2.- PROPÓSITO: - Conocer la importancia de las soluciones estandarizadas en los procesos volumétricos. - Desarrollar en el estudiante la capacidad crítica para observar, analizar y determinar las conclusiones a través de datos experimentales. - Adquirir competencia en las operaciones estandarización de soluciones.
3.- COMPETENCIA: El estudiante al término de la práctica.
- Comprende aplica e interrelacionar las diferentes formas de expresar las concentraciones. - Prepara soluciones estandarizadas a partir de patrones primarios y secundarios. - Conoce la importancia de las soluciones estandarizadas en el proceso volumétrico. - Correlaciona el punto final de la valoración con el punto de equivalencia y el uso de indicadores. 4.- BASES TEÓRICAS: En el proceso de preparación de soluciones pueden ocurrir errores, debido al material utilizado, la la pesada o la calidad del reactivo, de ahí la importancia de estandarizar pues es necesario conocer la concentración de las soluciones a trabajar con un grado de certeza confiable. De manera convencional, para realizar, este proceso se pesa la cantidad necesaria de patrón primario, se disuelve en un erlenmeyer y se titula mediante el ácido o la base respectiva con ayuda un indicador ácido-base. En estos procesos se utilizan patrones primarios que son sustancias utilizadas en química como referencia al momento de hacer una estandarización. Usualmente son sólidos que tienen composición conocida, elevada pureza y deben ser estables a temperatura ambiente.
El análisis volumétrico se basa en determinar la medida de volumen de reactivo estandarizado
necesario para reaccionar con el analito. De este modo, al medir de forma exacta el volumen de reactivo, de concentración perfectamente conocida, necesario para reaccionar completamente con el analito, podremos calcular la concentración en la muestra.
La forma más común de observar el punto final de una volumetría es agregar un indicador químico a la disolución de analito para producir un cambio físico observable cerca del punto de equivalencia. Entre los cambios típicos de los indicadores se incluyen la aparición o desaparición de color, cambio de color, o aparición o desaparición de turbidez. 4.1-Preparación de disoluciones patrones: Como se indicó con anterioridad, la disolución de valorante desempeña un papel principal en análisis volumétrico, por lo que su preparación ha de llevarse a cabo con extremo cuidado. Podemos establecer dos modos de preparación: - Si el reactivo es una sustancia estándar primario la preparación de la disolución se llevará a cabo por el método directo, en el que una cantidad del patrón primario pesada cuidadosamente se disuelve en un disolvente apropiado y se diluye hasta un volumen conocido con exactitud en un matraz volumétrico.
- Si el reactivo no es una sustancia estándar primario es necesario recurrir a la estandarización
de su disolución, empleando un reactivo que sí es estándar primario. El valorante que se estandariza con otra disolución patrón a veces se denomina disolución patrón secundaria.
5.-PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 5.1.- MATERIALES Y REACTIVOS 5.11.- Materiales:
5.21.- Pesado de Patrones Primarios : Carbonato de sodio y biftalato de potasio. Figura 34: Pesado de patrones primarios (100mg de Na 2 CO 3 ¿ y (210gramos de (KHF))
5.22.- Disolución de los Patrones Primarios: agregar 50 mL de agua a la sustancia pesada.
Figura 35: Disolución de la sustancia pesada (Patrones primarios).
5.3 ESTANDARIZACIÓN DEL NaOH CON BIFTALATO DE POTASIO
La sustancia pesada de KHF se agrega 3 gotas de fenolftaleína y en la bureta se coloca el NaOH de aproximadamente 0,10N.
Figura 36: Preparación para el proceso de valoración
Agregar lentamente el NaOH al KHF Figura 37: Proceso de valoración del NaOH para determinar su concentración.
Cuando se agrega NaOH al ftalato ácido de potasio ocurre la siguiente reacción:
RX: Na+ OH- + HF- ↔ H2O + F=
OH- + HF- ------ H2O + F=
Como producto se genera el ion ftalato divalente el cual es el causante de la basicidad en el
punto de equivalencia. Dando una coloración rojo grosella en el punto de equivalencia o punto final de la titulación.
Figura 38: Punto final de la titulación.
5.4. CALCULOS Y RESULTADOS
5.41,. DATOS: W KHF :10 mg. NaOH :aprox. 0,10N (Concentración aproximada) Indicador :Fenolftaleina: Patrón Primario :(KHC8H4O4) Vol. gastado de NaOH : 10 mL
Figura 39: Estandarización del NaOH
5.4.2.- DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DEL [NAOH]
¿Calcule la normalidad del NaOH usando el peso equivalente de 204,22 para el ftalato ácido de potasio? ¿RX: escriba la reacción que ocurre? ¿N° equiv. [NaOH] = ¿? equiv KHF? [NaOH] exacta = ??. 5.4.3. CUESTIONARIO: a) Realice la reacción total del proceso de valoración. b) Calcule la normalidad del NaOH. c) Indique la importancia de la utilización de soluciones valoradas en las determinaciones analíticas. d) Explique porque se utiliza fenolftaleína en este proceso de valoración.
5.5.- ESTANDARIZACIÓN DEL HCl CON CARBONATO DE SODIO: Las soluciones de
ácido clorhídrico pueden estandarizarse por dos métodos de titulometría. El método titulométrico con mejor punto final es la estandarización de ácido clorhídrico con hidróxido de sodio previamente estandarizado. Si se dispone de este último, este método es el más rápido. Presenta el inconveniente de que cualquier error cometido al estandarizar el hidróxido de sodio también causará error en la normalidad del ácido. Empero, el punto final de la fenolftaleína es mucho más visible que el punto final del anaranjado de metilo en el método en que se usa carbonato de sodio. El otro método titulométrico es la estandarización de ácido clorhídrico contra el estándar primario carbonato de sodio. Si se usa indicador anaranjado de metilo modificado, el punto final no es muy claro y debe aproximarse con lentitud. Aun así, la titulación no es muy exacta. Siendo el producto que se forma al final de la reacción. RX: 2HCl + Na2CO3 ↔ H2CO3 + Na Cl
Valoración del ácido clorhídrico con carbonato de sodio
1. Pesar por triplicado ~ 0,1000 g de carbonato de sodio Na 2CO3 Q.P. y colocarlo en matraces erlenmeyer de 250 ml debidamente identificado. 2. Disolver la sal con aproximadamente 100 ml de agua destilada y añadirle 3 gotas del indicador anaranjado de metilo. Nota: A) Sí emplea anaranjado de metilo como indicador. Añada 2 o 3 gotas de anaranjado de metilo a cada matraz. Titule con ácido clorhídrico 0.1M, y el punto final será cuando vire de naranja a rojo. Indicador utilizado Anaranjado de Metilo: Cuando se agrega al carbonato de sodio se torna un color naranja.
Figura 40: Agregando indicador al patrón primario Na2CO3
. Proceso de estandarización del HCl con Na2 CO 3: Desde una bureta, agregar la solución de HCl que se quiere valorar. Cercano al punto final, agregar gota a gota hasta alcanzar una coloración rojo anaranjado, que indica el final de la reacción
Figura 41 : Estandarizando el HCl
Figura 42 : Estandarizando el HCl
Figura 43 : Punto final de la titulación ( Rojo suave) se cierra la llave y se anota el
¿Calcular el volumen teórico de HCl a gastar: según la concentración aproximada que se le
da del HCl.? Sabiendo que el N° de equiv. (Na2CO3) = N° de equiv. del HCl
Normalidad teórica Volumen teórico
W Na2CO3 del HCl N de HCl ( mL ) M = 100mg 0,10 Vt = XXXXX Calcular la Normalidad del HCl:
Masa de Na2CO3 g Vol. práctico de Normalidad de HCl
HCl mL N M= 100mg Vp = 20 mL N = XXX
5.5.2.- CUESTIONARIO a) Realice la reacción total del proceso de valoración. e) Calcule la normalidad del HCl. f) Indique la importancia de la utilización de soluciones valoradas en las determinaciones analíticas. g) Explique porque se utiliza anaranjado de metilo y no fenolftaleína en este proceso de valoración. .
