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Determinación del contenido de calcio y las cuales fueron valoradas por el método de

magnesio (Dureza del agua) en una complexometría.


muestra problema y comercial.
Nombres: Ma. Gabriela Bautista

Alejandro Rodríguez
La muestra problema consistió en una muestra
Fecha: 06-semptiembre-2019 de agua proveniente de una fuente natural y la
1. Objetivos. muestra comercial, una pastilla de
CALTRATE, un suplemento multivitamínico
General: Determinar la dureza de una muestra distribuido ampliamente en el mercado con
problema expresándola como una variable altas concentraciones de calcio y vitamina D.
constante (ppm CaCO3). El propósito de esta práctica nace de
Específicos: -Realizar titulaciones con EDTA determinar la dureza total del agua, la cual
correctamente para determinar, por volumetría, la indica la cantidad total de iones alcalinotérreos
cantidad de calcio y magnesio presentes en la (grupo 2) presentes en el agua y constituye un
muestra parámetro de calidad de las aguas de interés
-Comparar los resultados obtenidos con un valor de
doméstico o industrial.
referencia para corroborar con un estándar max 100 palabras
legalmente aceptado.
3. Resultados.
-Para una muestra comercial verificar el valor
reportado de dureza total, cálcica y magnésica en En primer lugar, analizaremos los resultados y
términos de ppm CaCO3. como se llegó a estos de la muestra problema
utilizada.
2. Resumen.
Los datos del volumen utilizado de EDTA para la
En el presente informe se describen los titulación para la dureza total, de todos los grupos
resultados obtenidos para la valoración de del laboratorio, están resumidos en la siguiente
dureza total, la dureza cálcica y la dureza tabla, se hizo una titulación flash para tener una
magnésica en una muestra problema, la cual, a referencia del volumen que debería ser gastado y
partir de los resultados obtenidos, se identificó posteriormente se hicieron dos ensayos más
como agua de río debido a su dureza rigurosos que son los datos que se mostrarán a
moderada, obteniéndose valores de 164,6 +/-5 continuación:
ppm de dureza total, 113,6+/-5 ppm de dureza
calcia y 51,0+/-7 ppm de dureza magnésica.
Simultáneamente se analizó una muestra
denomina comercial, la cual corresponde a una
pastilla de CALTRATE un suplemento
multivitamínico distribuido ampliamente en el
mercado con altas concentraciones de calcio y
vitamina D obteniendose 591,8 mg de Ca en la
pastilla, lo que corresponde a lo reportado en
la etiqueda de dicho producto. El propósito de
esta práctica nace de determinar la dureza total
del agua, la cual indica la cantidad total de
iones alcalinotérreos (grupo 2) presentes en el
agua y constituye un parámetro de calidad de
las aguas de interés doméstico o industrial.
Tabla 1. Titulación para dureza total.
Tabla 2.Concentración de EDTA
Con ayuda de los datos en el anexo (a), donde se
Teniendo en cuenta la reacciones que implican
muestra la cantidad de EDTA pesado y el volumen
EDTA suelen tener relaciones 1:1, se puede saber
al que se aforo la solución, se pudo hallar la
de 1mol de EDTA equivale a 1mol (que reaccionó)
concentración de cada solución de cada ensayo, de
de Ca o Mg, y esto es equivalente a 1mol de
la siguiente forma, por ejemplo, con el primer dato:
CaCO3. Con estas relaciones estequiométricas se
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 (𝑀) = puede completar el cálculo para obtener las partes
por millo del carbonato de calcio presente en la
1𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 muestra, de la siguiente forma:
0,2331𝑔𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ ∗
372,24𝑔𝐸𝐷𝑇𝐴 0,25𝐿
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
≈ 0,002505
1𝐿 𝐶𝑜𝑛𝑐 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑚𝑜𝑙
Y posteriormente también se halló la incertidumbre 𝑉𝑜𝑙𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑚𝐿 ∗ ∗ ∗
1000𝑚𝐿 1𝐿
de cada concentración, de la siguiente forma:
1𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎 𝑜 𝑀𝑔 1𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 100𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
0,0001 ∗ ∗
1𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎 𝑜 𝑀𝑔 1𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3
%𝐼𝑟(𝑝𝑒𝑠𝑜) = ∗ 100
0,00250484
1000𝑚𝑔
0,15 ∗
%𝐼𝑟 (𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛) = 0,01𝐿
250
Se calcularon las durezas de acuerdo con este
%𝐼𝑟(𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 ) = √%𝐼𝑟(𝑝)2 + %𝐼𝑟(𝑣𝑜𝑙 )2 factor, teniendo en cuenta también que la alícuota
fue de 10±0,02mL tomada de la solución y en el
%𝐼𝑟(𝑡𝑜𝑡) ∗ 0,002505 anexo (b) se encuentra el cálculo de las
𝐼𝑎 = ≈ 0,000002
100 incertidumbres, halladas de la misma forma que el
De igual manera se hizo para la solución de cada punto anterior, con la raíz de la suma de los
grupo, donde se obtuvo la siguiente tabla (con las cuadrados de las incertidumbres relativas, para
cifras correctas): hallar la incertidumbre absoluta de cada dato.
Ahora se analizará los datos de la dureza cálcica,
que fueron calculados de la misma forma que los
anteriores, teniendo en cuenta:

Tabla 3. Dureza total (MP)

Después de obtener la totalidad de los datos de las


durezas se realizó rechazo de datos como en el
anexo (c), donde se obtiene los datos finales de
donde se sacará un promedio para saber la dureza Tabla 4. Datos de dureza cálcica
total de la muestra con su incertidumbre:
Hallando la concentración de la misma forma, se
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 164,6 ± 5 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 obtuvieron los cálculos del anexo (d) junto con la
prueba t correspondiente.
Con este valor se puede realizar el análisis
estadístico para exactitud, es decir, en primer lugar,
el error absoluto que se calcula con valor de
referencia de la solución:

𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = |164,6 − 180,0| = 15,4

Y el error relativo que será el que determina si el


valor fue exacto o no:
𝐸𝑎
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = ∗ 100 = 8,56%
180,0
Esto quiere decir que el valor medido no es exacto,
está alejado del valor de referencia.

Para evaluar la precisión se hallo el promedio, la


desviación estándar y el coeficiente de variación:
Tabla 5. Resultados D. Ca de la muestra problema.
𝑋̅ = 164,6
Respecto a esto, se calculó un promedio de la
𝑆 = 5,5 dureza cálcica y de acuerdo con este valor se
calculará los parámetros de exactitud y precisión:
𝑆
𝐶𝑉 = ∗ 100 = 3,4%
𝑋 𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝐶𝑎𝑙𝑐𝑖𝑐𝑎 = 113,6 ± 5 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3
Lo que finalmente quiere decir que los datos son Para exactitud:
precisos, porque su coeficiente de variación es
menor al 5%. 𝐸𝑎 = |113,6 − 119,2| = 5,6
𝐸𝑎
𝐸𝑟 = ∗ 100 = 4,7%
119,2
Como el error es igual al 4,7%, se puede decir que 𝑋̅ = 51,4
el valor es exacto, respecto al valor de referencia
utilizado. 𝑆 = 8,3

Para hallar la precisión: 𝑆


𝐶𝑉 = ∗ 100 = 16,1%
𝑋
𝑋̅ = 113,6
Esto quiere decir que los datos obtenidos fueron
𝑆 = 7,6 imprecisos entre sí, y eso que se eliminó un dato
debido a la prueba t hecha para la dureza total.
𝑆
𝐶𝑉 = ∗ 100 = 6,7% En segundo lugar, se analizarán los resultados de la
𝑋
muestra comercial, es decir una muestra de una
Esto quiere decir que como tal el dato no es preciso pastilla de Caldrate® 600mg+D, donde se quiere
en su medición, ya que el coeficiente de variación verificar el contenido de esta.
es mayor a 5% aceptado.
En primer lugar, se hizo una disolución de la
Finalmente, para hallar la dureza magnésica, ya pastilla de la siguiente forma
que:

𝐷𝑡 = 𝐷𝐶𝑎 + 𝐷𝑀𝑔

𝐷𝑀𝑔 = 164,6 ± 5 − 113,6 ± 5

= 51,0 ± 7 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 . Tabla 7. Preparación de la muestra comercial.

También se hará el análisis de exactitud y precisión Después de esto se tomaron las alícuotas
para este valor: correspondientes y cada grupo realizo las
Para exactitud: titulaciones por duplicado, igual que con la muestra
problema, se halló la concentración con su
𝐸𝑎 = |51,0 − 60,8| = 9,8 incertidumbre, la dureza total, la dureza cálcica y
por último la dureza magnésica, las tablas de
𝐸𝑎
𝐸𝑟 = ∗ 100 = 16,1% cálculos están consignadas en el anexo (e) y los
60,8 resultados de la dureza total son los siguientes,
Este resultado quiere decir que el valor de la dureza después de haber realizado la prueba t:
magnésica es inexacto, esta bastante alejado del
valor de referencia.

Para precisión: (con el total de datos)

Tabla 8. Resultados de D.T de la muestra comercial.

Después de obtener la dureza de cada dato, se hizo


un promedio para estandarizar el valor de la dureza
Tabla 6. Resultados de D.Mg de la muestra problema. total en esta muestra comercial.
𝐷𝑇 = 355,7 ± 11 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 Para precisión:

En el caso de la muestral comercial, debido a los Ya tenemos el promedio y 𝑆 = 0,0009


valores de referencia (anexo (f)) de los metales
𝑆
presentes (Ca y Mg), se hará el análisis estadístico 𝐶𝑉 = ∗ 100 = 5,8%
respecto a estos en mg únicamente. Para esto es 𝑋
más sencillo hallar los moles de cada titulación de El valor de coeficiente de variación indica que los
la siguiente forma: datos entre si no son precisos.
1𝐿 La dureza cálcica en ppm CaCO3 se hallo con el
𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎 = 𝑉𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗
1000𝑚𝐿 mismo factor de la dureza cálcica, obteniendo
∗ 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝐸𝐷𝑇𝐴} como resultado 347,4 ±11. (Anexo (g)).
250 1,7586 Para la dureza magnésica se hizo el mismo
∗ ∗
5 0,1035 procedimiento, que arrojó como resultado en
Lo que se mostrara a continuación son los moles moles: 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔 = 𝑚𝑜𝑙𝐷𝑡 − 𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎 = 0,01516 −
hallados de calcio presentes en la muestra: 0,01476 = 0,00040.

Lo que quiere decir que en la muestra se


encontraban 9,80 mg Mg.

Para precisión:

Para las partes por millón se hizo el análisis


adecuado (Anexo(h)).

Donde excluyendo los datos negativos, que se


dieron porque hubo unas titulaciones donde se uso
mas cantidad de EDTA para la determinación de
calcio en vez de para la determinación de la dureza
total, por lo que estos datos no serán tomados en
cuenta debido a ese error experimental.

Entonces el promedio de los datos será:

Tabla 9. Moles hallados de Ca 𝑋̅ = 15,8

Donde 𝑋̅ = 0,0148, con este promedio finalmente 𝑆 = 10,9


podemos hallar los mg de Calcio presentes en la 𝑆
muestra: 𝐶𝑉 = ∗ 100 = 69,6%
𝑋
40,1𝑔𝐶𝑎 1000𝑚𝑔
0,0148𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎 ∗ ∗ Lo que quiere decir que además los datos son
1𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎 1𝑔 impresos.
= 591,8 𝑚𝑔 𝐶𝑎
Y finalmente la cantidad de magnesio sería
Ahora para evaluar exactitud se utilizarán los totalmente diferente a la esperada que contiene el
mismos criterios para todas las muestras. producto.
𝐸𝑎 = |591,8 − 600| = 8,2 4. Discusión.
𝐸𝑎
𝐸𝑟 = ∗ 100 = 1,37% En la práctica se utilizó una técnica
600 complexométrica (titulación), una de las ventajas
Esto quiere decir que el valor es exacto de acuerdo de usar este método para la identificación de la
con el valor de referencia, lo que indica que la dureza del agua con EDTA, es que simplifica los
cantidad de calcio reportada y la cantidad de calcio cálculos, ya que la relación de la reacción es 1:1,
en la muestra son exactamente aceptadas. además gracias a los indicadores (NET y AHN) la
identificación del complejo es muy notoria y fácil Según el artículo de (Moreno, Felipe. 2012) una
de cuantificar. gran parte de las aguas corrientes y agua minerales
serian equivalentes a las aguas duras o muy duras,
esto quiere decir que como las fuentes naturales
pasan usualmente por los suelos y ríos, podría
provenir de estos y terminar en los grifos del agua
en baños, cocinas o en el laboratorio.
Ilustración 1. Reacciones implicadas en el proceso.
Según la OMS (World Health Organization), el
Una de las interferencias se debe a que pueden umbral permitido para considerar el agua potable
aparecer algunos precipitados, como, por ejemplo, esta entre 100 y 300 (mg/L CaCO3), es decir que la
de magnesio, pero pueden ser descartado con muestra analizada esta dentro de este parámetro por
filtración o centrifugación. (Lipa, Miranda, Vilca, lo que se puede considerar como agua potable.
Yanarico.2015) (EcuRed contibutors. 2019)

• Muestra Problema De acuerdo con el análisis obtenido de exactitud de


los resultados de la muestra y precisión se
Para clasificar la muestra problema se usó la encuentran anteriormente.
siguiente tabla:
• Muestra Comercial.

Las reacciones o procesos al disolver la pastilla

Para analizar esta reacción, se parte de determinar


la composición comercial de la muestra comercial,
para este caso Caldrate®. Se parte de tomar el
carbonato de calcio como referente para analizar
Ilustración 2. Tipos de agua. esta reacción, ya que es en esta forma es como se
encuentra el calcio dentro de la pastilla de
Donde, según el valor de la dureza total obtenida Caldrate®.
experimentalmente estaría entre 100 y 200 ppm
CaCO3, lo que quiere decir que es agua
moderadamente dura.
CaCO3(s) + 2HCl (aq)--------------->
Las implicaciones del tipo de agua radican en que, CaCl2(aq) + CO2(g) + H2O(aq) Ec1.
por ejemplo, el agua dura afecta las tuberías en caso
de evaporación ya que deja residuos sólidos, por lo
que lo más probable es que a futuro exista una Para realizar dicha reacción, la muestra que
obstrucción no solo en la tubería sino por donde contenía carbonato de calcio fue previamente
circule el agua (principalmente a altas pulverizada, la pulverización se hizo para aumentar
temperaturas), además el agua dura afecta el la superficie de contacto y beneficiar la velocidad
rendimiento de los detergentes. de reacción. Posteriormente se ve un
Para el consumo humano, las aguas duras no se desprendimiento de burbujas, esto es a causa del
consideran perjudiciales para la salud, de hecho, desprendimiento de CO2 producto de la reacción,
suelen calmar más la sed que las aguas de dureza dicho CO2 es el producto de la reacción en fase
más baja, otra diferencia es que las aguas duras gaseosa.
tienen un sabor más amargo que las blandas. Durante la práctica, se observa que esta reacción
El agua dura resulta beneficiosa como agua para ocurre de forma espontánea, ya que no requiere de
riego “ya que los iones alcalinotérreos tienden a energía adicional para llevar a cabo la reacción (ya
formar agregados(flocular) con las partículas sea agitación o calentamiento).
coloidales del suelo aumentando la permeabilidad El aspecto más importante para realizar la
del suelo al agua”. (Moreno, Felipe. 2012) neutralización del carbonato de calcio consiste en
evitar la formación de carbonatos insolubles que
retirarían cationes de la disolución, impidiendo su vitamina D, la cual está presente en el producto,
detección, lo cual se realiza por medio de una para el amortiguamiento del calcio.
reacción de neutralización con ácido, en este caso
HCl, eliminando los aniones carbonato en forma de A partir de lo anterior se puede concluir que hubo
CO2. exactitud durante la practica en la determinación
complejometrica de la muestra comercial, esto se
justifica en que se obtuvo la misma cantidad de
Ec calcio en la muestra comercial reportada por el
2. fabricante (véase ANEXOS sección f)..

Se escoge el sobrenadante debido a que en esta fase La volumetría con EDTA es una de las técnicas
es donde se encuentra el cloruro de calcio (di- más usadas para la determinación de dureza de una
cloruro de calcio), el cual contiene los iones o muestra, por sus ventajas en utilidad y reducción de
átomos de calcio que serán utilizados para la cálculos.
valoración complejometrica y determinación de
dureza en la muestra comercial, donde,
dependiendo del éxito de la reacción de
neutralización, se asume que está libre de
interferencias. 6. Bibliografía.
• Lipa, Miranda, Vilca, Yanarico. (2015).
“Titulaciones complexométricas o
quelatométricas”. Sitio web. Recuperado el
Ec. 3 03/09/2019 de:
https://www.monografias.com/trabajos105/ti
tulaciones-complexometricas-o-
quelatometricas/titulaciones-
Donde HIn hace referencia al indicador complexometricas-o-quelatometricas.shtml
utilizado, negro de eriocromo T y su • Moreno, Felipe. (2012). “Determinación
coloración varía de acuerdo al pH donde es complexométrica y con EDTA de la dureza de
llevada a cabo la reacción. ( aguas corrientes y aguas minerales naturales”.
Recuperado el 03/09/2019 de:
http://www.escritoscientificos.es/trab21a40/d
urezagua/00dureza.htm
• EcuRed contributors. (2019). “Agua dura”.
Recuperado el 03/09/2019 de:
https://www.ecured.cu/index.php?title=Agua
5. Conclusiones. _dura&oldid=3438367
• Tabla de referencia Caldrate ®. Recuperado
Para la muestra problema podemos concluir que se
el 05/09/2019 de:
trata de agua corriente, es decir, agua que viene se
https://www.caltrate.com.mx/productos/caltr
ríos y puede llegar a parar en lugar donde exista un
ate%C2%AE-600m
acueducto, es agua considerada potable de dureza

moderada y la cantidad de calcio está dentro de los
parámetros esperados.

Para la muestra comercial, de Caldrate® podemos


decir que se obtuvo una cantidad exacta de calcio
en la muestra, por lo que la pastilla efectivamente
contiene la cantidad reportada. Para el magnesio,
según la empresa, esta pastilla no contiene cantidad
de magnesio, aunque es muy pequeña comparada
con el calcio. Esta cantidad puede deberse a que el
magnesio interviene en el metabolismo de la
ANEXO.
(a)

(b)

(c)
Al rechazar un dato se hace nuevamente un rechazo de datos, sin el dato anterior:

No se rechaza ningún dato por lo que este será el grupo final de datos.

(d)

Prueba t

(e)
Prueba t Dureza total

(f)
(g)

Prueba t

(h)

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