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Laboratorio de Análisis Instrumental – QI642. Septiembre de 2020.

Universidad Tecnológica de Pereira

Informe laboratorio de refractometría.


Refractometry laboratory report.

Autor 1: Gonzalez López, Maria Fernanda; Autor 2: Domínguez Acevedo, Maria Vanessa;
Escuela de Química, Universidad Tecnológica de Pereira, Pereira, Colombia.
Correo-e: maria.gonzalez@utp.edu.co, vanessadominguez@utp.edu.co.

Resumen— Inicialmente se identificó los tipos de The identification of four unknown substances was
equipos y se estableció sus diferencias, posteriormente se carried out by measuring the refractive index with the
conoció el manejo y la calibración de los refractómetros. simulator.
Luego se realiza la medición del índice de refracción de
algunas sustancias conocidas y muestras problema, In addition, concentrations for known substances are
utilizando el simulador de refractómetro abbe, se determined and the concentrations of nickel chloride in
desarrolló varios cálculos basados en la medida de various test samples were found using standards.
dichos índices con las respectivas correcciones de
temperatura. Finally, the analysis of some binary mixtures such as
Se realizó la identificación de cuatro sustancias methyl chloride in ethanol is carried out, to determine
desconocidas, mediante la corrección del índice de the concentration of one of them in said mixture,
refracción. calibration curves are carried out with the refractive
Además, se determinó las concentraciones para index and with their composition. Right there, build a
sustancias conocidas y se halló mediante el uso de calibration curve to obtain its equation Y = mX + b and
patrones las concentraciones de cloruro de níquel en determine which curve was more sensitive.
varias muestras problemas.
Finalmente se realiza el análisis de mezclas binarias
The Brix degrees of samples of commercial products are
como lo es el cloruro de metilo en etanol, para
determined by means of the refractometer, as well as
determinar la concentración de una de ellas; en dicha
their concentrations. Subsequently, for the
mezcla se realiza curvas de calibración con el índice de
determination of the nickel chloride concentration,
refracción y con la composición de estas mismas, se
several standards are made in 5 calibration curves of
procede a construir una curva de calibración para
refractive index vs concentration mol / L. This
obtener su ecuación Y=mX+b y determinar cuál curva
procedure will allow me to determine which was the
fue más sensible.
steepest or most linear curve.
Se determina los grados Brix de muestras de productos
comerciales por medio del refractómetro, así como Key Word — Brix degrees, concentration, refractive indices,
también sus concentraciones. Posteriormente, para la refractometry.
determinación de la concentración de cloruro de níquel
se realizan varios patrones en 5 curvas de calibración de INTRODUCCIÓN
índice de refracción vs concentración mol/L. Este La reflectometría, es el método usado para calcular el índice
procedimiento me permitirá determinar cuál fue la de refracción (una propiedad física fundamental de
curva con mayor pendiente o más lineal. cualquier sustancia) de una muestra para conocer su
composición o pureza.
Palabras clave— Concentración, grados Brix, índices de Los refractómetros son los instrumentos empleados para
refracción, refractometría. determinar este índice de refracción a pesar de que los
refractómetros son más eficaces para medir líquidos,
Abstract— Initially, the types of equipment were también se emplean para medir sólidos y gases.
identified and their differences were established. Later, El objetivo de este laboratorio es analizar e identificar cada
the handling and calibration of the refractometers was componente para evaluar su grado de pureza, analizar
known. Then the refractive index measurement of some cuantitativamente mezclas binarias comunes mediante la
known substances and test samples is carried out. Using variación del índice de refracción con la composición de la
the abbe refractometer simulator, several calculations mezcla, utilizando gráficas de índice de refracción contra
were developed based on the measurement of these concentración. También determinar los grados Brix y
indices with the respective temperature corrections. analizar el porcentaje de soluto disuelto en diferentes
sustancias.

Fecha de Recepción: viernes 11 de septiembre de 2020


Fecha de Aceptación:
Laboratorio de Análisis Instrumental – QI642. Septiembre de 2020. Universidad Tecnológica de Pereira 2

Se aplica la técnica refracto-métrica en el control de calidad Abbe-3L


ya que los refractómetros son instrumentos bastante Binocular 1,333 1,3332 1,3335 1,334
utilizados en la industria, más que todo en la alimentaria, se Aus Jena
emplean como en el análisis de productos líquidos y en el Pzo 1,331 1,3312 1,3330 1,3317
control de operaciones durante el procesamiento de diversos Warzawa
alimentos: leche y sus derivados, frutas, zumos,
mermeladas, miel, salsas, fabricación y refinado de azúcar, Con las correcciones de temperatura como se muestra en la
bollería y repostería. [1] tabla 1, se observa que el Fisher scientific Abbe-3L, se
encontraba mejor calibrado, de ahí siguió el Binocular Aus
RESULTADOS Y DISCUSIÓN Jena y finalmente el Pzo Warzawa, ya que el índice de
refracción del agua es de 1,333 a 20°C.
Experimento 1 El refractómetro Fisher scientific Abbe-3L y Binocular Aus
Jena obtuvieron mejores resultados ya que este utiliza luz
Se identificó los dos tipos de instrumentos tanto el Fisher policromática luz proveniente de una lámpara de sodio,
scientific Abbe-3L como el binocular Aus Jena, el cual se además controla la temperatura de medición por medio de
estableció que el primero es el más común para la mangueras donde fluye el agua. Todo lo anterior no lo posee
enseñanza, este posee una lámpara de iluminación, da el Pzo Warzawa, ya que es un refractómetro de mano, por lo
resultados más precisos, y el compensador de dispersión tanto este será menos efectivo.
está ubicado en otro lugar diferente a comparado del Las pequeñas variaciones en los índices de refracciones
binocular Aus Jena. El refractómetro Fisher Abbe-3L, es pueden ser debido a una limpieza de los prismas poco
más cómodo para utilizar, en cambio el Aus Jena, es más eficiente, quedando residuos que interfieran con las lecturas
dispendioso, el cual afectaría la calidad de los datos. adecuadas.

Por otro lado, se realiza la calibración del refractómetro, Experimento 2


mediante la medición del índice de refracción de sustancias
conocidas (agua), el cual se corrigió como se muestra en la Se tiene cuatro sustancias con índices de refracción
tabla 1. conocidas a diferente temperaturas, el cual se corrigió con la
Se recomienda una posible calibración con el vidrio, el cual Ec.2, y se calculó su error relativo. También se obtuvo los
se colocan dos gotas de Alfabromonaftalina o anilina sobre índices de refracción a varias temperaturas de la anilina con
el prisma de medición. Se coloca la cara mayor sobre las ayuda de un simulador, luego se corrigió dichos índice de
gotas y la cara menor debe dirigirse hacia la fuente de luz, refracción, así como se muestra en la tabla 2.
luego se presiona un poco el vidrio para repartir el líquido.
Mirando por el ocular se ilumina la escala de índice de Tabla 2. Medición y corrección del índice de refracción de
refracción y a continuación se gira el ocular para enfocar la sustancias conocidas a varias temperaturas, así como también su
escala. Se gira la perilla de medición, se lleva la escala a error relativo.
indicar el índice de refracción del líquido, luego elimina Muestra n25
D n24
D n22
D
cualquier coloración con la perilla del compensador. Se Tolueno - 1,4950 -
ajusta el claro oscuro con el cruce del retículo y se mueve Dioxano - 1,4250 -
con la llave la escala hasta obtener el índice de refracción de Benceno - - -
la sustancia de referencia. [5] Hexano 1,3723 - -
Anilina 1,580 1,579 1,581
A continuación, se realizó la corrección de la temperatura
con las siguientes ecuaciones:

Corrección para el agua: Muestra n20 Teórico %Error


n20 T D
D = n D + 0.0001 (𝑇 − 20) (Ec.1)
20
nD
Tolueno 1,4968 1,4961 0,0468
Corrección para compuestos orgánicos:
Dioxano 1,4268 1,4220 0,3376
n20 T
D = n D+ 0.00045 (𝑇 − 20) (Ec. 2) Benceno 1,5011 1,5011 0
Hexano 1,3745 1,3750 0,0364
Tabla 1. Índices de refracción del agua en diferentes equipos a Anilina 1,582 1,5863 0,2711
22°C, con su respectiva corrección de temperatura y a 25°C con su
respectiva corrección.
Se puedo observar que a pesar de realizar una corrección de
Equipo n22
D n20
D n25
D n20
D temperatura, en su mayoría (excepto el benceno)
Fisher 1,3330 1,3332 1,3325 1,333 presentaron algún porcentaje de error. Estos errores pueden
scientific ser debido a la densidad de la sustancia, a la longitud de
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onda, a su masa molar, ya estos afectan su índice de


refracción.

Experimento 3
índices de
Se identificó cuatro muestras desconocidas, por medio de
sus índices de refracción corregidos. Luego se calculó el
refracción fue
exacta y los
porcentaje de error relativo para cada muestra, así como se
muestra en la tabla 3.

cambios en los
Tabla 3. Determinación de una sustancia desconocida por medio
del índice de refracción a diferentes temperaturas y corregido.
No de Identidad n25 n24 n22
D D D
muestr
a
13
14
2.propanol
Glicerina
-
1,4744
1,3770
-
-
-
datos
15
16
1-butanol
Clorobenceno
-
1,52684
-
-
1,3970
- experimentales
fueron mínimos
No de Identidad n20 Teórico %E
D 20
muestr n D
a

en cuanto a los
13 2.propanol 1,3788 1,3780 0,06
14 Glicerina 1,47665 1,4750 0,11
15 1-butanol 1,3979 1,3993 0,10
16 Clorobenceno 1,52909 1,5250 0,26

valores reales
Conociendo los conocidos.
valores de los Conociendo los
porcentajes de valores de los
error, se puede porcentajes de
afirmar que al error, se puede
haber obtenido afirmar que al
valores tan bajos haber obtenido
la medición de los
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valores tan bajos afirmar que al


la medición de los haber obtenido
índices de valores tan bajos
refracción fue la medición de los
exacta y los índices de
cambios en los refracción fue
datos exacta y los
experimentales cambios en los
fueron mínimos datos
en cuanto a los experimentales
valores reales fueron mínimos
conocidos. en cuanto a los
Conociendo los valores reales
valores de los conocidos.
porcentajes de Conociendo los
error, se puede valores de los
porcentajes de
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¿Considera que sólo con el índice de refracción se podría

error, se puede identificar completamente la identidad de un


compuesto?
No, porque con el índice de refracción solo se puede

afirmar que al identificar una sustancia problema si está en estado puro,


esta técnica es muy buena para generar entrega de resultados
casi inmediatos, pero no es suficiente para identificar un

haber obtenido compuesto, solo si se conoce el compuesto, el refractómetro


nos puede brindar el grado de pureza, ya que este es
comparado con tablas.

valores tan bajos Experimento 4

Se buscó si los grados brix mostrados en la tabla 4 están

la medición de los correctos según sus datos teóricos, además si la


concentración de azúcar coincide con la medición.

índices de Tabla 4. Medida de grados brix de diferentes sustancias


comerciales.
Muestra Grados Grados Concentración

refracción fue
Brix a Brix de azúcar
25°C teórico
Vino 11,4 1,8 No coincide
Aguardiente 9,9 12 No coincide

exacta y los Mantequilla


Miel
Salsa de tomate
72,9
78,60
34
0-93
80
12
Si coincide
No coincide
No coincide

cambios en los Vino blanco


Mermelada
10,40
65
23-24
40-75
No coincide
Si coincide

datos Se evidencia que tanto la miel como la mermelada es la que


contiene mayor sólidos disueltos debido a su textura espesa,
seguida por la mantequilla con una consistencia pesada y

experimentales
por dos líquidos alcohólicos en el cual el vino posiblemente
proveniente de la uva tendrá mayor sólidos solubles.

¿Sabía que un cambio de temperatura de 1 °C puede tener

fueron mínimos un impacto de aproximadamente 0,1 °Brix o incluso más si


se miden sustancias con un nivel elevado de azúcar?

en cuanto a los Por lo tanto, los usuarios deben tener en cuenta que el Brix
que se mide con cualquiera de los instrumentos que se han
mencionado con anterioridad dependerá en gran medida de

valores reales
la temperatura.

Experimento 5

conocidos. A partir de una solución de cloruro de níquel se realizó


patrones para realizar curvas de calibración y así determinar
la concentración de una muestra problema de NiCl 2 a partir
Conociendo los valores de los porcentajes de error, se puede
afirmar que al obtener errores relativos bajos, me indica que de una solución madre con una concentración de 0,5mol/L.
la medición de los índices de refracción fue óptima y que su
identificación fue correcta. Tabla 5. Curva 1 para la determinación cuantitativa de cloruro de
níquel (NiCl2) en una muestra problema 1.
Curva 1
Patrón Concentración (mol/L) n23
D

____________________________
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1 0,25 1,3410

Índice de refracción a 23°C


1.35
2 0,20 1,3395
3 0,15 1,3375 1.34 f(x) = 0.03 x + 1.33
4 0,10 1,3360 1.34 R² = 0.96
5 0,05 1,3345
P1 x 1,3390 1.33
1.33
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3
Índice de refracción a 23°C

1.34
1.34 f(x) = 0.03 x + 1.33 Concentración mol/L
1.34 R² = 1
1.34 Figura 2. Curva de calibración 2, para la solución del cloruro de
1.33 níquel.
1.33
Se calculó la concentración para P2.
1.33 23
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 y → n D = 1,3395
Concentración mol/L x=?

Se halla la concentración despejando x:


Figura 1. Curva de calibración 1, para la solución del cloruro de
níquel.
1,3395 = 0,03x + 1,3333

Para el cálculo de la concentración se tiene que: 1,3395−1,3333


X= = 0,2066
Y=mX + b (Ec. 3) 0,03
y = 0,033 x + 1,3328, donde; Tabla 7. Curva 3 para la determinación cuantitativa de cloruro de
m→ pendiente= 0,033 níquel (NiCl2) en una muestra problema 3.
b → intercepto= 1,3328 Curva 3
23 Patrón Concentración n25
y → n D = 1,3390 D
(mol/L)
x →concentración =? 1 0 1,33305
2 0,025 1,334
Se halla la concentración despejando x: 3 0,05 1,335
4 0,075 1,33505
1,3390 = 0,033x + 1,3328 5 0,1 1,336
6 0,125 1,33605
1,3390−1,3328 7 0,15 1,337
X= = 0,1878 M 8 0,175 1,338
0,033
9 0,2 1,339
10 0,225 1,34
11 0,25 1,3405
Tabla 6. Curva 2 para la determinación cuantitativa de cloruro de P3 X 1,3355
níquel (NiCl2) en una muestra problema 2.
Curva 2
Patrón Concentración (mol/L) n23
D
índice de refracción a 25°C

1.35
1 0 1,3332
2 0,035 1,3335 1.34
f(x) = 0.03 x + 1.33
3 0,07 1,3355 R² = 0.98
4 0,105 1,3375 1.34
5 0,14 1,338 1.33
6 0,175 1,3385
7 0,21 1,3395 1.33
8 0,23 1,34 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3
9 0,25 1,3405 Concentración mol/L
P2 X 1,3395
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Figura 3. Curva de calibración 3, para la solución del cloruro de Tabla 9. Curva 5 para la determinación cuantitativa de cloruro de
níquel. níquel (NiCl2) en una muestra problema 5.
Curva 5
Se calculó la concentración de P3. Patrón Concentración n20
D
(mol/L)
25
y → n D = 1,3355 1 0,05 1,3331
x=? 2 0,1 1,3351
3 0,15 1,3361
Se halla la concentración despejando x: 4 0,2 1,3381
5 0,25 1,3396
1,3355 = 0,0291x + 1,3331 P5 X 1,3362

Índice de refracción a 20°C


1,3355−1,3331 1.35
X= = 0,0825 M
0,0291 1.34
f(x) = 0.03 x + 1.33
1.34 R² = 0.99

Tabla 8. Curva 4 para la determinación cuantitativa de cloruro de 1.33


níquel (NiCl2) en una muestra problema 4. 1.33
Curva 4 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3
Patrón Concentración 25
n D Concentración mol/L
(mol/L)
1 0 1,3347
Figura 5. Curva de calibración 5, para la solución del cloruro de
2 0,025 1,3355 níquel.
3 0,05 1,3365
4 0,075 1,3373 Se calculó la concentración de P5.
5 0,1 1,338
P4 X 1,3368 20
y → n D = 1,3362
x=?
Índice de refracción a 25°C

1.34
Se halla la concentración despejando x:
1.34
f(x) = 0.03 x + 1.33
1.34 R² = 1 1,3362 = 0,032x + 1,3316

1.33 1,3362−1,3316
X= = 0,1438 M
1.33
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12
0,032
Concentración mol/L De todas las curvas, se pudo observar que la muestra
problema con mayor concentración de NiCl2, fue la curva 2,
Figura 4. Curva de calibración 4, para la solución del cloruro de pero esta fue menos lineal y menos sensible. En cambio la
níquel. muestra problema 4, obtuvo mayor pendiente y mayor
linealidad, es decir, mayor sensibilidad. Esto se debe a que
Se calculó la concentración de P4. para determinar la pendiente de la curva se considera
únicamente el intervalo lineal de la misma puesto que
y → n D = 1,3368
25 cuando la curva pierde su linealidad la pendiente también es
diferente.
x=?
La sensibilidad de método mide su capacidad para
Se halla la concentración despejando x:
discriminar entre pequeñas diferencias en la concentración
del analito.4, fue el método más sensible.
1,3368 = 0,0336x + 1,3347
Con las demás curvas no fueron tan eficientes ya que
también existen dos factores que limitan la sensibilidad. La
1,3368−1,3347 pendiente de la curva de calibración y la precisión del
X= = 0,0625 M
0,0336 sistema de medida. Para dos métodos que tengan igual
precisión, el que tenga la mayor pendiente será el más
sensible. Por otra parte, es importante mencionar que, al

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igual que la linealidad, también la pendiente de la curva

Índice de refracción a 23°C


1.44
puede ser distinta para matrices diferentes; esto significa que 1.42
la pendiente de la curva depende de todas las condiciones de f(x) = 0 x + 1.36
medida y que éstas deben ser iguales (o al menos similares) 1.4 R² = 0.99
para los estándares y la muestra problema. [6] 1.38
1.36
Experimento 6 1.34
1.32
Posteriormente se realizó los cálculos para la mezcla binaria 0 20 40 60 80 100 120
de cloruro de metilo-etanol, en concentración %v/v, y
también en concentraciones equivalentes en fracción molar. Concentración de CH2Cl2 (%v/v) en EtOH
Se realizó ambas gráficas y se determinó, cuál es la gráfica
que muestra mayor sensibilidad. Figura 6. Curva de calibración para una mezcla binaria de cloruro
de metilo en etanol, en concentración %v/v
Tabla 10. Índices de refracción de la mezcla binaria CH2Cl2 (%
v/v
) en EtOH. La muestra problema con un índice de refracción de 1,3840
20
Patrón Concentración de CH2Cl2 n 23 y → n D = 1,3840
D
(% v/v) en EtOH x=?
1 100 1,4240 Se halla la concentración despejando x:
2 80 1,4080
3 60 1,3922 1,3840 = 0,0006x + 1,3569
4 40 1,3795
5 20 1,3710 1,3840−1,3569
6 0 1,3590 X= = 45.16% v/v
Muestra X 1,3840 0,0006
problema
Tabla 12. Cálculos de la mezcla binaria CH 2Cl2 en EtOH en
23
y → n D = 1,3840 concentraciones equivalentes en fracción molar
x=?
Concentración fracción fracción
de CH2Cl2 (% molar molar
Se halla la concentración despejando x: v/v) en EtOH n n del del
soluto solvente soluto solvente
1,3840 = 0,0006x + 1,3569
100 1,424 1,57 0,00 1,00 0,00
1,3840−1,3569 80 1,408 1,25 0,34 0,79 0,21
x= = 45,17 % 60 1,3922
0,0006 0,93 0,69 0,58 0,42
40 1,3795 0,62 1,02 0,38 0,62
Tabla 11. Índices de refracción de la mezcla binaria CH2Cl2 en 20 1,371 0,31 1,37 0,19 0,81
EtOH.
0 1,359 0,00 1,71 0,00 1,00
Patrón Concentración de CH2Cl2 (% n23
D
v/v) en EtOH
1 100 1,4240 1.20 1.00
indice de refraccion

2 80 1,4080 1.00 0.79


0.80 f(x) = 0.01 x − 0.01
3 60 1,3922 0.58
4 40 1,3795 0.60 0.38
5 20 1,3710 0.40 0.19
6 0 1,3590 0.200.00
Muestra X 1,3840 0.00
problema 0 20 40 60 80 100 120
Fraccion molar de CH2Cl2

Figura 7. Curva de calibración para una mezcla binaria de cloruro


de metilo en etanol, en concentración fracción molar.

La gráfica que muestra mayor sensibilidad, entre la figura 6


y 7, es la figura 7 con una pendiente de 0,01, ya que esta
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pendiente es mayor al de la gráfica 6, con un valor de Figura 8. Curva de calibración para hallar la concentración de
0,0006. Es decir, que el procedimiento anterior, tiene mayor azúcar en gaseosas.
capacidad para apreciar cambios en la magnitud que se
mide, de tal forma que los más sensibles son capaz de La gaseosa Sprite obtuvo un índice de refracción de 1,3367
23
detectar cambios más pequeños. [4] y → n D = 1,3367
x=?
APLICACIÓN DE LA TÉCNICA
Una aplicación de la reflectometría se ve aplicada
Se halla la concentración de Sprite despejando x:
principalmente en el control de calidad de alimentos, en el
caso de las mermeladas existen tres parámetros
1,3367= 0,0008x + 1,3376
fundamentales para obtener un producto de calidad: la
acidez, el porcentaje de azúcar y la concentración del
gelificante, en este caso los grados Brix finales deberán
1,3367−1,3376
X= = -1,125% m/m
encontrarse en el rango de 55-70 °Brix para mantener su 0,0008
vida útil por más tiempo.
La gaseosa 7UP obtuvo un índice de refracción de 1,3401
1. Si su muestra es colorida, ¿qué tratamiento se le podrían
23
realizar para eliminar el color? Se calienta un poco la y → n D = 1,3401
muestra liquida y se le agrega un poquito de carbón x=?
activado, luego se filtra con un papel filtro de porosidad
pequeña, lo suficiente para retener el carbón activado y dejar Se halla la concentración de 7UP despejando x:
pasar la muestra.
1,3401= 0,0008x + 1,3376
2. ¿Cuáles son los beneficios industriales de este tipo de
técnicas? Permite analizar el contenido de azúcar y
1,34 0 1−1,3376
potencial grado de alcohol que varía según la maduración de X= = 3,125% m/m
las frutas. En la industria química, el refractómetro controla 0,0008
la calidad de este y otros productos alimenticios.

3. ¿Qué sustancias podrían interferir en el análisis? Tabla 13. Índices de refracción de patrones para la aplicación:
Impurezas que pueden estar suspendidas en la muestra por determinación de la concentración de ácido acético en vinagre.
lo tanto se recomienda filtrar. Concentración Índice de
Patrones de ácido refracción
Tabla 12. Índices de refracción de patrones para la aplicación: acético (%m/v) a 23ºC
determinación de la concentración de azúcar en gaseosa. 1 2 1,3340
Patrone Concentracione Índice de 2 4 1,3350
s s de sacarosa refracción 3 6 1,3370
(%m/m) a 23°C 4 8 1,3380
1 0 1,3347 5 10 1,3400
2 5 1,3407 Muestra
3 10 1,3467 problema X 1,3355
4 15 1,3537
Índice de refracción a 23ºC

5 20 1,3607 1.34
6 25 1,3497 1.34
f(x) = 0 x + 1.33
Sprite X1 1,3367 1.34
R² = 0.99
7UP X2 1,3401 1.34
1.33
Índice de refracción a 23°C

1.37 1.33
1.36 1.33
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
1.35 f(x) = 0 x + 1.34
R² = 0.67 Concentración de ácido acético (%m/v)
1.34
1.33 Figura 9. Curva de calibración para hallar la concentración de
1.32 ácido acético de una muestra problema.
0 5 10 15 20 25 30
Concentraciones de sacarosa (%m/m) La muestra problema con un índice de refracción de 1,3355

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23 Se recomienda eliminar y/o repetir el patrón 6 para la figura


y → n D = 1,3355
8 y el patrón 4 de la figura 9, luego realizar una nueva
x=?
medida del índice de refracción para estos patrones y así
mejorar la curva.
Se halla la concentración, despejando x:
Hay que considerar que un aumento en el número de puntos
experimentales implicara mayor fiabilidad en la recta de
1,3355= 0,0008x + 1,3323
calibrado. La verificación de una curva de calibración
requiere un mínimo de cinco puntos para un intervalo de
1,3355−1,3323 confianza del 95 % y de ocho puntos para uno del 99 %.
X= = 4% m/v
0,0008 Cabe mencionar que en la práctica es muy importante
efectuar la medida del blanco. Los blancos miden la
respuesta del procedimiento analítico a las impurezas o
Tabla 14. Índices de refracción de patrones para la aplicación: especies interferentes que existan en los reactivos o,
determinación de la concentración de alcohol etílico en vino. simplemente, a las especiales características del instrumento
Concentración de Índice de de medida. [6]
Patrones alcohol etílico refracción a
(%m/v) 24ºC En la curva de la figura 8, se observó que la gaseosa 7UP,
1 2 1,3335 tiene una mayor concentración de sacarosa que la Sprite.
2 5 1,3370 Se observó una concentración del 4% de ácido acético en la
3 10 1,3395 muestra problema, así como también en 7,57% de alcohol
4 15 1,3395 etílico en la muestra problema.
5 20 1,3500
6 40 1,3590 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
Muestra
problema X 1,3380 -Se reconoció los diferentes modelos de refractómetros, así
como también sus ventajas y desventajas. Se conoció el
funcionamiento y calibración en especial del refractómetro
Índice de refracción a 24ºC

1.36
f(x) = 0 x + 1.33 Abbe, para hallar los índices de refracción tanto de muestras
1.35 R² = 0.94 conocidas como desconocidas.
1.34 -El índice de refracción depende ampliamente de: la
1.33 temperatura, la concentración, longitud de onda que irradia
y de la pureza del compuesto a analizar.
1.32 La temperatura es un factor importante en mediciones en
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 líquidos, tanto en índice de refracción o en fracción
Concentración de alcohol etílico (%m/v) (concentración), puesto que afecta estas mediciones y por lo
tanto siempre se debe hacer correcciones de temperatura.
Figura 10. Curva de calibración para hallar la concentración de
alcohol etílico en una muestra problema. -Se comprobó la relación del índice de refracción con la
composición de una mezcla. En donde se observa que el
La muestra problema con un índice de refracción de 1,3380 índice de refracción varía con la concentración. Por medio
24 de curvas de calibración, este me permite hallar la
y → n D = 1,3380
concentración de una muestra problema.
x=?
-La medición de grados brix, son comúnmente utilizados en
Se halla la concentración, despejando x: las industrias y que nos permite encontrar la concentración
de sacarosa en una muestra.
1,3380= 0,0007x + 1,3327
-En este proceso se debe tener en cuenta que el índice de
1,3380−1,3327 refracción está relacionado con el número, la carga y la
X= = 7,57% m/v
0,0007 masa de las partículas vibrantes de la sustancia a través de la
cual se transmite la radiación. Así, se ha comprobado que
Con lo anterior se pudo observar que la figura 8, fue la índice de refracción varía con la densidad y el peso
curva menos lineal de todas contando con un R 2 de 0,673, de molecular de la muestra. [2]
ahí le sigue la curva de la figura 10 y la curva más lineal de
todas fue la figura 9 con un R2 de 0,98. -Se recomienda en un análisis, aumentar el número de
patrones para realizar una curva de calibración, para obtener
Laboratorio
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una buena linealidad y así una mayor pendiente o superficie de incidencia) tiene mayor amplitud que el
sensibilidad, teniendo al final unos datos óptimos para hallar componente contenido en el plano de incidencia. Cuando la
la concentración de una muestra problema. luz incide sobre una superficie no absorbente con un
determinado ángulo, el componente del campo eléctrico
MATERIALES Y MÉTODOS paralelo al plano de incidencia no es reflejado. Este ángulo,
conocido como ángulo de Brewster, en honor del físico
En la práctica se utiliza un refractómetro Abbe, tubos de británico David Brewster, se alcanza cuando el rayo
ensayo, gradilla, un frasco lavador, pipetas graduadas con reflejado es perpendicular al rayo refractado. La tangente
sus respectivas peras, un gotero, algodón para la limpieza del ángulo de Brewster es igual a la relación entre los
del refractómetro, una sustancia pura de índice de refracción índices de refracción del segundo y el primer medio.
conocida para calibrar el refractómetro (agua), un vidrio de
calibración, alcohol o acetona para la limpieza de los ¿Por qué la refracción específica y molar no son
prismas, algunos solventes orgánicos donde se conozcas su afectadas por la temperatura?
índice de refracción, su densidad, peso molecular , el % Existe una variable que depende muy poco de la
pureza, además solución de cloruro de níquel de 0.5M, temperatura. Se llama refracción molar.
también sustancias comerciales como vino, miel, La refracción molar apenas depende de la temperatura
mermelada, entre otros. porque T afecta tanto al índice de refracción como al
Alfabromonaftalina o anilina como líquido de contacto para volumen molar compuesto, compensándose ambos efectos.
sólidos. Sustancias problemas y mezclas binarias. [5]
¿Cómo puede determinar la confianza en los resultados
PREGUNTAS analíticos obtenidos?
Es primordial que cualquier determinación analítica que
¿Qué factores afectaron las medidas del índice de deba de llevarse a cabo, sea afectada con un margen de error
refracción? propicio, para establecer la confiabilidad de los datos y el
Las variables que afectan el índice de refracción son la resultado finalmente obtenido una vez se haya llevado a
temperatura, la longitud de onda y la presión, las cuales se cabo el proceso experimental.
pueden controlar en el momento de realizar la El tratamiento de datos tiene como fin principal la mejora
experimentación. sustancial de la calidad de la información obtenida en el
análisis y permite, en definitiva, saber su grado de exactitud
Para que el índice de refracción sea afectado por la y precisión.
temperatura se debe presentar una variación de esta, en
donde la densidad se ve igualmente afectada y de esta forma ¿Cómo puede adaptar la técnica refractométrica para el
incide en el índice de refracción. control de calidad y controlar algunos procesos
industriales?
Cuando el índice de refracción se presenta por cualquier Las aplicaciones analíticas son útiles tanto en investigación
medio transparente esta disminuye, al aumentar la longitud como en control de calidad y el control de procesos. La
de onda, presentándose una dispersión normal. técnica refractométrica es usada en:
1. Confirmación de la identidad de sustancias.
Al haber un aumento en la presión, aumenta el índice de 2. Determinar el grado de pureza de las sustancias.
refracción, debido a que provoca un aumento en la densidad 3. Determinar la cantidad o concentración de sustancias en
de la sustancia utilizada. [5] mezclas binarias y aún terciarias combinando el índice de
refracción y concentración con algún otro parámetro fisco
¿En el instrumento qué determina el máximo índice de como la densidad o el punto de ebullición.
refracción que se pueda medir? 4. Análisis de muestras y corrientes en proceso tales como
El refractómetro es el instrumento óptico utilizado para en la destilación y evaporación.
determinar el porcentaje de la concentración de las 5. Cálculo de propiedades de polímeros tales como el peso
sustancias disueltas en una disolución líquida, en donde el molecular, tamaño y forma.
refractómetro hace uso al principio de la refracción total de 6. Cálculo de propiedades físicas tales como reflexión y
la luz.[3] dispersión.
7. Como sistema de detección en equipos cromatográficos.
¿Por qué es más débil el contraste del campo óptico 8. Para medir el Brix (porcentaje de sólidos en soluciones
cuando se usa luz reflejada? acuosas). Sus múltiples aplicaciones están en las industrias
Es débil porque al reflejarse un haz de luz no polarizado de: licores, azúcar, alimentos, bebidas, solventes orgánicos,
sobre una superficie, la luz reflejada sufre una polarización farmacéutica, laboratorio clínico etc. Además por ser una
parcial de forma que el componente del campo eléctrico técnica sencilla y de bajo costo se puede aplicar al control
perpendicular al plano de incidencia (plano que contiene la de calidad de una gran cantidad de productos comerciales;
dirección del rayo de incidencia y el vector normal a la

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dependiendo de la capacidad y habilidad que tenga el


analista químico para hacer uso de ella y adaptarla. [3]

REFERENCIAS

Referencias de libros:

[1] Ramírez, A., Suárez, F. E. M., Mora, M., & Meneses, H.


“Refractometría y Polarimetría”. Universidad Central de
Venezuela.

[2] W.F. Pickering. “Química analítica moderna”. vol. 1. 4a


ed., Bogotá: reverté, s.a, p. 263, 1980.

Páginas de internet:

[3] Blogger, Analítica III. “Refractometría y polarimetría”,


[Online] Disponible en:
http://clasesusanita.blogspot.com/2010/01/refractometri
a-y-polarimetria.html

[4] FisicaLab.“Instrumentos de medida”. Portal master


universitario en química, [Online] Disponible en:
https://www.fisicalab.com/apartado/medidas-precision.
Acceso 10 sep. 2020.

Disertaciones y tesis:

[5] Castro Eusse, Federmán. "Manual de prácticas de


laboratorio”, Análisis Instrumental I, Facultad de
tecnología, Universidad Tecnológica de Pereira, 2014.

[6]Villanueva, Marcos. Dosal, María Antonia "Curvas de


calibración en los métodos analíticos”, Introducción a la
metrología química, 2008. [Online] Disponible en:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CURVASD
ECALIBRACION_23498.pdf

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