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tintas inteligentes como indicadores de actividad fotocatalítica de pinturas autolimpiantes

Baudyš, M., Krysa, J., & Mills, A. (2017). tintas inteligentes como indicadores de actividad fotocatalítica de pinturas autolimpiantes. Catalysis Today, 280
(1), 8-13. https://doi.org/10.1016/j.cattod.2016.04.041

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fecha de descarga: 29. Apr. 2019


Tintas inteligentes como fotocatalíticos Indicadores de actividad de las pinturas autolimpiantes

M. Baudyš 1, J. Krysa * 1 y A. Mills 2

1 Universidad de Tecnología Química y Praga, Departamento de Química Inorgánica Tecnología, Technická 5, CZ 166 28

Praga 6, República Checa, correo electrónico: krysaj@vscht.cz

2 Queens University de Belfast, Facultad de Química e Ingeniería Química, David Keir edificio, Stranmillis Road,

Belfast, bt5 9AG, Reino Unido

palabras clave: pinturas auto-limpieza, la tinta resazurina, Acid Violet 7 de tinta, a la intemperie, QUV

Resumen

tintas inteligente como un indicadores redox de la actividad fotocatalítica se aplicaron en varias pinturas con acrílico y aglutinante de silicato

expuesto a prueba acelerada a la intemperie. Los resultados muestran, que las pinturas autolimpiantes necesitan un poco de la intemperie

para desarrollar la actividad fotocatalítica completa. Por otro lado la intemperie puede influir negativamente en la durabilidad de la pintura

como se muestra para una pintura exterior a base de silicato, que se degrada significativamente después de 350 horas de intemperie de

prueba. tintas inteligentes demostraron ser indicadores adecuados y rápidos de fotoactividad pintura. tinta resazurina es conveniente sólo

para la pintura no expuesta con baja actividad fotocatalítica, mientras que una tinta Acid Violet 7 era apropiado para la mayoría de las

pinturas, especialmente aquellos que fueron resistido.

1. Introducción

pinturas autolimpiantes comerciales contienen, además de los pigmentos habituales y cargas, partículas de un

fotocatalizador como TiO 2 o ZnO que actúan como un sensibilizador para el proceso fotocatalítico, es decir, la mineralización de los

contaminantes orgánicos e inorgánicos a través de su oxidación foto-sensibilizada por el oxígeno. Las aplicaciones actuales de pintura

comercial se centran principalmente en pinturas para fachadas exteriores que, a través de los procesos fotocatalíticos, no son

susceptibles a la suciedad por los contaminantes orgánicos o el crecimiento de microorganismos, hongos y algas [1-3].

pinturas fotocatalíticos son también ampliamente utilizados para mejorar la calidad del aire en el medio ambiente, a través

de la eliminación de NO X [ 4] y / o amoniaco [5], el antiguo originario principalmente de escape de los coches y el segundo de escape

de los coches y el estiércol de granja. El desarrollo de pinturas fotoactivas puede parecer paradójico, porque la pintura fabrica

pigmentos de uso, por ejemplo, TiO 2

que están diseñados específicamente para ser fotocatalítica inactiva, ya que de otro modo foto-

1
oxidar el aglutinante polimérico y causar photochalking. Por lo tanto, los pigmentos de pintura se basan a menudo en partículas de

rutilo de óxido de titanio de baja activos o no activos, superficie tratada con alúmina o sílice a fin de asegurar la pasividad

fotocatalítica. Tales pigmentos también estabilizan pinturas para el uso exterior, ya que actúan como un bloque de UV solar muy

eficaz [6]. En la formulación de cualquier autolimpieza pintar es importante encontrar un compromiso entre la actividad fotocatalítica

y la pintura de toda la vida [7].

Este trabajo es una continuación de un informe anterior [8] a partir de este grupo que se centró en el efecto de erosión

de las pinturas acrílicas fotocatalíticas, que contiene TiO 2 y ZnO, sobre sus actividades fotocatalíticas, como evaluó mediante una

prueba basada en el blanqueo oxidativo fotocatalizada de Acid Orange 7 (AO7) en solución. La última prueba es bastante

engorroso y requiere mucho tiempo para su uso. Como alternativa hay un interés creciente en tintas indicadoras actividad

fotocatalítica, que funcionan a través de la reducción de colorante, ya que son rápido, simple y fácil de usar. Alentador, parecen

generar resultados que se correlacionan directamente con los obtenidos utilizando la más convencional, pero mucho más pruebas

oxidativos que consumen mucho tiempo, tales como los basados ​en el blanqueamiento AO7 [9] o eliminación de ácido esteárico

[10-12].

tintas indicador de actividad fotocatalítica trabajan sobre la base de que: (i) la película de tinta se deposita sobre la

superficie de la película fotocatalítica bajo prueba, tal como una pintura fotocatalítica; (Ii) upon-banda ultra brecha iluminación

del fotocatalizador subyacente, los orificios fotogenerados oxidan un donante de electrones sacrificial, presente en la tinta, tal

como glicerol. Los electrones fotogenerados son entonces libre para reducir el colorante redox también presente en la tinta y,

al hacerlo, cambiar el color de la tinta. Como consecuencia, la velocidad de cambio de la tinta, medido por espectroscopia UV

/ Visible o el uso de la fotografía digital, vide infra, proporciona una medida directa de la actividad fotocatalítica de la tinta. El

tinte redox se elige de manera que sea fácilmente y de forma irreversible reduce por los electrones fotogenerados y que los

cambios de color asociados golpear [13]. Colorantes utilizados anteriormente incluyen: resazurina (Rz; azul a rosa) y

dicloroindofenol (DCIP; azul a incoloro) [14-19]. El objetivo del presente trabajo es el uso de tintas indicador de actividad

fotocatalítica para evaluar las actividades de varias pinturas autolimpiantes expuestos a la intemperie simulada. Para este

propósito un colorante redox recientemente introducido, violeta ácido

7, (AV7; rosa a incoloro) [20] se utiliza convenientemente.

2. Experimental

preparación 2.1 Pinturas

Una serie de pinturas se prepararon mezclando los pigmentos, cargas, fotocatalizador y agentes especiales en dispersión a

base de agua acrílico. La cantidad de fotocatalizador en la pintura se ajustó a 8

2
en peso.%. El típico pintura “fotocatalítica” que se utiliza aquí consta de: 243 g de dispersión de acrílico, 40 g de la TiO 2 fotocatalizador,

55 g de rutilo TiO no fotocatalítico 2 pigmento (Kronos 2190), 46 g de BaSO 4 ( Sachtleben) y aditivos tales como reológico,

antiespumante y agente humectante. el TiO 2 fotocatalizador utilizado fue Evonik TiO 2 P25, que consiste en 71% de anatasa y

29% de rutilo (XRD) con área de superficie BET de 56 m 2 / sol. Para la comparación, las actividades fotocatalíticas también se

determinaron para dos auto-limpieza diferente comercial, pinturas para fachadas fotocatalíticas, a saber: una pintura interior

(IP) y una pintura para exteriores a base de silicato (EP)

En todos los casos, la muestra de pintura bajo prueba se aplicó a un soporte portaobjetos de vidrio de sosa y cal

utilizando un Zuva universal de aplicador 2000 (Zehnter, Alemania), establecido para generar un espesor de película húmeda de

150 micras, que típicamente se secó (24 horas) a una espesor de 80-100 m. Resistido muestras se produjeron mediante la

exposición en una unidad de intemperie (QUV, Q-Lab, EE.UU.) hasta 600 horas usando el siguiente ciclo: i) la irradiación UV

(máximo 340 nm), la intensidad de 1 W / m 2, 8 h, (ii) pulverización con agua, 7 dm 3 / min, 4 min, (iii) la condensación de vapor de

agua, temperatura 70 ° C, 4 h y (iv) pulverizar con agua, 7 dm 3 / min, 4 min.

tintas indicador de actividad 2,2 Photocatalyst

Una tinta típica consistía en: 10 g de 1,5% en peso de hidroxietil celulosa, 1 g de glicerol, 20 mg de polisorbato 20

tensioactivo.. En el caso de la tinta resazurina la cantidad de colorante añadida fue de 10 mg, en el caso de la 7 tinta Acid Violet, se

añadieron 25 mg de colorante. La cantidad de colorante en la tinta ha sido elegido en base a la experiencia previa con el objetivo

de lograr tiempos de decoloración en el intervalo de 1-90 min. Ambos colorantes fueron suministrados por Aldrich Chemicals y se

usaron tal como se recibieron. En todos los casos la tinta indicadora se aplicó a las muestras de pintura utilizando K-bar Nr. 3

(24μm (RK Print). Después de la aplicación, se secó la muestra recubierta de tinta bajo prueba durante 1 hora en la oscuridad y

luego expuesto a la luz UVA de la luz negro lámpara (BL) ( λ max ( emisión) = 352 nm; irradiancia: 2 mW / cm 2) [ 21]. A lo largo de la

irradiación, las imágenes digitales de las muestras de tinta recubierto de bajo prueba se registraron periódicamente usando un

escáner de documentos de mano (CopyCat). A continuación, la parte central de la imagen digital de tinta recubierto de cada

muestra se analizó en términos de su color rojo (R), verde (G) y los componentes de color azul (B) utilizando un paquete libre

gráfica software, ImageJ [13]. La trama de la componente de color que cambió más significativamente (R para la tinta Rz y G de la

tinta AV7) frente al tiempo de exposición UV permitió el tiempo para blanquear el 90% del color, TTB (90), para ser calculada para

el material bajo prueba. En todo este trabajo, al menos seis muestras idénticas fueron probadas para cada material bajo

investigación.

3. Resultados y discusión:

3
Al principio, las actividades fotocatalíticas del unweatheredTiO 2 en la casa de pintura y silicato comercial pintura exterior

basado se evaluaron utilizando Rz como la tinta indicador de actividad fotocatalizador. Los resultados de este trabajo, en la forma

de parcelas de R (t) frente al tiempo de irradiación t, tiene, para las seis muestras de cada pintura, ilustrados en las figuras 1 y 2

respectivamente. En ambos casos, las parcelas de R (t) frente al tiempo de irradiación t exhiben un pico claro en el punto donde

el color de la película desapareció o se detiene cambiante. La identificación de la hora exacta cuando todo photobleaching (del

componente de color bajo investigación) de la tinta de indicador de actividad ha cesado es difícil y por lo que el tiempo necesario

para que 90% del proceso de blanqueo en general se determina en lugar (TTB 90) [20]. Para cada traza en las figuras 1 y 2, este

punto se identifica por un cuadrado rojo sólido. La comparación de las figuras 1 y 2 podemos ver diferencias dramáticas en la Ttb

(90) los valores para las dos muestras de pintura diferentes. Por lo tanto, el TiO 2 en-casa pintura exhibe una actividad fotocatalítica

razonable, mientras que en el caso de la pintura exterior comercial, su actividad fotocatalítica es mucho menor y por lo que su

valor Ttb media es de alrededor de 40 veces mayor. En el caso de una pintura interior comercial (curva de blanqueo que no se

muestra aquí), su actividad fotocatalítica era tan alta (cambio de color tiene lugar en pocos segundos de que la prueba de la tinta

Rz se adjudicó como no adecuado para evaluar la actividad de esta pintura. Como en consecuencia, para este fin, se utilizó otro,

tinta menos sensible basado en la AV7 colorante tras su reciente desarrollo [20].

0.45

0.40

0.35
R (t)

0.30

0.25

0.20
0 100 200 300 400 500

Tiempo / s

La Fig. 1 Parcela de R (t) en función del tiempo de exposición para Rz tinta sobre TiO 2 en la casa de pintura

4
0.38
0.36
0.34
0.32
0.30
R (t)

0.28
0.26
0.24
0.22
0.20
0.18
0 20 40 60 80 100 120 140

Tiempo / min

pintura exterior basado Fig. 2 Parcela de R (t) en función del tiempo de exposición para Rz tinta en silicato comercial

Como siguiente paso expusimos muestras de pinturas a un ensayo de envejecimiento acelerado QUV en un panel para

simular las condiciones meteorológicas. En nuestro trabajo anterior se informó de que la exposición de la pintura de autolimpieza a

extensa intemperie puede causar la destrucción fotocatalítica de aglutinante de polímero y la liberación de las partículas de

fotocatalizador incrustados que resulta en aumento de la actividad fotocatalítica [8, 22], seguido eventualmente de su fracaso. Para

tales muestras expuestas también es conveniente utilizar un indicador de actividad AV7 fotocatalizador de tinta en lugar de tinta Rz.

La estructura del colorante AV7 se muestra en la figura 3 y en el seguimiento de la desaparición de su color rojo, el componente

verde (G) del análisis RGB de la imagen de la tinta se extrae y se representa gráficamente como una función del tiempo, más que el

azul cuando se utiliza el colorante resazurina. Un gráfico de G (t) en función del tiempo de exposición para TiO 2 en-casa pintura se

ilustra en la figura 4. En comparación con la curva de blanqueo para tinta Rz (Fig 2.), podemos ver que el valor aumenta y TTB está

alrededor de 46 minutos. La figura 5 ilustra el cambio de color observado de la película de tinta AV7, como se registra usando un

escáner de mano, para una TiO activo 2 pintar la película y una muestra de referencia (no fotocatalítico) muestra de pintura que

contiene sólo rutilo no fotoactivas.

5
Fig. 3: Estructura del colorante AV7

0.35

0.34

0.33

0.32

0.31
G (t)

0.30

0.29

0.28

0.27

0.26
0 20 40 60 80

Tiempo / min

Fig 4: Parcela de G (t) en función del tiempo de exposición para AV7 tinta sobre TiO 2 en la casa de pintura

6
0 min 10 minutos 20 minutos 30 minutos 40 min 50 min 60 min

Fig 5: Ejemplo de la decoloración de la tinta AV7 en TiO 2 pintura (arriba) y en una muestra de referencia

sin fotocatalizador (parte inferior)

Los resultados de los valores Ttb calculados para ambas tintas se resumen en la Tabla 1.

Tab1: Ttb (90) valores de Rz y AV7 tinta para pinturas no expuestas

tinta Rz Ttb / s tinta AV7 Ttb / s

TiO 2 pintar 83 2770

pintura exterior (EP) 4000 > 7000

pintura interior (IP) <5s 356

Durante Ensayo de envejecimiento en un panel QUV, TiO 2 en la casa de la pintura parece ser casi estable. La

observación visual se llevó a cabo cada 150-200 horas y no se observó una destrucción significativa de pintura y sólo

pequeñas señales de tiza eran visibles. Por el contrario, en el caso de EP comercial, se observó daño fotoinducido de

pintura, tanto es así que en una parte sustancial de la parte de sustrato de la pintura real se eliminó casi completamente

(ver Fig

6).

una segundo do

Fig. 6: pintura Fachada exterior antes de la intemperie (a), después de 250 h (b) y después de 350 h (c) de la intemperie prueba en el

panel de QUV

7
Para determinar el grado de desintegración en polvo de la pintura fachada exterior durante la intemperie se utilizó un método de adhesión

de cinta. Cinta transparente (2 cm de ancho) se presionó sobre la superficie de la pintura de la cinta fue arrancada (ver Fig. 7). Podemos

ver que antes de la intemperie la cantidad de partículas blancas en la cinta es insignificante que sugieren señales insignificantes de tiza.

En el otro lado después de la intemperie de la cinta después de la prueba está lleno de partículas blancas retiradas por la superficie de la

pintura lo que implica un alto nivel de desintegración en polvo.

una segundo
Fig 7 Cinta de prueba de adhesión en la pintura fachada exterior antes de la intemperie (a) y después de 350 h (b) de la intemperie prueba en
el panel de QUV.

La degradación de la pintura de fachada es debido a la presencia del pigmento fotocatalítica. Es interesante que en el

caso de la pintura de interiores (Fig 8) en el que se asume ninguna resistencia razonable contra las condiciones climáticas, la prueba

de la intemperie en el panel QUV no causa cualquier destrucción significativa de película de pintura (en comparación a la del silicato

de pintura exterior basado)

una segundo

Fig. 8: interiores de la pintura antes de la intemperie (a) y después de 500 h (b) de la intemperie prueba en el panel de QUV

Como se señaló anteriormente, una medida de la actividad fotocatalítica es proporcionada por el valor recíproco de la

medido valor Ttb 90. La dependencia de 1 / Ttb 90 a tiempo a la intemperie se ilustra en la figura 9a (TiO 2 en la casa de pintura),

Fig. 9b (pintura interior) y la Fig. 9c (silicato exterior basado

8
pintura exterior). A partir de una comparación de los datos contenidos en las figuras 9a-9c podemos concluir que el desarrollo de la

actividad fotocatalítica completa, es necesario un cierto tiempo de exposición previa, ya que en todos los casos la actividad

fotocatalítica durante la prueba aumenta la intemperie. En el caso del TiO 2 en-casa pintar la fotoactividad aumentó 4 veces después

de 600 horas de intemperie (a

0,0013 s- 1) y en el caso de la pintura interior después de 500 horas de intemperie incluso diez veces (para

0,03 s- 1). Se observó un aumento significativo también para la pintura exterior basado silicato en la que ninguna actividad

medible (es decir, inferior a 0,0001 s- 1) utilizando tinta VAA7 se observó antes de la intemperie. Pero después de 350 horas de

intemperie en la actividad fotocatalítica QUV (se realizó prueba de la tinta AV7 en las partes de la pintura que se mantuvo sobre

el sustrato) aumentó a 0,0022 s- 1 que es incluso mayor que el valor de TiO 2 pintura de la casa (0,0013 s- 1). Interesante es el

hecho de que la pintura interior después de 500 h de meteorización muestra un orden de magnitud mayor actividad fotocatalítica

que la pintura exterior a base de silicato, pero, incluso después de esta a la intemperie, la muestra parece estable y no se

observó destrucción de aglutinante.

0,0016
0,0014
0,0012
0,001
1 / Ttb (s- 1)

0,0008
0,0006
0,0004
0,0002
0
0 200 400 600

intemperie en QUV (horas)

Figura 9a: Dependencia de recíprocas Ttb 90 valores de tinta AV7 en la intemperie hora en el panel QUV para TiO 2 pintura en la casa.

0,035
0.03
0,025
1 / Ttb (s- 1)

0.02
0,015
0.01
0,005
0
0 500

intemperie en QUV (horas)

9
Fig. 9b: Dependencia de los valores Ttb90 recíprocas de tinta AV7 en la intemperie hora en el panel QUV para la pintura comercial

interior

0,003

0,0025

0,002
1 / Ttb (s- 1)

0,0015

0,001

0,0005

0
0 250 350

intemperie en QUV (horas)

Fig. 9c: La dependencia de los valores recíprocos Ttb90 en la intemperie QUV hora en el panel de pintura para fachadas exteriores

Al comparar los resultados de la prueba de la intemperie en la cámara QUV a la intemperie, es necesario tener una

idea de la cantidad de horas en el panel QUV es equivalente a un año de exposición al aire libre. La suma anual promedio de

luz solar incidente de Praga, República Checa es de aproximadamente 1.068 kWh / m 2 [ 23]. La luz incidente UV (300-400 nm)

se expresa a menudo como 4% de la luz incidente sol. El importe medio anual de la luz UV incidente es igual al de 43kWh / m 2.

Por la integración de la curva espectral irradiancia (300-400 nm) de tubos fluorescentes (utilizados en QUV) podemos obtener

una intensidad de 52 mW / cm 2 [ 24]. El momento de la irradiación UV en un ciclo QUV (12.2 horas) es de 8 horas, lo que

significa que 1 día de exposición en el QUV corresponde a la dosis de luz UV (300-400 nm) igual a 974 Wh / m 2 ( 18,73 hx 52

W / m 2). Al comparar este valor con la suma promedio anual de la luz UV incidente (300-400 nm) en Praga (43kWh / m 2) podemos

decir que en esta exposición en el trabajo en el QUV por 1 días corresponde aproximadamente a 8 días promedio de

exposición al aire libre. Otro, más simple, enfoque para estimar la relación entre el tiempo en el panel QUV y la exposición al

aire libre se basa en el hecho de que las lámparas en QUV son 12 veces (52 / 4,3) más brillante que UV solar lo que la

exposición de 1 día en la unidad de intemperie es ca . 8-12 (dependiendo del régimen de ciclo en el QUV) de días de

exposición solar.

Es importante decir que la relación entre el tiempo de exposición en el QUV y fuera de tiempo de exposición puede ser

muy engañosa [25]. La intensidad de la luz solar, en kWh / m 2, no refleja la variación de la degradación causada por la temperatura,

la humedad y la longitud de onda. Además hay que tener en cuenta el hecho de que el espectro de la luz UV natural, es decir, UV

solar, es extremadamente variable (UV puede ser fácilmente filtrada por masa de aire, la cobertura de nubes, la contaminación y

de

10
Por supuesto espectro solar cambia a través del año. Los datos de meteorización de las muestras en el QUV son así, principalmente,

datos comparativos y los utilizaron para comparar las pinturas fotocatalíticos seleccionados.

4. Conclusiones

tintas inteligentes se pueden usar para evaluar la actividad fotocatalítica de diversas pinturas, interiores y pinturas exteriores con

acrilato o silicato de aglutinantes. tinta resazurina sólo se puede utilizar para pinturas menos fotoactivos. Tinta que contiene AV7 es

adecuado para la mayoría de las pinturas, en especial para pinturas expuestas al ensayo de intemperie acelerada.

Para llegar razonable una actividad fotocatalítica para pinturas con acrilato o aglutinantes de silicato, es necesario

exponer la muestra a un cierto tiempo de la erosión resultante en la degradación de aglutinante de polímero y de desbloqueo de la

superficie de fotocatalizador que está entonces disponible para ser eficaz como un fotocatalizador en las tintas utilizadas para

evaluar la actividad. Por otro lado la estabilidad del aglutinante de polímero debe ser tomado en cuenta a fin de lograr una pintura

que es tanto fotocatalíticamente activo pero también tiene un tiempo de vida razonable como una pintura.

Reconocimiento
el apoyo financiero parcial de la investigación universitaria específica (MSMT No 20-SVV / 2016) se reconoció.

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