NMX-AA-039-SCFI-2001: ANÁLISIS DE AGUAS -
Análisis de aguas
Conseguir el equipo
necesario
Conseguir los
reactivos necesarios
Conseguir las
disoluciones necesarias
Recolección
de muestras
Calibración
Preparación
¿Se
encuentra una
cantidad excesiva de las
formas de emulsión
en la muestra?
Sí
Filtrar la capa de cloroformo a
través de un embudo y un
tapón de fibra de vidrio a un
matraz volumétrico de 100 mL
Adicionar una alícuota
de 20mL de cloroformo
al segundo embudo de
separación
Incluir en el reporte el patrón
utilizado para la cuantificación o
el peso molecular (PM) del SAL
usado o disolución patrón de
referencia utilizada para preparar
la curva de calibración
Reportar los resultados en
mg/L con la precisión
correspondiente.
FIN
DETERMINACIÓN DE SUSTANCIAS ACTIVAS AL
AZUL DE METILENO (SAAM) EN AGUAS
NATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y
-Balanza analítica con precisión de 0,1 mg
-Espectrofotómetro. Disponible para
RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA
utilizarse de 190 a 900 nm y equipado con
celdas de 1 cm
-Material clase A con certificado
1. Cloroformo (CHCl3)
2. Sulfonato de alquilbenceno lineal (SAL)
3. Azul de metileno
4. Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)
5. Fosfato de sodio dihidrogenado monohidratado
6. Fenolftaleína
7. Fibra de vidrio. Prelavada con cloroformo
8. Hidróxido de sodio (NaOH)
9. Alcohol etílico (CH3CH2OH)
Disoluciones:
1. Disolución patrón de sulfonato de alquilbenceno Lineal
2. Disolución intermedia de sulfonato de alquilbenceno lineal
3. Disolución de azul de metileno (30 mg/L)
4. Disolución indicadora de fenolftaleína (5,0 g/L)
5. Disolución de hidróxido de sodio (10 g/L)
6. Disolución de lavado de fosfatos (2,74 M)
7. Disolución de ácido sulfúrico (14% volumen por v/v)
8. Disolución diluida de ácido sulfúrico (0,7% v/v)
no
Tomarse un mínimo de Preservar ¿Alcanzó un Mantener a 4°C
sí
Registrar las
600 mL de muestra en con HCl y pH de 2? por no más de
un envase de polietileno
muestras
medir pH una semana
Verificar ¿Están Preparar una serie de estándares en
calibración Sí
calibrados? el intervalo de 0,01 - 0,20 mg SAL
de equipos
Calibrar según las
no
instrucciones de los
fabricantes
no
Seleccionar un volumen de muestra ¿Se Adicionar
en base a la concentración de SAAM Añadir 3 Agregar disolución 8, en
tornó color Sí
estimado y colocar en embudo de gotas de la suficiente pequeñas
disolución 4 disolución 5
rosa?
separación de 500 mL cantidades
no
no
Permitir la separación Liberar Adicionar 10 mL del Adicionar 25 mL
¿Desapareció
de las fases y drenar cuidadosamente reactivo 1 y agitar de la disolución Sí
el color rosa?
el cloroformo durante 30s con fuerza 3 y mezcla
la presión
Usar técnicas Aplicación local de calor Filtrar la emulsión a
través de un tapón de ¿Se pudo
Ocurre una pérdida conocidas por medio de vapor de
fibra de vidrio para romper la
para romper agua caliente aplicado al
sustancial de SAAM remover la materia emulsión?
la emulsión exterior del embudo
particulada
Sí
no
Dejar cualquier capa de
Colocar el embudo de Adicionar 50 mL de la disolución
Agitar emulsión en el primer embudo
separación en posición 6 a los extractos combinados de
vigorosamente de separación y repetir la
vertical durante un 1min cloroformo en el segundo
por 30 s extracción, con dos porciones
para estabilizar la muestra embudo de separación
adicionales de 10 mL reactivo 1
Ajustar el
Pasar la capa de cloroformo a Usar una celda de paso
Repetir Aforar a 100 mL espectrofotómetro a una
través del tapón de fibra de vidrio óptico de luz de 1cm, a una
agitación al matraz volumétrico de 100mL con cloroformo. longitud de onda de 652nm absorbancia de cero con
cloroformo
SAAM, mg/L = W * 1 000 / S
donde: Calcular y expresar como Preparar una curva de calibración Medir la absorbancia de cada
W: son los mg/100 mL de SAL en la SAAM, la concentración graficando las lecturas de uno de los extractos dentro
muestra calculada a partir de la ecuación aparente de sulfonato de absorbancia vs. la concentración de de un período de 30 min
de la recta de la curva de calibración alquilbenceno lineal SAAM en mg por 100 mL de extracto después
S: son los mL de alícuota de la muestra.
¿Se
presentaron Existen sulfonatos orgánicos, carboxilatos Verificar la tabla para
interferencias no y fenoles, además de cianuros, identificar el
negativas? tiocianatos y nitratos en la muestra
compuesto presente
Sí
Existen aminas
en la muestra
Envasar en recipientes herméticos, y Manejar los
almacenarse temporalmente tomando ¿Hay muestras residuos de
todas las precauciones necesarias y Sí con alto contenido de
después enviarlas al confinamiento de
manera
cloroformo?
residuos peligrosos adecuada
no