2.

Analizar detalladamente las etapas de la preparación metalográfica

1. Selección
La selección de la muestra implica tanto sus dimensiones, como su ubicación; y es
función del objetivo de la investigación o control de calidad. La muestra escogida debe
satisfacer las condiciones de amplitud y representatividad estadística si corresponde a
un control rutinario. Si, por el contrario, se investiga la causa de una falla, la probeta
debe ser tan próxima como se pueda a su origen hipotético.
2. Corte en frío
La extracción de la probeta desde la pieza o producto a ensayar, se realiza mediante
corte, manual o con equipo especializado como una cortadora de disco abrasivo y con
una lubricación adecuada. En cualquier caso debe evitarse cualquier posible
calentamiento pues podría modificar el estado del material a ensayar. La probeta puede
tener cualquier forma y dimensiones aunque tendrá que adecuarse con medios técnicos
para facilitar su manipulación posterior. Por conveniencias de manipulación, siempre
que sea posible, se recomienda mantener el tamaño de las muestras para el examen
microscópico dentro de ciertos límites, entre 6 y 25 mm de diámetro para redondos o de
lado para secciones cuadradas. Las muestras muy pequeñas o muy grandes resultan
difíciles de pulir; las primeras por la tendencia que muestran los bordes a redondearse y
las últimas por la dificultad para eliminar todas las rayas.

3. Montaje
Cuando se use una máquina de desbaste y pulido semiautomático o automático, es
indispensable realizar el montaje de la probeta en resina, a fin de obtener los mismos
diámetros de las muestras y superficies planas y paralelas para la sujeción posterior en
el soporte para desbaste y pulido (Figura 1.2).

Figura 1.2. Montaje y pulido de probetas metalográficas: a) Fijación de muestras para

desbaste y pulido en pulidora semiautomática, b) resina fenólica roja, c) Probetas
embutidas, d) Prensa hidráulica para montaje en caliente.
Desbaste
La superficie a pulir puede desbastarse primero pasándola sucesivamente por papeles
abrasivos (lijas) de carburo de silicio convenientemente lubricadas con agua, de granos
cada vez más finos; por ejemplo, iniciando con la lija 120,continuando con las lijas 240,
320, 400, 500 y acabando con la lija 600, aunque también existen abrasivos sueltos.
Pulido
A la fase de pulido, deben llegar perfectamente limpias las probetas y las manos del
operador. La superficie de la probeta se pasa ahora por paños impregnados de diferentes
abrasivos. El tipo de paño y abrasivo dependen de las características del material de la
probeta y de las posibilidades del laboratorio. Los paños suelen ser de lana, seda,
terciopelo, etc. y los abrasivos, suspensiones de alúmina o magnesia en distintos
tamaños (medidos en micrómetros) o pastas con partículas de diamante, que se
extienden sobre el paño y se lubrican con líquidos especiales. El paño debe estar
siempre húmedo y con suficiente abrasivo. Si se insiste demasiado tiempo en el pulido,
se generan contornos redondeados de las distintas fases de dureza desigual y esto hace
difícil su examen a diferentes aumentos. Si la presión es excesiva, el material de la
superficie fluye al pulir y desvirtúa la verdadera estructura dando imágenes confusas
después del ataque. Una superficie pulida revela ya una serie de hechos interesantes
como pueden ser grietas, inclusiones, fases (si su forma y color las hacen
diferenciables), poros, etc. Pero normalmente hay que atacar la probeta con un reactivo
que actúa de forma selectiva sobre los diversos constituyentes estructurales (fases,
límites de grano, impurezas, zonas deformadas, etc.).Antes de atacar, la probeta debe
estar desengrasada y limpia. Un lavado posterior con agua abundante, corriente y
limpia, seguido de un secado con alcohol absoluto, dejará a la probeta dispuesta para ser
atacada. Naturalmente, no se podrá tocar con los dedos la superficie pulida. La Figura
1.3 muestra algunos aspectos del pulido en máquinas semiautomáticas y la Figura 1.4
algunos detalles de probetas antes y después del pulido.

Figura 1.3. a) Pulidora semiautomática, b) y c) pulido con alúmina coloidal demuestras

embutidas

Figura 1.4. a) Acabado superficial de la muestra antes del pulido final, b) Defectos de
cola de cometa, c) Inclusiones no metálicas.
Ataque
En el ataque químico por inmersión (Figura 1.5.), el reactivo de ataque se pone una
cápsula en la que se introduce la probeta, con la superficie pulida hacia arriba para
poder observar el proceso. Conviene mover la cápsula para que el reactivo se mueva
suavemente. Durante el ataque no se sujetará la probeta con las pinzas. El tiempo de
ataque es muy variable y solo la práctica y la observación repetida de la probeta al
microscopio indicarán cuándo debe darse por terminado. Después del ataque, se lavará
la probeta con abundante agua corriente y limpia, secando con alcohol absoluto. La
etapa de Observación microscópica corresponde al análisis propiamente dicho de la
imagen, resuelta bien en el microscopio óptico metalúrgico o bien en el microscopio
electrónico de barrido.

 Figura 1.5. a) Alcohol y Natal (Anexo A.1) y b) Ataque químico por inmersión.
El microscopio óptico metalúrgico
En comparación con un microscopio de tipo biológico, el metalúrgico difiere en la
manera en que la muestra es iluminada. Como una muestra metalográfica esópica a la
luz, la misma debe ser iluminada por luz reflejada. Como se observa en la Figura 1.6, un
haz de luz horizontal, de alguna fuente de luz, es reflejado por medio de un reflector de
vidrio plano, hacia abajo a través del objetivo del microscopio sobre la superficie de la
muestra. Un poco de esta luz incidente reflejada desde la superficie de la muestra se
amplificará al pasar a través del sistema inferior de lentes, el objetivo, y continuará
hacia arriba a través del reflector de vidrio plano; luego, una vez maslo amplificará el
sistema superior de lentes, el ocular.
3. ¿Qué reactivo químico se utiliza para el ataque químico metalográfico?
1) Conjunto para el examen microscópico de los materiales ferrosos * ( CRMI01)
2) Conjunto para el examen microscópico del aluminio y sus aleaciones (Cod. CRMI02)
Ácido fluorhídrico – Hidrato sódico1 – Hidrato Sódico II, Ácido Sulfúrico – Ácido
fosfórico – Reactivo Triácido
Reactivo Nitrofluorchohídrico + accesorios e instrucciones
3) Conjunto para el examen microscópico del cobre y sus aleaciones (Cod. CRMI03)
Persulfato amónico – Cloruro Férrico – Reactivo Nitro -Acético – Bicromato Potásico –
Cloruro Cuproamónico
Amoníaco Agua Oxigenada – Amoniaco + accesorios e instrucciones.
4) Conjunto para el examen microscópico del zinc y sus aleaciones (Cod. CRMI04)
Ácido Cromico y Sulfato Sódico I – Ácido Crómico y Sulfato Sódico II – Ácido
Crómico y Sulfato Sódico III
Nitrato Férrico Alcalino + accesorios e instrucciones.
5) Conjunto para el examen microscópico del magnesio y sus aleaciones (Cod.
CRMI05)
Solución del Ácido Nítrico – Reactivo Picral Acético I – Reactivo Picral acético II –
Reactivo Picral I –
Reactivo Picral Fosfórico – Reactivo Picral Nitro Acético + accesorios e instrucciones.
6) Conjunto para el examen microscópico del plomo y sus aleaciones (Cod. CRMI06)
Acido Acético Agua oxigenada – Reactivo Nitro Acético I – Reactivo Nitro Acético II –
Persulfato Amónico Ácido Tartárico + accesorios e instrucciones.
7) Conjunto para el examen microscópico del niquel sus aleaciones (Cod. CRMI07)
Cloruro Férrico – Cloruro Cupro Dinámico – Amoniaco Agua Oxigenada – Ácido
clorhídrico – accesorios e instrucciones.
8) Conjunto para el examen microscópico del espesor de los revestimientos (Cod.
CRMI08)
Nital 5 – Amoniaco Agua Oxigenada – Cloruro Férrico Ácido Clorhídrico + accesorios
e instrucciones.
El Nital es una solución de alcohol y ácido nítrico usada para ataque químico de
metales y como liquido despetrificador alcohol 70% ácido nítrico (HNO3) 30%. Es
especialmente adecuado para revelar la microestructura de aceros al carbono.