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GASES
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA
METROPOLITANA
PROGRAMA
1. introducción
1.1 Fundamentos de la cromatografía
1.2 Proceso de separación
1.3 Términos cromatogáficos
FISICOQUÍMICA
DE LA
CROMATOGRAFÍA
Fundamentos de separación
EL SISTEMA
CROMATOGRÁFICO
1. Gas transportador
2. Inyector
3. Horno
4. Columnas empacadas
5. Columnas capilares
DETECTORES
1.Conductividad térmica
2. Ionización de flama
3. Captura de electrones
CONCEPTOS Y TÉRMINOS
1. Tiempo de retención
2. Tiempo de retención corregido
3. Ancho de base
4. Número de platos teóricos
CONCEPTOS Y TÉRMINOS
1. Series Homólogas
ANÁLISIS
CUANTITATIVO
1.Normalización
2. Patrón Externo
3. Patrón Interno
CROMATOGRAFÍA DE GASES
Dr. José Ramón Verde Calvo
Dra. Gloria Maribel Trejo
Dra. Carmen Fajardo Ortiz
2014
En ésta sección aprenderemos
CaCO3 pigmentos
separados
Cromatografía cuantitativa o
analítica
Clasificación Práctica
Cromatografía de Adsorción
Cromatografía de Reparto
Cromatografía de Adsorción
Cromatografía Gas Sólido (CGS)
La fase estacionaria es un sólido:
– sílice granular
– Alúmina
– Carbón
El soluto se adsorbe en la superficie de las
partículas sólidas
La fase móvil es un gas
FE Sólida: Adsorción
El fenómemo físicoquímico responsable de la
interacción analito - FE sólida es la
ADSORCIÓN
- Separación de gases
Principales - Compuestos volátiles
Aplicaciones: - Séries homólogas
GASES DE REFINARIA
Columna:Carboxen-1000
60-80 mallas; 15’ x 1/8”
TCOL: 35oC a 225oC
20oC. min-1
Gas de Arraste: He,
30 ml.min-1
Detector: TCD
Columnas de Adsorción
HP S o M 200° c Hidrocarburos,
gas natural
FE
líquida
SOPORTE
Sólido inerte Tubo capilar de
poroso material inerte
Famílias de FE Líquidas
Mayor parte de las aplicaciones en CG moderna
ÉSTERES METÍLICOS DE
ÁCIDOS GRASOS
Columna:5%DEGS-PS s/ Supel-
coport 100/120 mallas;
6’ x 1/8”
TCOL: 200oC (isotérmico)
Gas de Arraste: N2 20 ml.min-1
Detector: FID
Muestra: 0,5 L de solución en
cloroformo contenido 0,5 mg de
cada éster
Columnas de Reparto
Columna Temp max Aplicación
Fase estacionaria
C. A.: polaridad
C. R.: solubilidad
Temperatura
El Cromatógrafo De Gases
TRAMPAS RESTRICTORES
MOL-SIEVE FIJOS
REGULADORES ELECTROMETRO
PUERTO DE
CONTROLADOR INYECCION DETECTOR
DE FLUJO
HIDROGENO
ACARREADOR
COLUMNA INTEGRADOR
AIRE
HORNO
El Cromatógrafo de Gases
Gases
Gas Acarreador
Gas Presurizado utilizado para transportar la Muestra a través
del sistema
Introducción de la Muestra (Puerto de Inyección)
Introducción de la Muestra en el sistema donde es vaporizada con
mínimos disturbios al sistema y transportada a la columna por el
gas acarreador
Columna
Lleva a cabo la separación de los componentes de la Muestra
Detector
Reconoce y da respuesta a los componentes de la muestra que
eluyen de la columna.
Adquisición de datos
Convierte la señal del detector a un cromatograma y provee
información manual o automatizada para identificar y conocer las
concentraciones de los componentes de la muestra
Gas Acarreador y Gases de Soporte del Detector
A = 99,995 %
COSTO
C
B = 99,999 %
B
A C = 99,9999 %
PUREZA
Valvula
On/Off Trampa
De humedad HP 5890 Series II
Trampa de
Oxigeno
Helio
Fuente principal
De Gas
Minimiza el ruido
Trampa de Oxígeno
Alto nivel de
sangrado y
coleo de los
picos
Trampas de Oxígeno
Trampas de humedad
Tamiz molecular
Empaque C activado
Detector Gas
Con o sin
Lector de codigo de barras
Controlador
(HP 18594 A or B)
Sistemas de Puerto de Inyección
Proposito:
Permitir la inyección de una muestra en el cromatografo de
gases de una forma reproducible y repetible. La muestra
debe ser representativa y sin ningún cambio químico
específico.
Flujo
Tuerca de la septa
Tuerca del (guia de la aguja)
inserto Septa
Salida del Septum Purge
Gas acarreador O-Ring
Liner Salida del Split Vent
Flujo
Flujo
Liner
Sello de oro
Sello de oro
Washer
Ferrul tuerca
Tuerca Columna
Diagrama de Flujos por Split
Liner sobresaturado
(SEPTUM)
PURGE VENT
TOTAL FLOW
SPLIT VENT
= GAS ACARREADOR
= MOLECULAS DE MUESTRA
= MOLECULAS DE SOLVENTE
(INLET)
PURGE VALVE
COLUMNA
Diagrama de flujos Splitless
Inyeccion de muestra - Purga Off
(SEPTUM)
VENTEO DE LA PURGA
FLUJO TOTAL
SPLIT VENT
(INLET)
VALVULA DE PURGA
= GAS ACARREADOR
= MUESTRA
La vaporización sucede cuando hay suficiente energía
termica transferida a la muestra. Usando la técnica de
la jeringa ocurre la inyección de la muestra -
vaporización -. Para LA MAYORIA de LAS
APLICACIONES la vaporizacion sucede cuando hay
contacto con una superficie sólida; en el liner, o el
SELLO de oro.
COLUMNA
Ejemplo 1
10:1
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Ejemplo 2
Split 60:1
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Consideraciones Headspace
•Utilizado para analizar volatiles en:
– Muestras Sucias.
– Muestras Sólidas.
–Muestras que contienen compuestos de alto
punto de ebullición y que no son de inertes.
– Muestras con alto contenido de agua
Headspace
Jeringa Gas-Tight
Headspace
Muestra
Estado de purga
Sistema para el análisis de COV’s
Desorción y drenado
Aplicaciones
15 min 10 min
Columna: HP-1 (Cross-Linked Methyl Silicone) Columna: HP-1 (Cross-Linked Methyl Silicone)
30 m x 0.53 mm x 2.65 m film 30 m x 0.53 mm x 2.65 m film
horno: 40 C Horno: 60 C
Injeccion: 1cc, splitless Injeccion: 1 cc, split 5:1
Detector: FID Detector: FID
Problemas del Puerto de Inyección
Taponamiento
Muestras no representativas
Temperatura Incorrecta
Contaminación
Fugas
Mantenimiento del Puerto de Inyección
Cambiar la septa
Jeringas limpias