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· 382 · 解放军药学学报  第 19 卷 第 5 期   氯诺昔康片溶出度测定方法的研究               丁建新   

文章编号 :
1008 -9926( 2003) 05-0382 -02   中图分类号 : 2   文献标识码 :
R927. A

氯诺昔康片溶出度测定方法的研究
丁建新①, 王洪权, 马宏安
( 中国人民解放军军事医学科学院微生物流行 病研究所  北京  100071)

摘  要 :
目的  建立氯诺昔康片溶出度测定方 法 。方法  选用中国药典 2000 年版溶出度 测定第 二法, 紫外分 光光度 法检测 。
5~ 10μg·ml -1范围内, 与吸收度呈良好的线性关系( r =0.
结果  测定波长为 376nm, 浓度在 0 . 999 9) , 平均回 收率为 100 .
13%,
RSD 为 0 .
68%, 每片溶出量应为标示量的 80 %以上 。 结论  本法适合于氯诺昔康片的溶出度测定 。
关键词 :
氯诺昔康片 ;
溶出度 ;
紫外分光光度法

Study on Test Method of Dissolution for Lornoxicam Tablets


DING Jian-Xin, WANG Hong-Quan, MA Hong-An
( Institute of Microbiology and Epidemiology, Academy of Military Medical Sciences, Beijing  100071  China)

ABSTRACT : Aim To develop a method of dissolution test for lornoxicam tablets .


Methods Dissolution method Ⅱ of the
Chinese Pharmacopoeia 2000 was used .
UV spectrophotometry was adopted for the determination . Results Detection wave
length was 376nm, the average recovery was 100 .
13 %, RSD =0 .
68 %.
It had good linearity in the concentration range
-1
of 0 .
5 ~ 10μg·ml , r =0 . 999 9, the percentage of dissolution of lornoxicam in 45min were more than 80 %.
Conclu-
sion This method could be applied to the determination of dissolution of lornoxicam tablets .
KAY WORDS :
Lornoxicam tablets ;
Dissolution ;
UV spectrophotometry method

  氯诺昔康( Lornoxicam) 是一种新的非甾 体抗炎 适量, 置 100ml 量瓶中, 加乙腈微 温超声振 荡使溶
药, 1997 年在国外上市, 我所于 1999 年开发了 4mg 解, 冷至室温, 加乙腈至刻度, 摇匀, 精密量取 5ml,
片剂 。 氯诺昔康具有抑制环氧化酶的作用, 可用于 g·ml -1 的溶液, 于 400 ~ 200nm
用水稀释制成约含 5μ
治疗急性炎症[ 1] , 与其它昔康类药物相比, 其特点是 范围内扫描, 结果在 376nm 处有最大吸收 ;
按处方比
半衰期较短( 3 ~ 5h) , 临床剂量较小( 4 ~ 8mg) , 因此 例称取空白辅料适量, 同样操作, 空白辅料在 376nm
不良反应较轻 。 由于本品在水中溶解度很小, 国外 处无吸收 。 故确定 376nm 为检测波长 。
有用 α-环糊精研磨法制备速溶 片[ 2] , 我们 在片剂 2.
2  溶 剂的选择  氯诺昔康在氯 仿 、乙醇 、水 、稀
制备 工 艺研 究 中, 加 入特 种 辅料, 制 成 固态 分 散 酸 、稀碱中溶解均不好, 经制剂工艺改进后, 大大增
体[ 3] , 以提高生物利用度 。 本文研究了体外溶出度 加了本品在水中溶解度, 经多种溶剂比较, 选定水作
的方法, 同时测定了国外样品, 结果无显著差异 。 为本法的溶剂 。
2.
3  滤膜的选择  取氯诺昔康片, 以水 500ml 为溶
1  仪器与试药
剂, 100r/min, 在规定时间内吸 取溶出介质, 分别以
ZRS -4 型 智能药物溶出 仪( 天津大学无线 电 0.
8μ m 的微孔滤膜和定量滤纸滤过, 按对照品法, 在
厂) ;
UV -1601 PC 紫外分光光度计( 日本岛津制作 376nm 处测定吸收度, 结果显示, 微孔滤膜与滤纸过
所) 。氯 诺昔康 对照 品( 本 所合成 组提 供, 含量 为 滤的百分溶出量相差约 5 %, 微孔滤膜对本品有一
99 .
6 %) ;
氯诺昔康片( 自行研制, 规格 :
每片为 4mg, 定的吸附, 因此溶出介质的过滤选用定量滤纸 。
批号 20020509 、20020511 、20020512) 。 国外样 品( 日 2.
4  线性关系试验  精密称取氯诺昔康对照品约
本大正公司, 规格 :
每片为 4mg, 商品名 TS -110) 。 10mg, 置 100ml 量 瓶中, 加乙腈 微温超 声振荡 使溶
解, 冷至室温, 加乙腈至刻度, 摇匀, 精密量取 0 . 2、
2  方法与结果
0.
5 、1 .
0 、2 .
0 、5 .
0ml, 分别置 50ml 量瓶中, 加水稀释
2.
1  检测波长的选择  精密称取氯诺昔康对照品 至刻度, 摇匀, 在 376nm 的波长处测定吸收度 。 结果

① 作者简介:
丁建新( 1957 -) , 男, 山东胶南人, 高级实验师 。 研究方向 :
药物制剂 。Tel :
( 010) 66948553
 解放军药学学报  第 19 卷 第 5 期   离子对 -HPLC 法测舒脉注射液中盐酸培他啶的含量        李  军   
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表明, 在 0 . g·ml -1范围内, 浓度与吸收度呈良


5 ~ 10μ 度, 摇匀, 作为对照品溶液 。 在 376nm 的波长处分别
好的线性关系 测定吸收度, 按对照品法计算各时间点平均累积溶
-3
A =4 .
32 ×10 C +1 .
30 ×10 ( r =0 .
999 9) 出量( %) 。 本实验考察了三批样品, 结果见表 1 。
表 1 氯诺昔康累积溶出量测定结果( %)
2.
5  溶液的稳定性试验  取 2 . 3 项下的溶液, 分别
Tab 1  Results of dissolution in different time( %)
与 1 、3 、5 、12h 测定吸收度, 结果几无变化, 表明溶液
取样时间( min)
在 12h 内稳定 。 批  号
10 20 30 45 60
2.6  回收率试验  分别 称取相当于标示量 80 %、
20020509 53 .
26 75.
58 88 .
47 98 .
56 96 .
31
100 %、120 %氯诺昔康对照品适量, 按处方量加入辅
20020511 57 .
60 78.
81 90 .
18 96 .
32 98 .
21
料, 按上法配制溶液, 于 376nm 波长处测定吸收度 。 20020512 52 .
54 77.
92 89 .
38 96 .
73 97 .
57
结果 :
平均回收率为 100 .
13 %, RSD 为 0 .
68 %。 2.
8  溶出度测定  根据上述溶出情况, 将溶出时间
2.7  溶出曲线的测定  取本品, 照溶出度测定方法 规定为 45min, 任取 6 片测定, 并与国外样品比较, 两
( 中国药典 2000 年版二部附录 XC 第二法) 测定, 以 者之间无显著性差异, 见表 2 。
水 500ml 为溶剂, 100r/min, 依法操作, 在规定时间内
吸取溶出 介质 10ml ( 同时补 充等 量空白 介质) , 滤 3  讨论
过, 取续滤液作为供试品溶液 。 精密称取氯诺昔康 3.
1  氯诺昔康以固态分散物制成的片剂溶出速率
对照品 10mg, 置 100ml 量瓶中, 加乙腈 80ml, 微温超 明显增加, 与国外 样品比较无明显 差别 。 经 45min
声振荡使溶解, 放冷至室温, 加乙腈至刻度, 摇匀, 精 取样, 溶出量限度定为标示量的 80 %。
密量取此溶液 1ml 置 10ml 量 瓶中, 加水 稀释至 刻
表 2  氯诺昔康三批样品与国外样品溶出度测定结果( %)
Tab 2  Resul ts of dissolution of the samples( %)

批  号 1 2 3 4 5 6 x RSD ( %)
20020509 96 .
24 99 .
46 99 .22 102 .34 98 .
56 99 .
65 99 .
74 3.
15
20020511 98 .
85 94 .
48 101 .42 98.68 97 .
47 98 .
20 98 .
18 3.
20
20020512 97 .
88 96 .
57 96 .
86 95.
12 96 .
23 96 .
56 92 .
17 3.
25
日 TS -110 98 .
42 100 .
85 99 .
18 103 .
42 99 .
82 100 .
46 100.
35 1.
72

3.
2  在氯诺昔康片溶出度实验中发现, 微孔滤膜与 sessment of lornoxi cam[ J] .Post grad .Med . Suppl .
J , 1990, 66: 4, 18
[ 2]  Penkler, Lawrence J, Glintenkamp, et a l .
1998 United States Patent 5,
滤纸过滤的样品测定值有一定的差异 。
854, 226[ P] December 29
参考文献 : [ 3]  平其能 .
现代药剂学[ M] .
北京 :
中国医药 科技出版 社, 1998 .
10 :
66 ~ 73
[ 1]  Pruss -T -P, Stroissi ng -H, Radhofer-Welte-S, et al .
Overview of
( 收稿日期 :
2002 -11 -08 ;
修回日期 :
2003-01 -06)
the pharmacologi cal properties, pharmacokinet ics and animal safety as-
( 本文编辑  魏  萍)

文章编号 :
1008 -9926( 2003) 05-0383 -03   中图分类号 : 2   文献标识码 :
R927. A

离子对 -HPLC 法测舒脉注射液中盐酸培他啶的含量


李  军①, 庞晓东, 汤长明
( 中国人民解放军第 153 医院, 药剂 科  河南  郑州  450042)

摘 要 :
目的  建立 离子对 -HPLC 法测定 舒脉注 射液中 盐酸培 他啶含 量的方 法 。 方法  采用 Hypersil ODS2 色谱 柱( 4.

250mm, 5μ 以甲醇 -10mmol·ml -1醋酸钠溶液( 含有 5mmol·ml -1 庚烷 磺酸钠, 0.
m) ; 2%三 乙胺, 用冰醋 酸调 pH 至 3 .
0) , ( 40∶60)
为流动相 ;
流速 1 . 检测波长 :
0ml/ min; 260nm ;
柱温为室温 。 结果  离子对 -HPLC 法测定盐酸培他啶的线性范围为 21~ 105μg·
ml -1 ;
相关系数 r =0. 日内精密度 RSD =1.
999 7; 5 %, 日间精密度 RSD =2.
6%( n =5) ; 0 %。 结论  本 法
平均 回收率为 98.
简便 、准确 、专属性好 。
关键词 :
离子对 -HPLC;
盐酸培他啶 ;
舒脉注射液

① 作者简介:
李  军( 1964 -) , 男, 河南郑州人, 主管药师 。 研究方向 :
现代药剂学 。Tel : E -mai l :
( 0371) 7815915; 153l j @371.
net