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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS

ANÁLISIS POR VÍA SECA


 Curso: Química Inorgánica Cualitativa
 Profesora: Becerra Vásquez, Elvira Yldelia
 Alumnos: López Suarez, María Fernanda
Márquez Muñoz, Roberto Kennedy
Rojas Laura, Fiorela Noemi
Tejada Baltazar, Ana Beatriz
 Escuela Profesional: Ingeniería Geológica
 Ciclo: III
 Reporte: N°2

2020
Introducción
El análisis cualitativo es un área de la química analítica que contempla la
determinación de las especies química en una muestra.
La dificultad que se puede presentar en un análisis cualitativo depende de
la naturaleza de la muestra.
En este reporte identificamos diversas sustancias haciendo uso de 4 métodos
diferentes dentro del análisis de vía seca, observando los cambios como la
coloración, presencia de residuos, botones, etc.
Los mencionados métodos pertenecen al análisis pirognóstico, es decir, es
necesaria la presencia de una fuente de calor, por lo que se necesita hacer uso de
un mechero de gas, alcohol, etc.
Coloración a la
llama
Los elementos metálicos introducidos en una llama, producen un espectro de
emisión característico del elemento. Si la emisión de radiación se produce a la
longitud de onda del espectro visible, el ojo humano puede apreciar la coloración
y esa coloración permitirá identificar al elemento emisor.
Destacar que todo el análisis se hará en la llama oxidante del mechero Bunsen
ya que nos permitirá tener resultados más estables. Se analizarán los siguientes
iones:
 Na+
 K+
 Li+
 Sr2+
 Ca2+
 Cu2+
 Ba2+

Se debe someter al alambre de Pt a la llama oxidante hasta que se torne rojo


vivo, inmediatamente después se coloca la sustancia a identificar. Es necesario
lavar el alambre de Pt con HCl después de cada análisis para evitar interferencia.
Se hará uso de las sales que contengan los elementos de interés, preferentemente
en su forma de cloruro ya que estos son más volátiles y dan mejores resultados.

 COLORACIÓN A LA LLAMA DEL Na+ :

El color de la llama
resultante es Amarillo
Intenso.

NaCl
 COLORACIÓN A LA LLAMA DEL K+ :

El color de la llama
resultante es Lila Fugaz.

KCl

 COLORACIÓN A LA LLAMA DEL Li+ :

El color de la llama
resultante es Rojo
Carmesí, si se usa la luna
de Co el color
desaparecerá.

LiCl

 COLORACIÓN A LA LLAMA DEL Sr2+ :

El color de la llama
resultante es Rojo
c Carmesí con y sin luna
de Co.

SrCl2
 COLORACIÓN A LA LLAMA DEL Ca2+ :

El color de la llama
resultante es catalogado
c
como Rojo amarillento o
anaranjado.

CaCl2

 COLORACIÓN A LA LLAMA DEL Cu2+:

El color de la llama
resultante inicia con un
c
Azul Fugaz y termina
como Verde.

CuCl2

 COLORACIÓN A LA LLAMA DEL Ba2+:

El color de la llama
resultante es un Verde
c Amarillento.

BaCl2
Coloración a la
Perla de Bórax
Se usará e1 alambre de Pt o nicrom (el mismo
que se utilizó en coloración a la llama), o un
soporte de grafito (lápiz). Para trabajar con
grafito se le saca punta al lápiz unos 4 cm.
Mechero de Bunsen, lija suave, soplete.
Se usará el reactivo BÓRAX, que es el
tetraborato de sodio (Na2B4O7.10H2O) como
fundente.

El grafito se calienta en la llama directa para


eliminar cualquier residuo de materia orgánica.
Una vez limpio se procede nuevamente a calentarlo en llama oxidante y
cuando está al rojo se introduce en el bórax, el mismo que se adhiere, se
vuelve a calentar en la misma llama manteniendo inclinada la punta hacia
abajo, la sal se hincha al perder el agua de cristalización y luego se contrae
formando la perla vitrea, incolora y transparente. Si la perla es pequeña se
puede agregar más bórax hasta hacerla más grande.

Cuando la perla está lista se humedece con la solución o se toca la muestra


sólida que está finamente molida y esparcida, a fin de evitar exceso de
muestra. Una vez que se ha identificado el elemento mediante el color de la
perla, ésta se somete a calentamiento para retirarla del soporte, recibiéndola
en un material resistente (cápsula de porcelana).

Se analizarán los siguientes iones:

1) Cu2+ 2) Fe3+ 3) Mn2+


4) Co2+ 5)Ni2+ 6) Cr3+

Limpiar el grafito, usando una lija suave de madera antes de volverlo a


utilizar.
LLAMA OXIDANTE LLAMA REDUCTORA
ION
CALIENTE FRÍO CALIENTE FRÍO
Cu2+ Verde Azul celeste ……………. Pardo-rojiza
Fe3+ Amarillo Incoloro ……………. Verde sucio
Mn2+ Violeta Violeta Incoloro Incoloro
Co2+ Verde azul Azul intenso …………… …………….
Ni2+ Incoloro Marrón Amarillo incoloro
rojizo
Cr3+ Incoloro Verde claro Incolora Verde claro

Se notará que el resultado con el que se trabajará, y por tanto el que queda al
final es llama oxidante en frío.
Tubo cerrado
Para este ensayo usar tubos resistentes al calor (pyrex).
Se coloca una pequeña cantidad de muestra en el fondo del tubo (el cual
previamente debe estar seco), luego se le somete a la llama del mechero.

 FENÓMENOS: NaCl, KCl, KNO3, NiSO4K2CrO4


Ruidos de Decrepitan a causa del desprendimiento de agua.
decrepitación:

c CaCl2, ZnCl2, Ca(NO3)2 , Al(NO3)3, NH4NO3


Agua de hidratación:
Desprenden agua de hidratación o humedad.

Agua de interposición: Agua que no forma parte de la molécula

Agua de cristalización: CuSO4 ·5H2O, Co(NO3)2·6H2O,


CaSO4·2H2O

Sublimación:

As2S3 (Oropimente) produce un sublimado


de color anaranjado (olor ajos). Es tóxico.
Sb2S3 (estibina o antimonito) produce un
sublimado gris brillante (pecho de
paloma); además, funde a la llama de una
vela.
AsSbS produce un sublimado mixto rojizo
de los sulfuros y anaranjado en el cobre gris
que existe en Morococha.
1. AsSbS
rojizo
el
morococha.
cobre
de
produce
gris
los que
sulfuros
un
existe
sublimado
y anaranjado
en mixtoen
Soporte de Carbón
Para realizar este análisis se utiliza un
trozo de carbón de manera suave como
pino o sauce, etc., convenientemente
quemado y cortado en forma
rectangular. No debe crepitar, dejar
ceniza ni sorprender humo para que de
esta manera se pueda apreciar bien los
fenómenos que se indican. Los
cambios que se observan en soporte de
carbón son:
1. Decrepitación: La sustancia al calentarse se proyecta produciendo un
ruido suave.
2. Deflagración: Se produce un ruido con luminiscencia y llama que lo
producen los oxidantes.
3. Aureola: Es la condensación de la parte volátil de la sustancia
transformada en óxido, que se adhiere alrededor del hoyo en forma de
mancha blanca o coloreada.

• ANÁLISIS DEL Pb:

Pb: El mineral produce una aureola


de color amarillo claro en frío que es
el PbO. Además, el Pb forma botón
gris plateado brillante, maleable,
pinta el papel.
•ANÁLISIS DEL Bi:

Bi: Se produce una aureola de


color amarilla anaranjada en
caliente y amarilla limón en
frío que es el Bi2O3 en la parte
externa y rojiza cerca del hoyo.
Presenta botón gris plateado
brillante y quebradizo, dejando
un residuo de color amarillo.

 ANÁLISIS DEL Fe:

Fe: Residuo negro,


láminas magnéticas
negras.

 ANÁLISIS DEL Ni:

Al: Residuo negro,


láminas magnéticas
negras.
 ANÁLISIS DEL As:

As: Se forma una aureola


blanca, delgada y muy
volátil. Se expulsan
humos blancos con olor a
ojos, no deja residuo si la
muestra es pura.

 ANÁLISIS DEL Cu:

Cu: Masa metálica de


color rojo, maleable, que
se cubre de un
revestimiento de color
negro del óxido. Es
soluble en HCI y cuando
se le diluye con agua la
solución se toma azul.

 ANÁLISIS DEL Zn:


Se forma una aureola amarilla en caliente, que se vuelve blanca al enfriar,
deja residuo blanco. La aureola del ZnO no es volátil ni fusible. Si se
humedece la aureola con una gota de solución Co(NO3)2 y se calienta con la
llama oxidante, al enfriar se produce un color verde azulejo.
 Botón: Es el elemento metálico que se funde y adquiere la forma de
esferillas. Ejem.
• Sn: Esférico, brillante, metálico, maleable, deja residuo blanco
soluble en HCI e insoluble en HNO3 y se le puede reconocer cuando
se la hace precipitar con HgCl2.
• Ag: Masa blanca brillante, maleable insoluble en HCI.
 Botón, aureola y residuo: Las sustancias a determinar producen
ambos fenómenos. Ejem:
• Sb: El mineral produce una aureola blanca del Sb2O3 y deja residuo
blanco y botón gris plateado brillante y quebradizo.
 Escorias: Se da este nombre a las formaciones diferentes a los
botones, de los metales fundidos que no se aglutinan para formar
esferillas sino en laminillas.
 Residuos: Algunos metales no llegan a reducirse completamente para
formar botones, sino que se oxidan quedando en el hoyo un residuo
del óxido. Ejem:
• Amarillo: CdO; PbO; Bi2O3
• Cr2O3: Es de color verde y lo dan todas las sales de cromo,
los cromatos y bicromatos.
• Negros: FeO; NiO; CoO; MnO: Su residuo es de color negro,
los tres primeros se diferencian del MnO porque son magnéticos
(son atraídos por un imán). Se les identifica también por la
coloración a la perla de bórax.
Conclusiones
1. La coloración de la llama permite la identificación de iones específicos, ya
que cada uno está caracterizado por un espectro atómico, el cual es diferente
de cualquier otro. Además, para un elemento particular la coloración de la
llama es siempre la misma, independientemente de si el elemento se
encuentra en estado libre o combinado con otros.
2. Los ensayos a tubo cerrado brindan una manera diferente de identificar los
aniones, ya que no hay fenómeno de oxidación a falta de corriente de aire
donde, el cual permite analizar no solo con los cambios de color también
mediante la fusión, volatilización y sublimación.