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PRACTICA 5: DESTILACION SENCILLA

DEYMIS ALBOR, BRYAN BELEÑO Y DAVID OJEDA


PROGRAMA DE QUIMICA – FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS UNIVERSIDAD
DEL ATLANTICO

En esta práctica se logró destilar etanol de una mezcla previamente realizada de cristal violeta con
etanol.

Abstract: In this practice it was possible to distill ethanol from a previously made mixture of violet
crystal with ethanol.

Keywords: Distillation, mixing, boiling point.

INTRODUCCION Este proceso requiere elevadas cargas


térmicas para su funcionamiento, dado a que
La destilación es una operación unitaria, de regularmente se necesita un tren de separación
transferencia de masa, es la más utilizada en compuesto por varias torres de destilación en la
ingeniería química - que consiste en separar industria química, su operación resulta costosa.
dos o más componentes de una mezcla
química aprovechando las diferencias en sus
presiones de vapor. La mezcla líquida en su Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en
punto de ebullición desprenderá vapores más punto de ebullición) entre los dos componentes
ricos en componentes volátiles en el líquido. es grande, puede realizarse fácilmente la
separación completa en una destilación
Consiste en separar uno o más componentes individual.
de una mezcla liquida, gracias a la existencia
de diferencias de volatilidad entre las En cambio si los puntos de ebullición de los
sustancias que forman una mezcla. componentes de una mezcla sólo difieren
ligeramente, no se puede conseguir la
 Componente más volátil: cabeza separación total en una destilación individual, si
 Componente menos volátil: fondo no que se deberían realizar varias destilaciones
para obtener una sustancia más pura.
El objetivo se centra en la separación de una
mezcla para obtener componentes específicos Es el proceso mediante el cual se efectúa la
de la mezcla en un grado de pureza separación de dos o más líquidos miscibles y
determinado. consiste en un a evaporación y condensación
La destilación tiene como fundamento la sucesivas, aprovechando los diferentes puntos
separación de dos o más componentes de una de ebullición de cada uno de los líquidos,
mezcla líquida, aprovechando las diferencias también se emplea para purificar un líquido
existentes entre sus presiones de vapor. eliminando sus impurezas.

La mezcla líquida a su punto de ebullición Los equipos que se usan son:


desprenderá vapores más ricos en
componentes volátiles que el líquido. Los 1. Contenedor de la mezcla original
(alambique).
vapores se condensarán aparte constituyendo
el destilado. 2. Condensador que enfría vapores.
Cuando la mezcla a destilar contiene solo dos
componentes se habla de destilación binaria, y 3. Recibidor para recolectar el destilado.
si contiene más recibe el nombre de destilación
Existen varios tipos de destilación, sin embargo,
multicomponente. (Costa, J; 1998). el punto en común de todos estos y al que se le
debe dar la mayor importancia para asegurar la etanol-agua, los coeficientes de actividad del
eficacia de la separación de los componentes agua y del etanol son iguales, entonces la
de interés, es el área de contacto líquido - concentración del vapor de la mezcla también
vapor, ya que este es el único punto (ya sean es de 95/5 % etanol-agua, por lo tanto
platos, el bulbo del termómetro, etc.) en el que destilaciones posteriores son inefectivas.
se produce la condensación de los Cuando se requieren concentraciones de
componentes separados y por tanto, a mayor alcohol mayores, por ejemplo cuando se usa
área de contacto más rápida y eficiente será la como aditivo para la gasolina, el azéotropo 95,5
separación. % debe romperse para lograr una mayor
concentración. Algunos de los métodos para
TIPOS DE DESTILACION lograrlo son:

1. Simple.
2. Fraccionada.  Adición de un material como agente
3. Por arrastre de vapor. de separación.
4. Al vacío.  La variación de presión en la
5. Azeotrópica. destilación.

1. DESTILACIÓN SIMPLE

Es un proceso utilizado para la separación de


líquidos (con puntos de ebullición < 150°C a
presión atmosférica) de impurezas no volátiles,
o bien separar mezclas de líquidos miscibles
que difieren de su p.e. al menos en 25°C., es
decir que su diferencia es significativa. Una
aplicación para este tipo de destilación es la
separación de agua del alcohol.

Se caracteriza porque no se establece ningún


tipo de contacto entre el vapor generado por el
líquido que hierve y un líquido cualquiera, de
composición diferente a la del equilibrio; es
decir, el vapor generado y el líquido en
ebullición están en equilibrio.

Normalmente en la industria esta operación se


realiza por lotes cargándose a un recipiente y
sometiéndose a ebullición. Los vapores que se
desprenden se eliminan continuamente, se Figura 1. Equipo de destilación simple.
condensan y se recolectan. La primera porción
del destilado sería la más rica en el 2. DESTILACION FRACCIONADA
componente más volátil y conforme continíua la
destilación, el producto evaporado se va La destilación fraccionada también llamada
empobreciendo. Por lo tanto, el destilado puede Rectificación, es una variante de la destilación
recolectarse en varios lotes separados, simple que se emplea cuando es necesario
llamados fracciones, obteniéndose así una separar compuestos de sustancias con puntos
serie de productos destilados de diferente de ebullición distintos pero cercanos (diferencia
grado de pureza. de menos de 25ºC en su punto de ebullición).
Algunos de los ejemplos más comunes son el
En el caso de la mezcla etanol-agua nos petróleo, y la producción de etanol.
encontramos con una destilación azeotrópica,
ya que usando técnicas normales de La principal diferencia que tiene con la
destilación, el etanol sólo puede ser purificado a destilación simple es el uso de una columna de
aproximadamente el 95 %. Una vez que se fraccionamiento (vigreux). Ésta permite un
encuentra en una concentración de 95/5 % mayor contacto entre los vapores que
ascienden con el líquido condensado que El porcentaje de cada componente en el vapor
desciende, por la utilización de diferentes sólo depende de su presión de vapor a esa
"platos" (placas). Esto facilita el intercambio de temperatura.
calor entre los vapores (que ceden) y los
líquidos (que reciben). Este principio puede aplicarse a sustancias que
Ese intercambio produce un intercambio de podrían verse perjudicadas por el exceso de
masa, donde los líquidos con menor punto de calor si fueran destiladas en la forma habitual.
ebullición se convierten en vapor, y los vapores
de sustancias con mayor punto de ebullición
pasan al estado líquido. Una de las principales
aplicaciones a nivel industrial es cuando llega el
crudo a las refinerías, es sometido a destilación
fraccionada.

El petróleo crudo es calentado, se separa


físicamente en distintas fracciones de
destilación directa, diferenciadas por puntos de
ebullición específicos y clasificados, por orden
decreciente de volatilidad, en gases, destilados
ligeros, destilados intermedios, gasóleo y
residuo.

Figura 3. Destilación por arrastre con vapor.

4. DESTILACION AL VACIO

La destilación al vacío es la separación de


líquidos con puntos de ebullición mayores a
150ºC y consiste en generar un vacío parcial
dentro del sistema de destilación para destilar
sustancias por debajo de su punto de ebullición
normal. Este tipo de destilación se utiliza para
Figura 2. Contacto líquido-vapor de los purificar sustancias inestables por ejemplo las
platos y el perfil de temperatura de una torre vitaminas.
de destilación fraccionada.
Se puede trabajar a presiones menores a la
atmosférica, lo que permite que los
3. DESTILACION POR ARRASTRE DE componentes hiervan a menores temperaturas.
VAPOR
En el caso de la industria del petróleo es la
Si dos líquidos insolubles se calientan, ninguno operación complementaria de destilación del
de los dos es afectado por la presencia del otro crudo procesado en la unidad de destilación
(mientras se les remueva para que el líquido atmosférica, que no se vaporiza y sale por la
más ligero no forme una capa impenetrable parte inferior de la columna de destilación
sobre el más pesado) y se evaporan en un atmosférica, la anilina también puede ser
grado determinado solamente por su propia destilada a 100 °C extrayendo el 93% del aire
volatilidad. Por lo tanto, dicha mezcla siempre del alambique.
hierve a una temperatura menor que la de cada
componente por separado.
El vaporizado de todo el crudo a la presión gasolina. Por lo tanto el azeótropo 95/5% debe
atmosférica necesitaría elevar la temperatura romperse para lograr una mayor concentración.
por encima del umbral de descomposición
química y eso, en esta fase del refinado de
petróleo, es indeseable.

Figura 5. Unidad de destilacion Azeotrópica.

OBJETIVOS

Se tuvo como objetivo principal lograr la


destilacion de etanol de una mezcla de este con
cristal violeta.

Además se buscó lograr la capacitación en esta


técnica de separación y purificación,
Figura 4. Destilacion al vacio. estableciendo y estudiantes las bases teóricas
en las cuales se basa esta técnica.
5. DESTILACION AZEOTROPICA
METODOLOGIA
En química, la destilación azeotrópica es una Para la correcta realización de esta práctica de
de las técnicas usadas para romper un laboratorio se realizaron una serie de pasos:
azeótropo en la destilación, donde se añade un
tercer componente a una mezcla binaria de Lo primero que se hizo fue realizar el montaje
separación difícil, el tercer componente forma de todos los instrumentos de laboratorio que
un azeotropo con uno de los componentes a iban a ser utilizados, se montó una estructura
ser separados. de destilacion sencilla la cual consistía en un
balón volumétrico al cual se le introdujo un
Una de las destilaciones más comunes con un
termómetro por el tapón de caucho que este
azeótropo es la de la mezcla etanol-agua.
tenía, además este se sostuvo con una pinza a
Usando técnicas normales de destilación, el
etanol solo puede purificarse a un soporte metálico para darle más estabilidad
aproximadamente el 95%. al sistema.

Luego se le coloco en la parte de abajo un


Una vez se encuentra en una concentración de
trípode y un mechero bunsen para calentar lo
95/5% etanol/agua, los coeficientes de actividad
del agua y del etanol son iguales, entonces la que este iba a contener, luego se le conecto un
concentración del vapor de la mezcla también condensador al balón volumétrico el cual
es de 95/5% etanol-agua, por lo tanto destilar contenía dos orificios, por uno se le conecto la
de nuevo no es efectivo. Algunos usos manguera de entrada de agua y por el otro la
requieren concentraciones de alcohol mayores, manguera de salida de agua y en el extremo
por ejemplo cuando se usa como aditivo para la
del condensador se ubicó un Erlenmeyer en el Violeta solución, el cual nos fue de gran ayuda
cual se recolecto el producto final. para recuperar la solución etanólica. Este
proceso se da Gracias a que el etanol utilizado
en la experiencia tiene un punto de ebullición
más bajo que la de la solución de cristal Violeta
(ste), estas propiedades físicas (previamente
consultadas), ayudaron a la recuperación e
identificación de cuál compuesto era el que
alcanzó su punto de ebullición primero.

En la experiencia de laboratorio se obtuvo un


gran porcentaje de recuperación de producto el
cual corresponde a un 96%

vol . recuperado(ml)
%R = x 100%
volumeninicial ( ml )
24 ml
%R= x100% = 96%
Figura 6. Montaje del sistema utilizado para 25 ml
realizar la destilacion sencilla.
Donde el volumen recuperado fue de 24 mL y el
Luego de ya tener listo el sistema de destilacion volumen inicial de 25 mL el otro porcentaje
se procedió a tomar 25 ml de cristal violeta con corresponde a un 4%, el cual a su vez,
una probeta, este se agregó al balón corresponde a un mililitro de etanol el cual fue
volumétrico. imposible recuperar pues este método
Establece que nunca se obtendrá un porcentaje
Luego se tomó la misma cantidad de etanol y del 100% Al momento de recuperar una
se agregó al balón volumétrico y se mezcló muy solución.
bien con una varilla de vidrio.
Se obtuvo gran porcentaje de recuperación de
Se encendió el mechero y se abrió la llave del solución Gracias a que se logró emplear
agua y se dejó calentando el sistema. correctamente la técnica de destilación sencilla
y el correcto conocimiento relacionado acerca
los puntos de ebullición de las soluciones
empleadas.

CUESTIONARIO

1. ¿Consulte los fundamentos


fisicoquímicos de la destilación simple?

El proceso de destilación simple se basa en el


punto de ebullición de los compuestos que se
encuentran en una mezcla ya que estos deben
Figura 7. Destilacion sencilla de etanol. ser diferentes para que así el compuesto con
menos punto de ebullición se vaporice y por
DISCUSION DE RESULTADOS
medio del condensador vuelva al estado
Para esta práctica, se buscó mediante métodos líquido. Este proceso es de gran utilidad ya que
de Purificación específicamente, el método de se pueden tanto separar mezclas, como se
destilación sencilla recuperar la máxima pueden purificar las mismas.
cantidad de soluto el cual se encontraba en
2. Consulte los siguientes conceptos y
solución junto a un solvente. El soluto que se
relaciónelos con el experimento
recuperó fue el etanol, el solvente utilizado para
la experiencia de laboratorio fue el cristal
 Soluciones: Son mezclas homogéneas consiste la técnica separar líquidos los cuales
las cuales entran formadas por 2 o más sean homogéneos pero que sus compuestos
compuestos, los cuales no reaccionan tengan diferentes puntos de ebullición por ende
entre si lo que quiere decir que cada no ebulle el líquido totalmente, simplemente
uno tiene propiedades químicas porque tiene un punto de ebullición mucho
diferentes y se encuentran en mayor al líquido que se alcanza a destilar.
proporciones diferentes dependiendo 4. Porque no se debe llenar el balón de
de que mezcla sea. De acuerdo a las destilación mucho de la mitad de su
proporciones se le halla la capacidad
concentración.
La principal razón es que si se llena el balón el
 Fracción: Es una cantidad recogida de
líquido va a saturar el refrigerante lo que hace
una muestra, en un proceso de
que pueda salir liquido sin ser destilado, otra de
separación. En el proceso una mezcla las razones es porque si se llena al empezar a
se separa en las fracciones que tienen ebullir se forman burbujas, que se pueden
composiciones que varíen según un evitar con piedritas de ebullición, estas también
gradiente. pueden salpicar y colarse en el destilado.
 Mezcla homogénea: Una mezcla
homogénea es aquella en que los 5. ¿Cuál es la desventaja de utilizar un
matraz cuya capacidad es cuatro, cinco o
componentes no se pueden identificar a
más veces el volumen del líquido que se va
simple vista, solo se nota una fase,
a destilar?
pero el hecho que solo se note una fase
no quiere decir que los compuestos La desventaja seria que se tendría problemas
estén reaccionando de hecho estos se para recoger el destilado, en el sentido que
pueden separar por métodos físicos cuando se calienta la muestra a separar, el
dependiendo la mezcla que sea. primer líquido que se vaporice al ser un gas
 Cambio físico: Es aquel ocurre debe esparcirse por todo el recipiente para así
externamente, lo que quiere decir que empezar el proceso de destilación, si tenemos
un muestras muy grandes el gas se esparcirá
no existe alteración de su estructura,
mucho más, abra menos presión, lo que hace
ósea no hay reacción química, no se
que sea poco el destilado que se recoja,
reordenan los átomos y no se forman
además si se quiere obtener más destilado,
sustancias nuevas. tendría que postergar el calentamiento y si
 Cambio químico: En este si hay una hacemos esto corremos el riesgo de que otro
reordenación de los átomos, lo que liquido con un punto de ebullición un poco más
quiere decir que hay formación de alta que la del primer líquido y entonces
nuevas sustancias, los cambios ocurren tendríamos dos destilados en uno.
externamente.
6. Un líquido orgánico comienza a
 Liquido homogéneo: Es aquel que
descomponerse a 80°C. Su tensión de vapor
todos sus componentes se encuentran
es entonces de 36 mm ¿cómo se puede
completamente diluidos, es decir, no
destilar el líquido?
hay partículas sólidas ni en ningún otro
de los estados en que la materia se En estos casos, se utiliza una destilación al
puede encontrar. vacío, ya que un líquido ebulle cuando su
presión de vapor se iguala con la presión
3. ¿Por qué no se evaporan de repente externa, si uno baja la presión, hace que la
todos los líquidos del matraz de destilación presión de vapor se igualé con la externa a una
cuando se alcanza el punto de ebullición? temperatura menor que la de ebullición normal,
que es a 1 atm de presión. Entonces, se puede
Precisamente si se evapora todo el líquido no destilar con una temperatura menor a la cual
podría haber separación y de hecho en eso descompone. En este caso por medio del vacío
se hace que la presión baje por ende la dado a un grupo de compuestos químicos
temperatura de ebullición también disminuirá. empleados como indicadores de pH y
colorantes.
7. ¿Si el bulbo termométrico no se mantiene
húmedo con condensado durante la Los violetas de metilo son mezclas de: N-tetra,
destilación, la lectura del punto de ebullición N-penta y N-hexametil p-rosanilinas. Por la
será más alta o más baja? mezcla de diferentes versiones, el fabricante
puede crear diferentes tonos de violeta en el
La temperatura sería más alta, ya que al colorante final. Cuanto más metilado esté el
obtener el vapor del líquido este tiene su colorante, su color será de un violeta más
temperatura de ebullición que va a ser menor oscuro:
que el residuo o sea que aún no ha alcanzado
su punto de ebullición, mientras que si no  Tetrametilo (cuatro metilos) es conocido
estuviese húmedo por el condensado el como Violeta de metilo 2B, y encuentra
termómetro marcaria la temperatura de la usos específicos en química y medicina.
muestra que aún se está calentando y por ende  Pentametilo (cinco metilos) es conocido
sería más alta. como Violeta de metilo 6B, y es más oscuro
como colorante que 2B.
8. Cítense 2 razones que justifiquen el que el  Hexametilo (seis metilos) es conocido
agua fría en un refrigerante se haga circular como Violeta de metilo 10B, o
en sentido ascendente desde la tabuladora específicamente violeta cristal. Es mucho
inferior a la superior y no en sentido más oscura que la 2B, y aún más oscura
contrario. que la 6Bk.

 Si se realiza el recorrido del agua en


contracorriente con el vapor destilado el
agua logra absorber todo el calor esto
hace que el vapor del destilado se
convierta rápidamente en liquido
 Si se coloca de arriba hacia abajo el
agua va a caer sin hacer ninguna
presión, lo que hace que el tubo interno Figura 8. Estructura quimica y foto del
del condensador por donde va a pasar cristal violeta.
el vapor del destilado no se enfría lo
suficiente esto hace que del Etanol: conocido como alcohol etílico, es
condensador salga el vapor de lo que un alcohol que se presenta en condiciones
se pensaba destilar. normales de presión y temperatura como un
líquido incoloro e inflamable con un punto de
CONCLUSION ebullición de 78,4 °C.
Se puede concluir que gracias a la eficiencia y Es una sustancia psicoactiva y es el principal
el cuidado con la que se manejaron los tipo de alcohol presente en las bebidas
reactivos y los materiales de laboratorio se alcohólicas, como el vino (alrededor de un
lograron los objetivos propuestos; Además que 13 %), la cerveza (5 %), los licores (hasta un
los factores de temperatura y el uso de la 50 %) o los aguardientes (hasta un 70 %).3
cantidad de agua justa para la realización de la Miscible en agua en cualquier proporción; a
practica fueron de gran importancia a la hora de la concentración de 96 % en peso se forma
obtener los resultados. una mezcla azeotrópica.
ANEXOS Su fórmula química es CH3-CH2-OH (C2H6O
o, conservando el OH, C2H5OH).
Cristal Violeta: El violeta de metilo,
comúnmente denominado cristal
violeta o violeta de genciana, es el nombre
Figura 9. Estructura química y estructura
tridimensional del Etanol.

Figura 10. Imagen comparativa del


Mezcla Azeotrópica: Un azeótropo (o mezcla comportamiento de un compuesto puro, una
azeotrópica) es una mezcla líquida de mezcla azeotrópica y una mezcla zeotropica.
composición definida (única) entre dos o
más compuestos químicos que hierve a
temperatura constante y que se comporta Horno de Bolas: consiste en un destilador de
como si estuviese formada por un solo vacio sin volúmenes muertos que se utiliza para
componente, por lo que al hervir su fase de la separación entre liquidos o solidos de bajo
vapor tendrá la misma composición que su punto de fusión y sustancias poliméricas o
aceites de elevado punto de ebullición.
fase líquida.
Un azeótropo puede hervir a una temperatura En función del volumen de las bolas escogidas
superior, intermedia o inferior a la de los este sistema nos permite destilar desde
constituyentes de la mezcla, permaneciendo cantidades pequeñas de producto (50-100 mg)
el líquido con la misma composición inicial, al hasta cantidades elevadas de hasta (10 – 15 g).
igual que el vapor, por lo que no es posible -Horno: es la fuente de calefacción en la cual
separarlos por destilación simple o por
se introduce el matraz de destilacion. Se cierra
extracción líquido-vapor utilizando líquidos
con un diafragma que permite aislarlo del
iónicos como el cloruro de 1-butil-3-
exterior sin impedir la rotación.
metilimidazolio.
El azeótropo que hierve a una temperatura -Matraz de destilacion: matraz esférico de
máxima se llama azeótropo de ebullición boca esmerilada en el cual se introduce el
máxima y el que lo hace a una temperatura líquido a destilar.se une a la primera de las
mínima se llama azeótropo de ebullición bolas que queda dentro del horno.
mínima, los sistemas azeotrópicos de
-Bolas de destilacion: matraces esféricos con
ebullición mínima son más frecuentes que los
dos bocas esmeralizadas opuestas. Algunas de
de ebullición máxima.
estas bolas de destilacion quedan dentro del
Un ejemplo es la mezcla de etanol y agua,1 horno y otras quedan fuera. Los vapores del
que forma un azeótropo para una líquido pasan desde el matraz de destilacion
concentración del 96 % en peso de alcohol, hasta la siguiente bola y así sucesivamente. El
que hierve a una temperatura de 78,2 °C. proceso de destilacion finaliza cuando se
Con una destilación simple se obtiene un produce la condensación del aceite en las bolas
alcohol con esta concentración, pero para que permanecen fuera del horno y enfriadas
conseguir un compuesto más puro se exteriormente.
necesita utilizar recursos especiales como
una destilación azeotrópica. -Varilla: pieza de vidrio que conecta las bolas
con el motor que provoca la rotación.

-Motor de giro: provoca el giro necesario para


agilizar la destilacion y evitar la proyección del
líquido.
-Llave de vacío: permite conectar el sistema a
una línea de vacío.

Figura 11. Montaje de destilacion con un


horno de bolas.

BIBLIOGRAFIA

1. Allinger, N.- QUÍMICA ORGÁNICA.(1984)


Ed. Reverté.
2. Bailey, P.S., y Bailey, C.A.- Química
Orgánica- Conceptos y Aplicaciones-
(1995)P –Hall.
3. Barrett,M, J.- Structure and bonding-
(2001) Wiley Interscience.

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