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DESTILACIÓN DIFERENCIAL

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

Laboratorio
de ingeniería química II

TEMA: DESTILACIÓN DIFERENCIAL


ALUMNOS:

 Bernaola Sáenz Steven 1316120413


 Contreras Estrada Miguel 1316120137
 Leiva Mayo Nahomi 1316120529
 Leiva Torrejón Fidel 1316120333
 Maldonado Natividad Alonso 1316120101
 Pimentel Moraya Rossmery 1226120486
 Rojas Rivera Jancarlo 1116110116

PROFESOR:

ING. Carlos Ángeles Queirolo

FECHA DE ENTREGA:

20 de Noviembre del 2017

Bellavista – Callao

LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II 1


DESTILACIÓN DIFERENCIAL

Contenido

I. OBJETIVOS........................................................................................................................2
II. INTRODUCCIÓN...............................................................................................................2
III. MARCO TEÓRICO.........................................................................................................3
IV. EQUIPOS, MATERIALES y REACTIVOS....................................................................5
4.1. EQUIPOS..............................................................................................................................5
4.1.1 Refractómetro de mesa........................................................................................................5
4.1.2 Balanza electrónica.............................................................................................................5
4.1.2 Cocinilla eléctrica................................................................................................................5
4.2. MATERIALES.....................................................................................................................6
4.3. REACTIVOS........................................................................................................................6
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL..............................................................................7
VI. DATOS EXPERIMENTALES.........................................................................................9
VII. CÁLCULOS Y RESULTADOS....................................................................................10
VIII. ANALISIS DE RESULTADOS.....................................................................................16
IX. CONCLUSIONES..........................................................................................................16
X. BIBLIOGRAFIA................................................................................................................16

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DESTILACIÓN DIFERENCIAL

I. OBJETIVOS

 Analizar los principios básicos de la destilación diferencial, utilizando las


ecuaciones y diagramas pertinentes.

 Determinar en forma práctica el comportamiento de una mezcla etanol-agua al


ser sometida a este tipo de destilación.

II. INTRODUCCIÓN

La destilación diferencial es el método más sencillo de destilación por lotes y se


realiza en una sola etapa, sin reflujo, en la cual se produce la vaporización de una
mezcla por la aplicación de calor.

Este método de destilación es una operación discontinua, en la que la mezcla


inicial a separarse en sus componentes (fase líquida) se carga por lotes o partidas,
y sometida a ebullición, el vapor producido es removido continuamente.
Se utiliza ampliamente en el laboratorio y en la industria de capacidad moderada
y pequeña utilizando unidades de producción a pequeña escala para llevar a cabo
separaciones parciales de los componentes más volátiles de mezclas de líquidos
miscibles.

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DESTILACIÓN DIFERENCIAL

III. MARCO TEÓRICO

2.1 DESTILACION DIFERENCIAL

La destilación es el método más común e importante para la purificación y separación de


líquidos. Por ejemplo, cuando se destila un líquido se separan sus impurezas no volátiles. 

De hecho, la obtención de agua destilada o la purificación de disolventes orgánicos mediante


destilación simple son procesos cotidianos en el laboratorio y en la industria. En algunas
ocasiones se pueden separar dos o más líquidos mediante destilación simple siempre que sus
temperaturas de ebullición difieran notablemente (más de 60 °C).

En una destilación diferencial el líquido a la presión atmosférica se calienta en un recipiente


cerrado que contiene una salida hacia un tubo refrigerado donde se condensan los vapores. Con
esta sencilla operación podemos purificar un disolvente, pero no podemos separar
completamente dos o más líquidos volátiles. 

Para determinar experimentalmente un % en peso o un % en volumen, la magnitud clave es la


densidad de la disolución. En general, la relación entre el % vol. o el % en peso con disolución
no es simple, es decir, no obedece a una fórmula sencilla o a una relación de proporcionalidad
simple. No obstante, es posible construir tablas empíricas.

Figura Nº 1 Destilación Diferencial

Fuente: imagen Google

La destilación diferencial se utiliza en los siguientes casos:

 Cuando la capacidad requerida es tan pequeña que no permite la operación continua a


una velocidad práctica. Las bombas, boiler, tuberías y equipos de instrumentación
generalmente tienen una capacidad mínima de operación industrial. 

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 Los requerimientos de operación fluctúan mucho con las características del material
alimentado y con la velocidad de procesamiento. El equipo para operación por lotes
generalmente tiene mayor flexibilidad de operación que los que operan en forma
continua. Esta es la razón por la cual predomina el equipo de operación por lotes en
plantas piloto.

 La destilación intermitente se utiliza también cuando la mezcla a separar tiene un alto


contenido de sólidos. El uso de una unidad por lotes puede mantener a los sólidos
separados y permitir que se remuevan fácilmente al final del proceso.

2.2 CARACTERISTICAS DE LA DESTILACIÓN DIFERENCIAL

 Es una Operación discontinua (el material se carga en el equipo y el vapor generado se


retira en forma continua).
 También llamada: Destilación simple por lotes, destilación por cargas.
 Se realiza en una sola etapa, mediante calentamiento lento y no presenta reflujo.
 Los vapores se extraen con la misma velocidad con que se forman (no hay
acumulación) y se condensan (destilado líquido).
 Se admite que las composiciones del vapor generado (y) y del líquido remanente (x) se
hallan en estado de equilibrio.

2.3 ECUACION DE RAYLEIGH


zf
F dx
ln =∫ ¿
W xw y −x

Esta expresión es conocida como la Ecuación de Rayleigh que fue desarrollada para su
aplicación en la destilación diferencial de mezclas binarias, pero que también se pude extender
para el caso de mezclas multicomponentes.

Para el caso de presión constante, la integración del miembro de la derecha de la ecuación de


Rayleigh, deberá hacerse en forma gráfica o mediante métodos numéricos, cuando la relación de
equilibrio y* = f (x) solo está disponible en forma gráfica o tabulada y no se dispone de una
ecuación analítica del equilibrio entre el líquido y el vapor.

Cuando se dispone de datos experimentales piloto o de planta, el método más simple y general
para evaluar esta integral es el gráfico.

Para resolver gráficamente la integral se debe obtener información de los datos de equilibrio
dentro del rango de composiciones del líquido que corresponden al inicio (zF) y al final de la
operación (xW), representando 1 / (y* - x) como una función de la composición del líquido (x).
El área obtenida bajo la curva corresponderá al valor de la integral.

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IV. EQUIPOS, MATERIALES y REACTIVOS

4.1. EQUIPOS

4.1.1 Refractómetro de mesa

Figura Nº 2. Refractómetro de mesa

Fuente. Elaboración propia

4.1.2 Balanza electrónica

Figura Nº 3. Balanza electrónica

Fuente. Elaboración propia

4.1.2 Cocinilla eléctrica

Figura Nº 4. Cocinilla eléctrica

Fuente. Elaboración propia

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4.2. MATERIALES

 Probetas
 Matraz Erlenmeyer
 Nueces
 Tubos de comunicación
 Balón de destilación
 Condensador
 Mangueras
 Perlas de vidrio
 Tubos de ensayo
 Termómetro
 Pipetas

4.3. REACTIVOS

 Etanol 96 grados

Figura Nº 5. Alcohol 96º

Fuente. Elaboración propia

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

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La experiencia constara de 2 partes:

1) Medición de la concentración de soluciones acuosas de etanol utilizando índices de


refracción

En este caso se evaluarán las concentraciones de soluciones acuosas de etanol midiendo el


índice de refracción.

Se preparan 11 mezclas utilizando volúmenes conocidos de cada componente puro (etanol y


agua) como se indica en la tabla, de modo que la composición es conocida y se les mide el
índice de refracción ().

Figura Nº 6. Compañeras preparando las soluciones.

Fuente. Elaboración propia

Destilación de una solución acuosa de etanol al 50%.Armaremos el equipo de destilación con


los materiales de vidrio entregados en el laboratorio

Figura Nº 7. Equipo de destilación armado

Fuente. Elaboración propia

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Agregamos la solución acuosa de etanol junto con las perlas de vidrio al balón de destilación y
lo procedemos a pesar.

Figura Nº 8. Vertiendo la solución al balón de destilación

Fuente. Elaboración propia

Figura Nº 9. Pesando el balón

Fuente. Elaboración propia

Coloca el balón en el sistema de calentamiento y a continuación se realiza el montaje del


aparato de destilación, y en la segunda boca del balón colocar el termómetro.

El calentamiento debe ser lento, pero sin interrupciones. Cuando cae la primera gota del
destilado en la probeta se tomará la temperatura, trasladando este valor a una tabla y se repetirá
esta operación cada 20 ml recogidos. Simultáneamente medir el peso y el índice de refracción
de cada fracción de 20 ml del destilado obtenido.

Cada vez que reciba los 20 ml de destilado, juntar los destilados recogidos, pesar y medir el
índice de refracción.

La prueba se da por finalizada cuando se han recogido 80 ml de destilado. Medir el índice de


refracción y la densidad del destilado global y del residuo, una vez que este a temperatura
ambiente.

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VI. DATOS EXPERIMENTALES

Tabla N°1: Índices de refracción para cada solución preparada

V etanol (mL) V agua (mL) n

2 0 1.361

1.8 0.2 1.3625

1.6 0.4 1.363

1.4 0.6 1.3635

1.2 0.8 1.3625

1 1 1.355

0.8 1.2 1.3505

0.6 1.4 1.3485

0.4 1.6 1.343

0.2 1.8 1.338

0 2 1.333

Fuente: Elaboración propia

Tabla N°2: Índices de refracción y peso cada 20 ml destilados

V (mL) n Peso

F 1.353 184.5

1 20 1.358 16.48

2 40 1.361 32.5

3 60 1.363 49.2

4 80 1.364 65.7

Fuente: Elaboración propia

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VII. CÁLCULOS Y RESULTADOS

Hallamos la densidad del agua y etanol puro a 21°C:

C1 g
ρ= ∗M W ∗10−3 ( )
mL
C4
T

(C 2)
[ ( )]
1+
C3

Tabla N°3: Cálculo de la densidad para el etanol y el agua

Etanol Agua

MwA = 46.069 MwB = 18.015

C1 1.648 C1 5.459

C2 0.27627 C2 0.30542

C3 513.92 C3 647.13

C4 0.2331 C4 0.081

T (°C) 21 T (°C) 21

T (°K) 294.15 T (°K) 294.15

densidad 0.789475 densidad 0.996032

Fuente: Elaboración propia

Ahora procedemos a hallar la composición para cada solución.

ρ A∗V A

x A=
( M WA )
ρ A∗V A ρ ∗V
( M WA )(
+ B B
M WB )
Tabla N°4: Medición de la concentración xA de soluciones acuosas de etanol utilizando
índices de refracción

V etanol (mL) V agua (mL) n xa

2 0 1.361 1.0000

1.8 0.2 1.3625 0.7361

1.6 0.4 1.363 0.5535

1.4 0.6 1.3635 0.4197

1.2 0.8 1.3625 0.3174

1 1 1.355 0.2366

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DESTILACIÓN DIFERENCIAL

0.8 1.2 1.3505 0.1712

0.6 1.4 1.3485 0.1173

0.4 1.6 1.343 0.0719

0.2 1.8 1.338 0.0333

0 2 1.333 0.0000

Fuente: Elaboración propia

Gráfico N°1: Curva de calibración η vs x a

1.37

f(x) = 0.01 x⁴ + 0.08 x³ − 0.2 x² + 0.14 x + 1.33


1.36 R² = 0.99

1.35

1.34
n

1.33

1.32

1.31
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

xa

Con los datos experimentales obtenidos procedemos a leer la composición para cada índice de
refracción y luego hallamos las moles para cada caso.

Tabla N°5: Medición de la concentración xA de soluciones acuosas de etanol.

n x

F 1.353 0.18340

1 1.358 0.26197

2 1.361 0.33103

3 1.363 0.40622

4 1.364 0.54740

Fuente: Elaboración propia

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Tabla N°6: Cálculo de las moles para la alimentación y cada destilado.

Peso de solución Mw (promedio)


x moles
g g/mol

F 0.18340 184.5 23.16008 7.96629

D1 0.26197 16.48 25.36421 0.64973

D2 0.33103 32.5 27.30182 1.19040

D3 0.40622 49.2 29.41113 1.67284

D4 0.54740 65.7 33.37187 1.96872

Fuente: Elaboración propia

F
Procedemos a calcular la relación para lo cual usamos:
W

F=D+W

F . x F =D . x D +W . x W

F . x F −D i . x Di
x Wi=
Wi

F
Tabla N°7: Cálculo de la relación experimental.
W

F/W
D W xW
experimental
1 0.64973 7.31656 0.17642 1.08880

2 1.19040 6.77590 0.15746 1.17568

3 1.67284 6.29346 0.12417 1.26581

4 1.96872 5.99757 0.06391 1.32825

Fuente: Elaboración propia

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CALCULO TEÓRICOS

Ahora corroboraremos los resultados obtenidos experimentalmente con datos teóricos, para ello
usaremos los datos del sistema de equilibrio etanol-agua.

Tabla N°8: Datos de equilibrio etanol agua

Líquido Vapor

1
xa ya
( y− x)
0 0 -

0.019 0.17 6.6225

0.0721 0.3891 3.1546

0.0966 0.4375 2.9334

0.1238 0.4704 2.8852

0.1661 0.5089 2.9172

0.2337 0.5445 3.2175

0.2608 0.558 3.3647

0.3273 0.5826 3.9169

0.3965 0.6122 4.6361

0.5198 0.6599 7.1377

0.5732 0.6841 9.0171

0.6763 0.7385 16.0772

0.7472 0.7815 29.1545

0.8943 0.8943

1 1 -

Fuente: Elaboración propia

1
Gráfico N°2: vs x
y a−x a a

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35

30
f(x) = 6317.03 x⁶ − 13975.8 x⁵ + 12385.8 x⁴ − 5504.64 x³ + 1290.53 x² − 145.78 x
+ 8.92
25
R² = 1

20
1/(ya-xa)

15

10

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8

xa

Fuente: Elaboración propia

Ecuación de la curva

y = 6317x6 - 13976x5 + 12386x4 - 5504.6x3 + 1290.5x2 - 145.78x + 8.9161

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DESTILACIÓN DIFERENCIAL

xF xF
F 1
ln ( ) (
=∫
W x y−x W x
)
dx=∫ ( f ( x) ) dx
W

xF

∫ ( 6317 x 6−13976 x 5+12386 x 4−5504.6 x 3+1290.5 x 2−145.78 x+ 8.9161 ) dx


xw

Procedemos a calcular ln ( WF )para 20 mL.


0.1834

∫ ( 6317 x 6−13976 x 5+12386 x 4−5504.6 x 3+1290.5 x 2−145.78 x +8.9161 ) dx


0.17642

ln ( WF )=0.02066
( WF )=1.02087

Así se calcula para todos los volúmenes realizados en laboratorio y se obtiene la siguiente tabla:

F
Tabla N°9: Cálculo de la relación teórico
W

F F/W
xW ln ( )
W teórico
1 0.17642 0.02066 1.02087

2 0.15746 0.07526 1.07817

3 0.12417 0.16717 1.18195

4 0.06391 0.34791 1.41611

Fuente: Elaboración propia

Tabla N°10: Resultados experimentales y teóricos.

F/W F/W
V (mL) %Error
experimental teórico
20 1.08880 1.02087 6.239

40 1.17568 1.07817 8.294

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DESTILACIÓN DIFERENCIAL

60 1.26581 1.18195 6.624

80 1.32825 1.41611 6.614

Fuente: Elaboración propia

Gráfico N°2: F/W vs V

1.60
1.40
1.20
1.00
F/W

0.80
0.60
0.40
0.20
0.00
10 20 30 40 50 60 70 80 90

V (mL)

Experimental Teórico

Fuente: Elaboración propia

VIII. ANALISIS DE RESULTADOS


Los datos experimentales que se obtuvieron de la alimentación, destilado y residuo
en todo el sistema; se ajustan y cumplen al modelo de Rayleigh; siendo el resultado
teórico y experimental muy próximos con error máximo de 8.294% entre el
resultado experimental y teórico.

IX. CONCLUSIONES

Se utiliza la ecuación de Rayleigh como uno de los principios básicos para la


destilación diferencial, así mismo el método utilizado en el experimento muestra
resultados semejantes a los teóricos.

Se determinó en forma práctica el comportamiento de una mezcla etanol – agua al


ser sometida a destilación diferencial, cumpliendo para cada volumen extraído la
ecuación de Rayleigh.

X. BIBLIOGRAFIA

 J. M. Coulson, John Francis. “Ingeniería química”. Volumen 3.Reverte, 1984.

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DESTILACIÓN DIFERENCIAL

 Clase de Laboratorio de Ingeniería Química del Curso de Laboratorio de Ingeniería


Química 2. Profesor: “Ing. Medina Collana, Juan” 21/09/2008
 Coulson J.M.: Ingeniería Química – Vol II. Editorial Reverte S.A.
 Mc Cabe Warren: Operaciones Básicas de Ingeniería Química-Vol II.
 TREYBAL, I. “Mass Transfer Operations”, McGraw Hill, 1990.

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