TALLER FINAL

Entregado por:

Nicolas Edgardo Cely Amaya.

Codigo: 2155185.

Entregado a:

M. Sc. Edison García.

Universidad Industrial de Santander.

Escuela de Ingeniería de Petróleos.

Medición de hidrocarburos.

Bucaramanga

2019-2
 Taller final materia medición de hidrocarburos.

1. ¿Qué es la caracterización de los crudos del petróleo Assay? defina los tres tipos.
Un crude oil Assay (COA), es la caracterización química de las materias
primas del petróleo crudo por parte de los laboratorios de análisis de petróleo. El
Assay de un crudo del petróleo es la compilación de datos de laboratorio que define
las propiedades de un crudo en específico (Springer 2006). Los resultados de las
pruebas de los Assays proveen datos e información detallada sobre análisis de los
hidrocarburos para las refinerías, comercializadores de crudos y productores, siendo
de gran ayuda en la determinación acerca de si una corriente de crudo es compatible
con alguna refinería en particular o si el crudo presentará problemas en su
rendimiento, calidad, producción, medio ambiente y demás.

Clases de Assay:

Para obtener la información deseada, hay esquemas analíticos generales

comúnmente usados (A.W. Drews. ASTM Manual 2008): Assay de inspección, Assay
de comprensión y Assay completo o full Assay.

Assay de inspección:

Usualmente implica la determinación de propiedades globales del crudo

tales como la gravedad API, el contenido en azufre y el punto de vertido,
principalmente para determinar cómo han variado las características de un
crudo en una corriente desde el último Assay realizado. También constan de
análisis adicionales para asegurarse de que las cargas recibidas son como se
esperaban; a su vez para cuantificar la cantidad de impurezas tales como sales,
sedimentos y agua; y proveer otra información específica de la refinería de
manera rutinaria.

Tabla 1. Caracterización Assay Tipo 1 (Inspección).

Assay de comprensión:

Requiere que el crudo sea destilado en fracciones y estas a su vez son

caracterizadas por análisis apropiados dependiendo de la fracción. Esto es
necesario ya que las refinerías pueden evaluar la cantidad y calidad de
productos recuperables para un crudo dado y determinar si el producto
económicamente satisface los requerimientos del mercado, la destilación, los
cuales pueden variar desde 4 hasta 24, que generalmente corresponden a gas,
nafta ligera, nafta pesada, keroseno, fuel oil, gas oil, y residuo atmosférico.
Como mínimo, este análisis determina la gravedad API y el contenido de
azufre. Un Assay de inspección más detallado podría consistir en pruebas de
gravedad API (densidad o densidad relativa), contenido total de azufre, punto
de vertido, viscosidad, contenido de sal, contenido de agua y sedimentos, así
como también pruebas de trazas de metales u halógenos orgánicos que pueden
ser críticos para sus operaciones. Debido a esto, se hace necesario desarrollar
una correlación entre las curvas de propiedades y las temperaturas de
destilación con el objetivo de evaluar los productos a temperaturas de
operación que representen las unidades de destilación, ya que de otra manera es
necesario llevar a cabo un Assay con los cortes producidos en la refinería.
También se caracteriza por ser complejo, costoso y consumir gran cantidad de
tiempo y es normalmente evaluado solo cuando el crudo de un nuevo campo
viene hacia una corriente de refinación, o cuando el Assay de inspección indica
que han ocurrido cambios significativos en la composición de la corriente.

Tabla 2. Caracterización Assay Tipo 2 (Comprensión).

Full Assay (Roussis 2008):

Se lleva a cabo con la combinación de la destilación atmosférica y de

vacío, generando una TBP (True Boiling Point Curve), tomando entre 3 a 5
días, permiten la colección de fracciones de destilación que pueden ser
utilizadas para pruebas. Mientras cada una de estas técnicas de destilación ha
sido estandarizada por las normas ASTM. Los esquemas de los cortes tienden a
imitar la clasificación de los productos de refinería y no hay estandarización de
los formatos de inspección. Cada corporación tiende a llevar a cabo ambos:
pruebas físicas y químicas las cuales reúnan las mejore condiciones de
operación y producción.

Tabla 3. Caracterización Assay Tipo 3 (Completo).

2. Describa el proceso para la Determinación de contenido de agua y sedimento por
Centrifuga - MUM Cap. 10.

Por este método se puede determinar el contenido de agua y sedimento (BSW) en

crudo, combustóleo y ACPM. El método no es enteramente satisfactorio, ya que la cantidad
de agua detectada es casi siempre menor que el contenido real. Cuando se requiera mayor
exactitud se pueden utilizar los métodos de agua por destilación o valoración y sedimento por
extracción. Para realizar este método se debe usar un solvente saturado con agua para que la
prueba sea representativa.

Figura 1. Centrifuga con sus respectivos tubos.

Equipos:

Centrífuga, se requiere una centrífuga con capacidad de rotar o girar dos o

más tubos llenos, a una velocidad que puede ser controlada para dar una fuerza
centrífuga relativa mínima de 600 en la extremidad de los tubos. La centrífuga debe
poseer un mecanismo de calentamiento controlado termostáticamente, para mantener
una temperatura de 60±3 °C durante la prueba.

Tubos para centrífuga, los tubos deben ser de 203 mm de longitud (8

pulgadas), de forma cónica y fabricados de vidrio templado. Las graduaciones
numeradas deben ser claramente distinguibles y se deben calibrar antes de su uso
inicial. La exactitud de las marcas de graduación de los tubos debe ser
volumétricamente verificada o gravimétricamente certificada, antes del uso del tubo en
campo.
 Baño de temperatura controlada, debe ser un bloque metálico sólido o un
baño líquido con suficiente profundidad para permitir la inmersión del tubo de
centrífuga hasta la marca de 100 ml y capaz de calentar la muestra a 60±3 °C 140 ± 5
°F). Para algunos crudos se pueden requerir temperaturas de 71 ± 3 °C (16 0±5 °F) con
el fin de fundir cristales de cera, de tal manera que no sean medidos como sedimentos.
Para estos crudos la temperatura del ensayo se debe mantener lo suficientemente alta
para asegurar la ausencia de cristales cerosos en la muestra analizada.

Reactivos y materiales:

Tolueno: las características típicas del tolueno son un peso molecular de 92

g/mol, un color de 10, un rango de ebullición (inicial al punto seco) de 2,0 °C (3,6 °F),
punto de ebullición registrado de 110,6 °C (231,1 °F).

Des emulsificante: cuando sea necesario, un des emulsificante debe ser usado
para mejorar la separación de agua de la muestra, para prevenir que, entre agua a la
muestra y que se pegue a las paredes del tubo de la centrífuga y para la distinción de la
interfase agua-aceite. Cuando se usa un des emulsificante, este se mezcla de acuerdo
con las recomendaciones de su fabricante y nunca deben adicionarse al volumen
determinado de agua y sedimentos.

Procedimiento:

▪ Llenar dos tubos para centrifuga con la muestra hasta la marca de 50 ml, adicionar
50 ml, de tolueno y 0,2 ml de des emulsificante.
▪ Tapar los tubos e invertirlos diez veces para asegurar que la muestra y el solvente
se mezclen uniformemente. En caso de que la muestra este muy viscosa adicione
primero el solvente y luego la muestra para facilitar la mezcla.
▪ Calentar los tubos por lo menos 15 min. a una temperatura de 60±3 °C. Asegurar
los tapones y otra vez invertir los tubos diez veces para asegurar la uniformidad de
la mezcla.
▪ Colocar los tubos dentro del equipo en posiciones opuestas y centrifugar por 10
min. La temperatura de la muestra durante la centrifugación debe permanecer entre
60±3 °C.
▪ Luego de haber centrifugado leer y anotar el volumen combinado de agua y
sedimento en el fondo de cada tubo.
 ▪ Nuevamente colocar los tubos en la centrífuga y centrifugar otros 10 min. Repita
esta operación hasta que dos lecturas consistentes consecutivas sean obtenidas para
cada tubo.

Cálculos:
Reporte la suma de agua y sedimento obtenida en cada tubo como el volumen
final y este valor como el porcentaje de agua y sedimento.
Compare las lecturas de los dos tubos, si la diferencia entre las dos lecturas es mayor
que una de las subdivisiones del tubo de centrífuga ó 0,025 mL para lecturas de 0,10
mL y menores, las lecturas son inadmisibles y la determinación debe ser repetida.

Tabla 4. Reporte datos de % agua y sedimentos.

3. Describa el proceso para la Determinación de contenido de agua por destilación -

MUM Cap. 10.

Este método tiene como referencia el ASTM D 4006 – Standard Test Method for
Water in Crude Oil by Distillation. API Designation: MPMS Chapter 10.2.

El método consiste en calentar la muestra bajo condiciones de reflujo con un solvente

inmiscible en el agua. El solvente y agua condensados se separan continuamente en una
trampa, quedando el agua en la parte graduada de la trampa y regresando el solvente al matraz
de destilación. Como solvente se utiliza el xileno.

El montaje del equipo de destilación consta de: un matraz de destilación, un

condensador, una trampa de vidrio graduada y un calentador. Antes de su uso inicial la trampa
debe ser calibrada de acuerdo con las indicaciones señalas en la norma. El volumen de agua
obtenido es reportado como fracción o porcentaje del volumen inicial de muestra de petróleo
crudo.
Equipos:
Matraz de destilación, capacidad de 1.000 mL, fondo redondo, provisto con
junta cónica hembra 24/40. Debe recibir una trampa graduada con capacidad de 5 mL
y divisiones de 0,05 mL. La trampa estará acoplada a un condensador Liebig de 400
mm, el cual tiene un tubo desecador en su parte superior.

Calentador. Preferible un manto eléctrico de calentamiento, por razones de

seguridad.

Reactivos:

Xileno, grado reactivo. Es necesario preparar un "blanco" colocando 400 ml

de solvente en el aparato de destilación y haciendo la prueba como se indica más
adelante. Dicho "blanco" se determina con aproximaciones hasta de 0,05 mL y se usa
para corregir el volumen de agua en la trampa. (Advertencia: el xileno, es inflamable,
sus vapores son nocivos.

Procedimiento:

La precisión de este método puede ser afectada por gotas de agua que se
adhieren a la superficie del aparato y por lo tanto no se depositan en la trampa para
poder ser cuantificadas. Para minimizar esta situación se recomienda limpiar
químicamente la trampa y el condensador, por lo menos diariamente, para remover
películas o residuos superficiales que puedan obstaculizar el libre drenaje del agua en
el equipo.

▪ Adicione la cantidad de muestra en el matraz y agregue suficiente xileno hasta

alcanzar un volumen total de 400 mL. Para reducir salpicaduras del líquido en
ebullición, se recomienda utilizar un agitador magnético.
▪ Ensamble el equipo, asegurándose de que todas las conexiones queden
herméticamente selladas para prevenir escapes de vapor y líquidos. Haga circular
agua con una temperatura de 20-25 °C, por la camisa del condensador.
▪ Aplicar calor al matraz de destilación, lentamente durante las primeras etapas de la
destilación (aproximadamente 1/2 a 1 hora). Después del calentamiento inicial,
ajuste la tasa de ebullición de manera que el condensado no llegue a más de 3/4
(hacia arriba) de la distancia que hay en el tubo interno del condensador.
 ▪ El destilado deberá descargarse en la trampa a una razón de aproximadamente 2 a
5 gotas por segundo. Continúe la destilación hasta que no haya nada de agua
visible en ninguna parte del aparato, excepto en la trampa, y hasta que el volumen
del agua en la trampa permanezca constante durante por lo menos cinco minutos.
▪ Finalizada la extracción de agua, deje enfriar la trampa y su contenido. Desaloje
cualquier gota de agua que pudiera quedar adherida a los lados de la trampa
usando un punzón y échela a la capa de agua. Tómese la lectura del volumen de
agua en la trampa, la cual está graduada en incrementos de 0,05 mL, pero el
volumen debe calcularse hasta con aproximadamente de 0,025 mL.

4. Describa el proceso para la Determinación de contenido de agua por Karl Fisher -

MUM Cap. 10.

El método tiene como referencia el estándar ASTM D 4377 — Standard Test Method
for Water in Crude Oils by Potentiometric Karl Fischer Titration. API Designation: MPMS
Chapter 10.7.

Este método cubre la determinación de agua dentro de un rango de 0,02 a 2% en

crudos que contienen menos de 500 ppm de azufre como mercaptanos, sulfuros o ambos, con
reactivo Karl Fischer estándar o reactivos de Karl Fischer libres de piridina. Después de
homogenizar la muestra de crudo con un mezclador de inmersión, se toma una alícuota y en
un solvente se titula hasta obtener un punto final electrométrico.

El fundamento del método es la reacción química descubierta por R. W. Bunsen:

Para la determinación del agua, según Karl Fischer se utiliza un medio no

acuoso, un exceso de dióxido de azufre y piridina para neutralizar los ácidos formados.
El solvente más adecuado resultó ser el metanol. La reacción es de tipo redox y el
yodo es el agente oxidante.

Figura 2. Equipo de titulacion de Karl Fisher.

Equipos:

Titulador Karl Fischer, usado para realizar una medición electrométrica en la

determinación del punto final. Se hallan disponibles en el mercado diferentes marcas,
cuyos equipos cumplen el mismo propósito.

Mezclador, es usado para homogenizar la mezcla de crudos y debe ser de alta

velocidad y sin aireación para poder cumplir la prueba de eficiencia de
homogeneización. La velocidad debe estar entre 5000 y 7000 RPM según la norma.

Jeringas, son usadas para adicionar las muestras y el líquido base al recipiente
de titulación. El diámetro de las agujas usadas debe ser lo más reducido posible, pero
lo suficientemente largas para evitar problemas de contra presión o bloqueo durante el
muestreo.

Impresora de resultados de la titulación (opcional).

Barra de agitación magnética.

Vaso de titulación.

Bureta dosificadora.

Reactivos y materiales:

Pureza de reactivos: productos químicos grado reactivo que deben usarse

durante todo el ensayo. Todos los reactivos, a menos que se indique lo contrario,
deben estar conformes con las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de
la Sociedad Americana de Química, donde tales especificaciones están disponibles.
Otros grados pueden ser usados, siempre y cuando primero se establezca que el
reactivo es de la pureza lo suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la
exactitud en la determinación.

Pureza del agua: a menos que se indique lo contrario, las referencias al agua
deben ser entendidas como agua grado reactivo, de acuerdo con lo definido en el
ASTM D 1193 “Standard Specification for Reagent Water” para el tipo IV.

Etilpiperidina (99% +) (Precaución: irritante, inflamable).

Reactivos Karl Fischer: reactivo estándar con piridina ó reactivo libre de

piridina.
 Solución Reactiva Karl Fischer, de etilén-glicol-monometileter, estabilizado,
conteniendo piridina (1 mL = 5 mg de agua), este reactivo debe ser usado fresco.

Reactivo Karl Fischer libre de piridina (un componente) reactivo diluido

con xileno – diluya 3 partes del reactivo Karl Fischer (un componente) libre de
piridina (1 mL = 5 mg de agua) con una parte del xileno.

Metanol (anhidro): máximo 0,1% de agua, pero preferiblemente por debajo

de 0,05% de agua. Es inflamable, genera vapores peligrosos y puede ser fatal o causar
ceguera si es inhalado o ingerido.

Solvente de muestra: utilice a) para el reactivo estándar Karl Fischer que

contiene piridina y b) para el reactivo Karl Fischer libre de piridina.

Solvente de muestra: Mezcle 40 mL de 1-etilpiperidina, 20 mL de metanol y

40 mL de reactivo Karl Fischer en una botella de vidrio sellable. Deje esta mezcla en
reposo toda la noche antes de adicionar 200 mL de xileno grado reactivo. En algunos
casos puede ser requerido metanol adicional para permitir una mejor función del
electrodo.

Xileno: Grado Reactivo. Menos de 0,05% de agua.

Cloroformo: Grado reactivo. Precaución: dañino si es inhalado o tragado.

Cancerígeno (animal positivo). Irritante para los ojos y la piel. Puede producir vapores
tóxicos si se quema.

Balanza electrónica: con una precisión de 0,001mg. Se debe verificar la

balanza cada seis meses y calibrar cada año con el fin de evitar lecturas erróneas.

Procedimiento:

▪ Se debe homogenizar la muestra de crudo antes del análisis. Mezcle la muestra en

el contenedor original. Utilizar un mezclador de inmersión de alta velocidad.
▪ Revise y verifique que el vaso de titulación del equipo esté limpio, seco y cerrado
herméticamente. Verifique el título del reactivo Karl Fischer utilizando agua
destilada, o un patrón de agua.
▪ Adicione solvente en el vaso de titulación hasta que se cubran los electrodos.
Ponga en funcionamiento el agitador magnético para una suave agitación.
▪ Neutralice la humedad del solvente adicionado en el vaso de titulación, utilizando
reactivo Karl Fischer.
▪ Adicione la muestra teniendo en cuenta el tamaño de la misma de acuerdo a la
tabla 1. Utilizando una jeringa limpia y seca (5 ó 10 mL), purgue la jeringa dos
veces con la muestra y deseche el contenido.
▪ Tome la cantidad requerida de muestra y elimine cualquier burbuja de aire. Pese la
jeringa con aproximación a 0,1 mg inyecte la muestra en el recipiente de titulación
(el cual contiene el solvente neutralizado)
▪ Pese nuevamente la jeringa.
▪ Titule la muestra hasta alcanzar un punto final estable por lo menos 30 segundos y
registre el volumen gastado del reactivo Karl Fischer con aproximación de 0,01 ml
▪ Drene el contenido del vaso de titulación y enjuague con solvente.

Cálculos:

Calcule el contenido de agua de la muestra como porcentaje en masa de la

siguiente forma:

Donde:

V = volumen gastado de reactivo titulante Karl Fischer en mL

F = equivalencia de agua del reactivo Karl Fischer, mg/mL

W = muestra utilizada en gramos

10 = factor para convertir a porcentaje

Para expresar el resultado como porcentaje en volumen, multiplicar el

contenido de agua en masa por la densidad relativa del crudo.
5. Describa el proceso para la Determinación de Sal por método electrométrico - Norma
ASTM D3230.

Alcance:

Este método de prueba cubre la determinación aproximada de concentración de

cloruros (sal) en el crudo. El rango de concentración cubierto es de 0 a 500 mg/Kg o
de 0 a 150 lbs/1000 bbl como concentración de cloruro/volumen de crudo.

Este método mide la conductividad de cloruros en el crudo debido a la

presencia de cloruros comunes, tales como sodio, calcio y magnesio. Otros materiales
conductores también pueden estar presentes en el crudo.

Los valores expresados en unidades SI son considerados como estándar. Las

unidades de concentración aceptables son g/m³ o PTB (lbs/1000 bbl).

No es propósito de esta norma discutir todo lo concerniente a seguridad, en

algún momento, asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma
establecer las prácticas de seguridad y salud apropiada y determinar la aplicabilidad de
limitaciones reguladoras antes de su uso. Para información preventiva específica, vea
7.3, 7.4, y 7.11.

Resumen del Método:

Este método de prueba mide la conductibilidad de una solución de crudo en un

solvente de mezcla alcohólica cuando ésta se somete a una tensión eléctrica. Este
método de prueba mide la conductibilidad debido a la presencia de cloruros
inorgánicos, y otro material conductivo, en el crudo. Un espécimen de prueba
homogeneizado se disuelve en un solvente de mezcla alcohólica y se coloca en una
celda de prueba que consiste en un beaker y un juego de electrodos. Un voltaje se
aplica sobre los electrodos, y el flujo actual resultante es medido. El contenido de
cloruro (sal) se obtiene por la referencia a una curva de calibración de corriente contra
la concentración del cloruro de mezclas conocidas. Las curvas de la calibración están
basadas en patrones preparados aproximados en tipo y concentración de cloruros en el
crudo que está siendo medido.
Significado y Uso:

Este método de prueba es utilizado para determinar la concentración

aproximada de cloruros en el crudo, una información que será importante al decidir si
o no el crudo necesita desalarse. También la eficiencia del proceso de desalado puede
ser evaluado.

El exceso de cloruro en el crudo frecuentemente produce ratas de corrosión

muy altas en las unidades de refinación y también tiene efectos perjudiciales en
catalizadores usados en estas unidades.

Este método de prueba proporciona un medio rápido y conveniente de

determinación aproximada de contenido de cloruro en el crudo y es muy útil en los
procesadores de crudo.

Equipos:

El equipo consiste en una unidad de control capaz de producir y mostrar varios

niveles de voltaje para tensiones aplicadas a un set de electrodos suspendidos en un
beaker de prueba que contiene la solución de prueba. El equipo será capaz de medir y
mostrar la corriente (mA) conducido a través de la solución de prueba entre los
electrodos a cada nivel de voltaje.

Equipo de Cloruro Electrométrico (Fabricación Personal).

Amperímetro, con escala de 0 a 1 mA dc, 0 a 1 mA ac, resistencia interna de

88 ohm.

Puente Rectificador, de onda completa, capacidad de 0.75 A a 60 Hz,

temperatura ambiente; mínimo de 400 PRV (Peak Reverse Voltaje - Voltaje Pico
Inverso).

Voltímetro AC, tipo rectificador, 2000 ohm/V, rango de 0 a 300 V.

Autotransformador de Voltaje Variable, entrada de 105 a 117 V. 50/60 Hz,

salida de 0 a 132 V, 1.75 A de capacidad.

Transformador, fuente de 240 V, tap central, 50/60 Hz, 250 mA dc de

capacidad.

Potenciómetro, 25 ohm, diez vueltas.

 Potenciómetro, 50 ohm, diez vueltas

Figura 3. Equipo de cloruro electrométrico.

Reactivos y Materiales:

Pureza de reactivos – Reactivos grado químico deberán ser usados en toda la

prueba. A menos que se indique lo contrario, se entiende que todos los reactivos
deberán estar conformes a especificaciones de la Sociedad de Química Americana,
donde cada especificación técnica está disponible.

Pureza del Agua – A menos que se indique lo contrario, las referencias del
agua deberán ser entendidas para agua reactiva media como se define en el Tipo II de
las Especificaciones D 1193.

Mezcla Solvente Alcohólica – Mezcla de 63 volúmenes de 1-butanol y 37

volúmenes de metanol absoluto (anhidro). Para cada litro de esta mezcla adicione 3
mL de agua. (Advertencia – Líquido inflamable, produce quemaduras en ojos. Vapor
nocivo. Puede ser fatal o causar ceguera si se ingiere o inhala).
 Precipitación Nafta ASTM, conforme a requerimientos del Método de Prueba
D91 (Advertencia - Extremadamente inflamable. Nocivo si es inhalado. Sus vapores
pueden causar incendio).

Solución de Cloruro de Calcio (CaCl2) 10g/L – Transfiera 1.00 + 0.01 g de

CaCl2, o el peso equivalente de una sal hidratada, en un frasco volumétrico de 100 ml
y disuelva en 25 ml de agua. Diluya hasta la marca con mezcla alcohólica solvente.

Solución de Cloruro de Magnesio (MgCl2) 10g/L – Transfiera 1.00 + 0.01 g

de MgCl2, o el peso equivalente de una sal hidratada, en un frasco volumétrico de 100
ml y disuelva en 25 ml de agua. Diluya hasta la marca con mezcla alcohólica solvente.

Solución de Cloruro de Sodio (NaCl) 10g/L – Transfiera 1.00 + 0.01 g de

NaCl, en un frasco volumétrico de 100 ml y disuelva en 25 ml de agua. Diluya hasta la
marca con mezcla alcohólica solvente.

Aceite Neutro Refinado – Cualquier aceite refinado libre de cloruro de una

viscosidad aproximada de 20 mm²/s (cSt) a 40°C y libre de aditivos.

Solución Mezcla de Sales (Solución Concentrada) – Combine 10.0 ml de solución

CaCl2, 20.0 ml de solución MgCl2, y 70.0 ml de solución NaCl, y mezcle
vigorosamente.

Solución Mezcla de Sales (Solución Diluida) – Transfiera 10.0 ml de solución de

mezcla de cloruros concentrada a un frasco volumétrico de 1000 ml, y diluya hasta la
marca con mezcla alcohólica solvente.

Xileno, grado reactivo, mínima pureza – (Advertencia – Inflamable. Vapor nocivo).

Muestreo:

Obtenga una muestra y un espécimen de prueba de acuerdo al Método de

Prueba D 4298. Asegúrese que la muestra esta homogenizada con un mezclador
apropiado. Ver Anexo A1 del Método de Prueba D 4298 para equipos apropiados y
sus pruebas.

Las muestras de varios materiales viscosos pude ser calentado hasta que sean lo
bastante fluidos antes de ser muestreados; sin embargo, la muestra no deberá
calentarse más de lo necesario para bajar su viscosidad a un nivel manejable.
 Las muestras de crudo contienen agua y sedimento y no son homogenizables
por naturaleza. La presencia de agua y sedimento influirá en la conductividad de la
muestra. Se deberá tener mucho cuidado al obtener muestras homogenizadas
representativas.

Procedimientos:

▪ En un cilindro seco graduado de 100 ml, de vidrio y con tapón, adicione 15 ml de

xileno y en una pipeta (de entrega total) tome 10 ml de muestra de crudo.
Enjuague la pipeta con xileno hasta liberar el crudo. Lleve hasta 50 ml con xileno.
▪ Tape el cilindro y agite vigorosamente por aproximadamente 60 segundos. Diluya
hasta 100 ml con mezcla alcohólica solvente y de nuevo agite vigorosamente por
aproximadamente 30 segundos.
▪ Luego permita que la solución repose por aproximadamente 5 minutos. Vierta en
un beaker de prueba seco.
▪ Obtenga las lecturas de voltaje y corriente. Registre la corriente del electrodo
indicada y el voltaje lo más cercano a 0.01 mA.
▪ Retire los electrodos de la solución de muestra y limpie el equipo.

Cálculos:
Reste el valor obtenido del blanco de medida del valor obtenido del espécimen
medido para obtener la lectura neta de corriente. De la gráfica de calibración, lea la
concentración de sal indicada correspondiente a la lectura de corriente neta (mA) de la
muestra.
Calcule la concentración en mg/Kg utilizando apropiadamente la ecuación
dada a continuación:

Sal, mg/Kg = X/d (1)

Sal, mg/Kg = 2.853 Y/d (2)

Donde:

X = Concentración de sal medida en mg/m³

Y = Concentración de sal medida en PTB

d = Densidad del espécimen a 15° C en Kg/m³

 Reporte:

Reporte la siguiente información: la concentración en mg/Kg como cloruro en

crudo por el Método de Prueba D3230 Electrométrico. Alternativamente, reporte la
concentración directamente en mg/ml o lbs/1000 bbl, si así se requiere.

6. Describa el proceso para la Determinación de gravedad API por Hidrómetro - MUM

Cap. 09.

Resumen del método:

El método del hidrómetro para determinar los grados API está basado en los
cambios de la gravedad o de la densidad con la profundidad de inmersión de un cuerpo
flotante en el mismo. El hidrómetro está graduado en unidades API, conociéndose
como el Hidrómetro API. Cuando el hidrómetro se encuentre flotando se observa la
graduación más cercana a la intersección aparente del plano horizontal de la superficie
del liquidó con la escala vertical del hidrómetro. Las gravedades se pueden determinar
a 60°F o a diferentes temperaturas realizando la conversión de los valores a 60°F por
la aplicación de las tablas estándar de la norma ASTM.

Marco teórico:

Gravedad especifica: La gravedad específica, también conocida como

densidad relativa, es la relación entre la densidad de una sustancia de interés y otra de
referencia tomadas a la misma temperatura y en las mismas unidades, llegando a ser
un valor adimensional.

⍴ 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑒𝑠
𝐺𝐸 =
⍴ 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎

En la industria de los hidrocarburos la gravedad especifica es una propiedad

física de los crudos y sus derivados.

Efecto de la temperatura sobre la gravedad especifica: La gravedad

especifica varia con la temperatura, es decir, el coeficiente de expansión es una
característica de gran importancia técnica en la industria, debido a que los productos
petrolíferos se venden a una temperatura estándar de 60°F universalmente establecida
para realizar el respectivo análisis y procesamiento del crudo y sus derivados.
 Gravedad API: La gravedad API es empelada en la industria del petróleo,
para indicar la gravedad específica y calidad de los crudos, hidrocarburos y derivados.
La fórmula de los de la gravedad API está relacionada con la gravedad especifica.

141,5
°𝐴𝑃𝐼 = − 131,5
𝐺𝑟𝑎𝑣𝑒𝑑𝑎𝑑 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑐𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎 60/60

Actualmente en la industria del hidrocarburo se ha utilizado la escala API

(American Petroleum Institute) o gravedad API para establecer la calidad del crudo
para su comercialización.

TIPO DE CRUDO GRAVEDAD API

Condensado A partir de 42

Liviano Más de 30

Mediano De 22,0 hasta 29,9

Pesado De 10,0 hasta 21,9

Extrapesado Hasta 9,9

Bitumen Promedio 8,2

Tabla 5. Variación de la gravedad API con la temperatura.

Equipos, elementos y reactivos:

Para el desarrollo de esta práctica se necesita los siguientes equipos, elementos

y reactivos:

Muestra de crudo.

Hidrómetro.

Termómetro.

Probeta.

Baño de temperatura.
Procedimiento:

▪ Teniendo listos los instrumentos a utilizar para la práctica, procedemos a traspasar

la muestra de crudo a una probeta limpia y seca, de tal manera, que evite la
formación de burbujas y disminuir la evaporización de los constituyentes livianos
por muestras más volátiles.
▪ Revise que la temperatura del líquido sea la apropiada para la prueba,
posteriormente inserte suavemente el hidrómetro dentro de la muestra y espere el
tiempo necesario para que se estabilice y para que las burbujas de aire vayan a la
superficie (especialmente en muestras viscosas).
▪ Con el hidrómetro flotando libremente y la temperatura de la muestra constante
(variación máxima de 0.2°F), tomar la lectura en la escala a la división más
cercana. Para líquidos transparentes coloque el ojo a la altura de la superficie del
líquido y tome la lectura.
▪ Cuide que la temperatura de la muestra no se haya desviado más de 1°F
inmediatamente antes y después de la observación, de lo contrario debe repetirse la
observación cuando la temperatura esté más estable.

Correcciones de la gravedad API:

Para la corrección de la gravedad API se utilizarán las tablas de la ASTM y el

procediendo es el siguiente:

▪ Buscar en la parte superior de la tabla el valor de la gravedad API observada en el

hidrómetro.
▪ Ahora en la columna izquierda busque el valor en °F a la cual se realizó la prueba.
▪ Proyecte las dos columnas de gravedad API observada y de temperatura y lea la
gravedad API corregida a 60°F correspondiente al punto de corte entre las dos
proyecciones.
▪ Si los valores observados están entre dos valores de la tabla para hallar el valor de
la gravedad API corregida se deberá hacer una interpolación lineal.
 Tabla 6. Corrección de la gravedad API.

Reporte y análisis.

Corrija las lecturas del hidrómetro a 60°F, usando las tablas disponibles en el
laboratorio.

Reporte los datos en una tabla.

Tabla 7. Reporte de datos practica gravedad API

7. Mencione las pérdidas volumétricas identificables. Explique cada una.

Existen una serie de pérdidas volumétricas de hidrocarburos mientras éste se

encuentra almacenado, por procesos químicos de encogimiento y también por

cuestiones de transporte. Las pérdidas volumétricas identificables son:

• Evaporación de hidrocarburos en tanques de almacenamiento.
• Incertidumbre en la medición estática de hidrocarburos acumulados en tanques.
• Encogimiento de la mezcla entre crudo y nafta.
• Retención de agua emulsionada en el hidrocarburo transportado en la línea.

Evaporación de hidrocarburos en tanques de almacenamiento.

La evaporación es un proceso físico que ocurre al trascender paulatinamente de
la fase líquida a la fase gaseosa, venciendo la tensión superficial de las moléculas
someras del acumulado, que en este caso es el crudo pesado y el agente diluyente en la
operación del oleoducto.
Las pérdidas por evaporación resultan de cambios en el nivel del líquido en el
tanque y son llamadas perdidas de operación. Las pedidas de operación incluyen tanto
perdidas en el llenado y vaciado del tanque. En el llenado ocurren cuando el nivel del
líquido en el tanque se incrementa y la presión en el tanque se excede; ocasionando
que las válvulas de alivio entren en operación y por consiguiente se expelan vapores.
En el vaciado, ocurren durante la remoción de líquido, que se combina con vapor
almacenado y entonces puede expelerse del tanque que entrega al de recambio.

Incertidumbre en la medición estática de hidrocarburos acumulados en tanques.

La incertidumbre en la medición estática de tanques es considerada el

porcentaje de duda entre el valor real del acumulado promedio y lo que se refleja en
las planillas por parte del operador al momento de tomar la medida de nivel,
temperatura y muestra. La incertidumbre en la medición estática se genera por la
incidencia de variables de tipo metrológico como certificados de calibración de
instrumentos de medición, factor humano y estado actual del tanque, entre otros,
matemáticamente es posible aproximarse al resultado de este factor de pérdidas si
tenemos en cuenta dichas variables.

En la literatura generalmente se observan apreciaciones cualitativas, estas son

basadas en la confiabilidad de los resultados para esquemas generalizados, estos a su
vez raras veces son efectivos. Varios estudios se han dedicado a tratar este fenómeno y
expresarlo numéricamente, debido a la especificidad y exactitud de los instrumentos
que se utilizan para la operación de medición en cada compañía, en cada tanque, no es
posible obtener un valor definido para la industria en general.
Encogimiento de la mezcla entre crudo y nafta.

Provee la cuantificación de pérdidas como criterio fundamental para realizar

conciliaciones con el cliente. La nafta craqueada puede ser utilizada como diluyente de
crudos pesados y luego ser recuperada en las unidades de destilación del cliente,
debido a que se requiere establecer una compensación de ese volumen diario
disminuido para el transporte de crudos pesados en el oleoducto.

Es el efecto de disminución de volumen generado por la mezcla de

hidrocarburos ó visto de otra forma es una contracción molecular, esto sucede por la
inserción de moléculas pequeñas en las vacancias ó intersticios de moléculas grandes,
es decir, el volumen no es una propiedad aditiva, por tal caso no es recomendable
hacer balances volumétricos antes de realizar balances másicos.

Retención de agua emulsionada en el hidrocarburo transportado en la línea.

A la hora de extraer e inyectar el petróleo crudo de los campos al oleoducto

para su almacenamiento o transporte a las estaciones, debemos cuantificar el agua que
trae este crudo para saber cuánto aporta al volumen de la producción, el agua es
tratada en los módulos de tratamiento básico de cada campo y se reduce su porcentaje
en volumen, sin embargo, ningún proceso es completamente eficiente, por esta razón
tenemos un remanente de agua emulsionada en el petróleo crudo y es necesaria su
cuantificación. Altas concentraciones de sal reducen la estabilidad de una emulsión,
agua fresca o bajas concentraciones de sal estabilizan las emulsiones. Las emulsiones
pueden ser identificadas como duras y suaves:

Emulsión dura.

Emulsión difícil de romper porque las gotas de agua son muy pequeñas,
las cuales se encuentran menores a diez micrómetros (gotas ≤ 10 µm).
Emulsión suave.

Emulsión inestable o fácil de romper porque las gotas de agua son

grandes las cuales se encuentran mayores a cien micrómetros (gotas ≥ 100
µm). Generando con esto que sedimenten más rápido por la fuerza de
gravedad.
8. ¿Cuál es la diferencia entre las evidencias y una auditoria?

Proceso sistemático, independiente y documentado para obtener evidencias de la

auditoria y evaluarlas de manera objetiva con el fin de determinar la extensión en que se
cumplen los criterios de auditoria La auditoría se caracteriza por depender de varios
principios. Estos hacen de la auditoria una herramienta eficaz y fiable en apoyo de las
políticas y controles de gestión, proporcionando información sobre la cual una organización
puede actuar para mejorar su desempeño.

Los hallazgos de las inspecciones o auditorías realizadas a los Sistemas de Medición

deben ser registrados, discutidos con los auditados y presentados a los responsables por la
Gestión de los sistemas de medición con el fin de acordar las acciones pertinentes y su
aseguramiento ante los Sistemas de Gestión de Calidad. Los responsables por la Gestión de
los sistemas de medición deberán tramitar los recursos para la implementación de las acciones
correctivas y preventivas y el cierre de las no conformidades.

9. ¿Cuál es el objetivo de la norma internacional ISO 10012?

El objetivo de esta Norma es:

• asegurar un nivel de calidad de las medidas para evitar decisiones erróneas y así
reducir las pérdidas económicas derivadas de productos y procesos deficientes,
• mejorar la gestión y operación de las actividades metrológicas en las
organizaciones contribuyendo a dotar de mayor confianza a las declaraciones de
conformidad con los requisitos de sus productos y servicios y requisitos
reglamentarios.
La norma ISO 10012 se enfoca, principalmente desde el diseño,
implementación, validación y control de los procesos de medición hasta la
confirmación metrológica del equipo de medición. Confirmación metrológica es un
conjunto de operaciones necesarias para asegurar que el equipo de medición cumple
con los requisitos para su uso previsto. De acuerdo con la norma ISO 10012, la
confirmación metrológica de los equipos de medición se realiza en 3 etapas;
Calibración, verificación metrológica y decisiones y acciones.

La norma ISO 10012 se ha adoptado como guía de referencia para gestionar los
procesos de medición y equipos de medición, por lo que es utilizada a nivel mundial
para este propósito.
 Los requisitos de la norma ISO 10012 contemplan la elaboración e
implementación de:

• Un Manual de Gestión de Mediciones.

• Procedimientos de gestión y técnicos.

Así como la generación de evidencia objetiva de su implantación:

• Registros de gestión y técnicos.

10. ¿Qué es el IGSM? ¿Cuáles son los 5 sistemas de Medición preestablecidos a los
cuales se aplica?

Es un indicador de sistemas de medición (IGSM), el cual contempla la valoración de

la infraestructura de medición, aforos de tanques de fiscalización y revisión de los
laboratorios que permiten asegurar la calidad de los productos recibidos y entregados, tanto en
los campos operados por x empresa.

Los aspectos y criterios evaluados en el IGSM se detallan de acuerdo con cinco (5) Sistemas
de Medición preestablecidos, en las siguientes tablas:

• Medición estática: Son aquellos puntos en los cuales se dispone de

medición estática como medida oficial.
• Medición dinámica: Son aquellos puntos en los cuales se dispone de
Medición Dinámica como medida oficial.
• Medición de carrotanques con báscula: Aplica a aquellos puntos donde se
cargan y descargan carro tanques y la medida oficial se realiza con peso
con básculas.
• Medición de recibo o despacho de GLP en tanques presurizados: Puntos en
los que se realiza Medición de recibo o despacho de GLP con Mediciones
Estáticas.
• Medición de gas natural.
Referencias:
• Manual único de medición de hidrocarburos. Capítulos 9 y 10.URL:
https://www.sec.gov/Archives/edgar/data/1273441/000114420414011239/v367427_ex
10-1.htm
• M.Sc. Edison García. Auditoria de un sistema de medición. Material bridado por
parte del docente.
• M.Sc. Edison García. Análisis de laboratorios. Material bridado por parte del
docente.
• M.Sc. Edison García. Balances y concesiones. Material bridado por parte del
docente.