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Unidad 1 Fase 1- Identificación del problema analítico

Química Analítica e Instrumental

Tutora: Lady Diana Castañeda Trujillo

Néstor Yeudy Perea Gamboa


Código: 4849272

Grupo: 301102A_34

Universidad Nacional Abierta y a Distancia UNAD


Febrero 2020
Paso 1. Identificación del problema.

Estudiante Alimento Contaminante Origen de la Límite


contaminación permisible
(mg/kg)

Néstor Yeudy Peces Metil-mercurio Las actividades 1 Hg


Perea Gamboa económicas y sus áreas
obteniendo metales
de impacto que
pesados
contribuyen a la
incorporación de Hg
en peces de aguas
continentales de
Colombia son:
a) Extracción
primaria de
metales,
especialmente oro
y plata,
b) Producción de
productos
químicos y la
disposición de
sus residuos y
c) Uso y disposición
de productos con
contenido de
mercurio; las
áreas asociadas
están en el Norte
de Colombia, en
los ríos
Magdalena,
Cauca, San Jorge
y Nechí, en la
región de la
Mojana, y en el
embalse de Urrá.
Las especies que
presentan mayor
acumulación de
mercurio (Hg) son: el
Bagre rayado, el
Blanquillo, la Liseta,
la Mojarra amarilla, el
Moncholo, la Pacora y
la Doncella.

Lluvia de ideas
Contaminación por Hg en alimentos

La toxicidad de éstos compuestos orgánicos depende del compuesto, la ruta de


exposición y la edad de la persona expuesta 2,4. Los signos de toxicidad en la
exposición aguda vía digestiva progresan desde parestesias a ataxia y debilidad
generalizada, luego disminución de visión y audición, espasticidad muscular, coma y
muerte 2,4.
El Mercurio Hg es un conocido teratógeno en el cerebro del feto, interfiere con la
migración neuronal, la organización de núcleos del cerebro y la estratificación de
neuronas corticales. En las intoxicaciones con Mercurio Hg procedente de pescados, en
Minamata, Japón e Irak, las madres estaban asintomáticas o mostraban efectos tóxicos
leves cuando dieron a luz, mientras sus lactantes resultaron severamente afectados, dado
que el feto es más susceptible al efecto neurotóxico del Mercurio Hg. Si bien estos niños
parecían normales al nacer, el retraso psicomotor, la ceguera, sordera y convulsiones se
desarrollaron con el paso del tiempo, por lo que los investigadores han intentado
también identificar los efectos subclínicos del Mercurio Hg 8,9.
Texto recuperado pagina 2; https://scielo.conicyt.cl/pdf/rmc/v142n9/art12.pdf

Considere la siguiente situación. Se desea tomar una muestra de 200 mil de FeCl3 al
30% para el análisis de un alimento con la mayor exactitud posible. En el laboratorio se
cuentan con 3 probetas de dicha capacidad para las cuales se realizan experimentos que
buscan determinar la incertidumbre de cada una. En este sentido, en la siguiente tabla se
muestra la determinación de los volúmenes en ML de cada una de las probetas

ESTUDIANTE Nº4
Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3
200,51 200,23 200,03

200,21 200,20 200,02


200,16 200,29 200,08
200,15 200,13 200,05
200,11 200,12 200,01
200,09 200,09 200,10
Media o promedio 200,21 200,18 200,05
Desviación estándar
1,20 E-01 2,91 E-02 6,28 E-03
Coeficiente de
variación
6,01E-04 1,46E-04 3,14E-05
El intervalo de
confianza
0,0963 0,0233 0,00503

200.6

200.5

200.4

200.3

200.2
Probeta 1
200.1 Probeta 2
Probeta 3
200

199.9

199.8

199.7
1 2 3 4 5 6
4b). Para el ejercicio anterior, calcule el error relativo y absoluto teniendo en cuenta el
volumen nominal correspondiente y realice un análisis de acuerdo a las diferencias entre
errores y dispersión de los datos brindados entre cada pipeta, y determine la probeta que
es más precisa y exacta.
Error Error Error Error Error Error
Probe Probe Probe
  absolu relati absolu relati absolu relati
ta 1 ta 2 ta 3
to vo to vo to vo
200,51 0,30 0,15% 200,23 0,05 0,02% 200,03 0,02 0,01%
200,21 0,00 0,00% 200,2 0,02 0,01% 200,02 0,03 0,01%
200,16 0,05 0,02% 200,29 0,11 0,05% 200,08 0,03 0,01%
200,15 0,06 0,03% 200,13 0,05 0,02% 200,05 0,00 0,00%
200,11 0,10 0,05% 200,12 0,06 0,03% 200,01 0,04 0,02%
200,09 0,12 0,06% 200,09 0,09 0,04% 200,1 0,05 0,02%
Media o
200,21 200,18 200,05
promedio
Desviaci  
1,20 2,91
ón 6,28
E-01 E-02
estándar E-03
Coeficie
6,01E- 1,46E- 3,14E-
nte de
04 04 05
variación
El
200,05
intervalo 200,21 200,18
±
de ±0,096 ±
0,0050
confianz 3 0,0233
3
a

R/. Se destaca que la Probeta 2 posee una mayor desviación estándar que la Probeta 1 y
la Probeta 3 respectivamente, lo que dice que sus datos están más dispersos en el mismo
sentido, sin embargo, al analizar el coeficiente de variación cabe destacar que el menor
es el de la Probeta 3, y que al comparar la Probeta 2 y 3 hay un intercambio de valor
6,01E-04 (Probeta 1) mayor que 1,46E-04 (Probeta 2) del Coeficiente de variación,
dando a entender que, si bien los datos de la probeta 2 tiene una mayor desviación
estándar que la Probeta 1, esta última tiene algunos datos atípicos relativos a la
mediciones que hacen que la desviación aumente.

Del análisis anterior cada esboza que la Probeta con mayor precisión y exactitud es la
número 3, notándose esto por tener una menor desviación estándar, coeficientes de
variación (valores más poco dispersos) y su intervalo de confianza.
4c). Indique cuales son los criterios para la toma de una muestra en un análisis.
Justifique su respuesta a través de un ejemplo.
 Bio seguridad
 Preparación del área y material para toma de muestras clínicas
 Instrucciones y preparación del paciente
 Obtención de las muestras
 Identificación
 Preparación
 Almacenamiento y transporte
 Procedimiento general
 Criterio del laboratorio
Ejemplo; cada vez que vamos a realizar una toma de muestra se requiere iniciar con
tomar las medidas de bioseguridad y seguir con el plan de muestreo o flujo grama
Criterio
4d). ¿Qué aspectos contempla un plan de muestro? Cite un ejemplo.
 estado físico de la muestra (solido, liquido, o gas)
 estabilidad (conservación, almacenaje, selección del contenedor, y criterio de
estabilidad)
 grado de homogenización
 cantidad de muestras disponibles y complejidad

Ejemplo;
Estado físico de la muestra Tratamiento
Filtración
Centrifugación
Destilación
Liquida Diálisis
Eliminación de materia orgánica
Cambio iónico
Evaporación de disolvente
Extracción liquido- liquido
Extracción liquido-solido

Bibliografia
Gallego, P. A., Garcinuño, M. R. M., Morcillo, O. M. J. (2013). Preparación y
Tratamiento de Muestra. En Experimentación en Química Analítica (pp. 21 – 47).
Madrid: UNED - Universidad Nacional de Educación a Distancia. Recuperado
de https://bibliotecavirtual.unad.edu.co:2538/lib/unadsp/reader.action?
ppg=18&docID=3216050&tm=1540473205221
 https://www.youtube.com/watch?v=bhlCrzn_rGU
http://asp.salud.gob.sv/regulacion/pdf/manual/manual_toma_manejo_y_envio_muestras
_laboratorio.pdf
Texto recuperado pagina 2; https://scielo.conicyt.cl/pdf/rmc/v142n9/art12.pdf
Escobar Luján, S. (2018). Fundamentos de Química Analítica. [Archivo de video].
Recuperado de; http://hdl.handle.net/10596/22802

PASO 2. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DEL PROBLEMA

1. PLAN DE MUESTREO

Problemática Seleccionada por Sustancia química: Mercurio Hg en el peces


el grupo colaborativo

Grupo colaborativo:

Tipo Muestreo aleatorio simple


de muestreo
Explicación Con asignación proporcional a la cantidad de desembarcos por cada
del cuenca.
plan Aplicando un modelo estadístico con un nivel de confianza o seguridad
de muestreo de 95%, y una probabilidad de encontrar un 50% de muestras
positivas.
El pescado fresco, listo para ser comercializado al público, se
seleccionará aleatoriamente de los desembarques.
MATERIALES E INSUMOS
Los materiales e insumos requeridos para la toma de muestras en
pescados dulceacuícolas.
 Acta de toma de muestra emitido por la secretaria de salud
 Bolsas plásticas de cierre hermético, logo- INVIMA.
 Guantes de látex.
 Contenedor o nevera isotérmica.
 Pilas refrigerantes
 Toallas de papel desechables.
 Marcadores y rótulos.
 Cinta logo – INVIMA.
 Cinta transparente
 Papel aluminio
 Papel kraft con el lado brillante del papel hacia afuera.
 Empacar en bolsa plástica cierre hermético (logotipo)
 Sellar bolsa con cinta adhesiva.
 Debe introducirse en el contenedor o en la nevera isotérmica
junto con las pilas refrigerantes; la cantidad de pilas debe
garantizar que se conserve la cadena de frio hasta la llegada al
laboratorio.
 En cada muestra se debe consignar la siguiente información:
a) Nombre del establecimiento.
b) Producto.
c) Código de la muestra: R-producto-mes-departamento-
Cuenca-consecutivo.
d) Sitio geográfico donde se toma la muestra.
e) Fecha y hora del muestreo.
PREPARACIÓN DE MATERIALES PARA LA TOMA DE
MUESTRA DE PESCADOS
DULCEACUÍCOLAS
1. Antes de realizar la toma de muestra, el profesional deberá
verificar la calidad y disponibilidad de los materiales e insumos
de muestreo para la ejecución de esta actividad.
2. IMPORTANTE: Colocar los paquetes de gel o las pilas
refrigerantes en el congelador mínimo durante 72 horas antes
de su uso; ya que de lo contrario no se logrará la temperatura
requerida dentro del contenedor isotérmico donde serán
transportadas las muestras.
3. Definir los aspectos de tipo logístico con el laboratorio y/o
establecimientos, para la toma de las muestras.
4. El tiempo de transporte debe ser máximo 24 horas a una
temperatura de -4°C
5. Las pilas refrigerantes deben introducirse en los lados, arriba y
debajo de la muestra
Recomendación: Es de gran importancia dar cumplimiento al
cronograma de toma de muestras establecido, ya que éste obedece a un
diseño estadístico.
En caso de cualquier inconveniente, que impida la toma de muestras en
el mes establecido, debe comunicarse con el Grupo del Sistema de
Análisis de Riesgos Químicos en Alimentos y bebidas para que se
realice la reprogramación del muestreo correspondiente, de ser
necesario o conveniente.

Justificación Es un modelo sencillo, no obstante, constituye el procedimiento de


base para otros diseños de muestreo aleatorio. El muestreo aleatorio
simple es útil, y debe ser aplicado, cuando la distribución espacial de
contaminantes en un sitio potencialmente contaminado presenta
homogeneidad.
El muestreo aleatorio simple se caracteriza porque cualquier punto de
muestreo presenta la misma probabilidad de ser seleccionado que los
restantes puntos de muestreo. Además, tal probabilidad es
independiente entre puntos. Esto significa que la selección de un
determinado punto de muestreo no tiene ninguna influencia sobre la
probabilidad de que Cuales quiera otros puntos de muestreo sean
seleccionados. Por tanto, si se aplicara este procedimiento en un sitio
potencialmente contaminado para obtener n muestras, cualquier
combinación de n muestras tendría la misma probabilidad de ser
seleccionada. El número de combinaciones posibles estaría
determinado por el tamaño de la muestra.
Tamaño muestra Para el análisis de mercurio en pescado dulceacuícola, se requiere 100
gramos del filete del pescado, lo cual cubre muestra y contra muestra.
Referencias PROGRAMA ANÁLISIS DE MERCURIO TOTAL EN
usadas para BOCHACHICO Y BAGRE;
el plan de https://www.invima.gov.co/documents/20143/431902/DOCUMENTO-
muestreo TECNICO-MERCURIO-DULCEACUICOLA.pdf/42b88599-6319-
a416-a1db-1e7070027734

2. Características y propiedades fisicoquímicas de la muestra

Característic Muestra: pez


as de la Reino: Animalia
muestra Flio:
C Clase:
Familia:
Género:
Propiedades Los peces son vertebrados acuáticos, tienen esqueleto óseo o
físicas de la cartilaginoso, aletas para moverse en el agua: pares o impares, u
muestra cuerpo está recubierto de escamas o dentículos dérmicos, respiran por
branquias el oxígeno disuelto en el agua, Tienen temperatura variable
y se reproducen por huevos
Propiedades Los principales componentes químicos de la carne del pescado son:
químicas de agua, proteína y lípidos. El contenido de hidratos de carbono en el
la muestra músculo de pescado es muy bajo, generalmente inferior al 0,5% 4. En
la tabla 2 se indica la composición química de diferentes especies de
pescados. El contenido en agua varía entre 60-80% y es inversamente
proporcional al contenido graso4 . El contenido en proteínas es
bastante constante7.El colágeno se encuentra en baja proporción y se
convierte fácilmente en gelatina con el calentamiento8. El contenido
graso es muy fluctuante e inversamente proporcional al contenido en
agua. En los pescados azules o grasos, la grasa se deposita en el tejido
muscular; mientras que en los pescados magros, la grasa se acumula en
su mayor parte en el hígado7 . Según el contenido graso se clasifican
en: grasos o azules, semi grasos y blancos
https://thales.cica.es/rd/Recursos/rd99/ed99-0040-02/pecinf.html
Referencias https://www.edualimentaria.com/pescados-y-mariscos-composicion-y-
propiedades#:~:text=Los%20principales%20componentes%20qu%C3