MODULOS DE PRACTICAS DE BROMATOLOGIA

CATEDRA: BROMATOLOGIA
FACILITADOR: M.S.c. Br. ARTICA MALLQUI

MODULO 1 : DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ EN MATRICES

ALIMENTICIAS (TITULACION POTENCIOMETRICA)

AOAC Official Method 942.15. Acidity (Titrable) of Fruit Products. Official method of

Analysis of AOAC lnternational, ed. 18, 2005, Cap. 3+17, p.10.

l. Objetivo
Determinar el contenido de acidez total presente en el alimento, estableciendo su acidez titulable.

11. Fundamento Teórico

El método consiste en determinar la acidez por medio de una titulación ácido-base con una

solución de álcali estandarizado, expresando los resultados de la acidez titulable como el

equivalente en masa de ácido cítrico.

También se basa en el procedimiento usual para determinar la concentración total de ácidos, una

alícuota de la solución que contiene el ácido se titula con una solución estándar de álcali hasta el

punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido añadida. Este punto final puede

detectarse mediante indicadores (cambio de color), electrométrica.mente (pH metro), etc.

111. Materiales y métodos

3.1. Materiales
Pipeta Pasteur.

Pedestal de uso universal.

Nuez y abrazaderas de laboratorio.

Bureta Schilling.

Agitador magnético sumergible pequeño.

Matraces aforados de 100 mL.

Recipientes para desecho.

Reactivos:

Agua redestilada o desionizada conductividad< 0,055 CS/cm (resistividad 1 8

Q*cm).

Solución estandarizada de NaOH al O, 1 M: esta solución una vez preparada debe ser

estandarizada, titulándola con alguna solución ya estandarizada, idealmente una

solución de aproximada equivalencia. El ideal sería una solución de ácido oxálico

0,5M, pero puede ser otro ácido que no sea patrón primario (HCI, H2SO4, etc.).

Tampones de calibración estandarizados y trazables de pH 4, 7 y 10.

Tampón pH 7 como material control de calibrado.

NaOH (O, 1 N), HCI (0, 1 N), NaCO,, fenolftaleína O, 1 %; 0,5% y 1 % (en solución

alcohólica), etanol.

Equipos:

Placa con agitación magnética.

Balanza analítica de precisión de 0,001 g.

Homogeneizador (licuadora u otra clase de sistema).

pH-meter (idealmente con corrección de temperatura y memoria de calibrado)

con su respectivo electrodo.

3.2. Métodos

3.2.1 Preparación de la muestra

La determinación de acidez y de pH de productos alimenticios líquidos tales

como jarabes, jugos, vinos y bebidas claras que no contienen cantidades

apreciables de dióxido de carbono (CO2) presenta pocos problemas. Para

prcx:luctos que contienen dióxido de carbono disuelto u ocluido y otros casos

específicos consultar AOAC (por Ej. en la determinación de pH de productos de

cereales tales como pan y otros productos horneados y pastas, se prepara un

extracto suspendiendo I O g en 100 mi de agua y se mide el pH del líquido

sobrenadante, decantado previamente).

a. Gaseosas y bebidas alcohólicas: Desgasiftcar, colocando el producto en

un balón de I L y agitar vigorosamente.

a. Productos sólidos con alto contenido de agua (frutas): Homogenizar en

una licuadora a 100 rpm por 2 min y filtrar con papel filtro. Si la muestra

contiene partículas suspendidas, centrifugar a 2500 rpm por 5 min.

b. Productos sólidos con bajo contenido de agua: Pesar de 10 g a 50 g de

muestra y adicionar agua hasta completar 100 mL. Homogenizar en una

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licuadora a 100 rpm por 2 min y filtrar con papel filtro. Si la muestra

contiene partículas suspendidas, centrifugar a 2500 rpm por 5 min.

c. Productos con elevada acidez: Diluir la muestra.

d. Productos con coloración oscura: Titular haciendo uso de un

potenciómetro previa preparación de la muestra.

e. Harinas: Macerar por 24 horas I O g de harina en 50 mL de alcohol neutro,

filtrar y tomar de alícuota 25 mL de la muestra para titular.

f. Grasas y aceites: La acidez en las grasas suele expresarse como índice de

acidez. Pesar exactamente unos 50 g de la muestra si se espera un contenido

en ácidos no superior a 0,2% y 25 g si el contenido en ácidos libres

esperados es 0,2 - 1 %. Añadir 50 -100 mL de alcohol. Adicionas 0,5-1 mi

de fenolftaleína y proceder a titular expresar el índice de ácidez como sigue:

Índice de acidez= o/o de acidez grasa libre x I,99.

3.2.2. Procedimiento para la determinación de acidez: Tradicional

- Acondicionar la muestra preparada a temperatura ambiente.

- Armar la Bureta Schilling de titulación como se muestra en la figura 0 1 .

- Colocar IO mL de la muestra preparada en un matraz Erlenmeyer de 250

mL.(2,5 mL de zumo natural )

- En la Bureta S c h i ll i n g bureta de 25 mL colocar una solución valorada de NaOH

al 0,1 N.

- Iniciar la titulación lentamente y en constante agitación hasta que la disolución

tome un color violeta persistente en caso de haber utilizado fenolftaleína o

hasta un pH de 8,3 si se ha usado potenciómetro, en este punto parar la

titulación y anotar el volumen V (mL) gastado.

DESARROLLO

Preparación de la muestra

✓ Para jarabes y zumos de fruta, concentrados o bien listos para el consumo

humano,

pesar 20 g de la muestra en un vaso de precipitado de 250 mL (ó I Og aforar

a 100ml). Llevar a un volumen aproximado de l 00 mL con agua desionizada

y agregar un agitador magnético sumergible. Mezclar bien antes de comenzar

la titulación.

✓ Puede ser necesaria una homogeneización previa de la mermelada, de ser así,

pesar 40 g del producto y diluir en un volumen total de 200 mL con agua

desionizada. Una vez homogeneizado, tomar 100 mL del homogeneizado,

transfiriendo cuantitativamente esta alícuota, y titular. Si considera que la

mermelada no necesita homogeneización previa, pesar 20 g.

✓ Verificación y calibración del pH-metro

✓ Verificar que su electrodo esté sumergido en su correspondiente solución de

mantención (generalmente suele ser KCI 3M o 4M). Mantenga una

temperatura ambiental de 15 a 25 ºC para realizar sus determinaciones.

✓ Lavar adecuadamente el elec trodo con agua des ionizada varias veces (puede

verificar esta limpieza sumer giendo su elect rodo en agua desioni zada, donde

debe obtener valores de pH cerc anos a 6).

✓ A justar su pH -meter a modo de ca libración y registre las lecturas de los

tampones de calibración trazables de pH 4, 7 y I O. Debe además registrar la

temperatura de funcionamiento y el valor absoluto de la pendiente de la curva

de calibrado .

✓ Medir el pH de un tampón control trazable de pH 7, para verificar si la lectura

del equipo es correcta. Registrar te

es valor y juzgue si el equipo est á en

condiciones de lectu ra.

Determinación de la acidez titulable

✓ Llenar una bure a t con al menos 25 mL de la solución estandarizada de NaOH.

Montar su bureta en un pedestal con su abrazadera y nuez correspondientes.

✓ Manteniendo su muestra en agitación, titular r ápidamente hasta llegar a un

pH cercano a 6. Entonces adicion ar la solución más lentamente hasta llegar

a pH 7.
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✓ Una vez alcanzado el pH 7, finalizar la titulación adicionando la solución

de no más de 4 gotas y esperando una lectura estabilizada antes de repetir.

✓ Una vez cerca de un pH de 8.0, adicionar la solución de titulación gota a gota,

esperando estabilización.

✓ Finalizar la titulación hasta un pH de 8 . 1 (puede utilizar un rango de 8 . 1 ±0.2,

lo cual se considera aceptable para interpolar en la curva de calibrado, según

los cambios de temperatura que pueden ocurrir en el proceso). Anote el gasto

total de la titulación.

3.3.3. Cálculos y expresión de resultados:

Calcular la acidez expresada en el ácido predominante de la muestra mediante

los siguientes criterios:

Si la muestra fue analizada directamente sin loma alícuota (incluye la dilución)

Gasto x [NaOH] x Pmeq

%A (g/100 X
X fv
mL)= 100
TM

Donde:

Gasto : Gasto en mL del titulante (Naül-1).

[NaOHJ: Normalidad del titulan te.

Pmeq : peso miliequivalente del ácido predominante en la muestra.

fv : factor de valoración del titulan te

TM : tamaño de muestra (mL)

La acidez total es la suma de todos los ácidos titulables que se encuentran en la muestra.

IV Resultados y discusiones
Registro de Análisis Químico en Alimentos

4.1 Resulta dos

Muestra

Tamaño de muestra

Dilución

Ácido predominante

Pm eQ :

Repetición Gasto %Acidez

Desviación estándar

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