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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS
(Universidad del Perú, Decana de América)

FACULTAD DE QUÍMICA E ING. QUÍMICA

E.A.P. QUÍMICA 07.1

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA INORGÁNICA

CURSO DE LABORATORIO DE SÍNTESIS INORGÁNICA

PRÁCTICA: 03
TÉCNICAS DE TRABAJO EN EL LABORATORIO

HORARIO: Lunes 18:00 – 22:00

PROFESOR: Jorge Reinaldo Angulo Cornejo

INTEGRANTE: Manta Chavez, Miguel Alejandro

Lima, Perú

2020
UNMSM – FQIQ DPTO. ACAD. DE INORGÁNICA

Tabla de contenido
RESUMEN ................................................................................................ 3

INTRODUCCIÓN ..................................................................................... 4

FUNDAMENTO TEÓRICO ...................................................................... 5

TRABAJOS EN ATMOSFERA INERTE ........................................................ 5

TÉCNICAS A BAJAS TEMPERATURAS....................................................... 5

TÉCNICAS A ALTAS TEMPERATURAS ...................................................... 7

DESECACIÒN Y AGENTES DESECANTES ................................................... 7

AGENTES DESECANTES ........................................................................... 8

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN ...................................................................... 11

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES ........................................ 12

Conclusiones: ........................................................................................... 12

Recomendaciones:.................................................................................... 12

APÉNDICE .............................................................................................. 13

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RESUMEN

En esta práctica nos hicieron mención de que existen diferentes tipos de técnicas de
trabajo en el laboratorio como: Técnica en atmósfera inerte, a bajas temperaturas y altas
temperaturas. Se hizo de conocimiento el método schlenk para trabajar en atmósfera
inerte, los diferentes tipos de mezclas refrigerantes y diferentes tipos de baños que existen
y de la cual la más óptima es el bloque de aluminio. Finalmente, se apreció y se notó la
importancia de trabajar con disolventes purificados o secos, pero para llegar a ello se
sigue un procedimiento y los reactivos son diferentes para cada tipo de disolvente.

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INTRODUCCIÓN

Para comenzar una síntesis de complejos en primera prioridad que debemos de tener en
cuenta es la planificación de una síntesis en donde haremos una búsqueda de la literatura
existente para luego comparar las ventajas y desventajas de los métodos conocidos
respecto al rendimiento, cantidad de etapas intermedias, tiempo de reacción, etc. Por ello
es importante tener la vista del panorama de todos los pasos que se deben seguir y todo
ello debe de estar plasmado en un plan de trabajo. Ahora, como segunda prioridad
debemos tener mucho en cuenta la protección de la salud y seguridad en el trabajo lo que
nos indica que cada reactivo si no es bien conocido puede resultar peligroso. Es por ello
que cada reactivo tiene una ficha de seguridad. Sin embargo, esto no puede ser suficiente
ya que el investigador tiene que tener los implementos necesarios para poder realizar la
síntesis, por ejemplo, los instrumentos que va a utilizar, el equipamiento, el
almacenamiento de reactivos y el ambiente en donde realizará la síntesis. Además de
tener ciertos protocolos que debe de seguir para tener una buena práctica de laboratorio.
Y por última instancia debemos de tener en cuenta las técnicas de trabajo en el laboratorio
ya que cada síntesis puede de requerir trabajos en atmosferas inertes, a bajas temperaturas
o a altas temperaturas. Adicionalmente, se debe de comentar que siempre hay que tener
en cuenta la purificación de los disolventes y de los gases inertes que se utilizarán en la
síntesis ya que es indispensable y recomendable la eliminación de las impurezas de los
disolventes para la obtención de resultados con un buen rendimiento y pureza. Es por
ello que en este informe mencionaremos algunas de estas técnicas y las purificaciones
que hemos hablado.

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FUNDAMENTO TEÓRICO

TRABAJOS EN ATMOSFERA INERTE

- CAJA DE GUANTES
En este tipo de trabajo se trabaja con una caja
o cabina sellado en donde solo se podrá
colocar a través de unos guantes que están
instalados en la cabina para poder trabajar en
este tipo de cabina sin romper el aislamiento.
Una de sus desventajas del uso de esta cabina
es que al trabajar con disolventes orgánicos
atacan las juntas de plástico, lo que da como
resultado, que la cabina comienza a padecer
fugas y el agua y el oxígeno pueden entrar en
la caja.

- TÉCNICA SCHLENK
Llamada también línea de Schlenk es un
aparato de vidrio de uso común en los
laboratorios para trabajar en atmósfera
inerte. Un tubo está conectado a una
fuente de gas inerte purificado, mientras
que el otro tubo está conectado a una
bomba de alto vacío. La línea de gas
inerte se ventila a través de un
burbujeador de aceite, mientras que los
vapores de disolvente y los productos
gaseosos de la reacción se preservan de que no contaminen la bomba de vacío
mediante una trampa fría de nitrógeno líquido o de hielo seco. Las llaves de paso
permiten seleccionar trabajar al vacío o en atmósfera inerte.

TÉCNICAS A BAJAS TEMPERATURAS

Se puede hacer uso de este tipo de técnicas cuando uno desea el control cinético de la
reacción o cuando se desea recuperar los líquidos altamente volátiles de una destilación.
Para ello tenemos diferentes tipos de refrigerantes:

- HIELO
Este tipo de refrigerante se le puede añadir con una sal inorgánica y puede
disminuir su temperatura entre -10 a -40 °C.

- HIELO SECO

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Este tipo de refrigerante mezclado con un solvente orgánico puede proveer una
temperatura de hasta -78°C.

- NITRÓGENO LÍQUIDO
Este tipo de refrigerante es usado asi mismo o con un solvente orgánico, puede
proveer temperatura de hasta -196°C. Se le considera el mejor baño refrigerante
que no es tóxico, es caro y no deja residuos. Además de utilizarlo con mucho
cuidado.

- BAÑOS DE INMERSIÓN
Estos tipos de baños no permiten mantenerlos fríos a través de un serpentín que
baja la temperatura entre 20 - -80°C.

Ahora mostraremos las mezclas refrigerantes que existen:

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TÉCNICAS A ALTAS TEMPERATURAS

- BAÑO MARÍA
Son muy efectivos cuando se requiere temperaturas por debajo de 80°C. Se asegura un
termómetro en contacto con el baño y se puede cubrir el recipiente con un papel aluminio
para evitar la evaporación del agua si la experiencia requiere largo tiempo.

- BAÑO DE ACEITE
En esencia es el mismo que el baño maría con la diferencia de que se utiliza algún aceite
en lugar de agua. Son apropiados para temperaturas que superan los 100°C. Para este
baño es requerido recipientes con paredes gruesas para contener el aceite.

- BAÑOS DE ARENA
Para algunos usos es necesario el baño de arena, la arena proporciona una buena vía para
el calentamiento uniforme de la mezcla. Para asegurar un baño de arena se debe poner
una capa de esta de alrededor de 1cm de grueso como mínimo en un plato de cristalización
sobre la plancha calefactora y su funcionamiento y montaje es muy parecido a los baños
de aceite y maría.

- BLOQUES DE ALUMINIO
Una forma de calentar con planchas de aluminio de bloque grueso en donde se hacen
huecos correspondientes a los recipientes que se utilizarán. Estas pueden alcanzar
temperaturas altas, los bloques de aluminio se enfrían rápidamente si son sometidos a
agua, son baratos y duraderos.

DESECACIÒN Y AGENTES DESECANTES

La desecación se emplea para extraer la humedad de los líquidos, soluciones y sustancias sólidas.
El grado de desecación de una sustancia depende de su contenido y de la capacidad de adsorción
de humedad que poseen los agentes desecantes. En el laboratorio, las sustancias, son a menudo,
desecadas colocándolas dentro de un desecador que contienen un agente desecante.

- DESECACIÓN DE LÍQUIDOS Y SOLUCIONES


Para la desecación de líquidos y soluciones en disolventes orgánicos, antes de proceder
al secado se debe considerar la naturaleza química de la sustancia que se desea desecar.
El desecante elegido debe cumplir las siguientes condiciones: ser insoluble, no producir
reacciones con el disolvente ni con el soluto, no catalizar reacciones de condensación ni
de polimerización y, debe tener un elevado poder desecante. El líquido o la solución se
deja en reposo 24 horas en contacto con el desecante, agitando de vez en cuando. Se
considera que el líquido está seco cuando al final queda algo del desecante sólido, luego
se filtra o se somete a destilación cuando durante el desecado se han formado productos
solubles en el disolvente.

- DESECACIÓN DE SÓLIDOS
Los sólidos que se obtienen por recristalización se filtran en una trompa al vacío. El
residuo que contiene restos del disolvente, se coloca sobre un plato poroso o una luna de

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reloj. Luego se le acomoda sobre la placa de porcelana del desecador. Se tapa el


desecador, hace el vacío y se deja 24 horas.

- DESECACIÓN AL VACÍO
La desecación al vacío se emplea para desecar sustancias que son sensibles al calor y/o
que retengan fuertemente el disolvente empleado en la recristalización. Para la desecación
al vacío se emplean desecadores de vidrio cargados con agentes desecantes. Para desecar
cantidades pequeñas se utilizan las pistolas de desecación. Para la desecación se coloca
la muestra en la cámara con pentóxido de fósforo y se hace el vacío. En el balón se
introduce la cantidad suficiente del solvente y se calienta a reflujo. La muestra se calienta
con los vapores del solvente. La temperatura de ebullición del solvente no debe producir
la fusión o descomposición de la muestra.

- DESECACIÓN DE GASES
Los gases se pasan por una columna de secado que contiene un desecante y un soporte
inerte como lana de vidrio.

AGENTES DESECANTES

- TAMICES MOLECULARES: Los tamices moleculares sirven para secar cualquier


disolvente. Existen dos procesos muy usados para secar los disolventes con los tamices
moleculares: Un proceso estático de secar, que consiste en guardar el disolvente en un
recipiente que contiene el tamiz molecular durante toda la noche y luego filtrar el
disolvente y guardarlo en un frasco apropiado. El proceso dinámico para secar el
disolvente consiste en preparar una columna vertical rellenada con los tamices
moleculares, y luego dejar pasar el disolvente a una velocidad adecuada. La ventaja de
esta técnica de secado del disolvente es que los tamices moleculares son muy inertes, es
decir, que por dicho método se puede secar a casi todos los disolventes. Además, que es
posible regenerar las redes moleculares por calentamiento; sin embargo, no es posible
eliminar las trazas de agua.

- HIDRURO DE CALCIO (CaH2): Forma hidrógeno y Ca(OH)2 con el agua. Es un


deshidratante muy bueno para secar disolventes, pero no se puede utilizar con los
compuestos halogenados o sustancias como los aldehídos.

- CARBONATO DE POTASIO: Es un deshidratante eficaz y relativamente barato. Por ser


un reactivo básico no puede emplearse para secar sustancias ácidas.

- ÁCIDO SULFÚRICO CONCENTRADO: Es un deshidratante enérgico que se emplea


para cargar desecadores y para secar gases inertes, ácido clorhídrico concentrado,
hidrocarburos alifáticos saturados, cloro. El ácido sulfúrico 95 – 98% y 25% de un soporte
mineral inerte y un indicador que permite visualizar el grado de fijación del agua.

- ALUMINIO Y MAGNESIO EN VIRUTAS: Se emplean para desecar alcoholes.

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- CLORURO DE CALCIO ANHIDRO FUNDIDO: El cloruro de calcio anhidro fundido


se emplea para cargar desecadores. Deseca rápidamente, aunque no por completo. El
cloruro de calcio contiene cal libre. Forma combinaciones con los alcoholes, amoniaco,
aminas, algunos ésteres y cetonas. Se emplea para desecar hidrocarburos alifáticos y
aromáticos, éteres y derivados halogenados. No se emplea para alcoholes y aminas que
con el desecante forman compuestos de adición.

- HIDRÓXIDO DE POTASIO O DE SODIO FUNDIDOS: Son descantes básicos de


acción rápida. Se utilizan para desecar aminas y sustancias básicas. Son desecantes no
regenerables.

- ÓXIDO DE ALUMINIO “ALUMINA”: Se emplea para cargar desecadores. Se activa


calentando en una mufla a 400 – 450°C durante 6-8 horas.

- ÓXIDO DE CALCIO O DE MAGNESIO: Son desecantes básicos que se utilizan para


desecar alcoholes y bases orgánicas e hidrocarburos líquidos. No son adecuados para
ácidos y ésteres. Se activan calentando en una mufla a 600 – 900°C durante 6 horas.

- PENTÓXIDO DE FÓSFORO: Es el agente desecante más eficaz de todos. Se emplea


para cargar desecadores, pistolas de secado y columnas de desecación. Es de manejo
difícil y forma una capa de ácido polifosfórico que atenúa su efecto desecante. El
desecante Merck de pentóxido de fósforo, contiene 75% de pentóxido de fósforo y 25%
de un soporte inerte con un indicador que permite apreciar visualmente el grado de
adsorción de agua. El pentóxido de fósforo se utiliza para desecar hidrocarburos, éteres,
derivados halogenados y nitrilos. No debe emplearse para alcoholes, ácidos, aminas,
aldehídos y cetonas.

- SILICAGEL: La sílica gel o gel de sílice se emplea para cargar desecadores sin indicador
o con indicador azul. El desecador con indicador permite seguir a simple vista el grado
de adsorción de agua. Se activa calentando a 100-150°C durante 24 horas. El color del
indicador de cloruro de cobalto es azul y vira al rosa, con muestra húmeda.

- SODIO METÁLICO: Se emplea para desecar éteres, hidrocarburos alifáticos saturados,


hidrocarburos aromáticos y aminas terciarias, no debe emplearse para alcoholes, ácidos,
ésteres, aldehídos, cetonas, derivados halogenados, pirroles y aminas primarias y
secundarias.

- SULFATO DE CALCIO ANHIDRO CALCINADO: Es un desecante neutro, de eficacia


parecida al pentóxido de fósforo, es regenerable. Solo toma hasta un 6.6% de su peso en
agua. Antes de su uso se debe emplear un desecante preliminar. Se activa calentando a
250°C durante 6 horas. El sulfato de calcio anhidro se puede obtener a partir de yeso
calcinando a 240-250°C durante 3-4 horas.

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- SULFATO DE COBRE ANHIDRO: Es un desecante neutro de color blanco, como


desecante toma hasta 5 moles de agua para dar el pentahidrato de color azul. Se utiliza
para desecar alcoholes y también para detectar agua en líquidos orgánicos. Se activa
calentando a 240°C durante 6 horas.

- SULFATO DE MAGNESIO ANHIDRO: Es un desecante neutro y muy eficaz. Se


emplea para desecar alcoholes ésteres, éteres, cetonas, aldehídos, ácidos grasos,
derivados halogenados, nitrilos, etc. Se activa calentando a 250°C durante 6 horas.

- SULFATO DE SODIO ANHIDRO: Es un desecante neutro, lento pero eficaz. Adecuado


para desecar compuestos fácilmente descomponibles, como ácidos grasos, aldehídos,
cetonas, halogenuros de alquilo. Se activa calentando a 240°C.

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ANÁLISIS Y DISCUSIÓN

- Al trabajar con una atmósfera inerte esta se debe de trabajar con mucho
cuidado ya que este medio no debe de entrar oxigeno porque podría afectar
las reacciones que queremos realizar en el laboratorio.
- En la línea schlenk se trabaja en este tipo de atmósfera inerte que se podría
primero acondicionar con un vacío en el recipiente en donde se trabajará
luego añadirle la corriente de gas en este caso por ejemplo en Argón hasta
que no quede oxígeno en el recipiente.
- Existen diferentes tipos de mezclas refrigerantes que nos ayudarán a bajar
la temperatura de reacciones para que nos sea más factible.
- Al trabajar con altas temperaturas el más óptimo es la placa de aluminio
ya que con él se puede llegar a temperaturas altas y es barato.
- Al realizar cualquier síntesis se necesitará de disolventes y estos antes de
ser usados deben de tener una purificación. Para ello existen varios
métodos y agentes desecantes. Para cada tipo de disolvente existen agentes
desecadores. Uno de ellos es el tamizado molecular que se usa
comúnmente, sin embargo, este no puede eliminar trazas de agua. Por lo
tanto, se añaden otras técnicas de secado para que sea eficiente.

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CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Conclusiones:
- Al realizar una síntesis es necesario conocer que reactivos necesitaremos, los
disolventes, equipos y en que medio se trabajará.
- Hay varios tipos de medios, pero el caso más cuidadoso es en atmósfera inerte, ya
que en este medio se trabajará con gases inertes que son explosivos.
- También es necesario saber cómo secar un disolvente para poder purificarlo, cada
disolvente tiene unos agentes secadores con los cuales se podrá realizar este
trabajo.

Recomendaciones:
- Tener presente siempre que primero es la planificación de la investigación,
segundo la seguridad que viene en la experiencia y tercero los materiales y los
reactivos que uno usará con los cuidados necesarios. En que medios se trabajará
y si las condiciones del laboratorio lo permite.

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APÉNDICE
CUESTIONARIO

1. ¿Por qué es importante verificar la presencia de peróxido en solventes


como el THF?
Al ser el THF un compuesto que se oxida muy rápido, para su
almacenamiento debe de hacerse con mucho cuidado. Porque este se
puede oxidar y ser altamente explosivo.

2. ¿Cómo estamos seguros de la presencia de peróxido?


Con la prueba del ferrotiocianuro de sodio se le añade una gota al
compuesto si presenta una coloración rosa o rojo nos indica la presencia
de peróxidos.

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