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Resumen: La industria petroquímica nacional tiene interés por el negocio de las olefinas debido a la
disponibilidad de materia prima, ganancias que duplican al sector petrolero y el valor agregado que se añade
a los mismos. En el estudio, evaluaciones o diseño de estos procesos se encuentran las reacciones rápidas,
exotérmicas y con limitaciones en transferencia de masa y calor como la hidrogenación y oxidación, que
requieren más que un estudio cinético, uno fluidodinámico para conocer las condiciones de operación
adecuadas y el equipo de contacto favorable. Para ello se requiere de un prototipo en el cual se pueda simular
experimentalmente los patrones de flujo comercial. Éste, es dimensionado considerando fases de: ingeniería
conceptual, básica y de detalle, obteniendo un equipo versátil, que aborda diferentes procesos, con diferentes:
empaques catalíticos, sistemas gas-líquido, tiempos de residencia y relación molar, ofreciendo cortos tiempos
de residencia, facilidad de contacto gas-liquido-sólido y bajos costos de mantenimiento. También trabajara
en dos modos: co-corriente descendente y ascendente y se realizarán mediciones de hold-up: gas, líquido
estático y dinámico, dispersión radial y axial y transferencia de masa. El prototipo innovará en el desarrollo
de nuevos empaques estructurados, sus efectos y correlaciones para el escalamiento de resultados
fluidodinámicos.
Abstracts: The national petroquemical industry has an interest for the business of the olefins due to the
availability of the raw material, profits that double the petroleum sector and the aggregated value that adds
to them. On the study, evaluation, and design of these processes are found the fast, exothermic, and with
limitations on heat and mass transfer reactions like the hydrogenation and oxidation, which require more
than a kinetic study, a fluid dynamic one to find out the adequate operation conditions and the favorable
contact equipment. For that, a prototype is required on which it could be experimentally simulated the patterns
of the commercial flow. The dimensions of this prototype take into consideration phases of: conceptual,
basic, and detail engineering, obtaining a versatile equipment, which approaches different processes, with
different: catalytic packaging, gas-liquid systems, times of residency, and molar relation, offering short times
of residency, easiness of gas-liquid-solid contact, and low maintenance costs. It would also work in two
modes: descending and ascending co-streams, and hold-up measurements would be performed of: gas, static
and dynamic liquid, radial and axial dispersion, and mass transfer. The prototype would innovate in the
development of new structured packages, its effects and correlations for the escalating of the dynamic fluid
results.
por la transferencia de masa y calor, razón por la cual se secundarios, especiales y de control del prototipo permiten
considera importante el diseño de reactores cataliticos que simular la fluidodinámica de la reacción de hidrogenación
permitan controlar dichas transferencias. Como resultado de selectiva de diolefinas, para diferentes modos de operación,
ésto, se diseña un prototipo de reactor de lecho fijo versátil en tipos de empaques y relación molar gas-liquido, ampliando su
cuanto a empaques catalíticos, sistemas gas-líquido en aplicación a cualquier tipo de reacción rápida y altamente
condiciones de velocidades lineales, tiempos de residencia y exotérmica, que requiera de dichos estudios para aumentar la
relación molar gas-líquido, que permita estudios eficiencia del sistema involucrado.
fluidodinamicos como: Hol-up líquido y gaseoso, dispersión
axial y radial y mediciones de caída de presión, con modos de En la secuencia del artículo, se abordarán los métodos y
operación en co-corriente: ascendente y descendente, materiales empleados para llevar a cabo el diseño del
ofreciendo cortos tiempos de residencia, facilidad de contacto prototipo, se expondrán los resultados pertinentes a los
gas-liquido-solido y bajos costos de mantenimiento. objetivos de estudio, luego se interpretarán y analizarán los
mismos, para finalmente concluir acerca de los argumentos
Para los sistemas reactivos de interés se desarrollaran que soportan los resultados.
empaques catalíticos estructurados que afecten
favorablemente los patrones de flujo permtiendo una
dispersion radial y axial adecuada que aumente la II. DESARROLLO
transferencia de masa, ya que se asegura el mojado completo
del área disponible para la reaccion química. Chander, et al. 1. Metodología
(2000), mencionan que el sentido de los flujos dentro del
reactor pueden favorecer o no ciertas reacciones. El modo del 1.1. Recursos
flujo afecta la buena distribución radial y axial del líquido,
modifica el hold-up líquido y puede o no generar zonas La ejecución de este proyecto requirió del uso de recursos
estacionarias con baja transferencia de masa y calor. humanos, computacionales, materiales y económicos que se
listan a continuación:
El diseño del reactor se basa en el siguiente esquema: 1)
ingeniería conceptual: en primer término la visualización,
en donde se toman bases de diseño en funcion a las reacciones 1.2 Recursos Computacionales
llevadas a cabo, las condiciones y modos de operación, los
parámetros a medir y lo procesos actuales en la industria. Y en Herramientas computacionales tales como hoja de cálculo, el
segundo término la conceptualización, fase en la cual se simulador de procesos en estado estacionario y herramientas
presenta el diagrama de bloque para la zona de alimentación, para resolver sistemas de ecuaciones para realizar los cálculos
reacción y productos, posteriormente se definen que equipos de diseño y especificación de equipos. El simulador TBR
periféricos como tanques, bombas y tuberías permitirán la MASS TRANSFER, para la estimación de valores
puesta en marcha del prototipo. Además de esto, se crean los relacionados con la Hidrogenación Selectiva de Diolefinas a
protocolos experimentales de medición localizando los nivel industrial y herramientas de diseño de diagramas para
puntos precisos para realizar dichas pruebas que seran la elaboración de diagramas de flujo, de instrumentación y
controladas por la instrumentacion respectiva. 2) ingeniería tubería.
básica, en esta fase se seleccionan los equipos perifericos y de
control basados en los criterios de diseño y en el protocolo
experimental. La parte central es el dimensionamiento del 1.3. Recursos Económicos
reactor, columna empacada de múltiples lechos, adoptando un
diámetro que permite la instalación y remoción del empaque La Investigación fue financiada bajo el Proyecto De
en forma rápida. Adicionalmete, se especifica la localización Investigación Libre Nº. F12005000202 titulado:
y los requerimientos de servicios para la instalación del equipo “EVALUACIÓN FLUIDODINÁMICA DE REACTORES
en el espacio disponible. 3) ingeniería de detalle, en esta fase, FLUIDIZADOS Y REACTORES TRICKLE BED, EN EL
el contacto con los proveedores permite revisar las ÁREA DE PETRÓLEO” por el FONACIT en colaboración
especificaciones de los equipos basados en la disponibilidad con la UNEXPO V/R Barquisimeto.
y rango de operación para la escala seleccionada, y a su vez
corregir los diagramas preliminares usando criterios de
seguridad, flexibilidad de operación (posibles expansiones y 2. MÉTODOS
otros usos futuros) y de identificación estándares (colores).
El diseño del prototipo se realizó en tres etapas: Diseño
El diseño y especificaciones de los equipos principales, Conceptual, Ingeniería Básica e Ingeniería de Detalle.
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Galiasso, R., Riviere, S., Verruschi, E. Diseño de un modelo en frío de un reactor de lecho fijo con empaques estructurados
Se define el tipo de reactor a diseñar, en base a los sistemas Definir la Configuración Geométrica de los puntos de
gas-líquido (alimentación al reactor) a estudiar, y de las alimentación, dado que determinar la configuración
semejanzas con la carga de alimentación al proceso industrial. óptima es un proceso de ensayo y error experimental, se
Posteriormete se definen los modos de operación y las elige un arreglo (cuadrado, triangular, u otro)
propiedades fluidodinámicas a medir en el prototipo. empíricamente o en base a un antecedente.
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Volumen 14, Nº 57, diciembre 2010. pp 239-250
radial propuesto por Marcandelli [14], se determinan el radio Diseñar un Prototipo de Reactor de Lecho Fijo, para la
de las paredes divisorias del colector de manera que cada zona evaluación fluidodinámica de reacciones complejas tales
posea la misma área. como la Hidrogenación Selectiva de Diolefinas, el primer
paso de la etapa de visualización consiste en definir las
Esta última fase de diseño involucra la elaboración de las expectativas que tiene que satisfacer el equipo a diseñar
hojas de especificaciones de equipos, la descripción de (Ver Tabla I). Para ello se realizó un análisis de las
proceso y PDF final, el PID, los isométricos de la planta y la reacciones químicas que ocurren en la hidrogenación
elaboración de manuales de pruebas de fuga, arranque, selectiva de diolefinas, las tecnologías existentes de
medición y parada. [16]. reactores comerciales para dicho proceso, las
características del empaque catalítico propuesto [7] y de
III. RESULTADOS las condiciones de operacion (presión, temperatura, y
concentraciones).
Considerando que el objetivo general del proyecto es
Fuente:Propia
Las premisas anteriormente mencionadas, además del Sistemas gas-líquido a estudiar (Ver Tabla II), modos de
espacio físico disponible para la instalación y operación operación, mediciones y la etapas posteriores de diseño.
del prototipo en el Laboratorio de Fluidodinámica de la Además de las bases de diseño anteriormente
UNEXPO, los servicios necesarios, la eliminación, explicadas, en la etapa de visualización se definen los
manejo y almacenaje de reactivos y efluentes, fueron sistemas gas-líquido, modos de operación y mediciones
tomadas en consideración durante la elección de los a estudiar
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Galiasso, R., Riviere, S., Verruschi, E. Diseño de un modelo en frío de un reactor de lecho fijo con empaques estructurados
Fuente:Propia
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Volumen 14, Nº 57, diciembre 2010. pp 239-250
Definición de las Condiciones de Operación necesidades de la escala, con el criterio de proveer al reactor
con las mismas condiciones de flujo que el sistema comercial.
El análisis del proceso comercial indica que la simulación Pero como esta tecnología está en fase de desarrollo, se
experimental debe centrarse sólo en el reactor, ya que es donde pretende que el prototipo diseñado sea un equipo versátil
ocurre el cambio de composición de los fluidos, dejando de capaz de simular las condiciones de flujo y de tiempo de
lado todas las demás operaciones unitarias en el diseño del residencia a diferentes escalas, tales como se muestran en la
modelo en frío. Estas últimas deben ser adaptadas a las siguiente Tabla.
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Galiasso, R., Riviere, S., Verruschi, E. Diseño de un modelo en frío de un reactor de lecho fijo con empaques estructurados
Fuente:Propia
Fuente:Propia
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Volumen 14, Nº 57, diciembre 2010. pp 239-250
Fuente:Propia
Una vez seleccionadas las bombas, el compresor, las etapa en el cual se realizó contacto con los proveedores
válvulas e instrumentos necesarios se procede a desarrollar para revisar las especificaciones basadas en la
las hojas de especificaciones para su adquisición y disponibilidad y rango de operación para la escala
Diagrama de Instrumentación y tubería (Ver Figura 3), seleccionada.
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Galiasso, R., Riviere, S., Verruschi, E. Diseño de un modelo en frío de un reactor de lecho fijo con empaques estructurados
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Volumen 14, Nº 57, diciembre 2010. pp 239-250
largo del esquema de procesos con los dos conjuntos de etapas a emplear (lechos) para lograr las condiciones
fluidos definidos anteriormente. Esto permitió establecer los mencionadas en la Tabla IV. Se verificó que el diseño del
flujos a manejar en cada punto, y los inventarios de gas y lecho, a relación L/D variable, tenga dimensiones tales que
líquidos necesarios para realizar el plan experimental (basado puede ser instalado en un laboratorio convencional.
en un diseño secuencial de experimentos a tres niveles). Se
definieron los tanques de almacenaje y de productos, y las La ingeniería básica del plato distribuidor fue hecha en base
bombonas de gas, basados en la capacidad de a un programa de cálculo que emplea dos correlaciones
reaprovisionamiento de los mismos a nivel nacional, y de desarrolladas previamente [17]. El programa determina las
acuerdo con el presupuesto disponible. secciones libres en base a dichas correlaciones de pérdida de
carga fijando un valor mínimo y máximo del régimen spray
Una vez que se definió el esquema se procedió a analizar el que tenga un sello líquido entre 3 a 6 cm de alto. Se demostró
arranque, las medidas experimentales y las paradas de la que reactor requiere como mínimo cuatro platos para operar
unidad, para verificar que las conexiones, derivaciones y en todo el rango de flujos. El programa calcula el diámetro de
puntos de medida permitieran dichas operaciones con el los agujeros de gas y líquido, a número de agujeros fijo, en
mínimo tiempo muerto, la menor generación de productos una disposición triangular.
contaminados, y la menor perturbación de la fluidodinámica
durante la medida experimental. El protocolo experimental El diseño del tamaño y forma de la toma de muestra radial y
ayudó a reducir los volúmenes muertos que afectan las axial se basó en la necesidad de recoger una muestra
medidas de dispersión, y a redefinir la localización de los representativa (capacidad de análisis de trazador o de masa de
puntos de medición y control que se hicieron en la próxima líquido) para los flujos extremos a emplear. El sistema
fase. También generó las bases para el diseño mecánico y para diseñado es de isopresiones, es decir no modifica la presión en
la isometría de la planta. el punto de toma de muestra a fin de que no haya cambios
locales en el patrón de flujos.
INGENIERÍA BÁSICA
INGENIERÍA DE DETALLE
Esta fase se basa en la definición y selección de los equipos
rotativos, válvulas y tuberías convencionales basados en los Una vez seleccionadas las bombas, el compresor, las válvulas
criterios de diseño y en el protocolo experimental. La e instrumentos se procedieron a desarrollar las hojas de
selección del tipo de válvulas se hizo en base a los flujos y especificaciones para su adquisición. En este punto, el
tipo de acción a presiones entre 1 y 5 atm. Se definió una contacto con los proveedores permitió revisar las
bomba centrifuga de una sola etapa para la alimentación de especificaciones basados en la disponibilidad y rango de
los líquidos. Se calculo el cabezal de descarga tomando en operación para la escala seleccionada. De igual forma se
cuenta la altura de entrada al reactor más la perdida de carga seleccionó el diámetro de la tubería que minimice el volumen
en el plato distribuidor y en los lechos. También se seleccionó muerto. Debido a los bajos caudales de líquido a manejar y
la bomba para la inyección del trazador en las pruebas de usando el criterio de velocidad de 0.1m/s, se seleccionaron
dispersión axial. Se optó por una bomba peristáltica ya que tuberías de un diámetro nominal de 0.6 mm. La tubería de gas
maneja fluidos altamente corrosivos, con inyección continua fue especifica tomando en cuenta la relación gas-líquido en
y bajos caudales de líquido. Tiene un sistema antiderrames y sus valores extremos (1 a 23 l/m), y para velocidades lineales
es de fácil mantenimiento. El compresor de aire fue diseñado de gas de 0.1 m/s, se seleccionaron tuberías de diámetro
calculando los flujos y las presiones a usar en el equipo. Se nominal 9.52 mm. El espesor de la tubería (Schedule) fue
identificó que lo requerimientos se ajustaban a equipos seleccionado en función de la presión de operación y la
comerciales. disponibilidad comercial. La longitud de las tuberías fue
calculada en base a un diagrama isométrico preliminar. Este
La parte central fue el dimensionamiento del reactor y de los diagrama fue elaborado teniendo en cuenta las base de diseño
equipos especiales (plato de distribución y toma de muestra), y la disposición en el espacio del laboratorio. El diagrama
así como la elaboración de un diagrama de flujo y control preliminar fue revisado usando criterios de seguridad
(Figura 2). Para el reactor (columna empacada de múltiples intrínseca, flexibilidad de operación (posibles expansiones y
lechos) se adoptó un diámetro que permitiera la instalación y otros usos futuros) y de identificación estándares (colores).
remoción del empaque en forma rápida, se estableció que la De igual forma los tanques principales y auxiliares, y sus
longitud unitaria de cada empaque sería, como mínimo, igual soportes fueron diseñados y conectados al reactor tomando en
diámetro del empaque para respetar los criterios industriales cuenta criterios de operabilidad, tráfico y seguridad en el área.
de mínimo cortocircuito del flujo cuando hay pobre Para su construcción se elaboraron las hojas de
distribución radial. Los resultados de la simulación especificaciones acompañadas por planos de detalles, con las
mencionada en la ingeniería conceptual, que definió flujos y vistas necesarias según las normas API 750 [18],
tiempos de residencia, permitieron obtener el número de correspondientes. Aquí también se respetaron los criterios de
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Galiasso, R., Riviere, S., Verruschi, E. Diseño de un modelo en frío de un reactor de lecho fijo con empaques estructurados
seguridad: mínimo inventario de material inflamable por empaques, caracterización en cuanto a la geometría y
unidad de área, con rejillas de recolección y lavado de disposición y la selección de los existentes, mediante
derrames en el piso, con ventilación forzada en el área, y se mediciones de hold-up (gas, líquido estático y dinámico)
dispusieron fuera del paso del personal. Los gases (banco de y dispersión radial, axial así como la transferencia de
tubos) se instalaron fuera del laboratorio en casetas especiales, masa.
sujetos según normas de laboratorio y con controladores de El prototipo desarrollado cumple con las normas diseño y
flujos solo accesibles a los operadores. Los controles y de seguridad.
medidores de flujos y de presión, toma eléctrica y elementos
de acción manual (válvulas, accionadotes eléctricos) de la
planta fueron integrados en un panel central, único punto de VI. REFERENCIAS
acción de la planta. Este panel fue diseñado para cuatro zonas:
a) control de flujo y presiones, b) lectura de flujos c) acciones 1) Corporación Petroquímica de Venezuela, PEQUIVEN,
eléctricas, d) acciones generales y auxiliares. La operación “Planes y Proyectos 2006-2012”. (2006), 29-32 y 43.
esta prevista para que una persona parada en frente del panel
pueda controlar la unidad, y los accesos de las tuberías y 2) Matar. S., et al.“Chemistry of Petrochemical Process”,
conductores solo ocurren por detrás del panel, con una Second Edition. Texas. Gulf Publishing Company. 1994,
isometría que respeta el acceso y el mantenimiento de los 91-101
elementos instalados y evita errores involuntarios de
operación. 3) Dolan D, et al. “Industrial performance of advanced
Palladium catalyst for liquid phase hydrogenation of
Se diseñaron los soportes del reactor y de la bomba, y se diolefins” NPRA Meeting New Orleans, 2001, paper AM-
elaboraron lo planos de construcción con vistas según normas 01-51.
API 750 [18]. Toda la información y los gases y líquidos,
entran y salen del modulo de reactor por la parte superior a 4) Galiasso T. R, et al., “Proceso y catalizador para la
través de un único sistema de tuberías rígidas elevadas (“pipe hidrogenación selectiva de diolefinas en presencia de
rack”). Dichas tuberías y señales se conectan al equipo olefinas y compuestos de azufre”. Resultados no
mediante uniones flexibles. publicados (1997). Solicitud de patente Venezolana #
27.342 (oct 2003)
La ingeniería de detalle generó el conjunto de planos
apropiados para que un taller especializado en micromecánica 5) Chander, et al. “Hydrodinamic characteristic of cocurrent
y microsoldadura construya los equipos no comerciales. upflow and downflow of gas and liquid in a Fixed Bed
También generó las hojas de especificación de los equipos y Reactor”. Fuel 80, 2000, 1043-1053.
tuberías comerciales.
6) Judzis, A. et al, “Start up the first CDHDS unit at Motiva
‘s Port Arthur TX refinery, NPRA meeting New Orleans,
V. CONCLUSIONES 2001, paper AM-01-11.
Se diseñó un Prototipo de un Reactor en frío para el 7) Bravo, J.L., et al., “Mass transfer in gauze packings”.
estudio fluido dinámico de empaques catalíticos Hydrocarbon Processing 64, 1985, 91–105.
estructurados en lecho fijo. Dicho modelo permitirá la
obtención de las correlaciones necesarias para simular 8) Olujic, Z., et al,. “Stretching the capacity of structured
reactor operando con empaques catalíticos con reacciones packings”. Ind. Eng. Chem. Res.40, 2001, 6172-6180.
rápidas y muy exotérmicas, como la hidrogenación
selectiva de diolefinas. 9) Frank, M. J. W., Kuipers , J. A. M. y otros. “The
Performance of structured Packings in trickle-bed
El prototipo permite operar con diferente tipos de reactors”. Transactions of the Institution of Chemical
empaques (estructurados o no) y diferentes fluidos para Engineers. Part A, 77, 1999.
realizar estimaciones de las constantes de transferencia de
masa y las condiciones e mezclado. 10) SPIEGEL, L. y W. Meier, Inst. Chem. Engrs. Symp. 104,
Brighton, Septiembre (1987).
El diseño y especificación de los equipos principales del
prototipo permite simular la fluidodinámica de la reacción 11) Hernández J., et al, “Modelaje De Una Reacción Química
de hidrogenación de diolefinas, para diferentes escalas Con Transferencia De Masa En Un Reactor Trickle Bed
desde el laboratorio a la comercial. Con Empaques Estructurados”, Trabajo especial (no
publicado). Universidad Nacional Experimental
El prototipo permite la prueba de nuevos tipos de Politécnica,“Antonio José de Sucre”, Departamento de
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Volumen 14, Nº 57, diciembre 2010. pp 239-250
Ingeniería Química. Barquisimeto, Venezuela (2005). Tercera Edición. Mexico, Editorial Limusa-Wiley, 2004.
12) Dudukovic, M., et al, “Multiphase catalytic reactors: A 16) Suwanprasop. S., “Wet catalytic oxidation of phenol on
perspective on current knowledge and future trends”. fixed bed of active carbon”. Laboratorio de Ingeniería
Catalysis Reviews, 44(1), 2002, 123-246. Química. INP Toulouse, Tolouse, Francia ,2005.
13) Stegeman, Dick, et al. “Residence time distribution in the 17) Cañamero, K. Et al. “Diseño y operación de un plato
liquid Phase in a cocurrent gas –liquid Trickle Bed distribuidor gas-líquido en co-corriente descendente”,
Reactor.” Ind. Eng. Chem. Res. 35, 1996, 378-385. Trabajo especial (no publicado). Universidad Nacional
Experimental Politécnica ,“Antonio José de Sucre”,
14) Marcandelli C., et al. “Liquid Distribution in Trickle-Bed Departamento de Ingeniería Química. Barquisimeto, 2003.
Reactor”.Oil & Gas Science and Technology, 2000, 55 ,
4, 407-415 18) API. Gestión de riesgos en procesos. (traducción de la
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15) Levenspiel , O.“Ingeniería de las Reacciones Químicas”, España, Enero 1990.
250