SINTESIS DEL OXIDO DE ZINC

I. RESUMEN
En esta práctica se elaboró una síntesis de nano partículas de óxidos de Zinc mediante la
técnica de sol-gel. Se prepararon tres sustratos lavándolos con jabón, alcohol y agua
destilada, para quitar cualquier impureza de la superficie que impida que la
nanoparticulas de Óxido de Zinc se deposite uniformemente. Luego tres sustratos cada
uno con nano partículas de ZnO depositadas fueron recocidas a 400, 500 y 600 °C
respectivamente, con la finalidad de obtener cristalinidad en dicho nano materiales.

II. OBJETIVOS
 Obtener películas delgadas que facilitan el estudio de las propiedades del
semiconductor ZnO a través de la técnica sol-gel.
 Sintetizar nano partículas de ZnO usando el método sol-gel
 Conocer el método de prueba para determinar la síntesis de nanopartículas de
ZnO.
 Buscar establecer las condiciones óptimas para la formacion de películas
delgadas de óxidos de zinc

III. FUNDAMENTO TEORICO

PELICULAS DELGADAS DE ZnO:

Durante los últimos años, las películas delgadas de ZnO han sido estudiadas
ampliamente debido a sus posibles aplicaciones, como piezoeléctrico transductores,
guías de ondas ópticas, medios acústico-ópticos, dispositivos de ondas acústicas de
superficie, sensores de gas conductor, electrodos de conductor transparente, celdas
solares, y varistores.
El proceso sol-gel, también llamada química suave ("chimie douce'), permite la
elaboración de un material sólido de una solución mediante el uso de un sol o un gel
como un paso intermedio, y en mucho menor temperaturas así que es posible por los
métodos tradicionales de preparación. Es posible el procesamiento del polvo en vidrios
y cerámicas, y películas delgadas o fibras directamente de la solución.
 La síntesis de película delgada de ZnO implica varios parámetros:
 La naturaleza del precursor y su concentración
 El tipo de disolvente y la acidez del medio,
 El tipo de las especies de aditivos y sus concentraciones
 El tiempo de “envejecimiento” de la mezcla temprana
 El método de recubrimiento de sustratos y su velocidad
 La naturaleza del sustrato
  De la pre-y post-tratamiento térmico de los materiales.

METODOS SOL GEL HACIA LA SINTESIS DE OXIDO DE ZINC:

Sistemas químicos: los precursores, solventes y aditivos.
En el proceso sol-gel, un precursor molecular en una solución homogéneo se somete a
una serie de transformaciones:
a) La hidrólisis de los precursores moleculares
b) La polimerización vía sucesivas adiciones bimolecular de iones, formando oxo,
hidroxilo, o aqua – puente
c) Condensación por deshidratación
d) La Nucleación
e) el crecimiento.

PRECURSORES:
Se usan varios precursores de zinc: nitrato, cloruro, el perclorato, acetil-acetonato y
alcóxidos como etóxido y propóxido, pero el más utilizado a menudo es el acetato de
deshidratación.
Los Alcóxidos metálicos, a pesar de que ofrecen varias ventajas químicas, no son
adecuados porque son muy sensibles a la humedad, altamente reactivos y se mantienen
todavía bastante costosos. Debido a su disponibilidad y a su bajo costo, facilidad de uso,
y comerciales, sales de metales son interesantes como precursores y podría ser más
apropiado para aplicaciones a gran escala.
Ya que las sales de metales incluyen los inorgánicos y orgánicos, que pueden destacar
las comparaciones entre ellos y los reportados por algunos autores. Las sales
inorgánicas como los nitratos se utilizan a menudo, como precursores de sol-gel basados
en ZnO materiales, aunque su principal inconveniente está relacionado con la inclusión
de difícil eliminación de especies aniónicas en el producto final.

SOLVENTES
El solvente debe presentar una relativa constante dieléctrica alta para disolver las sales
inorgánicas.
La mayoría de los alcoholes son disolventes dipolares, anfipróticacon una constante
dieléctrica que depende de la longitud de la cadena.
La tabla 2 muestra las constantes dieléctricas y puntos de ebullición de la mayoría de los
alcoholes utilizados en este trabajo.

ADITIVOS:
Los aditivos son especies químicas que presentan al menos uno grupo funcional, lo que
permite a estas especies a jugar varios roles. Actúan como básico o ácido y / o agente
quelante. Hidróxidos alcalinos, ácidos carboxílicos, alcanolaminas, alquilaminas, acetil
acetona y polialcoholes se utilizan para este fin (Tabla 1). Que pueden facilitar la
disolución de la sal de zinc en algunas medias alcohólicas.
Por ejemplo, ZAD tiene una solubilidad limitada en alcoholes como el etanol y 2-
propanol, en ausencia de otros agentes o calentamiento. Los agentes, al igual que
(mono-a tri-) etanolaminas o ácido láctico ayuda en la completa disolución y la
formación de un sol estable.
Además, se cree que los aditivos juegan el papel de ligandos quelantes y estabilización,
que eviten la rápida precipitación del hidróxido de zinc y permiten dispersiones
estables. Los grupos amino y / o los grupos hidroxilo de alcanolaminas son conocidos
para coordinar los átomos del metal de alcóxidos, mejorar la solubilidad y la estabilidad
frente al hidrólisis de los alcóxidos.

FORMACIÓN DE LAS PARTÍCULAS

Varios trabajos se dedicaron al estudio de los parámetros que afectan al tamaño de las
partículas de óxido de zinc. Además, otras obras se han dedicado al estudio de la
influencia del precursor y las concentraciones de aditivos y las condiciones de
envejecimiento de la solución (tiempo y la temperatura) sobre la estabilidad de los
coloides y partículas de óxido de zinc formación (morfología y tamaño). Antes de esta
discusión, recordar los mecanismos de crecimiento posibles propuestas por algunos
autores:

LOS MECANISMOS DE CRECIMIENTO

Hay dos las posibles formas de describir el crecimiento de cristales de ZnO:
Maduración de Ostwald y la agregación. Tan pronto como los más pequeños grupos de
moléculas “clusters” estables se forman, ellos rápidamente se combinan para dar el
siguiente conjunto más estable. Los agregados primarios que más rápidamente se
combinan para dar el siguiente agregado secundaria más estable y así sucesivamente.
El primero corresponde a la maduración de Ostwald: las partículas grandes crecen a
expensas de las partículas más pequeñas, que tienen una solubilidad superior, conforme
a la llamada Ostwald-Freundlich ecuación. Esta relación se deriva de las
consideraciones de equilibrio termodinámico y no, por lo tanto, proporcionar,
información sobre la tasa de crecimiento. El segundo punto de vista describe el
crecimiento mediante la adición de los precursores reactivos disponibles en la solución
de las ya las partículas existentes.
La tasa de crecimiento de partículas se rige por la concentración de los precursores o de
las especies disueltas y su capacidad de reacción, que depende del número de átomos de
la superficie de las partículas y la composición de la solución.

NUCLEACIÓN Y CRECIMIENTO - TAMAÑO DE PARTÍCULA

La naturaleza de estas "partículas primarias o clusters" depende en gran medida de las
condiciones de síntesis elegido: la concentración de sal inicial, la temperatura y el
tiempo del tratamiento térmico, la naturaleza del disolvente de alcohol, así como la
humedad total, almacenamiento y condición de análisis.
IV. MATERIALES, EQUIPOS E INSTRUMENTOS
5.1. MATERIALES E INSTRUMENTOS.
 Sustrato de Silicio 1.1 puro.
 200 mg de ZnAc.  0.9 ml de alcohol de 96°.
 0.066 ml de monoetalamina.
 Vasos de precipitación.
 2 pipetas de 2 ml de +/- 0.02ml de precisión.
 Un agitador magnético con capacidad de temperatura de 400°C (HW kessel
s.a.).
 Agua destilada.
 Cinta scotch.
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Preparación de las laminillas:
Cortamos la lámina en 5 pequeñas partes. Lavamos cada una de éstas con jabón,
quitando toda impureza. Lavamos con agua destilada, con cuidado de no tocar las
superficies de la lámina. Para completar el lavado, adicionamos alcohol. Observamos
que las láminas deben estar completamente transparentes y sin ninguna impureza.

Preparación de la solución:
Pesamos 200 mg de ZnAc. Agregamos 2 ml de etanol. Colocamos la mezcla en el
Agitador. Dentro del vaso de precipitación, colocamos la pastilla, la cual, realizará la
agitación, procurando que ésta, se encuentre en el centro del vaso. Adicionamos 3 gotas
de MEA y continúa la agitación por 5 minutos.

Preparación de los sustratos:

Colocamos cinta adhesiva en el Spin Couter, para asegurar las laminillas. Colocamos
una laminilla en el centro del Spin y encendemos el equipo. Cuando la laminilla esté en
rotación, depositamos una gota de solución en el centro de ésta y esperamos 40
segundos para detener el movimiento. Colocamos la laminilla sobre el Agitador, el cual,
tiene una temperatura de 60ºC que ha sido regulada. Lo mantenemos allí por 5 min.
Después del tiempo indicado y con ayuda de las pinzas, retiramos la laminilla y
realizamos el mismo procedimiento hasta que hayan sido depositadas 4 capas de
solución. Colocamos las laminillas en el horno para el recocido a 400, 500 y 600ºC.

ANEXOS
MATERIALES

Fig. N° 01 Acetato de Zinc

Fig. N° 02 Etanol
 Fig. N° 03 Goteros

Fig. N°04 Papel higiénico

EQUIPOS

Fig. N°05 Horno Eléctrico

Fig. N° 06 Agitador magnético

PROCEDIMIENTO

Fig. N° 07 Preparando la solución

Fig. N° 08 Adición de 2 mL de Etanol

Fig. N° 09 Colocamos la solución en el agitador magnético

Fig N° 10 Corte de las laminillas

Fig. N° 11 Depositando la laminilla con la solución

Fig. N° 12 Colocando las laminillas en el horno