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Autor 1: Gonzalez López, Maria Fernanda; Autor 2: Domínguez Acevedo, Maria Vanessa;
Escuela de Química, Universidad Tecnológica de Pereira, Pereira, Colombia.
Correo-e: maria.gonzalez@utp.edu.co, vanessadominguez@utp.edu.co.
Resumen— Inicialmente se identificó los tipos de The identification of four unknown substances was
equipos y se estableció sus diferencias, posteriormente se carried out by measuring the refractive index with the
conoció el manejo y la calibración de los refractómetros. simulator.
Luego se realiza la medición del índice de refracción de
algunas sustancias conocidas y muestras problema, In addition, concentrations for known substances are
utilizando el simulador de refractómetro abbe, se determined and the concentrations of nickel chloride in
desarrolló varios cálculos basados en la medida de various test samples were found using standards.
dichos índices con las respectivas correcciones de
temperatura. Finally, the analysis of some binary mixtures such as
Se realizó la identificación de cuatro sustancias methyl chloride in ethanol is carried out, to determine
desconocidas, mediante la corrección del índice de the concentration of one of them in said mixture,
refracción. calibration curves are carried out with the refractive
Además, se determinó las concentraciones para index and with their composition. Right there, build a
sustancias conocidas y se halló mediante el uso de calibration curve to obtain its equation Y = mX + b and
patrones las concentraciones de cloruro de níquel en determine which curve was more sensitive.
varias muestras problemas.
Finalmente se realiza el análisis de mezclas binarias
The Brix degrees of samples of commercial products are
como lo es el cloruro de metilo en etanol, para
determined by means of the refractometer, as well as
determinar la concentración de una de ellas; en dicha
their concentrations. Subsequently, for the
mezcla se realiza curvas de calibración con el índice de
determination of the nickel chloride concentration,
refracción y con la composición de estas mismas, se
several standards are made in 5 calibration curves of
procede a construir una curva de calibración para
refractive index vs concentration mol / L. This
obtener su ecuación Y=mX+b y determinar cuál curva
procedure will allow me to determine which was the
fue más sensible.
steepest or most linear curve.
Se determina los grados Brix de muestras de productos
comerciales por medio del refractómetro, así como Key Word — Brix degrees, concentration, refractive indices,
también sus concentraciones. Posteriormente, para la refractometry.
determinación de la concentración de cloruro de níquel
se realizan varios patrones en 5 curvas de calibración de INTRODUCCIÓN
índice de refracción vs concentración mol/L. Este La reflectometría, es el método usado para calcular el índice
procedimiento me permitirá determinar cuál fue la de refracción (una propiedad física fundamental de
curva con mayor pendiente o más lineal. cualquier sustancia) de una muestra para conocer su
composición o pureza.
Palabras clave— Concentración, grados Brix, índices de Los refractómetros son los instrumentos empleados para
refracción, refractometría. determinar este índice de refracción a pesar de que los
refractómetros son más eficaces para medir líquidos,
Abstract— Initially, the types of equipment were también se emplean para medir sólidos y gases.
identified and their differences were established. Later, El objetivo de este laboratorio es analizar e identificar cada
the handling and calibration of the refractometers was componente para evaluar su grado de pureza, analizar
known. Then the refractive index measurement of some cuantitativamente mezclas binarias comunes mediante la
known substances and test samples is carried out. Using variación del índice de refracción con la composición de la
the abbe refractometer simulator, several calculations mezcla, utilizando gráficas de índice de refracción contra
were developed based on the measurement of these concentración. También determinar los grados Brix y
indices with the respective temperature corrections. analizar el porcentaje de soluto disuelto en diferentes
sustancias.
Experimento 3
índices de
Se identificó cuatro muestras desconocidas, por medio de
sus índices de refracción corregidos. Luego se calculó el
refracción fue
exacta y los
porcentaje de error relativo para cada muestra, así como se
muestra en la tabla 3.
cambios en los
Tabla 3. Determinación de una sustancia desconocida por medio
del índice de refracción a diferentes temperaturas y corregido.
No de Identidad n25 n24 n22
D D D
muestr
a
13
14
2.propanol
Glicerina
-
1,4744
1,3770
-
-
-
datos
15
16
1-butanol
Clorobenceno
-
1,52684
-
-
1,3970
- experimentales
fueron mínimos
No de Identidad n20 Teórico %E
D 20
muestr n D
a
en cuanto a los
13 2.propanol 1,3788 1,3780 0,06
14 Glicerina 1,47665 1,4750 0,11
15 1-butanol 1,3979 1,3993 0,10
16 Clorobenceno 1,52909 1,5250 0,26
valores reales
Conociendo los conocidos.
valores de los Conociendo los
porcentajes de valores de los
error, se puede porcentajes de
afirmar que al error, se puede
haber obtenido afirmar que al
valores tan bajos haber obtenido
la medición de los
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refracción fue
Brix a Brix de azúcar
25°C teórico
Vino 11,4 1,8 No coincide
Aguardiente 9,9 12 No coincide
experimentales
por dos líquidos alcohólicos en el cual el vino posiblemente
proveniente de la uva tendrá mayor sólidos solubles.
en cuanto a los Por lo tanto, los usuarios deben tener en cuenta que el Brix
que se mide con cualquiera de los instrumentos que se han
mencionado con anterioridad dependerá en gran medida de
valores reales
la temperatura.
Experimento 5
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1 0,25 1,3410
1.34
1.34 f(x) = 0.03 x + 1.33 Concentración mol/L
1.34 R² = 1
1.34 Figura 2. Curva de calibración 2, para la solución del cloruro de
1.33 níquel.
1.33
Se calculó la concentración para P2.
1.33 23
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 y → n D = 1,3395
Concentración mol/L x=?
1.35
1 0 1,3332
2 0,035 1,3335 1.34
f(x) = 0.03 x + 1.33
3 0,07 1,3355 R² = 0.98
4 0,105 1,3375 1.34
5 0,14 1,338 1.33
6 0,175 1,3385
7 0,21 1,3395 1.33
8 0,23 1,34 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3
9 0,25 1,3405 Concentración mol/L
P2 X 1,3395
Laboratorio
7 de Análisis Instrumental – QI642. Septiembre de 2020. Universidad Tecnológica de Pereira
Figura 3. Curva de calibración 3, para la solución del cloruro de Tabla 9. Curva 5 para la determinación cuantitativa de cloruro de
níquel. níquel (NiCl2) en una muestra problema 5.
Curva 5
Se calculó la concentración de P3. Patrón Concentración n20
D
(mol/L)
25
y → n D = 1,3355 1 0,05 1,3331
x=? 2 0,1 1,3351
3 0,15 1,3361
Se halla la concentración despejando x: 4 0,2 1,3381
5 0,25 1,3396
1,3355 = 0,0291x + 1,3331 P5 X 1,3362
1.34
Se halla la concentración despejando x:
1.34
f(x) = 0.03 x + 1.33
1.34 R² = 1 1,3362 = 0,032x + 1,3316
1.33 1,3362−1,3316
X= = 0,1438 M
1.33
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12
0,032
Concentración mol/L De todas las curvas, se pudo observar que la muestra
problema con mayor concentración de NiCl2, fue la curva 2,
Figura 4. Curva de calibración 4, para la solución del cloruro de pero esta fue menos lineal y menos sensible. En cambio la
níquel. muestra problema 4, obtuvo mayor pendiente y mayor
linealidad, es decir, mayor sensibilidad. Esto se debe a que
Se calculó la concentración de P4. para determinar la pendiente de la curva se considera
únicamente el intervalo lineal de la misma puesto que
y → n D = 1,3368
25 cuando la curva pierde su linealidad la pendiente también es
diferente.
x=?
La sensibilidad de método mide su capacidad para
Se halla la concentración despejando x:
discriminar entre pequeñas diferencias en la concentración
del analito.4, fue el método más sensible.
1,3368 = 0,0336x + 1,3347
Con las demás curvas no fueron tan eficientes ya que
también existen dos factores que limitan la sensibilidad. La
1,3368−1,3347 pendiente de la curva de calibración y la precisión del
X= = 0,0625 M
0,0336 sistema de medida. Para dos métodos que tengan igual
precisión, el que tenga la mayor pendiente será el más
sensible. Por otra parte, es importante mencionar que, al
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pendiente es mayor al de la gráfica 6, con un valor de Figura 8. Curva de calibración para hallar la concentración de
0,0006. Es decir, que el procedimiento anterior, tiene mayor azúcar en gaseosas.
capacidad para apreciar cambios en la magnitud que se
mide, de tal forma que los más sensibles son capaz de La gaseosa Sprite obtuvo un índice de refracción de 1,3367
23
detectar cambios más pequeños. [4] y → n D = 1,3367
x=?
APLICACIÓN DE LA TÉCNICA
Una aplicación de la reflectometría se ve aplicada
Se halla la concentración de Sprite despejando x:
principalmente en el control de calidad de alimentos, en el
caso de las mermeladas existen tres parámetros
1,3367= 0,0008x + 1,3376
fundamentales para obtener un producto de calidad: la
acidez, el porcentaje de azúcar y la concentración del
gelificante, en este caso los grados Brix finales deberán
1,3367−1,3376
X= = -1,125% m/m
encontrarse en el rango de 55-70 °Brix para mantener su 0,0008
vida útil por más tiempo.
La gaseosa 7UP obtuvo un índice de refracción de 1,3401
1. Si su muestra es colorida, ¿qué tratamiento se le podrían
23
realizar para eliminar el color? Se calienta un poco la y → n D = 1,3401
muestra liquida y se le agrega un poquito de carbón x=?
activado, luego se filtra con un papel filtro de porosidad
pequeña, lo suficiente para retener el carbón activado y dejar Se halla la concentración de 7UP despejando x:
pasar la muestra.
1,3401= 0,0008x + 1,3376
2. ¿Cuáles son los beneficios industriales de este tipo de
técnicas? Permite analizar el contenido de azúcar y
1,34 0 1−1,3376
potencial grado de alcohol que varía según la maduración de X= = 3,125% m/m
las frutas. En la industria química, el refractómetro controla 0,0008
la calidad de este y otros productos alimenticios.
3. ¿Qué sustancias podrían interferir en el análisis? Tabla 13. Índices de refracción de patrones para la aplicación:
Impurezas que pueden estar suspendidas en la muestra por determinación de la concentración de ácido acético en vinagre.
lo tanto se recomienda filtrar. Concentración Índice de
Patrones de ácido refracción
Tabla 12. Índices de refracción de patrones para la aplicación: acético (%m/v) a 23ºC
determinación de la concentración de azúcar en gaseosa. 1 2 1,3340
Patrone Concentracione Índice de 2 4 1,3350
s s de sacarosa refracción 3 6 1,3370
(%m/m) a 23°C 4 8 1,3380
1 0 1,3347 5 10 1,3400
2 5 1,3407 Muestra
3 10 1,3467 problema X 1,3355
4 15 1,3537
Índice de refracción a 23ºC
5 20 1,3607 1.34
6 25 1,3497 1.34
f(x) = 0 x + 1.33
Sprite X1 1,3367 1.34
R² = 0.99
7UP X2 1,3401 1.34
1.33
Índice de refracción a 23°C
1.37 1.33
1.36 1.33
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
1.35 f(x) = 0 x + 1.34
R² = 0.67 Concentración de ácido acético (%m/v)
1.34
1.33 Figura 9. Curva de calibración para hallar la concentración de
1.32 ácido acético de una muestra problema.
0 5 10 15 20 25 30
Concentraciones de sacarosa (%m/m) La muestra problema con un índice de refracción de 1,3355
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1.36
f(x) = 0 x + 1.33 Abbe, para hallar los índices de refracción tanto de muestras
1.35 R² = 0.94 conocidas como desconocidas.
1.34 -El índice de refracción depende ampliamente de: la
1.33 temperatura, la concentración, longitud de onda que irradia
y de la pureza del compuesto a analizar.
1.32 La temperatura es un factor importante en mediciones en
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 líquidos, tanto en índice de refracción o en fracción
Concentración de alcohol etílico (%m/v) (concentración), puesto que afecta estas mediciones y por lo
tanto siempre se debe hacer correcciones de temperatura.
Figura 10. Curva de calibración para hallar la concentración de
alcohol etílico en una muestra problema. -Se comprobó la relación del índice de refracción con la
composición de una mezcla. En donde se observa que el
La muestra problema con un índice de refracción de 1,3380 índice de refracción varía con la concentración. Por medio
24 de curvas de calibración, este me permite hallar la
y → n D = 1,3380
concentración de una muestra problema.
x=?
-La medición de grados brix, son comúnmente utilizados en
Se halla la concentración, despejando x: las industrias y que nos permite encontrar la concentración
de sacarosa en una muestra.
1,3380= 0,0007x + 1,3327
-En este proceso se debe tener en cuenta que el índice de
1,3380−1,3327 refracción está relacionado con el número, la carga y la
X= = 7,57% m/v
0,0007 masa de las partículas vibrantes de la sustancia a través de la
cual se transmite la radiación. Así, se ha comprobado que
Con lo anterior se pudo observar que la figura 8, fue la índice de refracción varía con la densidad y el peso
curva menos lineal de todas contando con un R 2 de 0,673, de molecular de la muestra. [2]
ahí le sigue la curva de la figura 10 y la curva más lineal de
todas fue la figura 9 con un R2 de 0,98. -Se recomienda en un análisis, aumentar el número de
patrones para realizar una curva de calibración, para obtener
Laboratorio
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una buena linealidad y así una mayor pendiente o superficie de incidencia) tiene mayor amplitud que el
sensibilidad, teniendo al final unos datos óptimos para hallar componente contenido en el plano de incidencia. Cuando la
la concentración de una muestra problema. luz incide sobre una superficie no absorbente con un
determinado ángulo, el componente del campo eléctrico
MATERIALES Y MÉTODOS paralelo al plano de incidencia no es reflejado. Este ángulo,
conocido como ángulo de Brewster, en honor del físico
En la práctica se utiliza un refractómetro Abbe, tubos de británico David Brewster, se alcanza cuando el rayo
ensayo, gradilla, un frasco lavador, pipetas graduadas con reflejado es perpendicular al rayo refractado. La tangente
sus respectivas peras, un gotero, algodón para la limpieza del ángulo de Brewster es igual a la relación entre los
del refractómetro, una sustancia pura de índice de refracción índices de refracción del segundo y el primer medio.
conocida para calibrar el refractómetro (agua), un vidrio de
calibración, alcohol o acetona para la limpieza de los ¿Por qué la refracción específica y molar no son
prismas, algunos solventes orgánicos donde se conozcas su afectadas por la temperatura?
índice de refracción, su densidad, peso molecular , el % Existe una variable que depende muy poco de la
pureza, además solución de cloruro de níquel de 0.5M, temperatura. Se llama refracción molar.
también sustancias comerciales como vino, miel, La refracción molar apenas depende de la temperatura
mermelada, entre otros. porque T afecta tanto al índice de refracción como al
Alfabromonaftalina o anilina como líquido de contacto para volumen molar compuesto, compensándose ambos efectos.
sólidos. Sustancias problemas y mezclas binarias. [5]
¿Cómo puede determinar la confianza en los resultados
PREGUNTAS analíticos obtenidos?
Es primordial que cualquier determinación analítica que
¿Qué factores afectaron las medidas del índice de deba de llevarse a cabo, sea afectada con un margen de error
refracción? propicio, para establecer la confiabilidad de los datos y el
Las variables que afectan el índice de refracción son la resultado finalmente obtenido una vez se haya llevado a
temperatura, la longitud de onda y la presión, las cuales se cabo el proceso experimental.
pueden controlar en el momento de realizar la El tratamiento de datos tiene como fin principal la mejora
experimentación. sustancial de la calidad de la información obtenida en el
análisis y permite, en definitiva, saber su grado de exactitud
Para que el índice de refracción sea afectado por la y precisión.
temperatura se debe presentar una variación de esta, en
donde la densidad se ve igualmente afectada y de esta forma ¿Cómo puede adaptar la técnica refractométrica para el
incide en el índice de refracción. control de calidad y controlar algunos procesos
industriales?
Cuando el índice de refracción se presenta por cualquier Las aplicaciones analíticas son útiles tanto en investigación
medio transparente esta disminuye, al aumentar la longitud como en control de calidad y el control de procesos. La
de onda, presentándose una dispersión normal. técnica refractométrica es usada en:
1. Confirmación de la identidad de sustancias.
Al haber un aumento en la presión, aumenta el índice de 2. Determinar el grado de pureza de las sustancias.
refracción, debido a que provoca un aumento en la densidad 3. Determinar la cantidad o concentración de sustancias en
de la sustancia utilizada. [5] mezclas binarias y aún terciarias combinando el índice de
refracción y concentración con algún otro parámetro fisco
¿En el instrumento qué determina el máximo índice de como la densidad o el punto de ebullición.
refracción que se pueda medir? 4. Análisis de muestras y corrientes en proceso tales como
El refractómetro es el instrumento óptico utilizado para en la destilación y evaporación.
determinar el porcentaje de la concentración de las 5. Cálculo de propiedades de polímeros tales como el peso
sustancias disueltas en una disolución líquida, en donde el molecular, tamaño y forma.
refractómetro hace uso al principio de la refracción total de 6. Cálculo de propiedades físicas tales como reflexión y
la luz.[3] dispersión.
7. Como sistema de detección en equipos cromatográficos.
¿Por qué es más débil el contraste del campo óptico 8. Para medir el Brix (porcentaje de sólidos en soluciones
cuando se usa luz reflejada? acuosas). Sus múltiples aplicaciones están en las industrias
Es débil porque al reflejarse un haz de luz no polarizado de: licores, azúcar, alimentos, bebidas, solventes orgánicos,
sobre una superficie, la luz reflejada sufre una polarización farmacéutica, laboratorio clínico etc. Además por ser una
parcial de forma que el componente del campo eléctrico técnica sencilla y de bajo costo se puede aplicar al control
perpendicular al plano de incidencia (plano que contiene la de calidad de una gran cantidad de productos comerciales;
dirección del rayo de incidencia y el vector normal a la
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REFERENCIAS
Referencias de libros:
Páginas de internet:
Disertaciones y tesis: