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ANÁLISIS DE COMPUESTOS PLAGUICIDAS ORGANOFOSFORADOS EN MUESTRAS DE

AGUAS MEDIANTE DETERMINACIÓN POR CROMATOGRAFÍA DE GASES ACOPLADA


A UN DETECTOR DE NITRÓGENO FÓSFORO (CG-NPD) PREVIA MICROEXTRACCIÓN
EN FASE SÓLIDA.
Carlos Alfredo Riascos1, yolmaider muñoz2

RESUMEN
INTRODUCCION En Colombia, los plaguicidas son utilizados
ampliamente en diferentes campos,
Los plaguicidas son productos químicos
principalmente en la agricultura para mejorar
tóxicos utilizados en la agricultura para
la calidad y la cantidad de los alimentos, a
prevenir, destruir, controlar o mitigar
nivel doméstico para eliminar insectos y a
cualquier tipo de plaga que afecte el desarrollo
nivel de la salud pública, para el control de
y la productividad de los cultivos
vectores transmisores de enfermedades, por
(ANCHIRAYCO, 2008).
esto es muy importante conocer cuáles son los
El uso de plaguicidas por el sector agrícola, si productos más utilizados y cuáles son los
bien ha generado una mejor productividad y niveles de toxicidad (Tabla 1).
rendimiento en los cultivos; la inadecuada
Tabla 1. Organofosforados de mayor uso en
utilización de plaguicidas, la falta de medidas
Colombia.
preventivas y de protección, almacenamiento
inadecuado, reutilización de envases y
fumigaciones aéreas también ha generado
diversos tipos de contaminación en suelos,
agua, alimentos y en especial un serio
problema para la salud del ser humano así
como en la vida silvestre, debido a su
naturaleza toxica, cancerígena, mutaguenica y
teratoguenica (BUSCEMA, 1999).
Se ha calculado que más del 80% de todas las
enfermedades en el mundo están relacionadas
con el consumo de agua no potable o de mala
calidad (Raquel., 2013).
Los compuestos organofosforados son ésteres
del ácido fosfórico y de sus derivados, que
comparten como característica farmacológica
la acción de inhibir enzimas con actividad Fuente: (PIC., 2007).
esteárica, más específicamente de la Se trata de compuestos, en general,
acetilcolinesterasa en las terminaciones marcadamente apolares, lo que significa que
nerviosas, lo que genera una acumulación de desde el punto de vista químico la mayoría son
acetilcolina y como consecuencia se altera el escasamente solubles en agua, aunque con
funcionamiento del impulso nervioso (Daniel grandes diferencias de un compuesto a otro, y
G. Fernández A. Md.1*, 2010). desde el punto de vista biológico tienden a
disolverse en grasas. Por tal motivo, la piel,
donde se encuentra una importante capa de
tejido con elevado contenido en lípidos, puede ser introducidos uno por uno dentro de un
constituirse en una importante vía de entrada detector. Hay muchos tipos de detectores
(Quinto, 1999). disponibles, cada uno con una utilidad en
particular. Algunos son detectores universales
La cromatografía de gases es un paso crucial como el Espectrómetro de Masas (MS) o el
en el análisis de compuestos orgánicos que Detector de Ionización de Flama (FID), los
permiten la volatilización de compuestos cuales pueden ser usados para detectar la
mediante una programación de temperaturas. mayoría de los compuestos orgánicos.
Los cromatógrafos de gases están compuestos Algunos son selectivos ya que solo responden
por cuatro unidades básicas: el inyector, donde a ciertos tipos de compuestos. Dos ejemplos de
el extracto de la muestra es introducido dentro detectores selectivos son el Detector de
de la columna analítica; la columna analítica, Nitrógeno Fósforo (NPD) (usado para el
en donde el extracto de la muestra es separado análisis de plaguicidas organofosforados) y el
en sus componentes; el detector, en donde una Detector de Captura de Electrones (ECD)
señal es emitida para los componentes a (usado principalmente para el análisis de
medida que estos emergen de la columna; y el compuestos clorados como PCB’s y pesticidas
registrador de la señal, que puede ser un organoclorados) (al., 2008).
computador con una impresora. Los Debido a estos problemas de salud que estos
compuestos de interés deben ser removidos de compuestos pueden causar, el objetivo de
la matriz y aislados de cualquier interferencia este artículo es Desarrollar una metodología
en el proceso de extracción de la muestra. El analítica para la determinación de compuestos
procedimiento de separación ocurre en la plaguicidas organofosforados OPs en
columna, la cual separa un extracto en sus muestras de aguas de consumo.
partes constituyentes para que estos puedan

METODOLOGIA

MÉTODO CROMATOGRÁFICO PARA ANÁLISIS DE COMPUESTOS PLAGUICIDAS


ORGANOFOSFORADOS POR SPME-GC-NPD

TÉCNICA DE ANÁLISIS DE COMPUESTOS PLAGUICIDAS ORGANOFOSFORADOS EN MUESTRAS


ACUOSAS

Se preparo una recta de calibrado de todos los 0.01 g en 10 mL de acetato de etilo) prepare
cinco compuestos en un rango de 1 hasta 1000 una disolución estándar (20 mL) mezcla de
ng/ mL. A partir de los estándares individuales 100 μg mL-1.
de cada uno de los cinco (5) compuestos
organofosforados (1000 μg mL-1 pesando
Optimice las condiciones de extracción SPME
en inmersión directa bajo un diseño simple
aislado de las variables críticas del proceso de
micro extracción: temperatura de extracción
(50, 60 y 70 °C); tiempo de extracción (20,30
40 min); velocidad de agitación (300, 500 y
700 rpm); efecto saltingout (1, 5 y 10% NaCl)
y tipo de fibra (PDMS, CAR/PDMS).
Con las condicione óptimas de cromatografía
(tabla 1) y extracción se procede a determinar
los compuestos en diferentes muestras da
agua, llenando un vial de 20 mL
completamente con la muestra problema y
exponiendo la fibra (figura 2) directamente en
la muestra acuosa, una vez surtido el proceso
de micro extracción inyecte la fibra en el 𝑌 = 6.071𝑋 − 19.32
puerto de inyección bajo las condiciones del
equipo. Muestra 1
RESULTADOS 11.2345 = 6.071𝑋 − 19.32
A continuación se encuentra la tabla 2 con los X=5.0328 µg mL-1
resultados obtenidos de los tiempos de
retención, áreas y concentración de las 5 Muestra 2
sustancias de interés en las 2 muestras de 10.5646 = 6.071𝑋 − 19.32
agua analizadas.
X=4.9225 µg mL-1

Tabla # 2: información arrojada por el equipo


de la corrida cromatográfica a las 𝑌 = 3.5469𝑋 − 0.5781
condiciones especificadas. Muestra 1
14.9825 = 3.5469𝑋 − 0.5781

X=4.3870 µg mL-1

Muestra 2
13.9889 = 3.5469𝑋 − 0.5781
X=4.1069 µg mL-1 𝑌 = 6.3816𝑋 − 15.821
Muestra 1
10.9889 = 6.3816𝑋 − 15.821

X=4.2011 µg mL-1

Muestra 2
11.5256 = 6.3816𝑋 − 15.821

X=4.2852 µg mL-1

𝑌 = 5.3545𝑋 − 11.934
Muestra 1
12.2211 = 5.3545𝑋 − 11.934

X=4.5111 µg mL-1

Muestra 2 𝑌 = 3.6635𝑋 + 3.5251


12.2325 = 5.3545𝑋 − 11.934 Muestra 1
11.2625 = 3.6635𝑋 + 3.5251
X=4.5137 µg mL-1
X=2.1120 µg mL-1

Muestra 2
11.0012 = 3.6635𝑋 + 3.5251
X=2.0406 µg mL-1

ANALISIS DE RESULTADOS sustancias organofosforadas; lo que genera


una alerta debido a que estas sustancias se
Se puede mirar los resultados encontrados por
consideran altamente peligrosas para la salud
el método de cromatografía de gases que tocas
humana. De las sustancias analizadas la que
las 5 muestras que se analizaron, contienen
menor concentración tenia en las muestras fue
clorpirifos, sin embargo eso no deja que sea BIBLIOGRAFIA
peligrosa. Diclorvos llama mucho la atención
debido a que se encuentra en categoría numero
1 como sustancias de este tipo con mas al., V. K. (2008). Alteration of testicular
toxicidad. Estos resultados indican que las steroidogenesis and histopatology of
leyes en Colombia que controlan el uso de reproductive system in.
agroquímicos no son eficiente debido a que se
nota que no hay control de estos. ANCHIRAYCO, M. S. (2008). Nuevo metodo
de tratamiento de muestras para la
CONCLUSIONES preconcentración, estabilización y
 Una de las ventajas que nos da el eterminación de pesticidas por
equipo utilizado en la práctica es que cromatografia de gases .
nos ayuda a la determinación de Universidad Nacional Mayor de San
plaguicidas organofosforados. Carlos.
Dándonos en este caso la BUSCEMA, I. e. (1999). Método de
determinación de 5 compuestos extracción de líquido sólido para el
organofosforados en la muestra. análisis de residuos N-Metil
 Con este análisis se puede determinar carbamatos en agua. . Fac Agron,
si una determinada muestra está 136-205.
contaminada con plaguicidas o
compuestos organofosforados. Por Daniel G. Fernández A. Md.1*, L. C. (2010).
ejemplo el agua que se recoge para el INTOXICACIÓN POR
consumo que viene cerca de algún ORGANOFOSFORADOS. Revista
cultivo donde no se estén utilizando Med, 84-92.
bien las buenas practicas
agropecuarias. PIC., G. (2007). Guía de Atención Integral
en Salud Ocupacional Basada en la
 Los compuestos organofosforados
pueden ser consideradas altamente Evidencia. En Diccionario
peligrosas para la salud humana por Especialidades Agroquímicas. . La
esto es necesario el análisis de las Entidad.
aguas y la identificación de este tipo Quinto, J. O. (1999). Plaguicidas
de compuesto para poder tener un organofosforados aspectos,
control sobre las aguas y así evitar Plaguicidas organofosforados (I):.
alguna posible enfermedad en las
personas que sean estén propensas al Raquel., C. (2013). Desarrollo de un
consumo de estos líquidos metodo de HPL para la
contaminados. determinación de aminoacidos en
vinagre y su validación en
muestras reales.

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