
ii. Remueva la cinta.
iii. Levante la tapa del calorímetro, teniendo cuidado de no golpear la termocupla.
iv. Limpie la termocupla y el agitador con un trapo y coloque la tapa en el soporte
respectivo.
v. Remueva la bomba y seque la bomba con un trapo limpio.
vi. Libere la presión residual dentro de la bomba DE FORMA LENTA DURANTE
NO MENOS DE UN MINUTO.

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vii. Abra la bomba (colóquela en el soporte correspondiente) y examine si hay evidencia

de combustión incompleta. De ser así se debe descartar la prueba y realizarla
nuevamente.

5.3. Pruebas posteriores:

Corrección por alambre fusible

5.3.1. Retire con cuidado la totalidad del alambre fusible que no que quemó.
5.3.2. Pese y mida el alambre.
5.3.3. Reste este valor al peso inicial del alambre (10 cm) y reporte este dato.

5.4. Sugerencias cuando se da combustión incompleta:

5.4.1. La introducción de oxígeno de forma violenta o rápida a la bomba puede
generar que el material se salga de la copa.
5.4.2. La incorrecta elaboración del pellet (comprimido) puede generar que partes del
material, polvo, se escapen de la copa y no se quemen.
5.4.3. Utilización de una muestra con tamaño de partícula grande (que pase por una
maya 60) provoca que estas no se quemen de forma completa.
5.4.4. El uso de un pellet muy duro o muy suave, esto genera salpicaduras y eyección
de partículas sin quemar.
5.4.5. Utilizar una corriente de ignición muy alta o muy baja que provoca que el
alambre se rompa antes de que la combustión sea completa.
5.4.6. Colocar el alambre fusible debajo de la muestra o que se suelte. La mejor
forma es colocarla sobre la muestra tocando la superficie.
5.4.7. La utilización de insuficiente oxígeno para que se dé la combustión completa, o
el uso de una presión de gas muy alta, que retardaría el desarrollo de
turbulencia dentro de la bomba.

6. Cálculos y resultados

6.1. Aumento de temperatura

El aumento de temperatura corregido (t) se calcula con la siguiente ecuación:

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(1)

En donde:
a: tiempo de ignición, min
b: tiempo en el que la temperatura alcanza el 60% del aumento total, min
c: tiempo, luego del aumento de temperatura, donde la tasa de cambio de temperatura
permanece constante, min
ta: temperatura al momento de la ignición, ºC
tc: temperatura en el tiempo “c”, ºC
r1: tasa de aumento de temperatura en los 5 min previos a la ignición, ºC/min
r2: tasa de cambio de temperatura en el período posterior al tiempo “c”, ºC/min

6.2. Correcciones termoquímicas

Combustión de alambre fusible: Correcciones en calorías, por la combustión del alambre fusible.

Si se utiliza alambre Parr 45C10 níquel-cromo:

(2)

Si se utiliza alambre de hierro calibre No. 34B&S

(3)

En donde:
e1 ó e2: corrección por combustión de alambre fusible, cal/cm
c1 ó c2: centímetros de alambre fusible consumido, cm

6.3. Calor de combustión

Para determinar el calor de combustión de la muestra se hace uso de la siguiente

ecuación:

(4)

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En donde:
Hg: calor de combustión, cal/g
t: aumento en la temperatura neto corregido, ºC
W: energía equivalente del calorímetro, cal/ºC
m: masa de la muestra

7. Aspectos a discutir
7.1. Comente las diferentes suposiciones al momento de realizar la práctica, justifique
cada una de ellas y diga si está totalmente de acuerdo con la realidad de la
práctica.
7.2. Comente las diferentes fuentes de error que se pudieron dar en la práctica.
7.3. Discuta la(s) gráfica(s) temperatura contra tiempo e indique la importancia de la
realización de la misma, además refuerce con la parte teórica como debe ser dicho
comportamiento.
7.4. Comente sobre las condiciones máximas y mínimas de operación: presión,
cantidad de muestra, cantidad de agua para el intercambio y temperatura. (Parece
algo de metodología)
7.5. Discuta los resultados de los análisis estadísticos.
7.6. Discutir sobre el calor de combustión obtenido y compare con la literatura

8. Referencias

8.1. Matthews, G. Peter. Experimetal Physical Chemistry Oxford University, 1985.

8.2. Shoemaker, D.P. Experimentos de Físico Química. Segunda edición, Mc Graw Hill.
México (México 1968).
8.3. ANSI/ASTM METHOD D240-7, "Standard Test Method for Heat of combustión of
liquid Hydrocarbon Fuels by Bomb Calorimeter".
8.4. ASTM METHOD D3286-73 "Standard Test Method form grose calorific value of solid
fuel by isothermal jacket bomb calorimeter".
8.5. ANSI/ASTM E-144 (1976). "Standard Recomended Practice for safe use of Oxigen
Combustion Bombs

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