CONGRESO CONAMET/SAM 2004

CARACTERIZACIÓN DE CAPA NITRURADA EN ACEROS AISI 420 Y

SAE 1040 CON DISTINTOS TRATAMIENTOS TÉRMICOS

W. Tuckart1, J. Insausti1, D. Lamas2, G. Mas3, L. Bengochea3, L. Iurman1, E. Lorda1

1
DTO. INGENIERÍA - UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SUR.
Av. Alem 1253 – 8000- Bahía Blanca- Argentina. wtuckart@uns.edu.ar
2
CINSO, CITEFA- CONICET
J. B. de la Salle 4397- 1603- Villa Martelli- Argentina. dlamas@citefa.gov.ar
3
DTO. GEOLOGÍA, UNS- CONICET
San Juan 670 – 8000- Bahía Blanca- Argentina. lbengo@criba.edu.ar

RESUMEN

De acuerdo a los resultados obtenidos en ensayos tribológicos efectuados, pudo establecerse que los mismos son
fuertemente influenciados por el comportamiento, tanto de las tribosuperficies, como por el del sustrato del par
de desgaste. A los efectos de una mayor comprensión de estas capas superficiales, se llevó a cabo el presente
trabajo, el cual consistió en la caracterización de la capa de compuestos de nitruración iónica, en probetas de
acero inoxidable AISI 420 con distinto tratamiento térmico y la influencia de los elementos aleantes en la
formación de la misma. Para ello se utilizaron probetas testigo circulares de acero inoxidable AISI 420 y de
acero SAE 1040. Muestras de ambos grupos fueron templadas y revenidas a 673 K y 943 K. Posteriormente
fueron nitruradas iónicamente en condiciones de relación de gases 25 % N2 y 75 % H2, durante 20 hs. a una
presión de 0.15 MPa. La determinación cualitativa de las fases presentes fue efectuada por difracción de rayos X
(DRX) y con difracción de rayos X rasante. Los espesores de las capas nitruradas fueron establecidos por
variación de microdureza Vickers. Se analizó por microscopia óptica y microscopia electrónica de barrido
(SEM) la morfología, tamaño, distribución y sitio preferencial de precipitación de carburos. Los resultados
obtenidos muestran la influencia de los elementos aleantes y de la microestructura previa, producto de las
distintas temperaturas de revenido, sobre la morfología de la capa nitrurada.

Palabras Claves: Acero AISI 420, Nitrurado Iónico, Difracción de Rayos X.

1. INTRODUCCIÓN como de la microestructura inicial del metal

Los aceros inoxidables son ampliamente utilizados en
la industria por su aptitud de trabajo en condiciones
corrosivas. Sin embargo, presentan propiedades
tribólogicas deficientes. Por esta razón, en las últimas
dos décadas se han desarrollado numerosas técnicas
tendientes a incrementar la resistencia superficial de
estos materiales aleados. Con el tratamiento de
nitruración iónica se han obtenido resultados
aceptables en distintas condiciones tribológicas [1-6].
Con este proceso, la reacción de nitruración afecta no
solamente la superficie, sino también la subsuperficie.
La superficie de un acero procesado con nitruración
iónica se asocia con precipitación de nitruros, los
cuales formarán la llamada “capa de compuestos”.
Sus características (nivel de dureza máximo, espesor,
etc) dependerán de las condiciones del proceso
(relación N2:H2, temperatura, tiempo de proceso) así
(relacionada con las condiciones de temple y revenido,
composición química, en particular, %C).
La subsuperficie de un proceso de nitruración está
íntimamente asociada a un proceso difusivo. Se
denomina “zona difusiva”, y en la misma se producen
reacciones simultáneamente con la superficie. Esto
incluye la precipitación de nitruros metálicos,
saturación de los planos de αFe con nitrógeno,
generación de tensiones residuales, redistribución de
carbono, entre otras. [8]
Según Y. Lajtin y B. Arzamasov [9] los elementos de
aleación disminuyen el espesor de la capa nitrurada,
pero aumentan considerablemente su dureza. El
objetivo del presente trabajo es determinar la
influencia de los elementos aleantes en la formación
de capas obtenidas por nitruración iónica en aceros
AISI 420 y SAE 1040, con distintos tratamientos
térmicos.
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2. METODOLOGÍA analizados mediante: microscopía óptica y con
microscopio electrónico de barrido (SEM) marca Jeol
2.1 Material 35 CF utilizando detector de electrones secundarios.
Se confeccionaron probetas testigo circulares de 1,7 Los perfiles de microdureza Vickers fueron medidos a
mm de espesor de acero AISI 420 y SAE 1040, cuyas través de un microdurómetro marca Hanneman D32
composiciones químicas se presentan en la tabla I. empleando cargas de 0.2 N. Para revelar la
microestructura, fue utilizado pulido electrolítico con
Tabla I: Composición química de los aceros ácido oxálico como reactivo.
estudiados.
Acero % C %Cr. %Mn %Si %P %S
3. Resultados
AISI 420 0.37 13.56 0.75 0.36 0.04 0.03
SAE 1040 0.40 - 0.7 - 0.04 0.05 3.1 Microestructura de los sustratos

Los resultados obtenidos en los ensayos de

Todas las probetas fueron precalentadas durante 30 microdureza Vickers realizados en los sustratos se
min. a 1093 K y luego 30 min. a 1303 K y enfriadas presentan en la Tabla III.
en aceite. Un grupo de probetas fueron revenidas a
673 K y otro a 943 K.[10] Tabla III: Resultados de microdureza Vickers en los
Posteriormente todas fueron nitruradas iónicamente en sustratos.
condiciones que se describen en el punto siguiente. Microdureza
Probeta
En la tabla II se detalla la nomenclatura utilizada para Vickers [daN/mm2]
los grupos de probetas según el acero y tratamiento S400 225
térmico. S670 186

Tabla II: Nomenclatura utilizada según el acero y A400 600

tratamiento térmico. A670 340
Temperatura de
Probeta AISI 420 SAE 1040
Revenido [K] En la probeta S400 se observan formaciones
S400 * 673 típicamente de martensita revenida, con carburos de
S670 * 943 hierro. Estos presentan forma lenticular con un
promedio de 0.5 micrones de radio. Se aprecian
A400 * 673 además, carburos precipitados en borde de grano. (Ver
figura 1).
A670 * 943

2.2 Nitruración iónica

Todas las probetas fueron nitruradas en las mismas

condiciones. En el proceso inicialmente se realizó un
sputtering superficial para eliminar la capa de óxido
pasivante, en atmósfera de Ar/ H2 con una relación 1:1
a 0.15 MPa de presión con un voltaje en la cámara de
800 Volts. El nitrurado iónico se realizó a 673 K de
temperatura durante 20 horas con relación de 25% N2
y 75% H2 a una presión de 0.15 MPa con 700 Volts en
la cámara de nitruración. El enfriamiento se realizó en
atmósfera de trabajo.

2.3 Caracterización microestructural

Las fases presentes en la capa de compuestos fueron Figura 1: Imagen de SEM a 10000 X de probeta
determinadas por difracción de rayos X con un equipo S400. (escala de 2 micrones)
marca RIGAKU Denkid/maxIIIC con anticátodo de
radiación CuKα = 1.5405, (velocidad de barrido de 2º La probeta S670, también presenta formaciones
por minuto y 2θ= 30º-90º) y por difracción de rayos X similares pero más finas, debido a que la temperatura
con incidencia rasante con un equipo marca Philips más alta de revenido, produce una mayor disolución
PW 3710, con radiación CuKα entre ángulo de de los carburos que las forman. (Ver figura 2).
incidencia 2°, 2θ= 20º-100º, long. de onda media =
1.54186 Å, con una resolución de escaneo de 0.02º
por paso. Las microestructuras superficial y
subsuperficial de la zona de compuestos, fueron
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Figura 2: Imagen de SEM a 10000 X de probeta
S670. (escala de 2 micrones)
La probeta A400, presenta gran cantidad de partículas
precipitadas en la matriz con forma lenticular y
globular de carburos de cromo y hierro en distinta
composición, de 0.25 micrones de diámetro promedio
y 0.5 micrones de largo, así como también
formaciones similares precipitadas en borde de grano.
(Ver figuras 3 y 4).
Figura 3: Imagen de SEM a 2000 X de probeta
A400. (escala de 10 micrones)
Figura 4: Imagen de SEM a 6000 X de probeta
A400. (escala de 5 micrones)
En la probeta A670, se observan morfologías similares
de partículas a las del grupo 3, pero en una cantidad
notablemente menor. (Ver figura 5).
Figura 5: Imagen de SEM a 2000 X de probeta
A670. (escala de 10 micrones).
3.2 Microestructura de la capa nitrurada
En la microestructura de la capa nitrurada de la
probeta S400, se observan precipitaciones situadas en
forma de láminas en direcciones preferenciales hasta
aprox. 200 micrones de la superficie, Esto es similar a
lo reportadas por otros autores [9 y 11]. (Ver figura 6).
Algunas de estas formaciones, también se observan en
la probeta S670, aunque en menor cantidad.
Figura 6: Imagen de SEM a 1000 X de probeta
S400. (escala de 20 micrones)
Las probetas de AISI 420, presentan una morfología
de capa de compuestos completamente diferente.
La probeta A400 presenta una capa superficial
compacta de aproximadamente 20 micrones, con
formaciones estratificadas e interfaz abrupta hacia el
sustrato. (Ver figura 7).
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Figura 7: Imagen de SEM a 2000 X de probeta de
grupo 3. (escala de 10 micrones)
En la probeta A670, se observa una capa de
compuestos con interfaz difusa y de mayor espesor
que la A400 (ver figura 8). Esto es consistente con los
perfiles de microdureza realizados, los cuales se
presentan en las figuras 9 y 10. En los mismos, se
aprecia que la mayor dureza se obtiene en las probetas
revenidas a 943 K.
En las probetas S400 y S670, los valores de dureza de
la capa nitrurada son sensiblemente similares, aunque
el espesor de la capa resulta mayor en esta última.
Figura 8: Imagen de SEM a 2000 X de probeta
A670. (escala de 10 micrones)
Figura 9: Perfiles de dureza de probetas revenidas a
673 K.
Figura 10: Perfiles de dureza de probetas revenidas a
943 K.
3.3 Análisis de fases presentes
Los análisis por difracción de rayos X sobre las
probetas S400 presentan reflexiones de gran
intensidad de nitruro Fe4N y αFe, mientras que en el
difractograma de la probeta S670, se observan además
de Fe4N y αFe, también ciertas trazas
correspondientes a Fe3N.
El análisis de las probetas A400 y A670, muestra una
coincidencia en las reflexiones características de
nitruro de hierro Fe3N y trazas que pertenecen a Fe4N
y fase ε. Solamente en la probeta A400 se observan
reflexiones de αFe, mientras que en la A670 aparecen
también de nitruro de cromo, CrN.
Figura 9: Difractogramas obtenidos de probetas
revenidas a 673 K
Figura 10: Difractogramas obtenidos de probetas
revenidas a 943 K.
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El análisis efectuado por DRX con incidencia rasante
se presenta en las figuras 11 y 12. El mismo confirma
los resultados obtenidos por los difractogramas vistos
en las figuras 9 y 10, en cuanto a las fases presentes, a
las que en este caso se agregan otras correspondientes
a Fe3O4, FeO y βCr2N.
Figura 11: Difractogramas obtenidos con DRX
rasante de probetas revenidas a 673 K.
Figura 12: Difractogramas obtenidos con DRX
rasante de probetas revenidas a 943 K.
4. Discusión
- El tamaño de las partículas precipitadas en la matriz
o en borde de grano no supera los 0.25 micrones lo
cual confiere la resistencia mecánica al sistema
cuando las partículas se encuentran bien
distribuidas.
- La constitución de una capa de compuestos más
compacta, formando estratos en la probeta A400,
puede ser asociada con la imposibilidad de los
átomos de nitrógeno de difundir por la red
cristalina, dado que existe impedimento de ocupar
sitios intersticiales o migrar a través de estos,
debido a la sobresaturación de la solución sólida. A
mayor temperatura de revenido, se encuentran
mayor cantidad de sitios disponibles, lo cual facilita
la movilidad y nucleación de nitruros a una
distancia mayor de la superficie [8].
- La presencia de elementos aleantes como el cromo
en las probetas A400 y A670, permitió la formación
de nitruros de cromo, además de los nitruros de
hierro, sin limitar el espesor de la capa nitrurada.
- Las formación de nitruros de cromo explica los
diferentes valores de dureza obtenidos en los dos
aceros estudiados.
- El espesor medido en la capa nitrurada en las
probetas S400 y S670 es consistente con lo
informado por otros investigadores para aceros de
similar contenido de carbono [8].
- El análisis de DRX rasante ha demostrado tener una
mayor capacidad que la DRX clásico para detectar
ciertas fases presentes en las capas superficiales.
- Los difractogramas de las probetas revenidas a 673
K presentan reflexiones de menor intensidad, que
los de las revenidas a 943 K. Esto podría deberse a
un mayor ordenamiento cristalino de la estructura.
(Ver figuras 7 y 8).
5. Conclusiones
- Las diferentes técnicas empleadas para el análisis de
las microestructuras de las capas superficiales de los
aceros estudiados, permiten poner de manifiesto la
influencia de los elementos aleantes en la formación
de las capas nitruradas. Esta influencia se puede
apreciar en la profundidad de la capa y en la
constitución de la misma. Se extiende además, hacia
el sustrato inmediatamente adyacente. El hecho
señalado es de vital importancia en el
comportamiento tribológico de piezas mecánicas
fabricadas con aceros endurecidos por nitruración
iónica.
6. Agradecimientos
Los autores agradecen el apoyo de la Secretaria de
Ciencia y Tecnología de la UNS, la colaboración del
Dr. Amado Cabo, (IONAR S.A.), del Ing. Gustavo
Gerandi, Dto. Ingeniería, UNS, y la colaboración
aportada en el análisis de los resultados del presente
trabajo por parte de la Dra. Elena Forlerer, CAC-
CNEA.
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