Metalografía Cuantitativa

Métodos para la determinación

de tamaño de grano

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Determinación del tamaño de grano
• La determinación del tamaño de grano de materiales
policristalinos es una de las mediciones metalográficas
cuantitativas más comunes.
• Esto se debe al efecto que el tamaño de grano ejerce en las
propiedades mecánicas y comportamiento de los materiales.
• Un ejemplo de lo anterior es la ecuación de Hall-Petch:

o = i + kd-1/2

• La determinación del tamaño de grano no es una medición exacta

en el sentido de que los granos en realidad son cristales
tridimensionales de varios tamaños y formas, y su tamaño se
determina a partir de una sección bidimensional.

Metalografía Cuantitativa Tamaño de Grano 2

Estándar ASTM E 112
• Los distintos procedimientos para medir el tamaño de grano en
metales y aleaciones están descritos en distintos estándares.
• Uno de los más utilizados es el estándar ASTM E 112 Standard
Test Methods for Determining Average Grain Size.
• La ecuación básica usada para definir la escala de tamaño de
grano en el estándar ASTM es

n = 2G – 1
donde:
 n = número de granos por pulgada cuadrada a 100x
 G = número de tamaño de grano ASTM

Metalografía Cuantitativa Tamaño de Grano 3

Procedimiento general
• La técnica de medición requiere de dos etapas básicas:

• Revelar los límites de grano. Es necesario la preparación

metalográfica completa y atacar la muestra con un reactivo
apropiado.
• Medir el tamaño de los granos. Los métodos de medición más
comunes son:
 Cartas de comparación
 Planimétrico o de Jeffries
 Intersección linear

• El método a utilizar depende de:

 Rapidez
 Exactitud necesaria
 Disponibilidad del equipo
Metalografía Cuantitativa Tamaño de Grano 4
 Procedimiento general
Revelar los límites de grano. Es necesario la preparación
metalográfica completa y atacar la muestra con un reactivo
apropiado.

Acero 1540 atacado con nital al 2%. La Acero 1006 atacado con nital al 2%.
red de ferrita revela el límite de grano Microestructura con matriz de ferrita.
austenítico
Metalografía Cuantitativa Tamaño de Grano 5
 Revelar los límites de grano. Es necesario la preparación
metalográfica completa y atacar la muestra con un reactivo
apropiado.

Acero 4140 templado y revenido atacado con solución saturada de ácido pícrico
+ agente humectante (jabón). La red revela el límite de grano austenítico
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 Revelar los límites de grano. Es necesario la preparación
metalográfica completa y atacar la muestra con un reactivo
apropiado.

Acero D2 templado y atacado con nital al 10 %. La red revela el límite de

grano austenítico
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Método de comparación
• El método de comparación consiste en comparar la
apariencia del grano de la muestra contra la apariencia
de los granos de una serie de cartas o patrones de
comparación
• El método de comparación utiliza 4 cartas o placas de
comparación, cada una de las cuales presenta el grano
bajo cierta apariencia.
• La apariencia y preparación de la muestra en la cual se
va a determinar el grano debe ser lo más aproximada a
la apariencia de las cartas de comparación, de lo
contrario se introduce error en la estimación.
• Es el método más recomendable cuando la rapidez de
medición es el objetivo principal.
• Es el método menos preciso, ya que depende de la
apreciación personal del operador que hace la
determinación.

Metalografía Cuantitativa Tamaño de Grano 8

 Cartas de comparación
Ejemplo de grano tamaño 3
ASTM de la carta I
Carta I, granos sin maclas (ataque sin
contraste). Incluye los números de
tamaño de grano 00, 0, ½, 1, 1 ½, 2, ...9
½, y 10 a 100x
Metalografía Cuantitativa Tamaño de Grano
Ejemplo de grano tamaño 3
ASTM de la carta II
Carta II, granos con maclas (ataque sin
contarste). Incluye los números de
tamaño de grano 1, 2, 3, ...y 8 a 100x
9
 Cartas de comparación
Ejemplo de grano de la carta
III
Carta III, granos con maclas (ataque
con contraste). Incluye los diámetros
nominales de grano de 0.200, 0.150,
0.120, 0.090, 0.070, 0.060, 0.050,
0.045, 0.035, 0.025, 0.015, 0.010 y
0.005Metalografía
mm Cuantitativa
a 75x. Tamaño de Grano
Ejemplo de grano tamaño 3
ASTM de la carta IV
Carta IV, granos de austenita en aceros
delineados por el método McQuaid-
Ehn. Incluye los números de tamaño de
grano 1, 2, 3, ...y 8 a 100x.
10
Procedimiento recomendado para medir el
tamaño de grano por comparación
• Sólo se debe aplicar a materiales equiaxiados.
• Preparar y atacar la muestra de modo que su apariencia sea lo
más parecida posible a la apariencia de las figuras de la carta o
patrón.
• Observar la microestructura a través del ocular, de la pantalla
del microscopio, o bien obtener una fotografía a los mismos
aumentos de las cartas.
• Seleccionar la carta más apropiada. Comparar la
microestructura con la imagen que más se le parezca de la carta
de comparación. Generalmente la selección por la “primera
impresión” es la que produce mejores resultados.
• Se debe medir el grano en al menos tres zonas representativas de
la muestra. La selección del campo de observación se debe hacer
de un modo aleatorio. El tamaño de grano será el valor
promedio medido.
Metalografía Cuantitativa Tamaño de Grano 11
Procedimiento recomendado para medir el
tamaño de grano por comparación

• Cuando el tamaño de los granos está en los extremos (muy

fino o muy grueso), la comparación se puede realizar a
distinto número de aumentos del indicado en la carta,
utilizando el siguiente factor de corrección:

Q = 2 log2 (M/Mb) = 6.64 log10 (M/Mb)

• Q = factor que se debe sumar al tamaño de grano aparente

establecido en la comparación, M = aumentos utilizados y
Mb = aumentos requeridos en la carta.

Metalografía Cuantitativa Tamaño de Grano 12

 Método planimétrico
• Esta técnica determina el número de granos por unidad de
área.
• Consiste en dibujar un círculo de 5000 mm2 (79.8 mm de
diámetro) en una fotografía o transparencia colocada sobre la
pantalla de proyección, contando a continuación el número de
granos que están totalmente adentro del área, N1 , y el número
de granos intersectados por el perímetro del círculo de prueba,
N2 .
• El número de granos por milímetro cuadrado (NA) a 1x (sin
aumentos), el área promedio de grano (A), y el diámetro de
grano d se calculan mediante las ecuaciones:

 N2  M 2 1
NA =  N1   
 2  5000
A
NA d  A1 / 2
Donde M = número de aumentos
Metalografía Cuantitativa Tamaño de Grano 13
Procedimiento recomendado para medir el tamaño
de grano por método planimétrico
• Colocar el círculo de prueba en la pantalla o sobre la fotografía
de la microestructura.
• Observar la microestructura a través de la pantalla del
microscopio, o bien obtener una fotografía a un número de
aumentos M tales que existan un mínimo de 50 y un máximo de
100 granos en el círculo de prueba.
• Contar un mínimo de tres campos para tener un valor promedio
aceptable. Los campos deben ser representativos de la muestra.
• Realizar en cada campo el conteo de granos:
 N1 = número de granos que están totalmente adentro del área
del círculo.
 N2 = número de granos intersectados por el perímetro del
círculo de prueba.

Metalografía Cuantitativa Tamaño de Grano 14

Procedimiento recomendado para medir el tamaño
de grano por método planimétrico
• Obtenidos los valores N1 y N2, calcular:
 Número de granos por milímetro cuadrado a 1x
 N2  M 2
NA =  N1   
 2  5000
1
 Area promedio de grano, mm2 A
NA

 Diámetro promedio de grano, mm d  A1 / 2

 El diámetro promedio de grano d se puede convertir a número G
de grano ASTM mediante
G =3.322log NA - 2.95 = [3.322log (1/ d 2 )] - 2.95

Metalografía Cuantitativa Tamaño de Grano 15

 Método planimétrico-ejemplo

Granos en el
3 interior = 44
1
2
4

2 5
7 6
1
1

Granos en el
perímetro = 25

Metalografía Cuantitativa Tamaño de Grano 16

 Método planimétrico-ejemplo
• En la microestructura de un acero austenítico al manganeso a 100x, se
contaron 44 granos completamente adentro del círculo y 25 granos
intersectados por la circunferencia. El área del círculo es 5000 mm2. En
estas condiciones el número de granos por mm2, el diámetro de grano y
el número de grano ASTM son:

• No. granos/mm2 =NA= [(n1 + n2 /2)]M2/5000= [(44 + 25/2)][(100)2 /5000] =

113
• Area promedio de grano, mm2 = 1/ NA = 0.00885

• d = (A)1/2 = 0.094 mm

• G = [3.322log (1/ d 2 )] - 2.95 = [3.322log (1/ 0.094 2 )] – 2.95 = 3.87

Metalografía Cuantitativa Tamaño de Grano 17

Procedimiento recomendado para medir el tamaño
de grano por método planimétrico
• En muestras con grano no equiaxiado, se debe realizar un conteo en tres planos perpendiculares entre sí
(longitudinal, transversal y planar) para el caso de barras de sección rectangular, placa o lámina. En el caso
de una barra redonda solamente se examinan dos secciones: longitudinal y transversal.
• Se determina el número de granos por milímetro cuadrado a 1x en la superficie longitudinal NAl, transversal
NAt y planar NAp. El número promedio de granos por unidad de área se calcula a partir de los tres valores
anteriores mediante

NA = [(NAl)(NAt)(NAp)]1/3

 El diámetro promedio de grano d se puede convertir a número G de grano ASTM mediante

G =3.322log NA - 2.95 = [3.322log (1/ d 2 )] - 2.95

Metalografía Cuantitativa Tamaño de Grano 18

 Método de intersección

• En el método de Jeffries se requiere marcar durante el

conteo de los granos, una fotografía o transparencia con
el fin de efectuar un conteo adecuado. Debido a lo
anterior, el método es relativamente lento.

• Mayor velocidad con prácticamente la misma exactitud

se puede obtener usando el método de intersección. Dado
que en este método el elemento de medición es una línea,
no es necesario marcar en una fotografía o transparencia
y por lo tanto el proceso de medición se acelera.

Metalografía Cuantitativa Tamaño de Grano 19

 Método de intersección
• En el método de intersección una línea curva o recta de
longitud conocida LT se dibuja sobre una fotografía o
mejor aún, sobre un plástico transparente colocado sobre
la pantalla de proyección del microscopio. También es
posible utilizar oculares con retículas especiales.
• Al hacer la medición, los aumentos se eligen de modo que
las intersecciones de los límites de grano con la línea de
prueba sean claramente visibles.
• Se puede contar:
 Ni = número de granos interceptados por unidad de
longitud de línea de prueba.
 Pi = número de límites de grano intersectados por unidad
de longitud de línea de prueba.

Metalografía Cuantitativa Tamaño de Grano 20

 Método de intersección

Forma de efectuar el conteo de

intersecciones P = número de
límites de grano que son
intersectados por la línea de
prueba

Forma de efectuar el conteo de

intersepciones N = número de
granos que cruzan la línea de
prueba

Metalografía Cuantitativa Tamaño de Grano 21

 Método de intersección
• Para estructuras monofásicas es más fácil contar P,
mientras que en estructuras con dos o más fases conviene
contar N.
• La longitud total de la línea de prueba (generalmente se
usan 500 mm) y los aumentos se deben escoger de modo
que existan de 70 a 150 intersecciones (N o P) en cada
campo medido.
• Una vez obtenido el valor de Ni o Pi, la longitud media de
intersección/intercepción se calcula mediante:

l = 1/NL = 1/PL
Ni Pi
NL  PL  L = longitud total de línea
L/M L/M
M = Aumentos
Metalografía Cuantitativa Tamaño de Grano 22
 Método de intersección
• Procedimiento de intercepción lineal (Heyn). Se utilizan
varios segmentos de líneas rectas de longitud suficiente
para producir al menos 50 intercepciones. Los efectos
provocados por estructuras ligeramente desviadas del
aspecto equiaxiado, se pueden eliminar haciendo conteos
con arreglos de líneas que tengan cuatro o más
orientaciones

• Procedimientos de intersección circular. Los arreglos de

líneas circulares compensan automáticamente la forma
no equiaxiada de los granos y son más adecuados para
usarse con procedimientos rutinarios de control. Se usan
procedimientos de un círculo (Hilliard) o de tres círculos
(Abrams).

Metalografía Cuantitativa Tamaño de Grano 23

 Método de intersección
Procedimiento de tres círculos
• Tiene su fundamento en la observación experimental de
que un total de 500 intersecciones por muestra
normalmente produce una aceptable precisión.
• El patrón de medición consiste de tres círculos
concéntricos e igualmente espaciados que en conjunto
tienen una circunferencia total de 500mm (diapositiva
25.
• Se hace una estimación preliminar rápida del tamaño de
grano (por comparación o por aplicación de un solo
círculo). Seleccionar con la diapositiva 26 una adecuada
magnificación que origine aproximadamente 100
intersecciones con el patrón circular de 500 mm. Ajustar
el microscopio a esta condición.

Metalografía Cuantitativa Tamaño de Grano 24

Método de intersección-patrón líneas

Metalografía Cuantitativa Tamaño de Grano 25

Metalografía Cuantitativa Tamaño de Grano 26
 Método de intersección
Procedimiento de tres círculos
• Aplicar el patrón de tres círculos a un campo de la imagen
seleccionado al azar. Se puede utilizar una transparencia del patrón
aplicada a la pantalla del microscopio o a una fotografía. El número
de intersecciones se cuentan tal como se describió en diapositiva 18.
• Si las intersecciones en la primera aplicación del patrón dan menos
de 70 o más de 150 intersecciones, descartar el resultado y ajustar los
aumentos a un valor más adecuado.
• Si el número de intersecciones es el adecuado, aplicar sucesivamente
el patrón de tres círculos a cinco campos ampliamente espaciados y
seleccionados sin observar a la imagen del microscopio. Se cuenta el
número de límites de grano intersectados por las líneas del patrón en
cada aplicación.
• Si la precisión aparente de este promedio no es la adecuada, contar
campos adicionales hasta obtener la precisión requerida.

Metalografía Cuantitativa Tamaño de Grano 27

 Método de intersección
Cálculos
• 1) Ni
NL 
L/M L = Longitud total de línea, mm
• 2) Pi M = Aumentos
PL 
L/M
• 3) l = 1/NL = 1/PL

• 4) G = 10 - 2 log2 (l/10 ) = 10 - 6.6439 log10 (l/10 )

Metalografía Cuantitativa Tamaño de Grano 28

 Método de intersección
Análisis estadístico
• Ninguna determinación del tamaño de grano promedio
es una medición exacta.
• Una determinación solamente se puede considerar
completa cuando se calcula la precisión dentro de la
cual se encuentra la medición.
• La práctica común en ingeniería supone una confianza
normal, para representar la expectativa de que el
error de la determinación estará dentro de la
incertidumbre indicada en el 95% de las veces.
• Después de que se ha medido el número seleccionado
de campos, se realizan las siguientes operaciones:

Metalografía Cuantitativa Tamaño de Grano 29

 Método de intersección
Análisis estadístico
•Calcular el valor promedio de l o de d mediante
_
X 
 Xi
n

donde Xi representa un valor individual de l o d medido en un

campo y n es el número de campos medidos.
•Calcule la desviación estándar mediante
1/ 2 la ecuación habitual:
  ( X  X_ ) 2
s i 
n 1
 

t  al
s 95% mediante:
•Calcule el intervalo 95
de % CI 
confianza
n
Metalografía Cuantitativa Tamaño de Grano 30
 Método de intersección
Análisis estadístico
• En la tabla de diapositiva 30 se enlistan los valores de t
adecuados para cada valor de n.
• Calcule el porcentaje de exactitud relativa (%ER) mediante:
95%CI
%ER  100
_
X
• Como regla general, un porcentaje de exactitud relativa de
10% o menor se considera adecuado. Si el valor de %ER es
muy alto, se deberán contar un mayor número de campos
hasta lograr la exactitud requerida.
• El tamaño de grano se puede expresar mediante:
Longitud de intersección media = l  95%CI
Metalografía Cuantitativa Tamaño de Grano 31