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METODOS GAVIMETRICOS

El análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad


proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra,
eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o
componente deseado en un compuesto de composición definida que sea
susceptible de pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es
decir, que determina la cantidad de sustancia midiendo el peso de la misma con
una balanza analítica y sin llevar a cabo el análisis por volatilización. El análisis
gravimétrico es uno de los métodos más exacto y preciso.

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares y se


fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las
relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas.

Los métodos gravimétricos de análisis se pueden clasificar con base en la forma


en que se efectúa la separación en: métodos directos o de precipitación y métodos
indirectos o de volatilización o desprendimiento.

4.1 CONCEPTO Y CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS


DIRECTO

El análisis gravimétrico directo es aquel en el que se cuantifica el analito por


simple medición de una masa. Por ejemplo, si se pesa un precipitado de un
compuesto AB, y conociendo las masas atómicas de A y B, y la masa molecular
de AB, se puede calcular la masa de A o B por separado.

Todos los análisis que produzcan precipitados de cuyas masas se calcule la masa
del analito, es gravimetría directa. La separación de los componentes de la
manzana en distintos precipitados es otro ejemplo de este tipo de análisis.

INDIRECTO
En los análisis gravimétricos indirectos se determinan las diferencias de masas.
Aquí se realiza una sustracción, la cual cuantifica el analito.

Por ejemplo, si la manzana en la balanza se pesa primero, y luego se calienta a


resequedad (pero sin quemarla), se vaporizará toda el agua; es decir, la manzana
perderá todo su contenido de humedad. La manzana seca vuelve a pesarse, y la
diferencia de masas será igual a la masa de agua; por lo tanto, se ha cuantificado
el agua gravimétricamente.

Si el análisis fuera directo, tendría que diseñarse un método hipotético con el que
pudiera sustraerse toda el agua de la manzana y cristalizarla en una balanza
aparte para pesarla. Evidentemente, el método indirecto es el más fácil y práctico.

 PRECIPITACIÓN: Los métodos directos o de precipitación directa, son


aquéllos en los cuales el analito se transforma, mediante reacciones
químicas adecuadas, en un precipitado poco soluble que contiene el
elemento a determinar. Se somete a un determinado tratamiento térmico y
posteriormente se pesa. Con la masa del precipitado y factores
gravimétricos se determina la composición de la muestra original. 

En los métodos gravimétricos por precipitación, la porción pesada de la sustancia


que se estudia (matriz), se solubiliza por algún procedimiento, y luego el elemento
a determinar (analito) se precipita en forma de un compuesto difícilmente soluble.
El precipitado se separa por filtración, se lava a fondo, se incinera (o se seca) y se
pesa con precisión. Conociendo la identidad (su fórmula) y la masa de las cenizas
(o del precipitado) puede finalmente expresarse la concentración del analito en la
matriz.

Algunas determinaciones de este tipo son: el análisis de cloro o de plata por


precipitación como cloruro de plata o el análisis de níquel, precipitándolo como
dimetilglioximato de níquel. El componente que determinar se separa por
precipitación y filtración. La pesada se puede efectuar de tres maneras: 
a) En la misma forma química en que se precipitó. 

b) Transformando el precipitado en otro compuesto, que contenga el mismo


analito, pero que reúna mejores condiciones para ser pesado. 

c) Transformando el precipitado en otro compuesto que no contiene el analito,


pero que está ligado a éste por una relación estequiometria conocida. 

Los métodos indirectos, de volatilización o desprendimiento consisten en eliminar


componentes en forma de compuestos volátiles. El  Producto volátil se recoge y se
pesa o se determina la masa de forma indirecta por diferencia en las masas. 

 VOLATIZACIÓN: se pesa el precipitado obtenido y luego se calienta o se


calcina para volatilizar una de las sustancias y se pesa de nuevo. Por
diferencia se determina la masa volatilizada. No ocurre reacción al calentar
el precipitado, solamente el precipitado pasa a estado gaseoso:
sublimación. Ejemplo: determinaciones de humedad en muestras sólidas, el
agua se evapora por efecto del calor y por diferenciase determina la masa
de agua evaporada.

Los métodos gravimétricos por volatilización o destilación tienen como fundamento


la separación del analito del resto de los componentes de la muestra mediante un
procedimiento que involucra la volatilización, evaporación o destilación de
determinadas sustancias con la ayuda del calor. Finalmente se pesa con precisión
el residuo no volatilizado

 DESPRENDIMIENTO: el precipitado se calienta (o se calcina) y se


desprenden gases. Por diferencia se determina la masa del gas
desprendido que se relaciona luego con el analito. La diferencia con el
anterior consiste en que el desprendimiento de gases implica que ocurrió
una reacción química activada por el calor que produjo un compuesto
gaseoso. Ejemplo: calentamiento de carbonato de calcio para producir
óxido de calcio y dióxido de carbono gaseoso. 

 EXTRACCION: Los métodos gravimétricos por extracción se fundamentan


en la separación del analito del resto de los componentes de la muestra
mediante un proceso de extracción (generalmente sólido-líquido); ya sea
con el empleo de disolventes orgánicos que solubilicen el compuesto objeto
de estudio, o con solución ácida, básica, o neutra que separe compuestos
interferentes. De cualquier manera, el compuesto objeto de estudio se
cuantifica finalmente, bien por pesada directa o por diferencia de pesada.

4.2 ESTEQUIOMETRIA Y FACTORES GRAVIMÉTRICOS


La estequiometria es el estudio de las proporciones en las que reaccionan las
especies químicas.

Cuando se considera una ecuación balanceada, los coeficientes que afectan a las
especies intervinientes (reactivos y productos) expresan el número de moléculas
y/o átomos necesarios para obtener una cantidad determinada de moléculas y/o
átomos de los productos.

La estequiometria es el cálculo para una ecuación química balanceada que


determinará las proporciones entre reactivos y productos en una reacción química.

El balance en la ecuación química obedece a los principios de conservación y los


modelos atómicos de Dalton como, por ejemplo, la Ley de conservación de masa
que estipula que:
La masa de los reactivos = la masa de los productos

En este sentido, la ecuación debe tener igual peso en ambos lados de la ecuación.

CÁLCULOS ESTEQUIOMÉTRICOS:

Los cálculos estequiométricos es la manera en que se balancea una ecuación


química. Existen 2 maneras: el método por tanteo y el método algebraico.

Cálculo estequiométrico por tanteo

El método por tanteo para calcular la estequiometria de una ecuación se deben


seguir los siguientes pasos:

1. Contar la cantidad de átomos de cada elemento químico en la posición de los


reactivos (izquierda de la ecuación) y comparar esas cantidades en los elementos
posicionados como productos (derecha de la ecuación).

2. Balancear los elementos metálicos.

3. Balancear los elementos no metálicos.

Por ejemplo, el cálculo estequiométrico con el método por tanteo en la siguiente


ecuación química:

CH4 + 2O2 → CO + 2H2O

El carbono está equilibrado porque existe 1 molécula de cada lado de la ecuación.


El hidrógeno también presenta las mismas cantidades de cada lado. El oxígeno en
cambio, suman 4 del lado izquierdo (reactantes o reactivos) y solo 2, por lo tanto
por tanteo se agrega un subíndice 2 para transformar el CO en CO 2.

De esta forma, la ecuación química balanceada en este ejercicio resulta:

CH4 + 2O2 → CO2 + 2H2O


Los números que anteceden el compuesto, en este caso el 2 de O 2 y el 2 para H2O
se denominan coeficientes estequiométricos.

Cálculo estequiométrico por método algebraico


Para el cálculo estequiométrico por método algebraico se debe encontrar los
coeficientes estequiométricos. Para ello se siguen los pasos:

1. Asignar incógnita

2. Multiplicar la incógnita por la cantidad de átomos de cada elemento

3. Asignar un valor (se aconseja 1 o 2) para despejar el resto de las incógnitas

4. Simplificar

FACTOR GAVIMETRICO:

El factor gravimétrico es una cantidad adimensional, resultado de la relación


estequiometria entre dos especies químicas. Es útil cuando se realizan análisis
químicos en los que el compuesto obtenido por análisis de un determinado
elemento difiere del modo en que se desea expresar el resultado del mismo.

Un factor gravimétrico (o factor químico) puede definirse como el peso de una


sustancia deseada equivalente al peso unitario de una sustancia dada. Los
factores gravimétricos se obtienen con base en las siguientes reglas:

1. El factor gravimétrico está representado siempre por el peso atómico o el


peso fórmula de la sustancia buscada por numerador y el peso de la
sustancia pesada por denominador.
2. Aunque la conversión de la sustancia que se busca en la que se pesa se
verifica mediante una serie de reacciones, solamente estas dos sustancias

3. están implicadas en el cálculo del factor; no se tienen en cuenta las


sustancias intermedias.
4. El número de veces que los pesos atómicos o formulares de las sustancias
figuran en el numerador y en el denominador del factor, debe representar la
estequiometría de la reacción química que se lleva a cabo.

En la secuencia de reacciones representada a continuación:

(buscado) (pesado)
el factor gravimétrico es As2S3 / 6AgCl . El numerador y el denominador no tienen
ningún elemento en común, pero el factor representa la estequiometría de la
reacción que tiene lugar. Se prescinde de las etapas intermedias, y sólo se tiene
en cuenta la relación estequiométrica entre las sustancias inicial y final.
Los factores gravimétricos son fundamentales para realizar los cálculos,
especialmente cuando se hacen análisis repetidos de un determinado
constituyente. Por ejemplo, el factor Cl / AgCl = 35,45 / 143,32 = 0,2473 es el
mismo para todas las determinaciones de cloro pesado en forma de cloruro de
plata, independientemente de la forma original del cloro que se determina.

4.3 APLICACIONES DE LOS MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS

Recordando que el análisis gravimétrico consiste en la precipitación de un analito


dentro de una solución para su posterior filtrado y secado, finalmente pensándolo
y determinando la cantidad del analito en cuestión, el análisis gravimétrico está
definido por la siguiente ecuación:
aA + rR AaRr 
donde ³a´ son las moléculas del analita ³A´ que reacciona con las moléculas ³r´ del
reactivo ³R´ siendo AaRr una molécula débilmente soluble que se puede
pesar después de secarse.

Los precipitados pueden clasificarse según el tamaño de la partícula que forman y


De esa clasificación se puede dar un tipo diferente de uso a cada precipitado.
ALGUNAS APLICACIONES DE LOS MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS:

.-Determinación de cloruros

-Determinación de humedad

-Determinación de fibra dietética

-Determinación de cenizas

-Determinación de lactosa en productos lácteos

4.3.1 GRAVIMETRÍA POR PRECIPITACIÓN


La gravimetría por precipitación es una técnica analítica en la que se usa una
reacción de precipitación para separar iones de una solución. El químico que se
agrega para ocasionar la precipitación se llama precipitante o agente precipitante.

El sólido precipitado puede separarse de los componentes líquidos por medio de


filtración, y la masa del sólido puede usarse junto con la ecuación química
balanceada para calcular la cantidad o concentración de los compuestos iónicos
en solución. Es posible que en ocasiones oigas a la gente referirse a la gravimetría
por precipitación solamente como análisis gravimétrico, que es una clase más
amplia de técnicas gravimétricas que incluye la gravimetría por precipitación y por
volatilización.

El analito se separa de los componentes de una solución en forma de precipitado,


que se trata y se convierte en un compuesto de composición conocida que puede
ser pesado.

Agentes precipitadores:

-Especifico: Son raros, reaccionan con una sola especie química.

-Selectivo: Es más común, reacciona con un número limitado de especies


químicas.
Para que el precipitado pueda ser útil en gravimetría es necesario:

 Que sea insoluble en el medio que se produce.


 Que se pueda filtrar con facilidad.
 Que sea puro y que tenga una composición constante y conocida.

El tamaño de las partículas del precipitado es función de la naturaleza del


precipitado y de las condiciones experimentales bajo las cuales se producen

Por el tamaño, el precipitado puede ser:

 Coloidal: El tamaño es en el orden de micrómetros (µm), no sedimentan, no


se pueden filtrar usando medios comunes de filtración.
 Cristalino: Su tamaño es en el orden de milímetros (mm), sedimentan con
facilidad, se pueden filtrar usando gran variedad de medios.

Factores que determinan el tamaño de la partícula:

 Solubilidad del precipitado en el medio


 Temperatura
 Concentración de reactivos
 Rapidez con que se mezclan los reactivos

Estos factores se pueden explicar en forma cualitativa asumiendo que el tamaño


de las partículas es función de una propiedad llamada sobre saturación relativa
(SR)
4.3.2 GRAVIMETRÍA POR VOLATILIZACIÓN

En este método se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser
volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a
través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada así la
ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si
volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilización, así pues,
la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.

El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única


sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.

 El componente a determinar es volátil.


 Separación del analito de la muestra destilación a temperatura adecuada.
 Cuantificación:
(1) pesada de un sorbente donde se recoge el destilado.

(2) pesada de la muestra antes y después de proceso de destilación.


Ejemplo: determinación del contenido carbonato ácido de sodio en antiácido

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