travioleta y visible) a 310 nm, determinada sobre H OH H una solución en ácido clorhídrico diluido 1 en 200 N CH3 de aproximadamente 2 mg por ml, no debe ser mayor de 0,2. HO Límite de noradrenalina Fase estacionaria - Emplear una placa para OH cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromato- grafía) recubierta con gel de sílice para cromatogra- C9H13NO3 PM: 183,2 51-43-4 fía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm de Sinonimia - Epinefrina. espesor. Fase móvil - n-Butanol, agua y ácido fórmico Definición - Adrenalina es (R)-4-[1-Hidroxi- (7:2:1). 2-(metilamino)-etil-1,2-bencenodiol. Debe conte- Solución estándar de adrenalina - Preparar una ner no menos de 97,0 por ciento y no más de 100,5 solución de Tartrato Ácido de Adrenalina SR-FA en por ciento de C9H13NO3, calculado sobre la sustan- ácido fórmico de aproximadamente 364 mg por ml. cia seca y debe cumplir con las siguientes especifi- Diluir un volumen exactamente medido de esta con caciones. metanol para obtener una solución de aproximada- Caracteres generales - Gránulos o polvo mi- mente 20 mg por ml. crocristalino de color blanco. Por exposición a la Solución estándar de noradrenalina - Preparar luz y al aire se oscurece gradualmente. Con ácidos una solución de Tartrato Ácido de Noradrenalina forma sales fácilmente solubles en agua; la base se SR-FA en ácido fórmico de aproximadamente recupera por adición de amoníaco o carbonatos 16 mg por ml. Diluir un volumen exactamente alcalinos. Sus soluciones son alcalinas al tornasol. medido de esta con metanol para obtener una solu- Muy poco soluble en agua y alcohol; insoluble en ción de aproximadamente 1,6 mg por ml. éter, cloroformo y en aceites fijos y volátiles. Solución muestra - Disolver 200 mg de Adrena- lina en 1,0 ml de ácido fórmico, diluir con metanol Sustancias de referencia - Tartrato Ácido de a 10,0 ml y mezclar. Adrenalina SR-FA. Tartrato Ácido de Noradrenali- Revelador 1 - Folin-Ciocalteu para feno- na SR-FA. les (SR). CONSERVACIÓN Revelador 2 - Solución de carbonato de sodio 1 en 10. En envases inactínicos de cierre perfecto. Procedimiento - Aplicar por separado sobre la ENSAYOS placa 5 µl de Solución estándar de adrenalina, 5 µl Identificación de Solución estándar de noradrenalina y 5 µl de A 5 ml de solución reguladora de ftalato ácido Solución muestra. Dejar secar las aplicaciones y pH 4,0 (ver Soluciones reguladoras en Reactivos y desarrollar los cromatogramas en una cámara no soluciones) agregar 0,5 ml de una solución de saturada hasta que el frente del solvente haya reco- Adrenalina 1 en 1.000 ligeramente ácida y 1,0 ml rrido aproximadamente tres cuartas partes de la de iodo 0,1 N. Mezclar y dejar reposar durante longitud de la placa. Retirar la placa de la cámara, 5 minutos. Agregar 2 ml de solución de tiosulfato marcar el frente del solvente y dejar que se evapore de sodio 1 en 40: se debe desarrollar un color rojo con una corriente de aire caliente. Pulverizar sobre intenso. la placa con Revelador 1 seguido de Revelador 2: el valor de Rf de la mancha principal en el cromato- Determinación de la rotación óptica <170> grama obtenido a partir de la Solución muestra debe Rotación específica: Entre -50,0° y -53,5°. ser similar al obtenido con la Solución estándar de Solución muestra: 20 mg por ml, en ácido clor- adrenalina. Cualquier mancha en el cromatograma hídrico 0,6 N. de la Solución muestra obtenida con el valor de Rf Pérdida por secado <680> correspondiente a la mancha principal obtenida con Secar al vacío sobre gel de sílice durante 18 ho- la Solución estándar de noradrenalina no debe ser ras: no debe perder más de 2,0 % de su peso. mayor en tamaño o intensidad a la mancha principal obtenida con la Solución estándar de noradrenalina Determinación del residuo de ignición <270> (4,0 %). Inapreciable; determinado sobre 100 mg. VALORACIÓN Pesar exactamente alrededor de 300 mg de Adrenalina y disolver en 50 ml de ácido acético glacial, calentando ligeramente si fuera necesario para favorecer la disolución. Agregar cristal violeta (SR) y titular con ácido perclórico 0,1 N (SV). Realizar una determinación con un blanco y hacer las correcciones necesarias (ver 780. Volumetría). Cada ml de ácido perclórico 0,1 N equivale a 18,32 mg de C9H13NO3.