RESUMEN

Se estandarizo soluciones patrón de HCl y NaOH, con soluciones patrón de Bórax y

Ácido acético respectivamente, para conocer su concentración real (0.1094N y
0.1019N). Luego, se determinó el porcentaje de ácido acético en vinagre (4.64%), grado
de pureza del ácido fosfórico (en base a fenolftaleína y anaranjado de metilo, 83.4% y
84.4%) y el porcentaje de Carbonato y Bicarbonato de sodio, 50.56% y 40.80%,
presentes en una mezcla. Finalmente, se analizó la dureza temporal (ºF), la alcalinidad
(ºF) y dureza permanente (ºF).
INTRODUCCION

Estandarización de ácidos y bases, se utilizó patrones primarios para realizar las

correcciones de normalidad. Para ello, se midió 10 mL (se determinó la masa a partir de
la densidad) de solución patrón de bórax con pipeta volumétrica y se vertió en un
matraz de 250mL con agua destilada hasta 50mL y 3 gotas de indicador rojo de metilo y
se tituló, en el cual se obtuvo un volumen gastado y realizando los cálculos respectivos
se obtuvo HCl 0.1094N a partir de HCl 12N. De igual manera, se realizó la
estandarización de la base usando como patrón primario al biftalato de potasio,
indicador fenolftaleína y se tituló con NaOH (preparado a partir de sólido, 4g), donde se
obtuvo un volumen gastado de 19.2mL y realizando los cálculos se obtuvo la
normalidad corregida de 0.1019N.

Luego, se realizó la determinación de ácido en vinagre y para ello se pipeteo una

alícuota de 25 mL de vinagre a un fiola de 250mL y se diluye hasta enrase con agua
destilada homogenizándolo mediante agitación. Se transfirió 25 mL de muestra diluida a
un Erlenmeyer de 250 mL con agua hasta 50 mL y 3 gotas de indicador fenolftaleína y
se prosiguió a valorar con solución estandarizada de NaOH hasta que viró de incoloro a
rosa. Se anotó el volumen gastado de NaOH y se calculó el %P/P. Además, se realizó la
determinación de ácido fosfórico, en el cual se pesó 5g de muestra y se diluyo en fiola
de 250mL hasta enrasar. Se realizó dos procesos, en el primero se tomó 50 mL de la
solución preparada, se colocó en un Erlenmeyer de 250 mL y se añadió 50 mL de agua
con 6 gota de indicador anaranjado de metilo y se tituló con solución valorada de NaOH
hasta el cambio de viraje amarillo naranjo. En el segundo proceso se realizó de igual
manera pero con indicador fenolftaleína y se tituló hasta el cambio de viraje incoloro a
rosa. Y por último, con respecto a las aplicaciones de volumetría de neutralización, se
realizó la mezcla de carbonato y bicarbonato preparándose con 5g de muestra básica en
un Erlenmeyer con 25 mL de agua destilada. Seguido, se pasó a titular con solución
valorada de HCl, primero con indicador fenolftaleína, hasta la decoloración donde se
obtuvo un volumen gastado valorante. Luego, se prosiguió a la segunda titulación, con
indicador anaranjado de metilo, hasta que la solución viro a rosa naranja. A partir ello,
se calcula el %N a 2 C O 3 y %NaHC O 3.

Finalmente, se realizó el análisis de aguas mediante el método alcalímetro. Dureza

temporal, se midió 100mL de muestra y se transfirió a un Erlenmeyer de 500mL, se
agregó 3 gotas de indicador anaranjado de metilo y se tituló con solución valorada de
HCl 0.1094N hasta que el color rosa naranja persistió por 30 segundos. Se anotó el
volumen gastado y se calculó la dureza temporal en grados franceses. Alcalinidad, de
igual manera se realizó el procedimiento pero usando indicador fenolftaleína y se tituló
con HCl 0.1094N hasta viraje incoloro. Y finalmente, dureza permanente en el cual se
midió 100mL de muestra se transfirió a un beaker 400mL, se agrego 25mL de mezcla
básica valorada, se calentó por unos diez minutos y luego se dejó enfriar. Seguido se
transfirió a una fiola 250 mL, se enraso hasta homogenizar la solución. Se filtró, y se
midió 100mL del filtrado y se vertido en un Erlenmeyer de 500mL con 3 gotas de
anaranjado de metilo y se tituló el exceso de mezcla básica con HCl 0.1094N hasta
viraje color rosa naranja.

Objetivos:

- Estandarizar soluciones acidas y básica (HCl y NaOH).

- Determinar el porcentaje de pureza de ácido acético y mgHAc/100mLvinagre.
- Determinar el porcentaje de pureza de ácido fosfórico para ambos indicadores.
- Determinar el %Na2CO3 y %NaHCO3.
- Determinar la dureza temporal.
- Determinar la alcalinidad.
- Determinar la dureza permanente.

PRINCIPIOS TEORICOS

Volumetría de neutralización: El análisis volumétrico es un método que esta basado en

una medida de un volumen de reactivo de concentración conocida, necesario para
reaccionar, completa y estequiometricamente con el analito, en la muestra.

Estequiometria de la Reacción:

moles del valorante=moles analito

equivalentes sustancia valorante=equivalente del analito

Punto de equivalencia o punto estequiometrico: Es el valor teórico, donde la cantidad de

reactivo valorante añadido, es igual a la cantidad de analito en la solución.

Punto final: se determina experimentalmente, por el cambio de color de la solución

donde está el analito, se establece el volumen de agente valorante necesario para llegar
al punto de equivalencia.

Error de titulación= volumen de punto final – volumen en punto de equivalencia.

Preparación de soluciones patrón acidas

Se emplea soluciones diluidas de HCl, son muy estables y pocos iones precipitan con
este.

Las soluciones patrón de ácidos se preparan por dilución de reactivo concentrado y se

estandariza con patrón primario básico.

Patrones primarios básicos:

Bicarbonato de potasio, Carbonato de sodio, THAM (tris aminometano), Borax.

Preparación de soluciones patrón básicas

La base mas común es el NaOH, pueden ser también los hidróxidos de KOH y Ba(OH)2.
Las soluciones patrón deben almacenarse en frascos de polietileno con tapa hermética,
con el tiempo el frasco se vuelve quebradizo. En botellas de vidrio la concentracion
disminuirá lentamente.

Patrones primarios ácidos

Ftalato acido de potasio, acido benzoico, ácido sulfamico.

Indicadores acido-base

Un indicador acido/base es jun ácido orgánico débil o una base orgánica débil que en su
forma no disociada difiere en color de su base o acido conjugado.

Se presentan algunos indicadores en la siguiente tabla:

Fig.1 Indicadores acido/base. Extraído de: Fundamentos de química analítica. Skoog.

Aplicaciones de neutralización, están en análisis elemental, determinar sustancias

orgánicas, determinar sales determinar y grupos funcionales orgánicos.

Análisis de aguas

Dureza temporal: se basa en la valoración en frio de un volumen de agua con

solución valorada de HCl, empleando como indicador anaranjado de metilo. Se debe a
la presencia, fundamentalmente de bicarbonatos de calcio y magnesio. Se denomina
temporal porque este tipo de dureza puede eliminarse.

Alcalinidad: la alcalinidad de una agua natural o tratada, es la capacidad de algunos de

sus componentes para aceptar protones, tales componentes son los iones OH- y aniones
 −3 −2
2−¿ ,PO 4 y SiO3 ¿
CO
de ácidos débiles como el HC O−¿, 3
3 ¿
. La cantidad equivalente de un ácido
fuerte necesario para neutralizar estos iones da la alcalinidad total. La alcalinidad de
muchas aguas naturales y tratadas se debe solamente a los carbonatos de calcio y
magnesio cuyo pH no excede de 8.3. su alcalinidad total es prácticamente idéntica con
su dureza de bicarbonatos, carbonatos y posiblemente hidróxidos.

Dureza permanente: se basa en la precipitación de las sales de calcio y magnesio con

una solución valorada de mezcla básica ( Na2 CO 3+ NaOH ) que se agrega en exceso, y
la base remanente de la reacción se valora con HCl estandarizado, empleando como
indicador anaranjado de metilo. Se denomina permanente porque este tipo de dureza no
puede eliminarse por calentamiento.
DETALLES EXPERIMENTALES

Estandarización del acido

Pesar Bórax=4g

Erlenmeyer 250mL
H2O 50mL

Calentar
(disolucion de la sal)

Fiola 100mL
H2O hasta enrasar

Solución homogénea

Extraer (10mL)

Erlenmeyer 250 mL
H2O 40mL

Indicador R.M. 3 gotas

HCl ≈0.1N de amarillo hasta rojo

Titulación
Estandarización de la base

Pesar Biftalato de potasio=4g

Beaker 250mL
H2O 50mL

Calentar

Fiola 100mL
H2O hasta enrasar

Solución homogénea

Extraer (10mL)

Erlenmeyer 250 mL
H2O 40mL

Indicador fenolftaleína 3 gotas

NaOH≈0.1N hasta grosella

Titulación
Determinación de ácido acético

Medir muestra Alícuota 25 mL de vinagre

Fiola 250mL
H2O hasta enrase

Solución homogenea

Extraer (25mL solución)

Erlenmeyer 250 mL

H2O 25mL

Indicador fenolftaleína 3 gotas

NaOH≈0.1N hasta grosella

Titulación
 Determinación Acido fosfórico

Pesar (0.5g H3PO4)

Fiola 250mL
H2O hasta enrase

Solución homogénea

Extraer (50mL solución)

Extraer (50mL solución)

H2O 50 mL H2O 250mL

Erlenmeyer 250mL
Erlenmeyer 250mL
Fenolftaleína (6 gotas)

Indicador A.M (6 gotas)

NaOH≈0.1N hasta viraje grosella

NaOH≈0.1N hasta viraje naranja- amarillo

Titulación Titulación
Mezcla de carbonato y Bicarbonato

Pesar (0.5g muestra

básica)
Erlenmeyer 250mL
25 mLH2O

Solución homogénea

Fenolftaleína 2 gotas

HCl≈0.1N (hasta decoloración)

1º Titulación

Indicador A.M. (2 gotas)

HCl≈0.1N hasta rosa-naranja

2º Titulación
 ANÁLISIS DE AGUAS
Dureza Temporal

Muestra (100 mL agua)

Erlenmeyer 500mL
25 mLH2O

Indicador A.M. (3 gotas)

HCl≈0.1N hasta rosa-naranja

Titulación

Alcalinidad

Muestra (100 mL agua)

Erlenmeyer 500mL

Fenolftaleína (3 gotas)

HCl≈0.1N si hay coloración, hasta viraje incoloro

Titulación
 Dureza permanente

Pesar (1.325g Na2CO3)

Pesar (1g NaOH)

beaker beaker
H2O 100mL H2O 100mL

Fiola 250 mL
H2O hasta enrasar

Solución homogénea

Erlenmeyer 250 mL

Indicador A.M. (3 gotas)

Extraer (100mL)

HCl≈0.1N hasta viraje rosa-naranja

titular

Beaker 400 mL Muestra 100mL agua

Solución MB (25mL)

Fiola 250 mL H2O hasta enrasar

 

Extraer (100 mL)

Indicador A.M. (3 gotas)

Erlenmeyer 500mL

HCl≈0.1N hasta viraje rosa naranja

 

Titular
Cálculos

 Estandarización del Ácido:

-Preparación de HCl (a partir de 12 N)

N HCl × V HCl =N HCl × V HCl

(c) ( c)

12 N × V HCl =0.1 N ×1000 mL

(c )

V HCl =8.3 mL
(c)

-Volumen teórico a usa:

V borax =10 mL ρ=0.040067 g /mL

g
PF=381.4 g/mol→ m=ρV =0.040067 ×10 mL=0.40067 g
mL

m borax PF 381.4 g
N HCl ×V HCl= Siendo: PE= =
PE θ 2 mol

0.40067 g
V H Cl = =21.01mL
teorico
381.4 g mol
×0.1
2 mol L

-Volumen gastado

V HCl gastado
=19.2 mL

Factor de corrección

V teorico 21.01 mL
Fc= = =1.0942
V gastado 19.2 mL

-Normalidad corregida:

V teorico
N HCl corregida =N HCl ×
V gastado

mol
N corregida =0.1 × 1.0942
L

N HCl corregido =0.1094 mol / L

 Estandarizacion de la base:

-Preparacion:

m NaOH
=N NaOH ×V NaOH
PE
 mol 40 g
m NaOH =0.1 ×1 L×
L 1 mol

mNaOH =4 g

-Volumen teorico a usar:

V FHK =10 mL PF=204.228 g /mol ρ=0.039945 g /mL

g
m=ρ ×V =0.039945 × 10 mL=0.39945 g
mL

mFHK
N NaOH × V NaOH =
PE FHK

0.39945 g 1
V NaOH = × =19.56 mL
204.228 g /mol 0.1 mol /L

-Volumen gastado

V =19.2 mL

-Factor de corrección:

V teorico 19.56 mL
Fc= = =1.0188
V gastado 19.2 mL

-Normalidad corregida:

V teorico
N NaOH corregida =N NaOH ×
V gastado

g
N NaOH corregida =0.1 ×1.0188=0.1019 g /mol
mol

 Determinación de HAc en vinagre:

NaOH +C H 3 COOH → C H 3 COONa + H 2 O

-Volumen de vinagre analizado:

25 mL→ 250 mLSolucion

x → 25 mL Solucion

x=2.5 mL

-Masa de HAc:

¿ Eq−g NaOH =¿ Eq−g HAc

 PF 60 g
m HAc =N Corregida NaOH ×V gastado NaOH × PE HAc ; PE= =
θ 1 mol

mol g
m HAc =0.1019 × 18 mL ×60 =0.11005 g
L mol

-%HAc:

mvinagre
ρ vinagre=
V vinagre

g
m vinagre =ρ ×V =1.011 ×2.5 mL=2.5275 g
mL

0.11005 g
%HAc= ×100=4.35 %
2.5275 g

gHAc 100 mL ×0,11005 g g

= =0,4402( )
100 mL 25 mL 100 mL

 Determinación de Ácido fosfórico:

0.5 g muestra → 250 mLcon agua destilada

x muestra→50 mL para titular

x=0.1 g

Primero para el anaranjado de metilo:

m H PO
N NaOH corregido ×V gastado NaOH = 3 4

PE H P O 3 4

PF 98.08
V gastado=8.4 mL PE H P O4 = = g /mol
3
θ 1

mol g
mH P O4 =0.1019 ×8.4 mL ×98.08 =0.0839 g
3
L mol

Luego,

m evaluada 0.0839 g
% H 3 P O 4= × 100= ×100=83.9 %
m muestra 0.1 g

Segundo para la Fenolftaleína:

mH P O4
N NaOH corregido ×V gastado NaOH = 3

PE H 3 PO4
 PF 98.08 g
V gastado=16.9 mL PE H P O4 = = =49 g/mol
3
θ 2 mol

mol g
mH P O4 =0.1019 ×16.9 mL × 49 =0.0844 g
3
L mol

Luego,

mevaluada 0.0844 g
% H 3 P O 4= × 100= × 100=84.4 %
mmuestra 0.1 g

 Mezcla de Sales
a) Primera titulación con indicador fenolftaleína:

V gastado HCl=10.9 mL

b) Segunda titulación con indicador Anaranjado de metilo:

V gastado HCl=32.9 mL

- %N a 2 CO 3

PF 106 g
PE N a CO = = =53 g /mol
2 3
θ 2 mol

V gastado HCl=2 ×V 1 º titulacion=21.8 mL

m N a CO
=N HCl corregido ×V HCl gastado
2 3

PE N a CO 2 3

mol g
m N a CO =0.1094 × 21.8 mL×53 =0.1264 g
2 3
L mol

Luego,

0.1264 g
%N a 2 CO 3= ×100=50.56 %
0.25 g

- %NaH CO3

PF 84 g
PE NaH CO = = =84 g /mol
3
θ 1 mol

V gastado=V 2º titulacion−2 ×V 1 º titulacion=32.9 mL−2×10.9 mL=11.1 mL

m NaH CO
=N HCl corregida ×V HClgastado
3

PE NaH CO 3
 mol g
m NaH CO =0.1094 ×84 ×11.1 mL=0.1020 g
3
L mol

Luego,

0.1020 g
%NaH CO3= × 100=40.8 %
0.25

 Dureza temporal

-Cantidad CaC O 3 en muestra de agua

Ca( HCO)2 ebullicion CaC O 3+ H 2 O+2 C O 2(g )

→

PF 100 g
PE CaC O = = =50 g /mol
3
θ 2 mol

mCaC O
=N HCl corregido ×V HCl gastado
3

P E CaC O 3

mol g
m CaC O =0.1094 × 4.1 mL ×50 =0.02247 g
3
L mol

Grados franceses:

mCaC O 0.0224 g mg
℉= = 3
=22.47
100 mLagua 100 mL agua 100 mL agua

 Determinación de alcalinidad

V HClgastado =3.9 mL

¿ Eq−g CaCO3 =¿ Eq−g HCl

m CaCO 3 PF 100
=V HClgastado × N HCl corregida ; PE CaCO 3= = =50 g /mol
PE CaCO3 θ 2

m CaCO 3=V HClgastado × N HCl corregida × PE CaCO 3

mol g
m CaCO 3=3.9 mL×0.1094 ×50 =0.021333 g
L mol

Eq mCaCO 3 0.021333 g 0.021333 g

= = = =4.2666 × 10−3
L 100 mL × PE CaCO3 PF CaCO 3 0.1 L× 50 g /mol
0.1 L ×
θ
 Eq mEq
4.2666 × 10−3 ≠4.2666
L L

 Dureza permanente

N MB × V MB =N M corregida ×V M corregido

N M corregida ×V M corregido
N MB=
V MB

mol
0.1094 × 9.7 mL
L
N MB= =0.1061mol / L
10 mL

Luego,

¿ Eq−g MB =¿ Eq−g HCl +¿ Eq−g CaCO3

' m CaCO3
N MB × V MB =N HCl × V HCl +
P E CaCO3

Se tiene,

250 mL PF 100 g
V 'HCl=V HCl gasatado × =2.5 ×V HClgasatado ; PECaCO 3= =
100mL θ 2 mol

mol mol m CaCO 3

0.1061 ×25 mL=0.1094 ×19 mL+
L L 50 g/ mol

m CaCO 3=0.028695=28.6950mg

250 mL→ 28.6950 mg

100 mL → x=ºF

28.6950 mg
ºF=
100 mL
ANALISIS Y DISCUSION DE RESULTADOS

Se obtuvo una normalidad corregida de 0.1094N y 0.1019N, de HCl y NaOH

respectivamente, a partir de una patrones primarios para las muestra nº 6, el cual se
obtuvo un %Er de 1.67% y 1.72% en comparación con el valor teórico considerado
como el promedio de las normalidades 0.1113N y 0.1037N, de HCl y NaOH,
respectivamente, el cual nos brindó valores muy cercanos a estos. Además, para
determinar la precisión de los resultados se calculó el %CV (coeficiente de variación)
0.83 y 0.89 para NaOH y HCl, respectivamente.

De igual manera, se determinó el porcentaje de error relativo y CV para los demás

procedimientos; determinación de ácido acético, se obtuvo 4,35%HAc, CV de 1,17 y
%Er de 1.84% considerando el valor teórico 4.43%HAc. Determinación de ácido
fosfórico; se realizó con indicador anaranjado de metilo y el indicador fenolftaleína,
donde se obtuvo 83,10%H3PO4, CV de 1.68 y %Er de 0.36% comparado con el valor
teórico (promedio) 83.39%H3PO4 para el primer caso, y con el segundo indicador se
obtuvo 83.59%H3PO4, CV de 0.39 y %Er de 1.23% comparado con el valor teórico
84,63%H3PO4. Mezcla de sales; se realizó con indicador fenolftaleína y anaranjado de
metilo, se obtuvo 50.57%Na2CO3, CV de 0.01 y %Er 1.02% comparado con el valor
teórico obtenido del promedio 50.60%Na2CO3 para el primer caso, y con el segundo
indicador se obtuvo 40.81%Na2CO3, CV de 1.92 y %Er de 2.55% comparado con el
valor teórico obtenido del promedio 41.88%Na2CO3.

Para la determinación de análisis de aguas, se realizó análogamente, con lo cual se

obtuvo con respecto a la dureza temporal, 22.4331 ºF (grados franceses
mgCaCo3/100mL H2O), CV de 3.71 y un %Er de 4.86 comparado con el valor teórico
obtenido del promedio 21.3935 ºF. Alcalinidad; se obtuvo 4.2678meq/L de CaCO3, CV
de 2.01 y un %Er de 0.51% comparado con el valor teorice obtenido del promedio
4.2896mEq/L. Y finalmente en la práctica de dureza permanente, se obtuvo 11,4901
ºF(grados franceses, mgCaCO3/100mLH2O), CV de 5.30 y un %Er de 9.48%
comparado con el valor teórico obtenido del promedio
12.6938ºF(mgCaCO3/100mLH2O). Cabe mencionar que dichos resultados se
obtuvieron de la muestra nº 6 y en la forma como se obtuvo se adjunta la tabla Excel.
CONCLUSIONES

 Se estandarizo las soluciones acida y básica, siendo 0.1094N para HCl y

0.1010N para NaOH.
 Se determinó el porcentaje de pureza de HAc, 4,35%, y 0.4402
(mgHAc/100mL).
 Se determinó la pureza de ácido fosfórico, 83,10%H3PO4 con indicador
anaranjado de metilo, y 83,59%H3PO4 con indicador fenolftaleína.
 Se determinó el %Na2CO3, 50.57% con indicador fenolftaleína, y el
%NaHCO3, 40.81% con indicador anaranjado de metilo.
 Se determinó la dureza temporal en grados franceses, 22.4331
mgCaCO3/100mLH2O.
 Se determinó la alcalinidad en meq/L, 4.2678 meqCaCO3/L.
 Se determinó la dureza permanente en grados franceses,
11.4901mgCaCO3/100mLH2O
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

 Douglas A. Skoog, D. M. (2014). FUNDAMENTOS DE LA QUÍMICA

ANALÍTICA. Cengage Learning. Pag 381-396.
 Gary D. Christian, R. A. (2009). QUIMICA ANALITICA. Pag.272-289