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INCERTIDUMBREDE
MEDICIÓN
DEPROIN S.A.
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OBJETIVOS
• Conocer cuáles son los requisitos de la Norma ISO 17025 en cuanto a
la estimación de la incertidumbre de la medición.
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CONTENIDO
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Todas las mediciones están afectadas por cierto error. La
incertidumbre de medición nos indica el posible tamaño de tal
error. Por lo tanto, la incertidumbre de medición es parte
importante del resultado que se reporta .
“Parámetro asociado con el resultado de una medición que
caracteriza la dispersión de los valores que podrían
razonablemente ser atribuidosalmensurando”
El número después del ±
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¿Quién requierehacer
uso CLIENTES
de la Incertidumbre? • junto con el resultado, es la base para la
toma correcta de decisiones
LABORATORIO
• Evaluar la ”adecuación para los
fines” de los resultados. • para conocer su propia calidad de medición
• Comparar resultados de y mejorar hacia una calidad requerida
mediciones (diferentes
laboratorios).
• Mejora el conocimiento de un
método (nos revela las partes Autoridades reguladoras
del método que tienen mayor
variabilidad). • La incertidumbre es útil para analizarlos
• Le da confianza al usuario de
los resultados . resultados en el cumplimiento con límites
• Permite el uso de datos de legales o permisibles.
referencia de patrones. Evita
repeticiones innecesarias
(Ahorra costos). Organismos de Acreditación:
• Para evaluar el desempeño de los OECs.
Cumplimiento de requerimientos
normativos
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ESTIMACIÓN DE LAINCERTIDUMBRE
SEAPLICAADIFERENTESNIVELESDEMEDICIÓN:
Métodos de rutina,
Análisis básicos de investigación,
Métodos empíricos cuyos resultados de penden del método,
Métodos rac ionales o independientes del método (áreas de
aplicación),
Control y aseguramiento de la calidad en la industria,
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Fuentes posibles de incertidumbre
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Posibles fuentes de incertidumbre – Toma de muestras de suelos de
tierras de arado
Etapa del proceso Forma del material Descripción de la etapa delproceso
Preparación de la
muestrafísica Preparación física, por ejemplo,secado,
Muestra de laboratorio tamizado, molienda,trituración,
homogenización
Análisis
Determinación de la concentración del
Solución para el ensayo
analito
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Utilizando los resultados de los procedimientos de
control de calidad de un sololaboratorio.
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TÉRMINOS Y DEFINICIONES
RELATIVOS A LA INCERTIDUMBRE
Mensurando
Incertidumbre
Factor de cobertura
Incertidumbre estándar
Incertidumbre combinada
Incertidumbre expandida
Error
Aleatorio
Sistemático
Espurio
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MENSURANDO:
“Magnitud particular sujeta a medición”
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MEDICIÓN
“Conjunto de operaciones que tienen por objeto la determinación del valor de una
magnitud”
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INCERTIDUMBRE DE LA MEDIDA:
“Parámetro asociado con el resultado de una medición que caracteriza la dispersión de
los valores (rango) que podrían razonablemente ser atribuidos al mensurando”
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Incertidumbre de medición
El resultado de la medición es el mejor estimador
del valor del mensurando, la dispersión de este
valor depende de todos los componentes de
incertidumbre incluyendo aquellos debidos a
causas sistemáticas, tales como correcciones y
materiales de referencia
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Incertidumbre de medición
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17
mg/L
22 Resultados
21
20
19
18
17
Lab.1 Lab.2
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mg/L
22 ± ±U
1s
21
20
19
18
17
Lab.1 Lab.2
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¿Por qué los resultados analíticos tienen incertidumbre?
No somos PERFECTOS,
cometemos ERRORES Muestreo
que afectan los
resultados Pre-
tratamientos
Proceso
analítico
Instrumentos
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Muestreo
Pre-tratamientos Proceso
Medición
analítico
xi
Lote
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Error de Muestreo Error Analítico
EM EA
Error de Extracción Error de Ponderación
y Manipuleo, EAM EW
Error de Selección
ES
ET= EM +EA
TOS - Pierre Gy - 1950 EM = (ES+EF+EAS)+(ED+EE+EP)+EW
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Errores
sistemáticos
Producen el
desplazamiento de la
distribución de los
resultados individuales
Errores
aleatorios
Producen un
ensanchamiento de la
distribución de los
resultados individuales
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Evaluaciónde
Errores
veracidad
sistemáticos
Deben
detectarse
y corregirse
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Estudio de Errores
precisión aleatorio
s
Deben
cuantificarse
Yen algunos
casosreducirse
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Exactitud eIncertidumbre
PRECISIÓN
+ contribuyen INCERTIDUMBRE
VERACIDAD
-U X +U
La INCERTIDUMBRE no
puede establecerse si la
TRAZABILIDAD no ha
sido evaluada
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TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES
Trazabilidad se define como: “Propiedad de un resultado de medida
por la cual el resultado puede relacionarse con una referencia
mediante una cadena ininterrumpida y documentada de
calibraciones, cada una de las cuales contribuye a la incertidumbre de
medida”
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REQUISITOS INTERNACIONALES (ISO
17025:2017)
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REQUISITOS INTERNACIONALES (SO
17025:2017
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CR GA01 R05 CRITERIOS GENERALES PARA LA
ACREDITACIÓN DE LABORATORIOS DE ENSAYOY
CALIBRACIÓN
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FUENTES TÍPICAS DE
INCERTIDUMBRE Detallar el análisis en sus diferentes pasos
generales facilita la identificación de las
posibles fuentes de incertidumbre:
El muestreo
La matriz de la muestra
El método
Las condiciones del
laboratorio
Efectos producidos por el
analista
Efectos de los cálculos
Efectos aleatorios
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FUENTES TÍPICAS DE INCERTIDUMBRE
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FUENTES TÍPICAS DE INCERTIDUMBRE
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Aproximación ISO (del final haciaatrás)
Identificar y cuantificartodas las fuentes de incertidumbre de la medición:
uP uI
R Incertidumbre N
Incertidumbre uP
de E Incertidumbrede
pretratamiento
Incertidumbre instrumentos de
s
de la medición
uE preparación de
X uHO estándares uE uMU
S
Extracción uDI Muestra
uP
Dilución E Estándares
Homogenización
Pesada
No habrá
algo más
simple??? 34
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¿Habrá una forma más fácil para elcálculo?
Control de
Evaluación de:
Calidad Interno/
VERACIDAD
CCExterno
INCERTIDUMBRE
Bueno, parece
que esto es
más fácil
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¿Cómo se obtiene
el valor de Incertidumbre?
La base deevaluación
• Es básicamente un enfoque sobre la medición y cálculos
estadísticos, donde las diferentes fuentes de incertidumbre se
estiman y combinan en un solo valor.
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Definiciones
INCERTIDUMBRE
Incertidumbre estándar Incertidumbre combinada EXPANDIDA,
U(Xi ) uC(Y)
Factor de cobertura (k)
U=uC∙k
• Para cuantificar la • Esla incertidumbre del • Factor numérico utilizado Proporciona un
incertidumbre de un resultado (y) de una como multiplicador de la intervalo en el cual se
resultado xi de una medición y se expresa incertidumbre típica de
medición, se toma cada como una desviación medida para obtener una considera que el valor
componente de estándar estimada, igual a incertidumbre expandida del mensurando se
incertidumbre y se lo trata la raíz cuadrada positivade de medición. encuentra con un alto
separadamente para la varianza total obtenida La selección del factor k se nivel de confianza. Se
obtener la contribución de combinando todos los basa en el nivel de obtiene multiplicando
esta fuente y se la expresa componentes de la confianza deseado. la uC(y) por un factor
como desviación estándar. incertidumbre, evaluada • Para un nivel aproximado
usando la ley de la
de cobertura.
del 95%, k=2.
propagación de la
incertidumbre
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Expresión de la Incertidumbre
ESIMPORTANTE INDICAR
Cómo se expresael LAFORMAEN QUE SE
resultado con el ESTABLECELA
Expresar
x1 ± U(x1),k=2 valor de INCERTIDUMBRE (FACTOR
resultados
Incertidumbre? DECOBERTURAk YNIVEL
DECONFIANZA
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Recomendaciones para el cálculo
de la incertidumbre
Implementar las reglas que requiere laGUM
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Proceso de Estimación
de la Incertidumbre
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TITULACIÓN ACIDO/ BASE
INTRODUCCION
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I. Especificar el mesurando.
(Establecer el modelo matemático)
Donde
-1
M : es la masa molar de KHP [g mol ]
KHP
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II.
IDENTIFICACIÓN
FUENTES
• Resultados de la calibración del instrumento
• Incertidumbre del patrón o del material de
referencia
INCERTIDUMBRE
observadores,
instrumentos u otros elementos
•Características del propio instrumento: resolución,
(Tipo A y
deriva, etc
•Variaciones de las condiciones ambientales
•Definición del propio mensurando
Tipo B)
•Modelo particular de la medición
• Variaciones en las magnitudes de influencia
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Análisis de Causa y Efecto
Diagrama de espina depescado
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TITULACION ACIDO/ BASE - DIAGRAMA CAUSA -EFECTO
1000 mKHP PKHP VT 2
C HCl
VT1 M KHP VHCl
V(T2) P(KHP
desviacion
)
m(KHP)
punto final calibración
calibración sensibilida
sensibilida d
temperatura d linealidad
linealidad
calibracio
m(bruta)
n m(tara)
c(HCl)
Eliminar factores M(KHP) calibracio
que se han V(T2) n calibracio
considerado en temperatura
punto final V(T2) n
duplicados y punto
agruparla como una V(T1) temperatura
punto final V(T1) final
causa (es desviacion
conveniente agrupar V(HCl)
los términos de
precisión en una Repetibilidad V(T1 M(KHP) V(HCl)
rama única). )
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TIPOS DE INCERTIDUMBRE
Recomendación de la ISO.
Caracterización de los
componentes individuales de la
incertidumbre mediante la
estimación de la varianza o la
desviación estándar.
La incertidumbre combinada debe
ser caracterizada mediante un
valor numérico obtenido por
combinación de las varianzas.
La incertidumbre combinada y sus
componentes deben ser
expresados como desviaciones
estándar.
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INCERTIDUMBRE TIPO A (𝑢𝐴)
Medicion de corriente de anillo
Valores medidos
Promedio
Si el número de mediciones n es pequeño (n< 10), la evaluación u(I) incertidumbre Estandar 0,0025 [mA]
de tipo Apuede no ser fiable. Si no se puede aumentar el número
de observaciones deberían calcularse los grados efectivos de
libertad
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INCERTIDUMBRE TIPO B (UB )
No se determina por
métodos estadísticos
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INCERTIDUMBRE TIPO B (UB )
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INCERTIDUMBRE TIPO B (UB )
Distribución rectangular
2a(=
(±a) Se debe usar cuando:
El certificado u otra especificación da
a
u
limites sin dar el nivel de confianza (por
ejemplo: 25mL ±0,05mL.
1/2a Cuando se tiene un estimado en la
forma de un intervalo máximo (±a)
3
Se ha hecho una estimación en forma
de un rango máximo (±a) sin
x conocimiento de la forma de la
distribución.
Las especificaciones de tolerancia de un producto.
0,05
𝑢𝑃= = 0,029
3
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INCERTIDUMBRE TIPO B (UB )
Distribución triangular
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Distribución Normal INCERTIDUMBRE TIPO B (UB )
x x s
desviación estándar o s ;
una desviación estándar
relativa o un coeficiente x
de varianza sin
ux
CV%
especificación de la
distribución. x
100
u x
Cuando la incertidumbre
c
está dada como un 2
intervalo de confianza c (Para calcular 95%)
del 95% u otra sin
ux
especificar el tipo de c
distribución
3
(Para calcular 99,7%)
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METODO DE EVALUACION TIPO B
EQUIPOS
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METODO DE EVALUACION TIPO B
EQUIPOS
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METODO DE EVALUACION TIPO B
EQUIPOS
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METODO DE EVALUACION TIPO B
EQUIPOS
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INCERTIDUMBRE TEMPERATURA
límite máximo
𝑢𝑇 =
3
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INCERTIDUMBRE TEMPERATURA
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Incertidumbre recuperación
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INCERTIDUMBRE DE REPETIBILIDAD Y
REPRODUCIBILIDAD
Reproducibilidad
Es una contribución que, si se ha calculado correctamente con
Lo ideal es disponer 10 un conjunto de repeticiones representativas ( en un tiempo
mediciones largo, con muchos operadores, todos los equipos posibles,
variaciones de condiciones, etc.) incluye el efecto conjunto de
Datos de validación
otras muchas contribuciones que se han relacionado
ur =Sr anteriormente: en general todas aquellas que son fruto de
Si es de reproducibilidad variaciones (p.e. inestabilidad, repetibilidad, derivas,
tomar: variaciones de magnitudes de influencia, operador o criterio de
uR =SR medida en algunos casos - p.e. cuando no es sesgado -, etc.) sin
embargo no considera aquellas contribuciones que de alguna
forma son fijas de partida (p.e. las que vienen de certificados de
calibración de MG.s o de equipos) o que dependan de la falta de
homogeneidad de la propia muestra.
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III. Combinación de la incertidumbre
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III. Combinación de la incertidumbre
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III. Combinación de la incertidumbre
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III. Combinación de la incertidumbre
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III. Combinación de la incertidumbre
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III. Combinación de la incertidumbre
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IV. Calcular el intervalo de incertidumbredel
resultado. Incertidumbreexpandida.
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IV. Calcular el intervalo de incertidumbre del resultado.
Incertidumbre expandida.
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Los casos (i) y (iv) no dejan lugar a dudas, el resultado con su
incertidumbre no es conforme con el límite legal en el caso (i) y es
conforme en el caso (iv).
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caso (ii): existe una alta
probabilidad que el resultado
exceda al límite y sea no
conforme, pero el límite está
incluido en el intervalo de
incertidumbre.
Caso (iii): ídem, aunque el
resultado es inferior al límite.
Sin una información adicional basada en los riesgos asociados con una decisión incorrecta, no es
posible utilizar estos dos resultados para decidir conformidad o no conformidad con el límite
impuesto.
No existe mucha claridad en como proceder en los casos (ii) y(iii), las acciones se limitan a
consultar con el cliente y/o agente de regulación la acción apropiada a sertomada.
Lo que, parece razonable, es homologar con las partes interesadas las reglas de decisión a utilizar
en cada caso, teniendo en cuenta los riesgos de una decisión equivocada.
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Reglas de decisión
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Una regla de decisión simple sería:
Si el resultado es igual o superior al límite, es no
conforme, si es menor al valor límite esconforme.
En el caso de incertidumbre muy pequeña esta regla de
decisión sería razonable y el riesgo de una decisión errónea
aceptable
Conc.
x ±U
Lím.Sup.
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¿Cómo debieraser?:
Las especificaciones deberían contener reglas de decisión
claramente expresadas, de no ser así, deberían
homologarse entre las partes.
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